CN105026499A - 抗刮及抗污涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提供改进的抗刮及抗污的涂料组合物。所述涂料组合物包括具有至少两种多官能(甲基)丙稀酸酯的可固化成膜树脂和多个分散于所述树脂中的颗粒，所述颗粒包括(i)无机纳米颗粒和(ii)耐磨矿物颗粒。所述耐磨矿物颗粒具有大于3.5微米的平均粒度。

Description

抗刮及抗污涂层
发明背景
发明领域
本发明涉及紫外线可固化的涂料组合物、以及针对其用途的方法、和所得的抗刮及抗污涂层。
相关领域的描述
木材及各种类型的复合材料(例如层压板)通常用作家庭及商店中的地板、桌子、和橱柜。这些材料会经历来自于人流量(foot traffic)和与重物接触的磨损及损害条件，尤其在交通流量大的区域(即，门厅、厨房、和公共区域)更是如此。为了保护这些材料防止刮痕及沾污，可将保护性面漆施涂于表面。
近年来，已付出相当多的努力来开发可用作抗刮及抗污涂层的涂料组合物。然而，目前市场上的涂层不充分保护以防刮痕及沾污。因此，需要具有增强的抗刮及抗污性、且也可维持被涂覆材料外观的涂层。
发明概述
本发明涉及一种涂料组合物，其包括具有至少两种多官能(甲基)丙烯酸酯的可固化成膜树脂和多个分散于所述树脂中的颗粒，所述颗粒包括(i)无机纳米颗粒和(ii)耐磨矿物颗粒。所述耐磨矿物颗粒具有大于3.5微米的平均粒度。
本发明还涉及一种用本发明所述的涂料组合物涂覆基板的方法。该方法包括将该组合物施涂于基板(例如木材)的至少一部分上。在将所述涂料组合物施涂于所述基板的至少一部分上之后，固化该组合物。
优选实施方式的说明
为了以下详细说明的目的，应理解本发明可假设各种替代变化形式及步骤顺序，明确相反规定的情况除外。此外，除了在任何操作实施例、或另有指示的情况下之外，所有表示例如用于本说明书及权利要求书中的化学通式中的部分及成分数量的数值应理解为在所有情况下由术语“约”修饰。因此，除非有相反指示，否则陈述于以下说明书及所附权利要求书中的数值参数为可根据本发明所寻求获得的所需性质改变的约数。最起码，并且不试图限制等同原则在权利要求范围的应用，每个数值参数应当至少按照所报告的有效数字的个数并且应用普遍的舍入技术来理解。
尽管本发明列出的宽广范围的数值范围和参数是近似值，但是在具体实施例中列出的数值应当尽可能准确地被报道。然而，任何数值固有地包含一定的误差，这必然来自于它们各自的试验测量中发现的标准偏差。
此外，应当理解，在此引证的任何数值范围旨在包括所有包含在其中的子范围。例如，范围“1至10”旨在包括所引证的最小值1和所引证的最大值10之间(并包括端值)的所有子范围，即，具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
在本申请中，单数的使用包括复数并且复数涵盖单数，除非另有具体说明。此外，在本申请中，“或”的使用是指“和/或”，除非另有具体说明，但是“和/或”在某些情况下可以明确地使用。
根据本发明的一种实施方式，涂料组合物包括包含至少两种多官能(甲基)丙烯酸酯的可固化成膜树脂和多个分散于所述树脂中的颗粒。分散于所述树脂中的所述颗粒可包括无机纳米颗粒和耐磨矿物颗粒。所述耐磨矿物颗粒具有大于3.5微米的平均粒度。
如上所述，本发明的可固化成膜树脂包括至少两种多官能(甲基)丙烯酸酯。如此处使用的，术语“(甲基)丙烯酸酯”是指(甲基)丙烯酸酯单体、聚合物、和低聚物。多官能(甲基)丙烯酸酯可独立地为至少二官能、三官能、四官能、五官能、六官能、和/或七官能。然而，应领会各多官能(甲基)丙烯酸酯的官能团的具体数目将基于最终涂层的所需性质改变。
适于与本发明并用的(甲基)丙烯酸酯的非限制性实例包括氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、硅酮(甲基)丙烯酸酯、胺(甲基)丙烯酸酯、酰胺(甲基)丙烯酸酯、聚飒(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、和(甲基)丙烯酸乙烯酯。多官能(甲基)丙烯酸酯可为芳族和/或脂族。
在一种实施方式中，该至少两种多官能(甲基)丙烯酸酯包括四官能(甲基)丙烯酸酯和六官能(甲基)丙烯酸酯。在某些实施方式中，六官能(甲基)丙烯酸酯为六官能芳族氨基甲酸酯丙烯酸酯，其可以商标名GENOMER 4622商购自Rahn USA，Corp。在一些实施方式中，四官能(甲基)丙烯酸酯为双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(DITMPTA)，其可商购自Sartomer。
多官能(甲基)丙烯酸酯可总体以至少20重量％的量，例如以至少50重量％、和在一些实施方式中高达75重量％的量存在于涂料组合物中，其中重量％基于涂料组合物的总重量％计。在一种实施方式中，本发明的涂料组合物包括两种多官能(甲基)丙烯酸酯，其中所述多官能(甲基)丙烯酸酯中的一种以0-20重量％的量存在于涂料组合物中和第二种多官能(甲基)丙烯酸酯单体以20-60重量％的量存在于组合物中，重量％以涂料组合物的总重量％计。
如先前所述，本发明还可包括多个分散遍布于该可固化成膜树脂中的颗粒。多个分散遍布于树脂中的颗粒可包括无机纳米颗粒。如此处使用的，术语“纳米颗粒”是指具有小于1微米(μm)，例如小于500纳米(nm)，和在某些实施方式中小于100nm平均粒度的颗粒。如此处使用的，“平均粒度”是指样品中约50重量％或更多颗粒的粒度。
适于与本发明并用的无机纳米颗粒的非限制性实例包括二氧化硅、氧化铝、和二氧化硅与氧化铝的混合物。二氧化硅可呈例如晶态、非晶、或沉淀的任何适宜形式。氧化铝可以以其任意形式(例如α、β、γ、Δ、θ、板状氧化铝等)使用并可经熔合或煅烧。适于与本发明并用的无机纳米颗粒是可商购的。例如，适于与本发明并用的二氧化硅纳米颗粒可以商标名LAROMER PO 9026购自BASF Resins。
无机纳米颗粒可以至少3重量％的量，例如以至少10重量％的量、和在一些实施方式中高达12重量％的量存在于涂料组合物中，其中重量％基于涂料组合物的总重量％计。
分散遍布于树脂中的颗粒还可包括耐磨矿物颗粒。如此处使用的，术语“耐磨”是指材料耐受其表面损伤的能力。适于与本发明并用的耐磨矿物颗粒的非限制性实例包括铝、氧化铝、碳化硅、和碳化硼。任何上述颗粒的混合物可作为耐磨矿物颗粒用于本发明中。例如，在一种实施方式中，耐磨矿物颗粒包括碳化硅与氧化铝的混合物。
还可使用其他类型的矿物颗粒。然而，矿物颗粒应具有提供了优异抗刮伤性和/或抗刮性的硬度值。莫氏硬度标度为矿物质或类矿物材料的硬度的经验标度，并指示材料表面的相对抗刮性。原始莫氏硬度标由范围自1至10的值组成，其中滑石具有1的值和金刚石具有10的值。该标度最近已从最大值10扩展至最大值15以容纳添加一些合成材料。然而，本文所讨论的所有莫氏硬度值基于原始1至10的标度。
如上所述，矿物颗粒应具有提供了优异抗刮伤性和/或抗刮性的硬度值。因此，根据一种实施方式，本发明的耐磨矿物颗粒具有至少6的莫氏硬度。此外，在某些实施方式中，无机纳米颗粒还具有至少6的莫氏硬度。
本发明的耐磨矿物颗粒可具有大于3.5微米，例如5微米、或10微米的平均粒度。在某些实施方式中，耐磨矿物颗粒具有高达15微米的平均粒度。应领会将基于由本文所述涂料组合物形成的最终涂层的所需性质来选择耐磨矿物颗粒的粒度。
耐磨矿物颗粒可总体基于涂料组合物的总重量％计以1-15重量％范围的量存在于本发明的涂料组合物中。例如，涂料组合物可包括3重量％的氧化铝及3重量％的碳化硅，由此总体产生总计6重量％的耐磨矿物颗粒。重量％基于涂料组合物的总重量％计。
惊人地发现如上文详细描述的至少两种多官能(甲基)丙烯酸酯、无机纳米颗粒、和具有大于3.5微米的平均粒度的耐磨矿物颗粒的组合制得具有高交联密度并展现出优异抗刮及抗污性同时维持膜清晰度的非脆性硬质涂层。
本发明的涂料组合物可通过辐射来固化。在某些实施方式中，所述组合物通过紫外(UV)光来固化。因此，在某些实施方式中，本发明的涂料组合物将在暴露于UV辐射后交联以产生膜。可使用具有在约180至约400纳米范围波长的紫外光的任何适宜来源。可广泛地获得紫外光的适宜来源，并包括例如汞弧、碳弧、低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、旋流(swirl-flow)等离子弧、和紫外光发射二极管。
当使用UV光来固化本发明的组合物时，所述组合物通常包含光聚合引发剂(和/或光聚合敏化剂)。通常，光引发剂和光敏剂是本领域中已知的。适于与本发明并用的光引发剂/光敏剂的非限制性实例包括异丁基安息香醚、丁基安息香醚的丁基异构体的混合物、α,α-二乙氧基苯乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、二苯甲酮、蒽醌、噻吨酮、和氧化膦。适于与本发明并用的光引发剂也是可商购的，例如，以商标名DAROCUR 1173商购自BASF Resins的光引发剂。适于与本发明并用的光引发剂和光敏剂的其他实例可参见美国专利号4,017,652，其以其全文引用的方式并人本文。还可添加UV稳定剂，包括但不限于苯并三唑、羟苯基三嗪和受阻胺光稳定剂，例如，以其TINUVIN系列商购自Ciba Specialty Chemicals的那些。
标准地用于本领域中的其他添加剂还可用于本发明组合物中。此其他添加剂包括有机溶剂，例如：酯，例如，乙酸正丁酯、乙酸乙酯和乙酸异丁酯；醚醇，例如乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、丙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二丙二醇单乙醚乙酸酯和二乙二醇单乙醚乙酸酯；酮，例如甲基乙基酮、甲基正丁基酮和甲基异丁基酮；包含2至4个碳原子的低级烷醇，例如乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇；和芳烃，例如二甲苯、甲苯、和石脑油。
还可使用其他添加剂，包括但不限于流变改性剂、流动助剂、针对于流动和润湿的蜡、流动调节剂、脱泡剂、和光泽控制添加剂。还可将稀释用单体添加至本发明的涂料组合物。适于与本发明并用的稀释用单体的非限制性实例包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、和二丙烯酸三丙二醇酯。
本发明还涉及用本文所述的抗刮及抗污涂料组合物涂覆基板的方法。该方法包括将所述涂料组合物施涂于基板的至少一部分上。所述涂料组合物可以以液体形式施涂。本发明的涂料组合物可通过任何常规方式施涂，包括喷涂、幕涂、浸渍揩涂(dip padding)、辊涂、真空涂覆、和刷涂。可用本发明组合物涂覆任何基板，包括例如木地板、薄木片、包括乙烯基地板的挠性塑料等。除地板之外的木质基板和薄木片基板(例如桌子、桌面、橱柜等)还可根据本发明来处理。
在将涂料组合物施涂于所述基板的至少一部分之后，固化该组合物。在一种实施方式中，所述涂料组合物是由UV光固化。本发明的涂料组合物可施涂于基板形成特定厚度。例如且非限制性地，本发明的涂料组合物可施涂于基板形成多至20微米，例如10微米的厚度。
涂料组合物还可经施涂作为在第一涂层之上的面漆。因此，在某些实施方式中，可将许多不同层施涂于基板。除了由本发明组合物形成的涂层之外，可施涂于基板的其他涂层可包括例如头道底漆、底漆、着色漆(stain coating)、密封漆、和耐磨损密封漆。本发明的任何涂料组合物可施涂于这些另外的涂层之上作为面漆。因此，本发明进一步涉及一种包括至少由本发明的任何上述涂料组合物形成的涂层和至少一个另外的涂层的多层涂覆系统。
为确定本发明的组合物是否获得改进的抗刮及抗污性，制得两种调配物，其中一种组合物具有本发明的所有组分而另一种不具有本发明的组分或参数中的至少一种。可通过本领域中的任何标准方式(例如述于以下实施例部分中的那些)测试所述涂层的抗刮及抗污性。甚至任何这些测试中的小的改进构成根据本发明的改进。
实施例
呈现下述实施例来证实本发明的通用原理。实施例1描述了本发明组合物的制备。实施例2为对比例，其描述了不含实施例1组合物材料和/或参数中的至少一种的类似组合物的制备。除非另有指明，否则所列的所有量以重量份描述。本发明不应视为限于所呈现的具体实施例。
实施例1
根据本发明的涂料组合物由如下所述成分的以下混合物制得：
表1
成分 质量(总计100)
BYK-361n1 0.50
BYK-a 5302 0.15
TEGO AIREX 9203 0.15
DISPERBYK-1614 0.76
SYLOID RAD 21055 3.80
二氧化硅hp2206 3.80
ALODUR氧化铝ZWSK 8007 3.00
微粉绿色碳化硅8 3.00
LAROMER PO 90269 15.00
二苯甲酮10 1.00
DAROCUR 117311 3.00
Genomer 462212 35.66
DITMPTA13 15.74
1,6-己二醇二丙烯酸酯14 14.44
1流平添加剂，商购自BYK。
2硅酮和聚合型消泡剂，商购自BYK。
3用于辐射固化涂覆系统的脱气剂，商购自Evonik Industries。
4润湿和分散添加剂，商购自BYK。
5经处理的非晶合成二氧化硅，商购自GRACE Davison。
6经有机处理的硅胶，商购自PQ Corporation。
7氧化铝，商购自Treibacher Schleifmittel。
8碳化硅。
9具有50％纳米级二氧化硅的丙烯酸酯树脂，商购自BASF Resins
10光引发剂。
11光引发剂，商购自BASF Resins。
12六官能芳族氨基甲酸酯丙烯酸酯，商购自Rahn USA Corp。
13双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯，商购自Sartomer。
14稀释用单体。
将GENOMER 4622、DITMPTA、和1,6-己二醇二丙烯酸酯置于不锈钢容器中。接着通过cowls刀片搅拌所述成分。在规则搅拌下，将BYK-a530、TEGO AIREX 920、和DISPERBYK-161添加至该容器。将搅拌增至高速，并将SYLOID RAD 2105和二氧化硅hp220添加至该容器。接着将所述成分混合15分钟。接着，在搅拌下，将BYK-361n、二苯甲酮、DAROCUR 1173、ALODUR氧化铝ZWSK 800、微粉绿色碳化硅、和LAROMER PO 9026添加至该容器。最后，将所有所述成分混合30分钟。
实施例2
涂料组合物由如下所述成分的以下混合物制得：
表2
1用于辐射固化涂覆系统的脱气剂，商购自Evonik Industries。
2微粒化的蜡，商购自BYK。
3微粒化的蜡，商购自Shamrock Technologies,Inc.。
4经处理的非晶合成二氧化硅，商购自Evonik Industries。
5氧化铝，商购自Treibacher Schleifmittel。
6碳化硅。
7光引发剂，商购自BASF Resins和Rahn USA Corp。
8聚酯丙烯酸酯树脂，商购自BASF Resins。
9丙烯酸酯化的胺，商购自Cytec。
10光引发剂。
11稀释用单体。
12六官能芳族氨基甲酸酯丙烯酸酯，商购自Rahn USA Corp。
13在20％TPGDA中的双酚A环氧二丙烯酸酯，商购自Rahn USA Corp。
14稀释用单体。
将GENOMER 4622、EBECRYL 7100、环氧丙烯酸酯10-620/tp20、1,6-己二醇二丙烯酸酯、和LAROMER PE 55 F置于不锈钢容器中。接着用cowl s刀片揽拌所述成分。在高速搅拌下，将ACEMATT OK 412、CERAFLOUR 950、和SST-4添加至该容器。接着将所述成分混合15分钟。接着，在搅拌下，将二丙烯酸三丙二醇酯、二苯甲酮、IRGACURE184/GENOCURE CPK、TEGO AIREX 920、ALODUR氧化铝ZWSK 800、和微粉绿色碳化硅添加至该容器。最后，将所有成分搅拌30分钟。
根据ASTM D3359测试方法B(交叉线附着性试验(CrosshatchAdhesion Test))测试由实施例1和2的组合物形成的涂层与木板的附着性。根据ASTM D3359，在形成于木板之上的膜上切割交叉线图案。接着将压力胶带(pressure-adhesive tape)施用于交叉线切口之上。在约90秒后，移除该胶带并检查所述板的涂层的移除。基于0至5级评估附着性，其中0级为完全失效和5级构成优异附着性。由实施例1和2的组合物形成的涂层展现出5级的附着性。因此，由实施例1和2的组合物形成的涂层均展现出优异附着性。
首先使用钢丝绒刮痕试验(Steel Wool scratch Test)测试在实施例1和2中制得的组合物的抗刮性。根据钢丝绒刮痕试验，使涂覆有实施例1和2的组合物的木板经受来自三个不同钢丝绒垫和一个思高(SCOTCH BRITE)垫的磨蚀。该四个垫为#3粗钢丝绒垫、#1中等钢丝绒垫、#000超细钢丝绒垫、和栗色思高垫。各垫跨木板滑行，重复20次，其中一次重复是由使垫跨整个板滑行并然后遵循相同轨迹返回来进行的。基于0至5级评估板的刮痕，其中0级表示无线/刮痕和5级表示明显的线/刮痕并伴随着脱去光泽(de-glossing)。还基于0至5级评估所述板的变色，其中0级表示无颜色改变和5级表示强变色。由实施例1和2的组合物形成的涂层均展现出0级的刮痕评级和0级的变色。因此，根据钢丝绒刮痕试验，由实施例1和2的组合物形成的涂层均展现出优异抗刮性。
为了进一步评估由实施例1和2的组合物形成的涂层的抗刮性，使经涂覆的木板经受锅洗涤器刮痕试验(Pot Scrubber ScratchTest)。在锅洗涤器刮痕试验中，使思高垫(米黄色思高#7440(A型，中等))设定在一12.5磅重量以下，未印刷侧置于板上。线性磨损测试仪(linear abrasion tester)用于使垫振荡跨板达设定数目的循环。将该单元设定为70的速度。该单元运行达10个循环、50个循环、和100个循环。在所述10个、50个、和100个循环之后，评估各板的深和浅刮痕。基于0至5级报道各涂层的性能，其中0级表示无刮伤和5级表示严重刮伤。如表3中所显示，就10个、50个、和100个循环之后的深及浅刮痕二者而言，由实施例1的组合物(本发明的涂料组合物)形成的涂层相较于由实施例2的组合物形成的涂层展现出更好的抗刮性。
表3
根据ASTM D1308，在木板上测试由实施例1和2的组合物形成的涂层的抗污性。根据ASTM D1308，使用点眼药器将2至3滴各种以下材料置于木板上：黄芥末、碘酊(2％)、黑色RIT染料溶液、红色食用色素、棕色鞋油、指甲油去除剂。在将所述材料施加至木板之后，将1盎司塑料药杯置于各材料之上。在6小时后，清除该塑料药杯并用纸巾擦去所述材料。然后基于0至5级评估板的沾污，其中0级表示无沾污和5级表示严重沾污。如表4所示，由实施例1的组合物(本发明的涂料组合物)形成的涂层相较于由实施例2的组合物形成的涂层展现出更好的抗污性。
表4
虽然上文描述了本发明的优选实施方式，但可在不脱离本发明的精神及范围下对本发明作出明显修改和变动。本发明的范围是在所附权利要求及其等价物中进行限定的。

Claims (20)

1.一种涂料组合物，其包含：
包含至少两种多官能(甲基)丙烯酸酯的可固化成膜树脂；和
多个分散于所述树脂中的颗粒，所述颗粒包括(i)无机纳米颗粒和(ii)耐磨矿物颗粒，
其中所述耐磨矿物颗粒具有大于3.5微米的平均粒度。
2.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述无机纳米颗粒包括二氧化硅、氧化铝、或其混合物。
3.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述无机纳米颗粒基于所述涂料组合物的总重量计以3-12重量％的量存在于所述涂料组合物中。
4.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述耐磨矿物颗粒包括铝、氧化铝、碳化硅、碳化硼、或其混合物。
5.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述耐磨矿物颗粒包括碳化硅和氧化铝。
6.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述耐磨矿物颗粒基于所述涂料组合物的总重量计以1-15重量％的量存在于所述涂料组合物中。
7.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述耐磨矿物颗粒具有3.5-15微米的平均粒度。
8.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述多官能(甲基)丙烯酸酯包括六官能(甲基)丙烯酸酯和四官能(甲基)丙烯酸酯。
9.权利要求1所述的涂料组合物，其中所述多官能(甲基)丙烯酸酯单体基于所述涂料组合物的总重量计以20-75重量％的量存在于所述涂料组合物中。
10.权利要求1所述的涂料组合物，其进一步包含光引发剂。
11.权利要求1所述的涂料组合物，其进一步包含稀释用单体。
12.一种用抗刮及抗污涂料组合物涂覆基板的方法，所述方法包括：
(a)将涂料组合物施涂于所述基板的至少一部分上，所述涂料组合物包含：
包含至少两种多官能(甲基)丙烯酸酯的可固化成膜树脂；和
多个分散于所述树脂中的颗粒，所述颗粒包括(i)无机纳米颗粒和(ii)耐磨矿物颗粒，其中所述耐磨矿物颗粒具有大于3.5微米的平均粒度；和
(b)固化所述涂料组合物。
13.权利要求12所述的方法，其中所述涂料组合物以多至20微米的涂层厚度施涂。
14.权利要求12所述的方法，其中所述涂料组合物进一步包含光引发剂。
15.权利要求12所述的方法，其中所述固化利用紫外(UV)光实现。
16.权利要求12所述的方法，其中所述涂料组合物经施涂作为在第一涂层之上的面漆。
17.权利要求12所述的方法，其中所述无机纳米颗粒包括二氧化硅、氧化铝、或其混合物。
18.权利要求12所述的方法，其中所述耐磨矿物颗粒包括铝、氧化铝、或其混合物。
19.权利要求12所述的方法，其中所述基板包括木材。
20.一种由权利要求1所述的组合物形成的涂层。
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