CN101153381A - 一种在氧化锌纳米柱中实现钴掺杂的方法 - Google Patents
一种在氧化锌纳米柱中实现钴掺杂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种在氧化锌纳米柱中实现钴掺杂的方法,属于准一维纳米材料和纳米技术领域。工艺为:将Zn和CoCl2相邻放置在瓷舟中作为蒸发源,用单晶硅片作为接收衬底放置在距离蒸发源4~6mm的正上方;将瓷舟置于管式炉中,充入100~200ml/min的氩气,5~7min后将氩气的流量保持在55~60ml/min,系统压强为大气压状态;将管式炉加热至800~820℃并保温80~120min,当温度达到设定温度时,通入5~10ml/min的空气10~20min,然后关闭空气的阀门;随炉冷却至室温,将样品取出,硅片表面的绿色沉积物为Co掺杂ZnO纳米柱。优点在于,获得的Zn1-xCoxO纳米柱纯度高、产率大,而且具有室温铁磁性,为自旋电子器件的实用化提供了材料基础。
Description
技术领域
本发明属于准一维纳米材料和纳米技术领域,特别涉及一种在氧化锌纳米柱中实现钴掺杂的方法,在氧化锌纳米材料中实现了磁性元素钴掺杂。
背景技术
宽禁带半导体氧化锌(ZnO)具有优良的压电、光电、气敏等性质,主要应用于发光元件、光波导器件、场发射显示器件、表面声波元件以及低压压敏电阻器件等。在半导体材料中进行掺杂可以有效地改善材料本身的性能,目前在ZnO中掺杂入Co离子形成的Zn1-xCoxO稀磁半导体由于具有良好的室温铁磁性能而成为研究的热点。已经有实验工作制备出室温铁磁性的Zn1-xCoxO,如Yin等采用磁控溅射方法制备出Zn1-xCoxO薄膜,在室温条件下观察到了明显的磁滞回线[Zhigang Yin,NuofuChen,Chunlin Chai,Fei Yang,J.Appl.Phys.96(2004)5093]。Belghazi等采用溶胶-凝胶法制备了Co掺杂ZnO薄膜,磁性测量的结果证实了室温铁磁性的存在[Y.Belghazi,G.Schmerber,S.Colis,J.L.Rehspringer,A.Dinia,A.Berrada,Appl.Phys.Lett.89(2006)122504]。准一维Zn1-xCoxO纳米结构由于具有独特的物理化学性能以及它们在纳电子器件方面潜在的应用前景而引起了研究者们的广泛关注。Chen等采用脉冲激光沉积方法合成了室温铁磁性的Zn1-xCoxO纳米针阵列[J.J.Chen,M.H.Yu,W.L.Zhou,K.Sun,L.M.Wang,Appl.Phys.Lett.87(2005)173119]。Cui等采用电化学沉积方法制备出居里温度高于室温的Zn1-xCoxO纳米线[Jingbiao Cui,Qi Zeng,Ursula J.Gibson,J.Appl.Phys.99(2006)08M113]。Wu等采用蒸发有机金属化合物的方法制备出Zn1-xCoxO纳米阵列[Jih-Jen Wu,Sai-Chang Liu,Ming-Hsun Yang,Appl.Phys.Lett.85(2004)1027]。但是,已有的制备方法设备昂贵,工艺条件复杂,操作水平要求较高。因此,研究一种成本低、可控制、易操作的Zn1-xCoxO纳米结构的制备方法具有重要的意义和实际应用价值。本发明采用非常简单的气相沉积方法制备出Zn1-xCoxO纳米柱,并且获得的纳米柱具有室温铁磁性。
发明内容
本发明的目的是提供一种在氧化锌纳米柱中实现钴掺杂的方法,采用气相沉积制备Co掺杂ZnO纳米柱;实现了成本低廉、操作简单。
本发明在常压下进行,不需要任何真空设备。在ZnO纳米柱的制备过程中实现了磁性元素Co的原位掺杂,其中Co以置换Zn位置的方式形成Zn1-xCoxO固溶体,Co的掺杂含量为2~5at%。纳米柱在室温条件下具有铁磁性。
本发明提供的技术方案是:
1)将Zn和CoCl2相邻放置在瓷舟中作为蒸发源,用单晶硅片作为接收衬底放置在距离蒸发源4~6mm的正上方。
2)将瓷舟置于管式炉中,充入100~200ml/min的氩气,5~7min后将氩气的流量保持在55~60ml/min,系统压强为大气压状态。
3)将管式炉加热至800~820℃并保温80~120min,当温度达到设定温度时,通入5~10ml/min的空气10~20min,然后关闭空气的阀门。
4)当管式炉的温度随炉冷却至室温时,将样品取出,硅片表面的绿色沉积物即为Co掺杂ZnO纳米柱。
本发明的优点:
本发明明显的优势在于整个实验过程在常压下进行,不需要任何真空设备,这样可以简化操作过程,降低实验成本。另外,本发明的制备方法由于简单易行,也容易普及和批量化生产。
本发明可以在ZnO纳米柱中实现磁性元素Co的原位掺杂,产物为单相固溶体,并不形成磁性夹杂相。
本发明可以通过调整实验条件控制磁性元素Co的掺杂含量来调控Zn1-xCoxO纳米柱的磁学性能和居里温度。
本发明获得的Zn1-xCoxO纳米柱纯度高、产率大,而且具有室温铁磁性,从而为自旋电子器件的实用化提供了材料基础。
附图说明
图1本发明所制备出的产物的扫描电镜图谱,硅片表面均匀覆盖有一层Zn1-xCoxO纳米柱。
图2产物的X射线衍射图谱,除了硅衬底的峰以外,其它衍射峰均与ZnO的衍射峰相匹配,表明产物为单相六方纤维锌矿结构,即Co的掺杂并没有改变ZnO的相结构。
图3产物的能谱图,Co的掺杂含量为4.5at%。
图4室温条件下产物的M-H曲线,表明产物在室温下具有铁磁性。
具体实施方式
实施例1
1)将Zn和CoCl2相邻放置在瓷舟中作为蒸发源,用单晶硅片作为接收衬底放置在距离蒸发源4mm的正上方。
2)将瓷舟置于管式炉中,充入100ml/min的氩气,7min后将氩气的流量保持在55ml/min,系统压强为大气压状态。
3)将管式炉热至800℃并保温120min,当温度达到800℃时,通入5ml/min的空气20min,然后关闭空气的阀门。
4)当管式炉的温度随炉冷却至室温时,将样品取出,硅片表面的绿色沉积物即为Co掺杂ZnO纳米柱。
实施例2
1)将Zn和CoCl2相邻放置在瓷舟中作为蒸发源,用单晶硅片作为接收衬底放置在距离蒸发源5mm的正上方。
2)将瓷舟置于管式炉中,充入150ml/min的氩气,6min后将氩气的流量保持在60ml/min,系统压强为大气压状态。
3)将管式炉热至810℃并保温100min,当温度达到810℃时,通入8ml/min的空气15min,然后关闭空气的阀门。
4)当管式炉的温度随炉冷却至室温时,将样品取出,硅片表面的绿色沉积物即为Co掺杂ZnO纳米柱。
实施例3
1)将Zn和CoCl2相邻放置在瓷舟中作为蒸发源,用单晶硅片作为接收衬底放置在距离蒸发源6mm的正上方。
2)将瓷舟置于管式炉中,充入200ml/min的氩气,5min后将氩气的流量保持在55ml/min,系统压强为大气压状态。
3)将管式炉热至820℃并保温80min,当温度达到820℃时,通入10ml/min的空气10min,然后关闭空气的阀门。
4)当当管式炉的温度随炉冷却至室温时,将样品取出,硅片表面的绿色沉积物即为Co掺杂ZnO纳米柱。
Claims (1)
1.一种在氧化锌纳米柱中实现钴掺杂的方法,其特征在于,工艺为:
1)将Zn和CoCl2相邻放置在瓷舟中作为蒸发源,用单晶硅片作为接收衬底放置在距离蒸发源4~6mm的正上方;
2)将瓷舟置于管式炉中,充入100~200ml/min的氩气,5~7min后将氩气的流量保持在55~60ml/min,系统压强为大气压状态;
3)将管式炉加热至800~820℃并保温80~120min,当温度达到设定温度时,通入5~10ml/min的空气10~20min,然后关闭空气的阀门;
4)当管式炉的温度随炉冷却至室温时,将样品取出,硅片表面的绿色沉积物为Co掺杂ZnO纳米柱。
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