CN102330058B - 采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法，该方法通过调节玻璃基板与钨舟的距离、交流电源输出电流的大小、蒸发源-碲化锑的沉积速率，从而在真空低温环境下在玻璃基板上沉积上具有多级次纳米线束阵列碲化锑。由于是低温环境，能够将多级次纳米线束阵列碲化锑沉积在如CPU处理器上。本发明方法能够使物理气相沉积制得的碲化锑纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用简单的物理气相沉积法制备多级次(多尺寸与多维度的点、线、束)碲化锑(Sb2Te3)纳米线束阵列的方法。
背景技术
低维纳米结构的设计与加工是实现热电材料性能提升的一个重要途径。而热电材料的低维阵列化技术与具有特殊纳米结构的设计与实现是热电能源转换领域的研究前沿。在目前所有热电材料中，Sb2Te3系半导体材料分别是目前公认最好的室温、中温区热电材料，它们已是当前商用热电器件的工业标准。目前世界的最高水平是R.Venkatasubramanian等报道的Bi2Te3/Sb2Te3超晶格结构(ZT＝2.4)，但是要使热电材料能够达到传统致冷(压缩机)系统的制冷效率，ZT值至少要达到3以上。Hicks等的理论计算证明，由于量子线可比量子阱进一步提高态密度，纳米线可能比超晶格有更好的热电性能。Zianni等研究发现在纳米线中，通过调控纳米线尺寸和纳米线中的量子点阵列，可改变电子发射系数，增加声子散射，从而ZT最大高达约240在温度T＝10K时。当在具有多级次低维结构粒子中，能使一定频率范围里声子被有效地散射，从而提升热电材料ZT值。虽然利用气相冷凝，电化学，高压注入等技术可以得到一定的热电材料的纳米线结构。但是纳米线材料要得到应用，制备就必须要有一定的规模化，材料缺陷要相对少性能好，线密度要高达5×1010/cm2的且结构均一纳米线阵列。
目前国际上报导的成功制备出碲化锑纳米线结构的有Y.M.Zuev等利用气-液-固方法(the vapor-liquid-solid method)，合成的最小线径20nm左右的碲化锑纳米线。章根强等采用氧化铝模板，利用电化学沉积制备出碲化锑纳米线阵列。因化学法制备纳米线缺陷较多，所以该热碲化锑纳米线电性能表现一般，另也很难规模生产，更难达到应用到微制冷器件的线密度要求(5×1010/cm2)。另外采用物理方法制备的多级次碲化锑纳米线、束阵列未见报道。
发明内容
为了解决碲化锑(Sb2Te3)纳米线阵列热电材料在合成方面存在的诸多问题，本发明采用物理气相沉积法，通过调节交流电源输出电流的大小、以及玻璃基板与钨舟的距离，在真空室内，热蒸发碲化锑(Sb2Te3)原料，直接在玻璃基板上沉积出具有碲化锑纳米线束阵列结构。整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产，所得到的多级次碲化锑纳米线、束阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。制备的Sb2Te3线、束阵列性能优异，方便加工成器件。
本发明是一种采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法，其包括有下列制备步骤：
(A)将质量百分比纯度为99.999％的碲化锑粉末在8～10MPa压力下压制成碲化锑块体；所述碲化锑粉末的平均粒径小于50μm；
(B)将碲化锑块体放入真空镀膜机的真空室(1)的钨舟(3)中，把基板(4)放置于样品台(5)上，调节基板(4)与钨舟(3)的距离d＝4～8cm；
(C)向真空室(1)内充入2～5min氮气后停止，随后对真空室(1)抽真空，使真空室(1)内真空度达到2.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa；
(D)在PID控制器(2)上设定沉积速率10～18nm/min，沉积时间4～7h；
(E)开启交流电源，调节输出电流165A～170A；开始在基板(4)上沉积制备碲化锑纳米线束阵列；沉积温度为25℃～60℃；
(F)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出，制得在基板(4)上沉积具有纳米线束阵列结构的碲化锑。
所述的采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法，由于沉积温度为25℃～60℃，该温度有利于在CPU处理器上进行物理气相沉积碲化锑纳米线束阵列。
本发明制备多级次碲化锑纳米线束阵列方法的优点在于：
①由其可进一步制备的热电原理器件，由纳米线束阵列组成，可以对现有的热电理论进行实验验证，该器件也是新型的纳米器件，有望具有高效的热电性能，且易与半导体工艺兼容。
②我们采用蒸发镀膜法，通过多级次结构的阵列化来得到具有较高热电转换效率的材料和器件，从而大幅提高现有体系的制冷功率密度。利用现代测试手段，系统研究多级次阵列结构对材料宏观热电性能的影响，建立相应的形成机理模型、结构-性能关系，为研制和开发新型高ZT常温区用热电材料和器件提供新的思路。
③利用简便的真空蒸发镀膜法可以大规模的加工出碲化锑多级次纳米线束阵列，方法新颖、简单，具有技术的原创性。
附图说明
图1是本发明真空镀膜装置的简示图。
图2是本发明实施例1制得的碲化锑纳米线束阵列的XRD图。
图3A是本发明实施例1制得的碲化锑纳米线束阵列表面的SEM图。
图3B是本发明实施例1制得的碲化锑纳米线束阵列剖面的SEM图。
图4是本发明实施例2制得的碲化锑纳米线束阵列的XRD图。
图5A是本发明实施例2制得的碲化锑纳米线束阵列表面的SEM图。
图5B是本发明实施例2制得的碲化锑纳米线束阵列剖面的SEM图。
图5C是本发明在CPU处理器上制得碲化锑纳米线束阵列的照片。
图6是本发明实施例3制得的碲化锑纳米线束阵列的XRD图。
图7A是本发明实施例3制得的碲化锑纳米线束阵列表面的SEM图。
图7B是本发明实施例3制得的碲化锑纳米线束阵列剖面的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图1所示，本发明应用了真空镀膜装置，在该装置中真空室1用于提供制备碲化锑纳米线束阵列时所需的真空度2.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa；PID控制器2用于提供制备碲化锑纳米线束阵列时所需的电流165A～170A；钨舟3用于放置蒸发原料(质量百分比纯度为99.999％的碲化锑粉材)；基板4用于沉积蒸发原料；样品台5用于安装基板4；玻璃罩6用于提供制备碲化锑纳米线束阵列时所需的真空环境。
本发明应用物理气相沉积法制备碲化锑纳米线束阵列，包括有下列制备步骤：
(A)将质量百分比纯度为99.999％的碲化锑粉末在8～10MPa压力下压制成碲化锑块体；所述碲化锑粉末的平均粒径小于50μm；
(B)将碲化锑块体放入真空镀膜机的真空室1的钨舟3中，把基板4放置于样品台5上，调节基板4与钨舟3的距离d＝4～8cm；
(C)向真空室1内充入2～5min氮气(高纯氮气，质量百分比纯度99.999％)后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa；
(D)在PID控制器2上设定沉积速率10～18nm/min，沉积时间4～7h；
(E)开启交流电源，调节输出电流165A～170A；开始在基板4上沉积制备碲化锑纳米线束阵列；沉积温度为25℃～60℃；
(F)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出，制得在基板4上沉积具有纳米线束阵列结构的碲化锑。
实施例1：在玻璃基板上物理气相沉积碲化锑纳米线束阵列
(A)将质量百分比纯度为99.999％的碲化锑粉末在8MPa压力下压制成碲化锑块体；所述碲化锑粉末的平均粒径小于50μm；
(B)将碲化锑块体放入真空镀膜机的真空室1的钨舟3中，把玻璃基板4(或称玻璃板)放置于样品台5上，调节玻璃基板4与钨舟3的距离d＝4cm；
(C)向真空室1内充入3min氮气(高纯氮气，质量百分比纯度99.999％)后停止，然后再充入3min氮气后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.0×10-4Pa；
(D)在PID控制器2上设定沉积速率18nm/min，沉积时间4h；
(E)开启交流电源，调节输出电流165A；开始在玻璃基板4(或称玻璃板)上沉积制备碲化锑纳米线束阵列；沉积温度为90℃；
(F)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至25℃后，取出，制得在玻璃基板4(或称玻璃板)上沉积具有纳米线束阵列结构的碲化锑。
采用X射线衍射仪(Rigaku D/MAX 2200)对实施例1制得的碲化锑纳米线束阵列进行物相分析，如图2所示，说明制得的碲化锑纳米线束阵列为碲化锑单质。
采用扫描电子显微镜(FE-SEM，Sirion 200)下观察实施例1制得的碲化锑纳米线束阵列，其表面形貌如图3A，可知由微米或亚微米级线束阵列构成，从断面可以看出，碲化锑纳米线束阵列中的纳米线直径为20～100nm，线由很多细小纳米点或纳米颗粒组成，线再组装成束，扫描电镜照片如图3B所示。碲化锑纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
实施例2：在CPU处理器上物理气相沉积碲化锑纳米线束阵列
(A)将质量百分比纯度为99.999％的碲化锑粉末在10MPa压力下压制成碲化锑块体；所述碲化锑粉末的平均粒径小于50μm；
(B)将碲化锑块体放入真空镀膜机的真空室1的钨舟3中，把CPU处理器放置于样品台5上，调节CPU处理器与钨舟3的距离d＝6cm；
(C)向真空室1内充入5min氮气(高纯氮气，质量百分比纯度99.999％)后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.0×10-4Pa；
(D)在PID控制器2上设定沉积速率15nm/min，沉积时间5h；
(E)开启交流电源，调节输出电流170A；开始在CPU处理器上沉积制备碲化锑纳米线束阵列；沉积温度为60℃；
(F)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至25℃后，取出，制得在CPU处理器上沉积具有纳米线束阵列结构的碲化锑。
采用X射线衍射仪对实施例2制得的碲化锑纳米线束阵列进行物相分析，如图4所示，说明制得的碲化锑纳米线束阵列为碲化锑单质。
采用扫描电子显微镜下观察实施例2制得的碲化锑纳米线束阵列，其表面形貌如图5A，可知由微米或亚微米级线束阵列构成，从断面可以看出，碲化锑纳米线束阵列中的纳米线直径为10～30nm，扫描电镜照片如图5B所示。碲化锑纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
将实施例2制得的产物(CPU处理器上沉积有碲化锑纳米线束阵列膜，如图5C所示)安装在X200笔记本电脑上，经20小时运动后，CPU处理器的温度为32±2℃。原X200笔记本电脑的CPU处理器，经20小时运动后，CPU处理器的温度为41±3℃。含有碲化锑纳米线束阵列膜的CPU处理器能够散热，达到制冷的目的。
实施例3：在玻璃基板上物理气相沉积碲化锑纳米线束阵列
(A)将质量百分比纯度为99.999％的碲化锑粉末在9MPa压力下压制成碲化锑块体；所述碲化锑粉末的平均粒径小于50μm；
(B)将碲化锑块体放入真空镀膜机的真空室1的钨舟3中，把玻璃基板4放置于样品台5上，调节玻璃基板4与钨舟3的距离d＝8cm；
(C)向真空室1内充入3min氮气(高纯氮气，质量百分比纯度99.999％)后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.5×10-4Pa；
(D)在PID控制器2上设定沉积速率10nm/min，沉积时间7h；
(E)开启交流电源，调节输出电流165A；开始在玻璃基板4上沉积制备碲化锑纳米线束阵列；沉积温度为55℃；
(F)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至30℃后，取出，制得在玻璃基板4上沉积具有纳米线束阵列结构的碲化锑。
采用X射线衍射仪对实施例3制得的碲化锑纳米线束阵列进行物相分析，如图6所示，说明制得的碲化锑纳米线束阵列为碲化锑单质。
采用扫描电子显微镜下观察实施例3制得的碲化锑纳米线束阵列，其表面形貌如图7A，表面形貌，可知非常致密，从断面可以看出，碲化锑中的纳米线直径为50～100nm，扫描电镜照片如图7B所示。碲化锑纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
Claims (2)
1.一种采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法，其特征在于包括有下列制备步骤：
（A）将质量百分比纯度为99.999%的碲化锑粉末在8～10MPa压力下压制成碲化锑块体；所述碲化锑粉末的平均粒径小于50μm；
（B）将碲化锑块体放入真空镀膜机的真空室（1）的钨舟（3）中，把基板（4）放置于样品台（5）上，调节基板（4）与钨舟（3）的距离d＝4～8cm；
（C）向真空室（1）内充入2～5min氮气后停止，随后对真空室（1）抽真空，使真空室（1）内真空度达到2.0×10－4Pa～5.0×10－4Pa；
（D）在PID控制器（2）上设定沉积速率10～18nm/min，沉积时间4～7h；
（E）开启交流电源，调节输出电流165A～170A；开始在基板（4）上沉积制备碲化锑纳米线束阵列；沉积温度为25℃～60℃；
（F）制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出，制得在基板（4）上沉积具有纳米线束阵列结构的碲化锑；
所述基板（4）是CPU处理器；
所述步骤（E）中，沉积温度为25℃～60℃，有利于在CPU处理器上进行物理气相沉积碲化锑纳米线束阵列。
2.根据权利要求1所述的采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法，其特征在于：物理气相沉积制得的碲化锑纳米线束阵列从断面上看，碲化锑纳米线束阵列中的纳米线直径为20～100nm。
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