CN101133182A - 金属双层结构体及其制造方法以及使用该方法的溅射靶材的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供平板状的金属构件改性而成的改性金属构件被以贴合的状态接合于板材而得的金属双层结构体及其制造方法以及利用该方法的溅射靶材的再生方法。所采用的方法为，将板材与金属构件重合，将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达金属构件与板材的重合面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的表面形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述重合面形成搅拌区域而使金属构件与板材接合的同时，将金属构件改性为改性金属构件。

Description

金属双层结构体及其制造方法以及使用该方法的溅射靶材的再生方法
技术领域
本发明涉及通过从重合于板材的平板状的金属构件的表面插入旋转工具进行摩擦搅拌而在接合金属构件和板材的同时将金属构件改性得到改性金属构件的改性金属构件和板材的金属双层结构体的制造方法及使用该方法制造的金属双层结构体，以及通过使用该方法对使用后的溅射靶材进行再利用而获得新的溅射靶材的溅射靶材的再生方法。
背景技术
采用溅射的成膜被广泛用于半导体器件、磁盘、光盘、以液晶或等离子显示器为代表的平板显示器等各种制品的制造。进行该采用溅射的成膜时，使用作为薄膜的原料的靶材的背面接合了具备冷却装置等且被作为支承体的背板的称作溅射靶材的材料。
其中，对于靶材，为了可以通过溅射形成膜厚和成分均一的高品质的膜，要求成分组成和金属组织等是均一的。例如，着眼于内部组织含大晶粒的靶材在溅射时产生大量颗粒和溅沫的现象，报道了在结晶组织内形成平均粒径在20μm以下的晶粒而得的靶材(参照专利文献1)。如果使用这样的靶材，颗粒等的产生变少，可以防止巨大粒子飞散而在薄膜上形成突起部所引起的薄膜电路中的短路和异常放电等，从而形成高品质的膜。此外，为了防止颗粒和溅沫的产生，报道了以减小形成靶材的结晶的粒径并实现薄膜的低电阻化为目的而添加了合金元素的靶材(参照专利文献2)。
然而，为了获得上述专利文献1所述的靶材，必须对板坯或方坯等铸造材料进行均质化处理等热处理，再以适当的温度实施热压延等，进行高度的塑性加工，形成微细的再结晶，除了工序复杂且成本高之外，还存在难以消除铸造材料本身的金属凝固组织的成分偏析的问题。此外，为了获得上述专利文献2所述的靶材，必须为使含合金元素的成分组成均一而使用喷射成形法或粉末法等制造靶材，这些方法中必须进行HIP处理和挤出等来实现靶材的致密化，所以可成形的靶材的大小存在极限，特别是在如后所述的溅射靶材的大型化的进程中，成为成本上升的主要原因。
另一方面，靶材和背板通常用焊锡等接合，但近年来溅射处理设备等大型化，存在溅射靶材本身所承受的温度上升的倾向。如果如上所述溅射靶材所承受的温度上升，则采用焊锡的接合部分熔融，靶材可能会从背板上剥离。因此，报道了在靶材和背板之间通过由铟构成的嵌装材料接合的技术(参照专利文献3)，以及在背板的接合侧表面设置钛层和由铝-镁类合金构成的中介层而将该背板与靶材通过热等静压机接合的技术(参照专利文献4)。
然而，嵌装材料使用高价的铟的接合技术在成本方面存在问题，特别是在大型的溅射靶材的制造方面该问题尤其显著。另一方面，专利文献4所述的技术不仅设置钛层和中介层的工序数增加而在成本方面存在问题，而且可实现高压的HIP处理的装置价格昂贵且无法增大接合面积，无法适应靶材的大型化。
正如上述中也提到，随着液晶等的平板显示器的不断大型化和低成本化，必须对超过1m2的玻璃基板等进行处理，所以希望开发出大型的溅射靶材。但是，可在如上所述的超过1m2的玻璃基板上形成膜厚和成分均一的膜的大型的一整块靶材的获得在技术上存在困难。例如，上述的专利文献1和2所述的技术存在靶材的制造上受到装置的限制，而且使用大型装置进行制造时所获得的靶材的组织无法微细且均一的问题。因此，提出了例如制备多块靶材并将它们的端面相互固相扩散接合而获得表面积超过1m2的靶材的技术(参照专利文献5)，以及将多块靶材接合于背板上而得的多部拼合溅射靶材(参照专利文献6和7)等。即，溅射靶材的大型化是目前的重要课题之一。
另一方面，如果在溅射装置中使用溅射靶材，则靶材的表面消耗，在靶材的表面逐渐形成凹凸。这样的凹凸可能会引起异常放电等，或者使得到的膜的膜厚不均一。如果在这样的状态下再继续使用，则靶材与背板的接合面暴露，产生得到的膜中混入杂质的问题。因此，在引起这些问题之前，按一定程度的余量将规定的累计时间作为标准，更新溅射靶材。这时，对于使用后的溅射靶材，也可以通过以化学或机械的方法从背板上剥取消耗了的靶材，进行清洗和研磨等规定的处理后，通过软钎焊等接合新的靶材，从而进行再次利用，但再利用需要花费所述的人工和成本，所以大多数的情况下废弃，还存在残存的靶材和状态尚好的背板被全部浪费的问题。
另外，本发明人在之前的申请中，作为除去存在于铸件表层附近的微细的空隙和铸件表面的存在于铸件表层的微细凹凸的方法，提出了将铸件表面以摩擦搅拌焊接所使用的旋转工具进行搅拌的方法(参照专利文献8)，但该方法是除去铸件表面的微细空隙的方法。此外，本发明人还在之前的申请中提出了将熔点互不相同的金属构件相互重合并在熔点低的金属构件的表面插入旋转工具对金属构件进行摩擦搅拌焊接的方法(参照专利文献9)，但该方法仅是以金属构件之间的接合为课题的方法。
专利文献1：日本专利特开平10-330927号公报
专利文献2：日本专利特开2000-199054号公报
专利文献3：日本专利特开2001-262332号公报
专利文献4：日本专利特开2002-294440号公报
专利文献5：日本专利特开2004-204253号公报
专利文献6：日本专利特开2000-204468号公报
专利文献7：日本专利特开2000-328241号公报
专利文献8：日本专利第3346380号公报
专利文献9：日本专利特开2002-79383号公报
发明的揭示
因此，本发明人对于可以获得能通过溅射形成高品质的膜的靶材且靶材与背板的接合的可靠性良好、并且也可以应对溅射靶材的大型化的要求的溅射靶材的制造方法认真研究后，结果发现通过从重合于背板的金属构件的表面插入旋转工具产生摩擦热并进行搅拌，金属构件与背板被可靠地接合的同时，金属构件被改性而可以获得具有微细的结晶粒径的靶材，从而完成了本发明。
如果使用上述方法，则可以获得具有微细的结晶粒径的结晶组织的改性金属构件被以贴合的状态接合于板材而得的金属双层结构体，除了包括如上所述的溅射靶材的各种半导体电子材料用构件之外，该金属双层结构体也可以用作将改性金属构件作为基于微细晶粒组织的经表面处理的高耐蚀性构件使用的建材用板料或输送机器用外板或者将改性金属构件作为基于微细晶粒组织的高延性构件使用的高成形性板材等。
因此，本发明的目的在于提供具有微细结晶粒径的改性金属构件被可靠性好地接合于板材、特别是适合于形成高品质膜的靶材被可靠性好地接合于背板的适合作为溅射靶材的金属双层结构体的制造方法。
此外，本发明的另一目的在于提供具有微细结晶粒径的改性金属构件被可靠性好地接合于板材、特别是适合于形成高品质膜的靶材被可靠性好地接合于背板的适合作为溅射靶材的金属双层结构体。
另外，本发明的另一目的在于提供使用上述金属双层结构体的制造方法，可以有效利用使用后的溅射靶材，简便地再生为具备优质的靶材的溅射靶材的溅射靶材的再生方法。
即，本发明是平板状的金属构件改性而成的改性金属构件被以贴合的状态接合于板材而得的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，将板材与金属构件重合，将具有转子和从该转子的底面突出的探头(probe)的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达金属构件与板材的重合面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的表面形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述重合面形成搅拌区域而使金属构件与板材接合的同时，将金属构件改性为改性金属构件。
此外，本发明是平板状的金属构件改性而成的改性金属构件被以贴合的状态接合于板材而得的金属双层结构体，其特征在于，将板材与金属构件重合，将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达金属构件与板材的重合面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的表面形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述重合面形成搅拌区域而使金属构件与板材接合的同时，金属构件被改性为改性金属构件。
另外，本发明是在使用后的溅射靶材上以贴合的状态接合由将平板状的金属构件改性而得的改性金属构件构成的靶材的溅射靶材的再生方法，其特征在于，切削或研磨使用后的溅射靶材的表面而形成再生基准面，将金属构件重合于该再生基准面，将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达上述再生基准面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的表面形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述再生基准面形成搅拌区域而使金属构件接合于再生基准面的同时，将金属构件改性为改性金属构件。
以下，以制造作为本发明的金属双层结构体的优选例的溅射靶材、即由改性金属构件构成的靶材被以贴合的状态接合于背板(板材)而成的溅射靶材的情况为例进行说明。另外，本发明的金属双层结构体也可以用于除溅射靶材以外的用途，因此并不局限于此。
本发明中，通过将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达金属构件与背板的重合面附近，依靠该旋转工具的运动而产生摩擦热，金属构件软化，通过摩擦搅拌形成搅拌区域。另外，在使该旋转工具旋转的状态下，以在金属构件的表面的规定平面区域内形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动。由此，沿金属构件与背板的重合面形成搅拌区域，金属构件与背板通过基于该搅拌区域的固相接合而被接合的同时，金属构件的搅拌区域被改性而获得改性金属构件。如果以旋转工具的移动轨迹在金属构件的表面于规定的平面区域内相互邻接的状态使旋转工具进行移动，则跟随着旋转工具的移动轨迹沿该轨迹形成的搅拌区域以相互邻接的状态获得，所以金属构件与背板被可靠地接合的同时，可以可靠地在金属构件的规定的平面区域内进行金属构件的改性。该金属构件与背板的接合是通过基于由旋转工具形成的搅拌区域的固相接合，因此接合部分形成加工组织，不会产生缩孔、气泡等熔融熔接特有的缺陷等。此外，由于金属构件与背板直接接合，因此不需要像软钎焊那样在接合面形成低熔点层，所以金属构件与背板不会因温度上升而剥离，而且金属构件与背板的导热性也不会受到阻碍。
对于沿金属构件与背板的重合面形成的搅拌区域，以夹着重合面并跨金属构件侧和背板侧这两侧的状态形成，可以通过摩擦搅拌焊接接合金属构件与背板，或者从防止背板的成分混入改性金属构件的角度来看，可以仅在金属构件侧形成搅拌区域，使该搅拌区域到达重合面而进行接合。
对于旋转工具的移动，只要使得在金属构件的表面的规定平面区域内形成相互邻接的移动轨迹即可，例如可以重复进行多次直线移动而形成移动轨迹，但较好是在规定的平面区域内移动轨迹相互邻接且包含U形转向或者直角或任意角度的转向的状态使旋转工具连续移动。如果采用这样的连续移动，则可以使旋转工具的插拔次数达到最小限度，更均一地进行金属构件的改性，而且可以尽可能地减少形成于金属构件表面的旋转工具的拔除孔隙的数量。此外，对于邻接的旋转工具的移动轨迹，从更可靠地进行金属构件的改性的角度来看，较好是使其具有相互重叠的部分，更好是以探头的前端部分的重叠达到0.5mm～2.0mm的状态形成移动轨迹。
本发明中，认为以旋转工具形成的搅拌区域通过塑性流动形成，采用旋转工具的搅拌中发生动态再结晶，而且旋转工具移动后由于其余热而发生静态再结晶。因此，以旋转工具形成了搅拌区域的金属构件被改性为具有微细的结晶粒径的微细结晶组织，可以获得改性金属构件。如果使用这样得到的改性金属构件作为靶材进行溅射，可以防止颗粒和溅沫的产生。此外，对于金属构件为铸造材料或压延材料时所含的成分偏析，也可以通过如上所述的塑性流动而消除，因此可以获得成分组成和金属组织均一的改性金属构件，可以通过溅射形成具有均一的成分的膜。另外，由于上述塑性流动，微细结晶组织的再结晶晶粒具有随机的方位，因此金属构件的结晶的各向异性被消除，可以通过溅射形成具有均一的膜厚的膜。从使这些效果进一步提高的角度来看，较好是获得由具有20μm以下的结晶粒径的微细结晶组成构成的改性金属构件。另外，作为确认改性金属构件的粒径的方法，例如可以例举实施例中说明的横割法。
本发明中，平板状的金属构件可以使用由铸造材料、压延材料、锻造材料、挤出材料等形成的材料，这些金属构件的材质可以例举由铝、钛、银及它们的合金形成的材质，较好是铝或铝合金。铝或铝合金由于电导率高，适合作为要求高导电性的膜的材料，而且由于熔点较低，所以可以在300～500℃左右的软化温度下接合金属构件与背板的同时，能够获得改性金属构件。
此外，对于背板，可以使用通常形成溅射靶材的背板，可以与通常的背板同样具有用于流通传热介质的管路和用于安装在溅射装置上的螺纹孔、法兰盘等。对于该背板的材质，由于热传导良好，较好是铜、铝或铝合金。
对于本发明中使用的旋转工具，可以使用在摩擦搅拌焊接中通常所使用的旋转工具。具体来说，较好是具有转子和从该转子的底面中心突出的探头的旋转工具。对于该探头，可以沿其外周侧面设置螺纹牙或凹凸等，而对于探头的前端，可以设置凹凸或制成格子状，也可以将前端的平面形状制成圆形或四边形、五边形、六边形等多边形。另一方面，对于转子的形状，例如可以是圆柱状、圆锥状等，或者可以从其底面的周缘向探头的基底端部设置漩涡状的凸条部。
将这样的旋转工具从金属构件的表面插入时，较好是使转子的底面与金属构件的表面接触，即将转子的底面抵住金属构件，更好是转子的底面被埋入金属构件的表面0.5～1mm左右。通过使其以转子的底面与金属构件的表面接触的状态旋转，可以在金属构件的表面可靠地形成搅拌区域。此外，对于到达金属构件与背板的重合面附近的探头的前端，较好是以该重合面为界达到±1.0mm左右的位置。从在形成搅拌区域时防止背板的成分混入改性金属构件侧而在靶材中含有杂质的角度来看，较好是以与重合面间具有规定间隔的状态插入，虽然根据金属构件和背板的材质而不同，但更好是探头的前端与重合面的间隔设为0.1～0.5mm左右。
对于探头的长度和金属构件的厚度的关系，根据金属构件的材质而不同，一般较好是使探头的长度比金属构件的厚度小0.5～1mm左右。通常，旋转工具被埋入金属构件的表面0.5mm左右，所以如果探头的长度和金属构件的厚度的差小于0.5mm，则探头的前端到达背板侧，基于旋转工具的搅拌作用可能会产生偏差，而且也可能在改性金属构件中混入背板的成分。
此外，对于上述旋转工具的旋转速度和移动速度，根据金属构件的材质而不同，例如在金属构件由铝或铝合金形成的情况下，较好是转子底面的圆周速度B相对于旋转工具的移动速度A的比值(B/A)在70～370的范围内，而且较好是探头的圆周速度C相对于旋转工具的移动速度A的比值(C/A)在30～90的范围内。上述B/A小于70或C/A小于30的情况下，旋转工具的移动速度相对于旋转工具的旋转速度过快，旋转工具周围的软化变慢，而且转矩增大，旋转工具承受负荷，可能会由于加工不均而在搅拌区域产生隧道(tunnel)型缺陷等，也会有旋转工具停止的情况。相反地，上述B/A大于370或C/A大于90的情况下，旋转工具的移动速度变慢，搅拌区域的温度上升过度，可能会产生飞边。
对于通过本发明得到的在背板上接合了由改性金属构件构成的靶材的溅射靶材较好是在将金属构件改性而得到改性金属构件后进行退火。将金属构件与背板以如上所述的方法接合而得的溅射靶材还可能存在基于旋转工具的摩擦搅拌的加热和冷却产生的残留应力。如果残留这样的应力，由于采用溅射的成膜中的加热，溅射靶材可能会发生变形。因此为了缓解该残留应力，较好是将得到的溅射靶材退火。此外，由旋转工具形成的搅拌区域中结晶取向因塑性流动而变化，因此在得到的改性金属构件的表面沿旋转工具的移动轨迹形成搅拌痕。因此，通过进行如上所述的退火，也可以促进再结晶化，部分缓解结晶取向，消除搅拌痕。对于该退火的条件，根据金属构件的材质等而不同，在金属构件由铝或铝合金形成的情况下，较好是以温度150～350℃及时间1h～4h的条件进行。
此外，利用上述溅射靶材的制造方法，可以再利用使用后的溅射靶材，获得新的溅射靶材。在这里，使用后的溅射靶材是包括被用于溅射装置的达到被作为更换期限的标准的规定累计时间并持续使用至当初的预定使用时间的溅射靶材，以及使用中途由于某种原因在靶材的表面产生损伤而无法在该状态下继续使用的溅射靶材，或者制造溅射靶材时靶材不满足规格尺寸而被判断为不合格品的溅射靶材等的统称。
本发明的再生方法中，将如上所述的使用后的溅射靶材的表面通过采用机械加工的切削或研磨等平坦化而形成再生基准面，在该再生基准面上重合如上所述的金属构件。另外，如上所述，将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达上述再生基准面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的规定平面区域内形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述再生基准面形成搅拌区域而使金属构件接合于再生基准面的同时，将金属构件改性而获得改性金属构件。这样得到的改性金属构件与上述中说明的同样，可以用作能形成优质的膜的靶材，而且被与再生基准面可靠地接合，所以可以重新再次用作溅射靶材。
上述再生基准面通过使用后的溅射靶材事先具备的使用后的靶材的一部分形成的情况下，即要再生的使用后的溅射靶材中事先具备的使用后的靶材以一定程度的厚度残留且切削或研磨该表面后也残存原来的靶材(使用后的靶材)并形成再生基准面的情况下，较好是搅拌区域以夹着再生基准面并跨金属构件和使用后的靶材这两者的状态形成。通过搅拌区域跨再生基准面在两侧形成，金属构件与再生基准面被更可靠地接合，而且可以通过塑性流动消除可能存在于通过研磨形成的再生基准面的微小空隙和氧化被膜。对于这时使用的金属构件，如果使用与使用后的溅射靶材原来的靶材同样材质的金属构件，可以使再生前后的靶材的品质差异达到最小限度。
在这里，插入旋转工具时，较好是以转子的底面与金属构件的表面接触的同时探头的前端与使用后的靶材直接接触的状态插入。
本发明的金属双层结构体除了包括如上所述的溅射靶材的各种半导体电子材料用构件之外，也可以用于将改性金属构件作为基于均质的微细晶粒组织的经表面处理的高耐蚀性构件使用并将该高耐蚀性构件接合于板材(高强度材料或具有良好的强度的材料)而成的高耐蚀性建材用板料或输送机器用外板，或者将改性金属构件作为基于微细晶粒组织的高延性构件使用并将该高延性构件接合于板材而成的高成形性板材等用途。其中，建材用板料或输送机器用外板的情况下，金属构件除上述溅射靶材的情况中所说明的材料以外，也可以使用铁、铜等，从表面处理性的角度来看，较好是铝或铝合金。此外，对于板材，在建材用板料或输送机器用外板的情况下，除了上述的材料以外，同样也可以使用铁、钛等。另一方面，高成形性板材的情况下，金属构件可以使用上述的各种材料，板材也可以使用上述的各种材料。
如果采用本发明，可以在将金属构件接合于板材的同时，将该金属构件改性而获得适合作为溅射靶材的靶材等的改性金属构件，所以例如溅射靶材的制造工序与以往的方法相比可以大幅简化，能够控制成本来制造溅射靶材。特别是如果采用该制造方法，由于使用旋转工具在板材上接合金属构件的同时将金属构件改性为改性金属构件，因此可以解决目前的装置上的限制和金属组织等无法均一等靶材难以大型化的问题，也适合大型溅射靶材的制造。
此外，通过本发明的制造方法得到的金属双层结构体由于形成有由具有微细的晶粒的微细结晶组织构成的改性金属构件，因此即使例如用作溅射靶材在玻璃基板等上成膜，也可以防止颗粒的产生和溅沫现象，而且该改性金属构件由于金属构件所具有的成分偏析被消除而具有均一的成分组成和金属组织，因此得到的膜的成分也变得均一，并且金属构件的结晶的各向异性被消除，微细结晶组织的再结晶晶粒具有随机的方位，所以可以形成均一膜厚的膜。此外，该金属双层结构体由于改性金属构件与板材直接接合，因此即使例如用作溅射靶材而其自身被加热，也不会发生变形而造成改性金属构件剥落，而且也可以将改性金属构件与板材的导热性维持在良好的状态。
另外，如果使用上述制造方法，则能够以简便的方法及低廉的成本将使用后的溅射靶材再生为新的溅射靶材，而且再生的溅射靶材可以通过溅射形成高品质的膜，因此可以有效利用目前在完好的状态下被废弃的背板和未完全使用就被废弃的靶材，从再循环的角度来看也是有益的再生方法。
附图的简单说明
图1为本发明的溅射靶材的制造方法中从重合于背板的金属构件的表面插入旋转工具并使其移动的状态的立体说明图。
图2为插入于金属构件的旋转工具的状态的截面说明图(图1的A-A′截面图)。
图3(A)为旋转工具的侧面说明图，图3(B)为旋转工具的底面说明图，图3(C)为(B)的B-B′截面图。
图4(A)为本发明的金属构件的表面的旋转工具的移动的一种方式的俯视说明图，图4(B)为(A)的C-C′截面图。
图5(A)～(D)为金属构件的表面的旋转工具的移动的不同方式的俯视说明图。
图6为使用后的溅射靶材的截面说明图。
图7为在形成于使用后的靶材的再生基准面12上重合金属构件，从该金属构件的表面插入旋转工具的状态的截面说明图。
图8为金属构件退火后的搅拌区域的偏光显微镜照片。图8(A)为刚以旋转速度1400rpm、移动速度300mm/min的条件进行摩擦搅拌后(无退火)的搅拌区域，图8(B)为转速1400rpm、移动速度100mm/min、退火温度200℃、退火时间2小时的情况，图8(C)为1400rpm、300mm/min、200℃、2小时的情况，图8(D)为1400rpm、600mm/min、200℃、退火时间2小时的情况，图8(E)为1400rpm、100mm/min、300℃、2小时的情况。
符号的说明
1：背板，2：金属构件，3：旋转工具，4：转子，5：转子的底面，5a：凸条部，6：探头，6a：螺纹牙，7：重合面，8：搅拌区域，8a：搅拌区域的重叠部，9：改性金属构件，10：使用后的溅射靶材，11：使用后的靶材，11a：表面凹凸，12：再生基准面。
实施发明的最佳方式
以下，对本发明的优选实施方式与附图一起进行说明。另外，以下对作为金属双层结构体的优选用途之一的溅射靶材进行说明，但本发明并不局限于此。
[溅射靶材的制造]
图1为本发明的金属双层结构体的制造方法中从重合于背板(板材)1的金属构件2的表面插入旋转工具3并使其移动的状态的立体说明图，图2为插入于金属构件2的旋转工具3的状态的截面图(图1的A-A′截面图)。首先，如图1所示，在背板1的规定位置重合平板状的金属构件2。对于该背板1和金属构件2的大小和尺寸，可以分别根据作为形成膜的对象的基板等的大小和形状适当设计。该实施方式中，记载了平面为正方形的背板1和金属构件2，但例如它们也可以具有长方形等矩形、多边形、圆形等的平面。
接着，将具有圆柱状的转子4和从该转子4的底面5的中心以同一轴心突出的探头6的旋转工具，使其以300～1500rpm的转速旋转且沿其轴心在金属构件2的表面施加1.5～15kN的压入力，从重合于背板1的金属构件2的表面插入，使转子4的底面5被埋入金属构件2的表面x＝0.5～1.0mm左右。这时，使探头6的前端与金属构件2和背板1的重合面7之间具有y＝0.1～0.5mm左右的间隔。对于该旋转工具3，可以连接于未图示的旋转驱动部，转子4和探头6形成一体进行旋转，而且可以连接于同样未图示的X-Y操作轴而使其在金属构件2的平面区域内自由地移动。另外，如图3(A)～(C)所示，探头6的外周侧面设有螺纹牙6a的同时，转子4的底面5上设有从其周缘向探头6的基底端部的漩涡状的凸条部5a。
插入了旋转工具3的金属构件2的旋转工具3的周围由于摩擦热而软化，以固相状态被搅拌，形成由塑性流动区域构成的搅拌区域8。对于该搅拌区域8，考虑到金属构件2和背板1的材质和厚度等，适当设计转子4的直径D、探头6的直径d和长度L，并且适当设定旋转工具3的旋转速度和移动速度，形成为与重合面7相接或接近相接的状态。
然后，将旋转工具3保持在上述的状态的同时，以在金属构件2的规定平面区域内形成相互邻接的移动轨迹的状态使其以200～1000mm/min的速度移动。图4(A)为该旋转工具3的移动的一种方式的俯视图。如图4(A)所示，在金属构件2的正方形平面于角部附近(图中左上角附近)配置旋转的旋转工具3，将探头6从金属构件2的表面垂直地插入的同时，将转子4的底面5挤压于金属构件2的表面并使其接触。这时，如上所述，旋转工具3周围的金属构件2产生摩擦热，形成搅拌区域8。接着，在使该旋转工具3以顺时针方向旋转的状态下，使其沿金属构件2的一边直线移动(图中所示的箭头方向)。在该状态下旋转工具3到达与出发地点相反侧的另一端附近(图中右上角附近)后，使该旋转工具3在相对于金属构件2的表面垂直的状态下顺时针方向旋转的同时进行U形转向。使U形转向后的旋转工具3向出发地点侧的金属构件2的一端直线移动。这时，使得与即将U形转向前的旋转工具3移动的轨迹部分重叠，使沿旋转工具3的移动轨迹形成的搅拌区域8相互部分重叠。旋转工具3接近出发地点侧的一端后，使其与之前同样地进行U形转向，以与旋转工具3刚才移动过来的轨迹部分重叠的状态使旋转工具3向反方向直线移动。交替地反复进行这样的直线移动和U形转向，在金属构件2的大致整面形成搅拌区域8，旋转工具3到达最后的角部附近(图中左下角附近)后，从金属构件2的表面将旋转工具3拔出。另外，将旋转工具3插入金属构件2的表面时，可以使探头6的轴心向移动方向的相反侧倾向数度，在该状态下使旋转工具3移动。
图4(B)表示使旋转工具3移动而在金属构件2表面的大致整面形成相互邻接的移动轨迹后的C-C′截面图。通过上述旋转工具3的移动，沿重合面7在大致整个区域形成搅拌区域8，其部分由重叠部8a构成，金属构件2与背板1通过固相接合被接合。此外，对于该金属构件2，上述搅拌区域8由于基于旋转工具3的搅拌而发生动态再结晶的同时，旋转工具3移动后由于其余热发生静态再结晶，所以被改性为具有微细的结晶粒径的微细结晶组织，成为改性金属构件9。对于该改性金属构件9，为了成为采用溅射的成膜时的靶材，形成于金属构件2的搅拌区域8的大小和形状可以根据形成膜的基板等的尺寸和形状等进行适当设计。此外，可以根据需要对改性金属构件9的表面进行研磨或镜面加工等。
此外，图5表示旋转工具3的不同移动方式。图5(A)中，在金属构件2表面的中央附近插入旋转工具3，以其作为出发点沿金属构件2的各边交替地反复进行直线移动和呈直角弯曲的L形转向，使旋转工具3的移动轨迹呈近似矩形，形成搅拌区域8，并且使得相互邻接的移动轨迹部分重叠，从而在搅拌区域8设置重叠部8a，在金属构件2的一个角部附近(图中左下角附近)拔出旋转工具3。
图5(B)中，在金属构件2表面的中央附近插入旋转工具3，以其作为出发点沿金属构件2的各边交替地反复进行直线移动和呈直角弯曲的L形转向的同时，使其在中途包含U形转向地移动，形成搅拌区域8，并且使得相互邻接的移动轨迹部分重叠，从而在搅拌区域8设置重叠部8a，在金属构件2的角部附近(图中左下角附近)拔出旋转工具3。
另外，图5(C)中，在金属构件2的一个角部附近(图中左上角附近)插入旋转工具3，使其沿金属构件2的一边直线移动，旋转工具3到达与出发地点相反侧的另一端附近(图中右上角附近)后，将该旋转工具3暂时拔出，以与刚形成的移动轨迹部分重叠的状态在上述出发地点下方再次插入旋转工具3，与上述同样地使其直线移动。反复进行这样的直线移动和旋转工具3的插拔，使邻接的移动轨迹部分重叠，在金属构件2表面的大致整面形成具有重叠部8a的搅拌区域8。
另外，图5(D)中，在金属构件2的一个角部附近(图中左下角附近)插入旋转工具3，使旋转工具3以其作为出发点向金属构件2的中心部漩涡状地移动，使旋转工具3的移动轨迹为近似同心圆的漩涡状，形成具有重叠部8a的搅拌区域8。
如上所述，在背板1上重合金属构件2，将旋转工具3从金属构件2的表面插入至金属构件2与背板1的重合面7附近，产生摩擦热并进行搅拌，使该旋转工具3以在金属构件2的表面的规定平面区域内形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿重合面7形成搅拌区域8，从而金属构件2与背板1固相接合的同时，金属构件2被改性为改性金属构件9，所以可以获得将该改性金属构件9作为靶材的溅射靶材X。该溅射靶材X可以根据需要在150～350℃的温度下进行1～4小时左右的退火，也可以进行清洗处理等，还可以对改性金属构件9的周缘部进行处理，实施机械加工等而作为靶材形成规定的形状。
上述得到的溅射靶材X由于由具有微细结晶粒的微细结晶组织构成的改性金属构件9形成靶材，因此即使通过溅射成膜也可以防止颗粒的产生和溅沫现象，而且该改性金属构件9由于金属构件2可能具有的成分偏析也被消除而具有均一的成分组成和金属组织，因此得到的膜的成分也变得均一。另外，金属构件2的结晶的各向异性被消除，微细结晶组织的再结晶晶粒具有随机的方位，所以可以形成均一膜厚的膜。此外，该溅射靶材X由于将改性金属构件9作为靶材，因此该靶材与背板1直接接合，即使将溅射靶材X通过溅射装置使用而被加热，也不会发生变形而造成靶材剥落，而且也可以靶材与背板1的导热性也良好。
[使用后的溅射靶材的再生]
图6为通过溅射装置使用规定的累计时间而结束了当初的使用寿命的使用后的溅射靶材10的截面说明图。该使用后的溅射靶材10由使用后的靶材11接合于背板1而形成，该使用后的靶材11由于消耗而具有在各处形成了凹凸的表面凹凸11a。
首先，将该使用后的靶材11的表面进行研磨或通过机械加工进行切削，在不包含表面凹凸11a的位置形成再生基准面12(图中以虚线表示)。接着，如图7所示，在形成于该使用后的靶材11的再生基准面12上重合平板状的金属构件2。该金属构件2由与使用后的靶材11同样的材质形成，而且其大小和平面形状与使用后的靶材11相同。然后，使旋转工具3以300～1500rpm的转速旋转且沿其轴心在金属构件2的表面施加1.5～15kN的压入力，从金属构件2的表面插入将其插入，使转子4的底面5被埋入金属构件2的表面x＝0.5～1.0mm左右。这时，使探头6的前端与使用后的靶材11直接接触。插入了旋转工具3的金属构件2的旋转工具3的周围由于摩擦热而软化，以固相状态被搅拌，形成由塑性流动区域构成的搅拌区域8。
然后，将旋转工具3保持在上述的状态的同时，以在金属构件2的规定平面区域内形成相互邻接的移动轨迹的状态使其以200～1000mm/min的速度移动，沿再生基准面12形成搅拌区域8，使金属构件2与使用后的靶材11接合的同时，将该金属构件2改性而获得改性金属构件。对于旋转工具3的移动方式等，与之前说明的溅射靶材X的制造同样即可。由此可以利用使用后的溅射靶材10制造新的再生溅射靶材，对于得到的再生溅射靶材可以根据需要与上述同样地实施改性金属构件9的表面研磨或镜面加工等，也可以进行退火或清洗处理等，还可以对改性金属构件9的周缘部进行处理，实施机械加工等而作为靶材形成规定的形状。
通过上述再生方法得到的再生溅射靶材由于将金属构件2改性得到的改性金属构件9作为靶材，因此与前述同样，即使通过溅射进行成膜也可以防止颗粒的产生和溅沫现象，而且可以获得得到的膜的成分和膜厚均一的优质的膜。此外，该再生的溅射靶材由于改性金属构件9为与使用后的靶材11同样的材质，因此再生前后的靶材的品质几乎没有差异，在溅射中使用再生后的溅射靶材时，可以从由改性金属构件9形成的靶材连续使用至使用后的靶材11。另外，因为将由改性金属构件9形成的靶材和使用后的靶材11直接接合，所以不会发生热引起的变形，导热性方面也良好。
以下，基于实施例，对本发明进行更具体的说明。
实施例1
[基于旋转工具的加工条件的选择]
在由99.99％铝形成的金属构件(厚10mm，宽100mm，长300mm)的表面以旋转的状态插入表1所示的旋转工具I和旋转工具II，使旋转工具I和II沿长度方向直线移动，进行摩擦搅拌，形成搅拌区域，对该搅拌区域进行了评价。另外，插入旋转工具时，沿其轴心对金属构件的表面施加压入力，旋转工具I为1.8kN，旋转工具II为7kN，并且使旋转工具I、II的转子底面被埋入金属构件表面0.5mm左右。上述旋转工具I和II的材质都由SKD61形成。
[表1]
材质   转子底面的直径D(mm)   探头的直径d(mm)   探头的长度L(mm)
  旋转工具I   SKD61   15   6   6
  旋转工具II   SKD61   30   10   6
使用旋转工具I和II，以表2所记载的转速和移动速度的条件分别进行摩擦搅拌，形成搅拌区域，对金属构件表面部分呈现的搅拌区域的外观通过肉眼观察进行评价。评价以○：外观良好、△：产生飞边、×：产生隧道型缺陷、××：旋转工具停止这4级进行评价。结果示于表2。
[表2]
Figure A20068000681100191
<表的查看方法>关于转速和移动速度交叉的栏
·上段为基于摩擦搅拌的搅拌区域的外观评价。
○：良好、△：产生飞边、×：产生缺陷、××：旋转工具停止
(例如使旋转工具I以转速700、移动速度100mm/min的条件移动时为“×”)
·中段的数值表示转子底面的圆周速度B相对于旋转工具的移动速度A的比值(B/A)。
(例如使旋转工具I以转速700、移动速度100mm/min的条件移动时为“330”)
·下段的数值表示探头圆周速度C相对于旋转工具的移动速度A的比值(C/A)。
(例如使旋转工具I以转速700、移动速度100mm/min的条件移动时为“132”)
通过旋转工具I和旋转工具II形成良好的搅拌区域的转速和移动速度的条件各自不同，但如果使用转子底面的圆周速度B相对于移动速度A的比值(B/A)和探头圆周速度C相对于移动速度A的比值(C/A)，则不论旋转工具是什么形状，都可以以同一指标进行评价。即，本发明人根据上述表2的结果以及所进行的其它大量实验，发现如果转子底面的圆周速度B相对于移动速度A的比值(B/A)在70～370的范围内或探头圆周速度C相对于旋转工具的移动速度A的比值(C/A)在30～90的范围内，可以形成不产生飞边和隧道型缺陷且没有加工不均的搅拌区域，在将金属构件改性而得的改性金属构件用作靶材时不会有障碍。
[金属构件的改性化的确认]
测定了使上述旋转工具I以1400rpm旋转的情况下得到的金属构件的搅拌区域中的结晶粒径。测定中，将上述金属构件在氟硼酸水溶液中进行氧化铝膜处理，将该金属构件通过偏光显微镜观察，得到搅拌区域的组织照片。用该得到的照片通过横割法求得结晶粒径。结果示于表3。
[表3]
转速(rpm)   移动速度(mm/min)
  100   300   600   900
 1400   20μm   16μm   14μm   12μm
由上述结果可知，可以确认都获得20μm以下的微细晶粒，金属构件被改性。
[基于退火的效果的确认]
对于上述中确认了金属构件的改性化的金属构件，再进行退火，确认其效果。对于以不同的移动速度得到的金属构件，使用热处理炉，在大气气氛下以200℃和300℃的温度进行2小时的退火。图8为对各金属构件的退火后的搅拌区域与上述进行金属构件的改性化的确认的方法同样地拍摄的偏光显微镜照片。图8(B)为转速1400rpm、移动速度100mm/min、退火温度200℃、退火时间2小时的情况，以下同样，图8(C)为1400rpm、300mm/min、200℃、2小时的情况，图8(D)为1400rpm、600mm/min、200℃、退火时间2小时的情况，图8(E)为1400rpm、100mm/min、300℃、2小时的情况。此外，图8(A)为刚以旋转速度1400rpm、移动速度300mm/min的条件进行摩擦搅拌后(无退火)的搅拌区域的偏光显微镜照片。由图8(A)～(E)可知，与刚摩擦搅拌后的结晶粒径相比，都获得比其更微细的结晶粒径。另外，图8(E)中，认为由于退火温度比其它情况高，因此发生部分的再结晶晶粒的粗大化。
实施例2
在Cu(1020合金)制背板1(厚10mm，长500mm，宽100mm)上重合由99.99％铝形成的铝板2(厚6mm，长500mm，宽100mm)，通过本发明的溅射靶材的制造方法制成溅射靶材X。使用的旋转工具3的转子4的底面5的直径D为φ30mm，探头6的直径d为φ12mm，探头6的长度L为5.5mm，设为转速500rpm、移动速度300mm/min。
在重合于背板1的铝板2的表面的一个角部附近配置上述旋转工具3，沿其轴心对铝板2的表面施加7kN的压入力，使该旋转工具3旋转(顺时针方向)的同时从铝板2的表面插入，使转子4的底面5被埋入铝板2的表面x＝0.5mm左右。在使该旋转工具3旋转的状态下，沿铝板2的一边直线移动，如图4(A)所示反复进行直线移动和U形转向，以在铝板2的表面的400mm×70mm的区域内形成相互邻接的移动轨迹的状态进行摩擦搅拌，沿背板1和铝板2的重合面7形成搅拌区域8。这时，使上述旋转工具3的转子4的底面5的移动轨迹与邻接的其移动轨迹以20mm的宽度重叠，形成搅拌区域的重叠部8a(探头6的前端部分的移动轨迹的重叠为2mm)。由此，获得铝板2被接合于背板1的同时，具有铝板2被改性而得的改性铝板9的溅射靶材X。
通过偏光显微镜观察通过上述方法得到的改性铝板9的中心附近的结晶组织后，确认被改性为具有约10μm的微细结晶粒径的微细结晶组织。此外，改性铝板9与背板1沿重合面被可靠地接合，也确认到改性铝板侧几乎没有作为背板1的成分的Cu的混入。对该改性铝板9与背板1的接合面进行高倍数组织观察后，未确认到Al-Cu类金属间化合物，因此认为即使形成Al-Cu类金属间化合物，其厚度也不过在数μm以下。
因此，通过上述方法得到的铝板2被改性为具有微细结晶粒径的改性铝板9，如果将该改性铝板9用作靶材，则可以防止颗粒的产生和溅沫现象。此外，该改性铝板9不仅成分偏析被消除而具有均一的成分组成和金属组织，而且铝板2的各向异性被消除，微细结晶组织的再结晶晶粒具有随机的方位，所以可以获得膜厚和成分都均一的膜。
此外，该溅射靶材X中，由改性铝板9形成的靶材和背板1直接接合，所以不会发生热引起的变形而导致靶材剥落，而且靶材和背板1的导热性也良好。
实施例3
在A6061合金制背板1(厚10mm，长500mm，宽100mm)上重合由99.99％铝形成的铝板2(厚6mm，长500mm，宽100mm)，通过本发明的溅射靶材的制造方法制成溅射靶材X。使用的旋转工具3的转子4的底面5的直径D为φ30mm，探头6的直径d为φ12mm，探头6的长度L为6.5mm，该探头6前端的相当于1mm厚的部分被加工成具有对角线10mm的六边形平面的六边形柱状。通过这样使探头6的前端为六边形柱状，可以使旋转产生的发热量增大。另外，通过使该探头6前端的六边形柱部分的径值(平面六边形的对角线长度10mm)比探头6的其它直径小，可以抑制背板1的上翘。
使该旋转工具3以500rpm的转速按顺时针方向旋转的同时，沿其轴心对铝板2的表面施加7kN的压入力，从铝板2的表面插入，使转子4的底面5被埋入铝板2的表面x＝0.5mm左右。这时，探头6的前端插入背板1侧1.0mm。使该旋转工具3与实施例2同样地移动，以在铝板2的表面的400mm×70mm的区域内形成相互邻接的移动轨迹的状态进行摩擦搅拌，沿背板1和铝板2的重合面7形成搅拌区域8。由此，获得铝板2被接合于背板1的同时，具有铝板2被改性而得的改性铝板9的溅射靶材X。
通过偏光显微镜观察通过上述方法得到的改性铝板9的中心附近的结晶组织后，确认被改性为具有约10μm的微细结晶粒径的微细结晶组织。此外，改性铝板9与背板1通过摩擦搅拌焊接而接合。
因此，对于该实施例3中得到的溅射靶材X，与实施例2中得到的溅射靶材X同样，如果将改性铝板9用作靶材，则不仅可以防止颗粒的产生和溅沫现象，而且可以获得膜厚和成分都均一的膜。
此外，该溅射靶材X中，由改性铝板9形成的靶材和背板1摩擦搅拌焊接，所以不会发生热引起的变形而导致靶材剥落，而且靶材和背板1的导热性也良好。
产业上利用的可能性
如果采用本发明的金属双层结构体的制造方法，则将金属构件接合于板材的同时，将该金属构件改性为改性金属构件，因此例如可以用作将该改性金属构件作为靶材的溅射靶材。即，如果采用本发明，则可以低成本且简便地制造半导体器件、磁盘、光盘、以液晶或等离子显示器为代表的平板显示器等的制造中使用的溅射靶材。特别是，如果采用该制造方法，则可以将目前在溅射靶材的大型化时成为障碍的装置上的限制和金属组织等无法均一等问题全部解决，因此在需要处理超过1m2的玻璃基板等的液晶和等离子显示器、有机EL、场致发射显示器等平板显示器的制造领域等中本发明产生的效果是巨大的。
此外，该金属双层结构体除了包括溅射靶材的各种半导体电子材料用构件之外，也可以用作建材用板料、输送机器用外板、高成形性板材等，能够同样获得良好品质的制品，而且也可以应对大型化的要求，因此其效果是巨大的。
另外，如果采用本发明的溅射靶材的再生方法，则可以低成本且简便地再生目前需要花高成本再生或根据情况废弃的使用后的溅射靶材，因此适合于以进行溅射靶材的制造和使用的现场为代表的与再循环处理相关的领域。

Claims (15)

1.金属双层结构体的制造方法，它是平板状的金属构件改性而成的改性金属构件被以贴合的状态接合于板材而得的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，将板材与金属构件重合，将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达金属构件与板材的重合面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的表面形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述重合面形成搅拌区域而使金属构件与板材接合的同时，将金属构件改性为改性金属构件。
2.如权利要求1所述的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，搅拌区域仅形成于金属构件侧。
3.如权利要求1所述的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，邻接的旋转工具的移动轨迹具有相互重叠的部分。
4.如权利要求1所述的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，转子的底面与金属构件的表面相接的同时，探头的前端与重合面之间具有规定的间隔。
5.如权利要求1所述的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，改性金属构件具有结晶粒径20μm以下的微细结晶组织。
6.如权利要求1所述的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，金属构件由铝、钛、银及它们的合金形成，板材由铜、铝或铝合金形成。
7.如权利要求6所述的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，金属构件由铝或铝合金形成的情况下，转子底面的圆周速度B相对于旋转工具的移动速度A的比值(B/A)在70～370的范围内，探头的圆周速度C相对于旋转工具的移动速度A的比值(C/A)在30～90的范围内。
8.如权利要求1所述的金属双层结构体的制造方法，其特征在于，将金属构件改性而得到改性金属构件后，再进行退火。
9.溅射靶材的制造方法，其特征在于，改性金属构件为靶材且板材为背板，使用权利要求1所述的方法获得溅射靶材。
10.金属双层结构体，它是平板状的金属构件改性而成的改性金属构件被以贴合的状态接合于板材而得的金属双层结构体，其特征在于，将板材与金属构件重合，将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达金属构件与板材的重合面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的表面形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述重合面形成搅拌区域而使金属构件与板材接合的同时，金属构件被改性为改性金属构件。
11.如权利要求10所述的金属双层结构体，其特征在于，改性金属构件具有结晶粒径20μm以下的微细结晶组织。
12.溅射靶材，其特征在于，由权利要求10或11所述的金属双层结构体构成，将改性金属构件作为靶材。
13.溅射靶材的再生方法，它是在使用后的溅射靶材上以贴合的状态接合由将平板状的金属构件改性而得的改性金属构件构成的靶材的溅射靶材的再生方法，其特征在于，切削或研磨使用后的溅射靶材的表面而形成再生基准面，将金属构件重合于该再生基准面，将具有转子和从该转子的底面突出的探头的旋转工具在旋转的同时从金属构件的表面插入，使上述探头的前端到达上述再生基准面附近，产生摩擦热并进行搅拌的同时，使旋转工具以在金属构件的表面形成相互邻接的移动轨迹的状态进行移动，沿上述再生基准面形成搅拌区域而使金属构件接合于再生基准面的同时，将金属构件改性为改性金属构件。
14.如权利要求13所述的溅射靶材的再生方法，其特征在于，再生基准面通过使用后的溅射靶材事先具备的使用后的靶材的一部分形成的情况下，搅拌区域以夹着再生基准面并跨金属构件和使用后的靶材这两者的状态形成。
15.如权利要求14所述的溅射靶材的再生方法，其特征在于，转子的底面与金属构件的表面相接的同时，探头的前端与使用后的靶材直接接触。
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