JP6532219B2 - スパッタリングターゲットの再生方法及び再生スパッタリングターゲット - Google Patents
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(条件1)
前記熱処理品の摩擦攪拌された部分の硬さ(硬さA)を測定する。次に、前記熱処理品の材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき、前記熱処理品の前記摩擦攪拌された部分に対し、0.5Tm以上0.87Tm以下の温度範囲で、120分更に追加の熱処理を行なう。追加の熱処理を行なった熱処理品の摩擦攪拌された部分について硬さ(硬さB)を測定する。硬さBの値が、硬さAの値と同じ(測定誤差を除く)である。
スパッタによる膜の厚さを、場所によらずより均一にすることができる。
本発明に係る再生スパッタリングターゲットでは、残留TMAZを有さないことが好ましい。
充填材3は、ターゲット1と同じ組成を有し、エロージョン領域2に固定される。図3では、充填材3をエロージョン領域2だけに固定する形態を示したが、充填材3をエロージョン領域2に加えて、非エロージョン領域4に固定してもよい。また、本実施形態に係る再生方法では、工程Bで行なわれる摩擦攪拌処理によって、充填材3とターゲット1とを接合することができる。このため、工程Aにおいて、充填材3の固定は、工程Bを行なうまでの間、所定の位置に配置されていればよく、剥離困難な程度に接着するか、又は剥離できる程度に接着していてもよい。工程Aでは、ターゲット1の組成と充填材3の組成とが同じであればよく、ターゲット1と充填材3との接着の程度、固定された充填材3とターゲット1との組織の均一性、結晶粒の大きさは問わない。このため、充填材3をエロージョン領域2に固定する方法は、種々の方法を採用できる。次に、充填材3をエロージョン領域2に固定する方法の好ましい形態例について説明する。
固相攪拌用回転ツール(以降、ツールということもある。)10は、図4に示すように、例えば円柱状の胴体部11と、胴体部11の一端に設けられたショルダ部12と、ショルダ部12の一端に設けられたピン部13とを有する。ツール10は、例えば、Fe、Ni、Co、W、Ir及びそれらを基材とした合金の他、セラミック系の材料からなる。ツール10は、摩擦攪拌接合で用いられるツールを用いることができ、本発明はその形状及び材質は特に限定されない。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、工程Bの後に、更に、スパッタリングターゲット1の材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき0.5Tm以上0.95Tm以下の温度範囲で熱処理をする工程Cを有することが好ましい。熱処理温度は、スパッタリングターゲット1の材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき0.5Tm以上0.95Tm以下である。より好ましくは、0.65Tm以上0.93Tm以下であり、特に好ましくは、0.80Tm以上0.90Tm以下である。熱処理温度が0.5Tm未満では、摩擦攪拌された部分の内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理温度が0.95Tmを超えると、ターゲット1が熱変形する場合がある。熱処理時間は、熱処理の開始後120分以上であることが好ましく、310分以上であることがより好ましく、600分以上であることが特に好ましい。熱処理時間が120分未満では、スパッタリングターゲット1が十分に加熱されず、摩擦攪拌された部分の内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理時間の上限は、1440分以下であることが好ましく、720分以下であることがより好ましい。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図6に示す。
実施例1の摩擦攪拌処理する前であって、充填材を充填していない箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図7に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、その後、600℃(0.71Tm)で2時間、熱処理を行った。熱処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図8に示す。
熱処理温度を700℃(0.79Tm)とした以外は実施例2と同様に行い、熱処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図9に示す。
熱処理温度を800℃(0.87Tm)とした以外は実施例2と同様に行い、熱処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図10に示す。
熱処理を行わなかったこと以外は実施例2と同様に行い、摩擦攪拌処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図11に示す。
熱処理温度を300℃(0.46Tm)とした以外は実施例2と同様に行い、熱処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図12に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部に、TIG溶接による肉盛りを行い、スパッタリングターゲットと同組成のAg−Pd−Cu合金を充填後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理した。摩擦攪拌処理したAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図13に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部に、TIG溶接による肉盛りを行い、スパッタリングターゲットと同組成のAg−Pd−Cu合金を充填した。Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの肉盛り部分における断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図14に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部をフライス加工で切削した。次に、スパッタリングターゲットと同一組成のAg−Pd−Cu合金のブロック材を用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部に切削した溝と同じ形状のAg−Pd−Cu合金のブロック材をフライス加工及びワイヤーカットで作製した。Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部にAg−Pd−Cu合金のブロック材を嵌め込み、固定した後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットを摩擦攪拌処理した。摩擦攪拌処理したAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図15に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部をフライス加工で切削した。次に、スパッタリングターゲットと同一組成のAg−Pd−Cu合金のブロック材を用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部に切削した溝と同じ形状のAg−Pd−Cu合金のブロック材をフライス加工及びワイヤーカットで作製した。Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部にAg−Pd−Cu合金のブロック材を嵌め込み、固定した。スパッタリングターゲットとブロック材との境界付近の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図16に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、固相攪拌用回転ツールを用いてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットを、前記固相攪拌用回転ツールのASをRSで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図17に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、固相攪拌用回転ツールを用いてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットを、RSをASで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、前記Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図18に示す。
使用済みのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、その後、600℃(0.71Tm)で2時間、熱処理を行った。熱処理後、JISZ2244:2009「ビッカース硬さ試験−試験方法」(以下、JISZ2244という)に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図19に示す。
熱処理温度を700℃(0.79Tm)とした以外は実施例10と同様に行い、熱処理後、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図19に示す。
熱処理温度を800℃(0.87Tm)とした以外は実施例10と同様に行い、熱処理後、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図19に示す。
熱処理を行わなかったこと以外は実施例10と同様に行い、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図19に示す。
熱処理温度を300℃(0.46Tm)とした以外は実施例10と同様に行い、熱処理後、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図19に示す。
JISZ2244に基づいて未使用のAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図19に示す。
1a スパッタ面
1b 非スパッタ面
2 エロージョン領域
2a 局所エロージョン部
3 充填材
4 非エロージョン領域
5 AS
6 RS
10 固相攪拌用回転ツール(ツール)
11 胴体部
12 ショルダ部
13 ピン部
14 ツールの進行方向
15 ツールの回転方向
16 可塑性領域
Claims (12)
- エロージョン領域と非エロージョン領域とを有するスパッタ面を有する使用済みのスパッタリングターゲットの前記エロージョン領域に充填材を固定する工程Aと、
前記スパッタリングターゲットの前記スパッタ面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Bと、を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの再生方法。 - 前記工程Bの後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき0.5Tm以上0.95Tm以下の温度範囲で熱処理をする工程Cを有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
- 前記工程Aは、MIG溶接又はTIG溶接によって、前記エロージョン領域にターゲットと同組成材を肉盛りする工程A1であることを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
- 前記工程Aは、摩擦肉盛法によって、前記エロージョン領域にターゲットと同組成材を肉盛りする工程A2であることを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
- 前記工程Aは、
前記エロージョン領域に溶解したターゲットと同組成材を流し込む工程A3、
前記エロージョン領域にターゲットと同組成の板材を固定する工程A4、
前記エロージョン領域を研削し、研削部分と同じ大きさに加工したターゲットと同組成のブロック材を嵌め込み、固定する工程A5、又は、
前記エロージョン領域にターゲットと同組成の固形化した粉末材を固定する工程A6のいずれかの工程であることを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。 - 前記スパッタリングターゲットが、円筒型又は円柱型であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
- 前記工程Bは、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが逆となる側で、重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、少なくとも、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を前記エロージョン領域の内側には残さずに摩擦攪拌を行なうことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
- 前記工程Bにおいて、前記スパッタリングターゲットを支持部材で支持し、前記固相攪拌用回転ツールを挿入した部分、前記固相攪拌用回転ツールを引き抜いた部分及び残留TMAZを、前記支持部材に配置することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
- 前記工程Bにおいて、前記スパッタリングターゲットに継当て部を設け、前記固相攪拌用回転ツールを挿入した部分、前記固相攪拌用回転ツールを引き抜いた部分及び残留TMAZを、前記継当て部に形成した後、前記継当て部を切除することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
- スパッタ面の一部がリフィル部であり、かつ、前記スパッタ面の全面が摩擦攪拌処理面であることを特徴とする再生スパッタリングターゲット。
- 前記再生スパッタリングターゲットが、熱処理品であり、かつ、条件1を満たすことを特徴とする請求項10に記載の再生スパッタリングターゲット。
(条件1)
前記熱処理品の摩擦攪拌された部分の硬さ(硬さA)を測定する。次に、前記熱処理品の材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき、前記熱処理品の前記摩擦攪拌された部分に対し、0.5Tm以上0.87Tm以下の温度範囲で、120分更に追加の熱処理を行なう。追加の熱処理を行なった熱処理品の摩擦攪拌された部分について硬さ(硬さB)を測定する。硬さBの値が、硬さAの値と同じ(測定誤差を除く)である。 - 残留TMAZを有さないことを特徴とする請求項10又は11に記載の再生スパッタリングターゲット。
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