KR100762815B1

KR100762815B1 - 알루미늄계 타깃

Info

Publication number: KR100762815B1
Application number: KR1020067006007A
Authority: KR
Inventors: 다카시 구보타; 요시노리 마츠우라; 가즈테루 가토
Original assignee: 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤; 니폰게이긴조쿠가부시키가이샤
Priority date: 2003-12-18
Filing date: 2004-12-20
Publication date: 2007-10-02
Also published as: US20070102822A1; CN1860250A; TWI308931B; WO2005059198A1; JPWO2005059198A1; JP4743609B2; TW200526791A; KR20060057633A

Abstract

블로우 홀과 같은 내부 결함을 극력 감소시키고, 휨(warpage)이 없는 대면적의 알루미늄계 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.

복수의 알루미늄 합금 타깃 부재로 이루어지는 알루미늄계 타깃에 있어서, 마찰 교반 접합법에 의해 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합한 접합부를 구비하는 것으로 했다. 또, 이 접합부는 알루미늄 모재 중에 지름 10 ㎛ 이하의 금속간 화합물 석출물이 분산한 조직이며, 지름 500 ㎛ 이하의 블로우 홀이 0.01∼0.1 개/cm² 존재하는 것이다.

Description

알루미늄계 타깃{ALUMINUM BASE TARGET}

본 발명은 알루미늄 합금에 의한 알루미늄계 타깃에 관한 것으로, 특히, 대면적을 갖는 대형의 알루미늄계 타깃에 관한 것이다.

최근, 알루미늄계 타깃에 의해 형성되는 알루미늄 합금 박막은, 액정 디스플레이의 박막 트랜지스터 등과 같은 반도체 소자를 구성할 때의 배선 형성에 사용되고 있다. 이 알루미늄계 타깃의 수요는, 최근의 전자·전기 제품의 수요 증가에 따라, 더욱 증가하는 경향이다. 그리고, 반도체 소자 제조에 있어서는, 매우 정밀한 구조를 갖는 반도체 소자를, 한번에 대량으로 제조하는 기술의 진행이 현저하다. 구체적으로는, 매우 큰 면적을 갖는 타깃을 사용하여 스퍼터링을 행하여, 배선 형성용의 박막을 대면적으로 형성하여, 한번에 대량의 반도체 소자를 제조하는 기술이 진전되고 있다.

현재, 이 반도체 소자의 제조 분야에 있어서는, 1150 ㎜ × 980 ㎜의 면적을 구비하는 타깃(제4 세대)을 사용하여 제조하는 것이 행하여지고 있지만, 금후는 약 2500 ㎜ × 2500 ㎜ 급의 대면적의 타깃을 사용하는 계획이 목표로 되어 있다. 이와 같은 반도체 제조 기술의 진전을 실현함에는, 매우 대면적의 대형 타깃을 제공 할 수 있는 것이 필수로 된다.

이 타깃의 대형화(대면적화)에의 대응으로서는, 예를 들면 대형의 연속 주조(鑄造) 장치나 압연기(壓延機) 등에 의해, 광폭의 타깃 부재를 제조하는 방법이나 소정의 두께로 압연한 타깃 부재를 복수 접합하는 방법이 채용되고 있다.

그러나, 대형의 연속 주조 장치나 압연기를 사용하면, 설비 코스트의 증대는 피할 수 없고, 다품종 타깃의 제조, 즉 소망 조성을 갖는 각종 타깃재를 제조하기 어렵다.

한편, 소면적의 타깃 부재를 복수 접합함으로써 대면적의 타깃재를 제조하는 경우는, 접합 부분을 순간적으로 용융하여 용접 가능한 전자 빔 용접이 행하여지고 있다(특허문헌 1 참조). 이 전자 빔 용접은, 타깃 부재의 접합 부분을 용융하기 때문에, 합성 조성에 따라서는 스플래쉬(splash)가 다발하여 용접부에 블로우 홀(blow hole)이라 불리는 공동(空洞)을 형성하기 쉬운 경향이 있다. 이와 같은 블로우 홀이 있는 접합부를 갖는 타깃을 사용하여 박막 형성을 행하면, 스퍼터링 시에 있어서의 방전 안정성이 나빠져, 안정한 박막 형성에 영향을 미치는 것이 상정된다. 또, 전자 빔 용접에 의해 접합한 타깃에서는, 용융 응고의 영향에 의해, 타깃 자체에 휨(warpage)이 발생하기 쉽다는 문제도 있다.

또한, 타깃의 대형화에 따라 타깃 두께도 두꺼워지는 경향으로 되는데, 용접 에너지의 관점에서 전자 빔 용접으로의 대응이 보다 곤란해질 것으로 예상된다. 이에 더하여, 이 전자 빔 용접에서는, 용접시에 분위기를 진공으로 할 필요가 있어, 대면적의 타깃을 제조하기 위해서는 적합하지 않아, 제조 코스트의 저렴화도 어렵고, 대형화의 타깃을 저코스트로 공급하기는 어렵다.

특허문헌 1: 일본국 공개특허공보 특개평11-138282호

발명의 개시

본 발명은, 이상과 같은 사정을 배경으로 이루어진 것으로서, 차세대 대형 타깃을 제공하는 것을 목적으로 하며, 특히, 저코스트로, 또한 블로우 홀과 같은 내부 결함을 극력 감소시키고, 휨없는 대면적의 알루미늄계 타깃 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 복수의 타깃을 접합(接合)하여 대형의 타깃재를 제조하는 기술을 예의 검토한 결과, 대면적의 알루미늄계 타깃재를 저코스트로, 또한 내부 결함이 매우 적은 것이 제조 가능한 기술을 찾아내어, 본 발명에 이르렀다.

본 발명은, 복수의 알루미늄 합금 타깃 부재로 이루어지는 알루미늄계 타깃에 있어서, 마찰 교반 접합법(摩擦攪拌接合法)에 의해 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합한 접합부를 구비하는 것을 특징으로 하는 것이다.

본 발명에 따른 알루미늄계 타깃은, 그 접합부에 있어서 내부 결함, 즉 블로우 홀과 같은 공동이 매우 적고, 접합부에 있어서의 휨이 적기 때문에, 타깃 자체에 휨이 발생하기 어렵다. 그리고, 마찰 교반 접합법을 채용하고 있으므로 제조 코스트가 비교적 저렴하게 되어, 본 발명에 따른 대면적의 알루미늄계 타깃은 저렴하게 제공 가능하게 된다. 그리고, 접합부에 있어서 블로우 홀이 적으므로, 스퍼터링 시에 있어서의 방전은 안정하여, 형성한 박막의 조성이나 두께를 대면적에 있 어서도 균일하게 실현시키는 것이 가능하게 된다. 또, 접합시의 분위기는 대기 중에서 행할 수 있으므로, 대형의 타깃을 용이하게 제공할 수 있다.

본 발명에 있어서의 마찰 교반 접합법이란, 재료를 고상(固相) 상태에서 접합하는 것이다. 구체적으로는, 타깃 부재끼리를 맞닿은 상태로 하고, 그 맞닿은 부분에 스타 로드(star rod)라 불리는 원기둥상 물체(프로브(probe))를 소정 깊이 삽입한 상태에서 회전시키면서, 접합선에 따라 이동시킴으로써 타깃 부재를 접합하는 것이다.

그리고, 본 발명에 따른 알루미늄계 타깃은, 그 접합부에는, 지름 10 ㎛ 이하의 석출물이 분산한 조직으로 된다. 종래의 전자 빔 용접에서는, 용접부에 있어서 편석(偏析)이 발생하기 쉬워, 모재의 조성과 용접부의 조성이 다른 경향이 있고, 이와 같은 전자 빔 용접한 타깃을 스퍼터링하여 형성한 박막에서는, 박막의 균일성의 문제, 즉 박막의 조성이나 두께가 불균일하게 된다는 우려를 일으킨다. 한편, 본 발명에 따른 알루미늄계 타깃의 알루미늄 모재는, 예를 들면 금속간 화합물(intermetallic compound)이나 탄화물(carbide) 등의 석출물을 분산한 조직을 갖는 것이지만, 그 접합부에도, 0.1 ㎛∼10 ㎛ 지름의 같은 정도의 석출물이 분산한 조직으로 되어, 접합부 이외의 타깃 모재의 조직과 거의 동일하게 되어, 균일성이 높은 박막의 형성을 행할 수 있게 된다.

본 발명에 따른 알루미늄계 타깃은, 알루미늄 합금으로서, 니켈, 코발트, 철 중 적어도 1종 이상의 원소를 함유하고, 잔부가 알루미늄인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 탄소를 더 함유해도 좋다. 또, 실리콘이나 네오디뮴을 더 함유해 도 좋다. 니켈, 코발트, 철 또는 실리콘이나 네오디뮴을 함유하는 알루미늄 합금이면, 마찰 교반 접합 시에 적합한 점도를 가져, 스타 로드의 회전 운동 등에 적당한 마찰 상태로 되는, 석출물이 분산한 타깃 부재로 되기 때문이다. 이 니켈, 코발트, 철 또는 실리콘이나 네오디뮴의 함유량은, 0.1∼10 at%가 바람직한데, 특히, 니켈, 코발트, 철 중 적어도 1종 이상의 원소를 함유하는 경우는, 0.5∼7.0 at%인 것이 바람직하다. 또, 실리콘의 함유량은 0.5∼2.0 at%이며, 혹은 네오디뮴의 함유량 0.1∼3.0 at%인 것이 바람직하다. 또, 탄소를 함유하면, 탄화물이 석출하고, 이 탄화물이 윤활제의 역할을 하는 효과를 갖는다고 생각되는 타깃 부재로 된다. 탄소의 함유량은, 0.1∼3.0 at%인 것이 바람직하다. 또한, 이 탄소와 마찬가지로 실리콘이나 네오디뮴에 관해서도, 그 석출물이 윤활제로서 역할을 하는 것으로 생각된다. 혹은, 실리콘을 함유하는 경우는, 형성한 알루미늄 합금 박막과 실리콘과의 상호 확산을 효과적으로 방지하는 것이 가능하게 된다. 또, 상술한 원소를 함유하는 알루미늄 합금이면, 내열성, 저저항성 등이 우수한 막특성을 구비한 박막을 형성할 수 있는 알루미늄계 타깃으로 된다.

또, 본 발명에 따른, 복수의 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합시켜서 이루어지는 알루미늄계 타깃은, 그 접합부가 지름 500 ㎛ 이하의 블로우 홀을 0.01∼0.1 개/cm²을 갖는 것이 바람직하다. 본 발명과 같이 블로우 홀이 매우 적은 접합부를 갖는 타깃이면, 스퍼터링시에 있어서의 방전 안정성이 양호하게 되어, 균일성이 높은 박막 형성을 안정하게 행할 수 있다. 또, 이 접합부에는 지름 500 ㎛를 넘는 블로우 홀을 갖지 않은 것이 바람직하다. 이와 같은 내부 결함이 적은 접합부를 갖는 알루미늄계 타깃에 의하면, 아킹(arcing) 현상이나 스플래쉬(splash) 현상이 억제된 보다 안정한 스퍼터링을 실현할 수 있는 것으로 된다.

상술한 본 발명의 알루미늄계 타깃은, 알루미늄 합금 타깃 부재의 한 변의 단면(端面)끼리를 맞닿게 하고, 맞닿은 부에 마찰 교반 용접용의 프로브를 배치하여, 프로브와 맞닿은 부 사이에 상대적인 순환 운동을 일으키고, 발생한 마찰열에 의해 맞닿은 부분에 소성(塑性) 유동(流動)을 생기게 하여, 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합함으로써 제조할 수 있다.

그리고, 이 접합 처리는, 알루미늄 합금 타깃 부재에 있어서의 표면(表面) 및 후면(後面)의 양면측에서 행하는 것이 바람직하다. 알루미늄계 타깃의 형상으로서는, 직사각형 판상, 원형 판상, 원통 형상 등의 것이 알려져 있지만, 형상의 상위(相違)에 관계없이, 해당 부재의 표면 및 후면에 접합 처리를 행하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서의 마찰 교반 접합법은, 그 접합부에 있어서 내부 결함이 매우 적고, 접합부의 휨이 적기 때문에, 종래부터 행하여지고 있는 전자 빔 용접 등과 비교하면, 타깃 자체에 휨이 발생하기 어렵다. 그 때문에 예를 들면 복수의 직사각형 판상 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합하여, 하나의 타깃을 제조하는 경우, 그 직사각형 판상 알루미늄 합금 타깃 부재의 한 변의 단면끼리를 맞닿게 하여 형성되는 맞닿은 부에 대하여, 그 편면(片面)(알루미늄 합금 타깃 부재의 표면)측으로부터 접합 처리를 행하는 것만으로, 타깃 자체의 휨은 작은 것으로 된다. 그리고, 이 편면(알루미늄 합금 타깃 부재의 표면)측으로부터 접합 처리를 행한 맞닿은 부에 대하여, 그 반대면(알루미늄 합금 타깃 부재의 후면)측으로부터 다시 접합 처리를 행하면, 제조되는 타깃의 휨이 더욱 억제할 수 있는 것으로 된다.

또, 본 발명의 알루미늄계 타깃의 제조 방법에서는, 복수의 맞닿은 부가 존재하는 경우, 인접하는 맞닿은 부의 접합 처리는, 기단(基端)으로부터 종단(終端)까지의 프로브의 이동 방향을 동일 방향으로 하는 것이 바람직하다.

예를 들면 대면적의 대형 알루미늄계 타깃을 제조할 경우, 복수의 직사각형 판상 알루미늄 합금 타깃 부재를 복수 접합하는 것이 일반적으로 행하여진다. 이와 같은 대형 알루미늄계 타깃을 제조함에는, 다음과 같이 행하는 것이 바람직한 것이다. 그것은, 복수의 직사각형 판상 알루미늄 합금 타깃 부재를 병렬로 배치하고, 각 직사각형 판상 알루미늄 합금 타깃 부재의 한 변의 단면끼리를 맞닿게 함으로써, 평행하게 나란한 2 이상의 맞닿은 부를 형성하고, 맞닿은 부에 마찰 교반 용접용의 원기둥상 물체(프로브)를 배치하고, 이 프로브를 맞닿은 부의 기단으로부터 종단까지 이동시키는 동시에, 프로브와 맞닿은 부 사이에 상대적인 순환 운동을 일으키고, 발생한 마찰열에 의해 맞닿은 부분에 소성 유동을 생기게 하여 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합 처리할 때, 인접하는 맞닿은 부의 접합 처리는, 기단으로부터 종단까지의 프로브의 이동 방향을 동일 방향으로 하는 것이다. 이와 같이 하면, 형성되는 대형 알루미늄계 타깃의 휨을 매우 작게 할 수 있는 것이다. 이것은, 접합 처리에 있어서의 마찰열의 영향을, 각 맞닿은 부의 기단 부분 측에서 종단 부분 측을 향하여, 같은 상태로 할 수 있는 것에 의한 것으로 추측된다.

또한, 본 발명의 알루미늄계 타깃의 제조 방법에서는, 복수의 맞닿은 부가 존재할 경우, 인접하는 맞닿은 부의 접합 처리는, 기단으로부터 종단까지의 프로브의 이동 방향을 반대 방향으로 하는 것도 바람직하다.

상술한 바와 같이, 예를 들면 복수의 직사각형 판상 알루미늄 합금 타깃 부재를 병렬로 배치하여 접합하여, 대형의 알루미늄계 타깃을 제조할 경우, 각 직사각형 판상 알루미늄 합금 타깃 부재의 한 변의 단면끼리를 맞닿게 함으로써, 평행하게 나란한 2 이상의 맞닿은 부를 접합 처리할 때, 기단으로부터 종단까지의 프로브의 이동 방향을 반대 방향으로 하는 것도 유효한 것이다. 상술한 동일 방향으로의 프로브의 이동에 비하여, 형성되는 대형 알루미늄계 타깃의 휨을 더 억제할 수 있고, 접합 처리시의 발생 열에 의한 열 영향도 억제할 수 있게 된다.

상술한 본 발명에 따른 알루미늄계 타깃의 제조 방법에 있어서는, 접합 처리시, 프로브의 1 회전당 이동 거리가 0.5∼1.4 ㎜로 하는 것이 바람직하다. 이 프로브의 1 회전당 이동 거리가 0.5 ㎜ 미만으로 되어도, 1.4 ㎜를 넘어도, 접합부에 블로우 홀의 등의 내부 결함이 발생하기 쉬워, 노쥴(nodule)이나 파티클(particle)의 발생도 야기하는 경향이 강하게 된다.

본 발명에 따른 알루미늄계 타깃의 제조 방법에 있어서는, 알루미늄 합금 타깃 부재의 상대 밀도가 95% 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 상대 밀도는, 실제로 측정하여 얻어지는 타깃의 실측 밀도가 타깃의 이론 밀도를 차지하는 비율이지만, 이 상대 밀도가 작은 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합하면, 그 접합부에 블로우 홀 등의 내부 결함을 많이 발생할 가능성이 높아진다. 또, 상대 밀도치가 95% 미만의 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합하면, 접합부와 그 이외의 부분에서 의 밀도 차이가 커지는 경향으로 되어, 양호한 스퍼터링 특성을 실현할 수 없게 되는 것이다. 따라서 95% 이상의 상대 밀도를 갖는 알루미늄 합금 타깃 부재를 사용함으로써, 아킹 현상이나 스플래쉬 현상이 억제된, 양호한 스퍼터링을 행할 수 있는 알루미늄계 타깃을 형성할 수 있는 것이다.

이상과 같이, 본 발명에 의하면, 블로우 홀과 같은 내부 결함을 극력 감소 시킨 휨이 없는 대면적의 알루미늄계 타깃으로 되므로, 대면적의 박막을 스퍼터링에 의해 형성해도, 그 박막 조성이나 두께가 대면적에 걸쳐 매우 균일성이 높은 것을 실현할 수 있다. 또, 본 발명에서는, 설비 면에서의 제약이 적기 때문에, 차세대의 대형 알루미늄계 타깃을 저코스트로 제공할 수 있다.

발명을 실시하기 위한 최량의 형태

이하에 본 발명의 바람직한 실시형태에 관하여 설명한다.

제1 실시형태: 이 제1 실시형태에서는 알루미늄-니켈-탄소 합금의 알루미늄계 타깃을, 마찰 교반 접합법에 의한 경우(실시예 1)와, 전자 빔 용접법에 의한 경우(비교예 1)에 의해 제조하여, 그 특성을 비교한 것이다.

본 실시예 1에서 사용한 타깃 부재는, 다음과 같이 하여 제조했다. 우선, 카본 도가니(순도 99.9%)에, 순도 99.99%의 알루미늄을 투입하고, 1600∼2500℃의 온도 범위 내로 가열하여 알루미늄을 용융했다. 이 카본 도가니에 의한 알루미늄의 용융은, 아르곤 가스 분위기 중에서 분위기 압력은 대기압으로 하여 행했다. 이 용융 온도에서 약 5분간 유지하여, 카본 도가니 내에 알루미늄-탄소 합금을 생성한 후, 그 용탕(溶湯)을 탄소 주형(鑄型)에 투입하고, 방치함으로써 자연 냉각하 여 주조(鑄造)했다.

이 탄소 주형에서 주조한 알루미늄-탄소 합금의 주괴(鑄塊)를 꺼내서, 순도 99.99%의 알루미늄과 니켈을 소정량 첨가하여, 재용융용의 카본 도가니에 투입하여, 800℃로 가열함으로써 재용융하고, 약 1분간 교반을 행했다. 이 재용융도, 아르곤 가스 분위기 중에서, 분위기 압력은 대기압으로 하여 행했다. 교반 후, 용탕을 동(銅) 수냉(水冷) 주형(鑄型)에 주입함으로써, 판 형상의 주괴를 얻었다. 또한, 이 주괴를 압연기에 의해, 두께 10 ㎜, 폭 400 ㎜ × 길이 600 ㎜의 장방형(長方形) 판상 타깃 부재를 복수 형성했다.

그리고, 이 타깃 부재의 측면을 프라이스 가공(milling)에 의해 평면화하고, 마찰 교반 접합을 행했다. 마찰 교반 접합은, 도 1의 (a)에 나타내는 바와 같은 상태로 행했다. 2개의 타깃 부재(T)의 측면을 맞닿은 상태로 하고, 시판의 마찰 교반 접합 장치의 스타 로드(1)를 그 맞닿은 부의 상부에 배치했다. 도 1의 (b)에는, 사용한 스타 로드(1)의 단면개략도를 나타내는데, 타깃 부재에 맞닿아지는 선단부(先端部)(2)는, 선단 지름 φ 10 ㎜이었다(도 1의 (b) 중, 각 지름으로서 기재한 수치의 단위는 ㎜이다). 마찰 교반 접합 조건은, 스타 로드(1)의 선단부(2)(강철제)를 회전 속도 500 rpm 및 이동 속도 300 ㎜/min(1회전 당 이동 거리 0.6 ㎜)으로 설정하여 조작했다. 또한, 이 스타 로드의 선단부는, 타깃 부재 표면에 대하여 수직(선단부 경사 0°)으로 맞닿게 하여 행했다.

또한 비교로서, 측면을 프라이스 가공하여 평면화한 2개의 타깃 부재를 전자 빔 용접으로 용접한 타깃재도 제작했다(비교예 1). 전자 빔 용접의 조건은, 가속 전압 120 kV, 빔 전류 18 mA, 용접 속도 10 ㎜/sec이다.

이와 같이 하여 얻어진 폭 800 ㎜ × 길이 600 ㎜의 타깃재에 대하여, 그 접합부의 SEM 관찰, 조직 관찰, 휨 특성, 침식 관찰 및 방전 특성에 대하여 조사를 행했다.

SEM 관찰은, 도 2에 나타내는 접합부의 단면에 대하여 행했다. 도 2에는, 접합부의 측면측에서 본 사시도를 나타내고 있다. SEM 관찰(배율 1000배)을 행한 부분은, 타깃 부재(T)의 일부(A), 접합부의 상방부(B) 및 하방부(C)이다. 또한 비교예 1의 타깃은, 용접부와 타깃 부재의 경계면을 SEM으로 관찰했다. 실시예 1에 관한 SEM 관찰의 결과를 도 3∼도 5에 나타낸다.

도 3은 도 2의 A부분, 도 4는 도 2의 B부분, 도 5는 도 2의 C부분을 관찰한 것인데, 이것들을 보면 알 수 있는 바와 같이, 타깃 부재(T)측과 접합부(J)에 있어서, 금속간 화합물의 석출물인 Al₃Ni(사진 중에 흰 반점 모양으로 보이는 부분)의 사이즈의 크기에 거의 차이가 없었다. 이 금속간 화합물의 석출물(Al₃Ni)의 크기는, 0.1∼10 ㎛ 지름의 것이었다. 또, 탄화물인 Al₄C₃(10∼100 ㎛)에 관해서도, 거의 같은 분포 경향이었다. 한편, 도 6에는, 전자 빔 용접을 행한 타깃재(비교예 1)의 용접부의 경계를 관찰한 것을 나타내고 있는데, 용접부(사진 중앙에서 좌측 부분)와, 그 근방의 타깃재(사진 중앙에서 우측 부분), 즉 모재(母材)의 조직은 크게 다름이 확인되었다.

다음에 접합부(J)의 조직 관찰에 관하여 설명한다. 이 조직 관찰은, 도 2에 서 나타낸 접합 부위를, 염화제2구리 용액에 의해 소정 시간 에칭을 하고, 금속 현미경으로 타깃재의 상부측과 측면측에서, 그 표면을 관찰한 것이다. 그 조직 관찰 결과를 도 7 및 도 8에 나타낸다.

도 7에 상부측 표면의 조직을, 도 8에 측면측 표면의 조직을 나타내고 있다. 이 관찰 결과로부터, 타깃 부재측과 접합부에 있어서는 그 조직에 큰 변화는 보이지 않았다.

또, 본 실시예 1의 타깃재를 수평면에 탑재하여 그 휨 상태를 조사한 바, 타깃재의 휨은 거의 없음이 밝혀졌다. 또, 상기 조직 관찰과 접합부의 육안 관찰에 의해, 마찰 교반 접합에 의해 부재 갈라짐도 발생하지 않고 있음이 확인되었다.

이어서, 침식(erosion) 관찰 결과에 관하여 설명한다. 이 침식 관찰은, 도 9에 나타내는 바와 같이, 타깃재(10)로부터 원판(지름 203.2 ㎜ × 두께 10 ㎜)의 타깃(11)을 잘라내어, 시판의 스퍼터링 장치(도시 생략)에 장착하고, 직류 4 kW의 전력으로 6시간의 스퍼터링을 행한 후, 타깃(11)을 꺼내고, 스퍼터에 의해 재료가 가장 깊이 침식된 부분(E)을 상방에서 관찰함으로써 행했다. 그 침식 관찰 결과를 도 10 및 도 11에 나타낸다.

도 10이 실시예 1, 도 11이 비교예 1의 것을 나타내고 있다. 본 실시예 1의 타깃에 있어서의 침식 관찰에서는, 접합 부분에는 블로우 홀과 같은 결함은 거의 확인할 수 없었다. 한편, 비교예 1의 타깃에서는, 다량의 블로우 홀(중앙에 있는 검은 용접 부분 내에 보이는 흰 반점 모양의 결함)이 존재하고 있었다. 또, 실시 예의 접합부에 있어서의 블로우 홀의 양을 측정한 바, 약 9 cm²의 면적에 상당하는 부분에는 하나도 존재하지 않음이 밝혀졌다. 그 밖의 침식 부분을 조사한 결과, 실시예 1의 타깃에서는, 500 ㎛를 넘는 것 같은 큰 지름의 블로우 홀은 존재하지 않고, 지름 500 ㎛ 이하의 블로우 홀의 존재는 0.06 개/cm² 정도임이 밝혀졌다. 또, 복수의 타깃재를 조사한 결과, 실시예 1의 타깃재에서는, 지름 500 ㎛ 이하의 블로우 홀이 0.01 개/cm²∼0.1 개/cm²의 양으로 접합부에 존재하고 있음이 밝혀졌다. 한편, 비교예 1의 타깃의 용접부에서는, 동 면적을 조사한 결과, 지름 500 ㎛ 이하의 블로우 홀이 10 개/4.5 cm²(2.2 개/cm²) 존재함이 확인되었다. 또한, 이 블로우 홀의 양은, 스퍼터링 처리(12.3 W/cm², 6시간) 후의 침식부를 금속 현미경으로 관찰함으로써 측정한 것으로, 관찰할 수 있는 블로우 홀의 크기는 1 ㎛ 이상의 것이다.

또한, 스퍼터링 시에 있어서의 아킹 발생에 대하여 조사한 결과에 대하여 설명한다. 이 아킹 발생 조사는, 상술한 실시예 1과 비교예 1의 타깃을, 시판의 스퍼터링 장치(도시 생략)에 각각 장착하고, 투입 전력 밀도 12.3 W/cm²의 전력으로 소정 시간 스퍼터링을 행하고, 그 스퍼터 시에 발생한 아킹을 카운트(전압 변화)함으로써 행한 것이다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

[표 1]

	실시예 1	비교예 1
		관통 용접	단면 용접
아킹 발생율 (회/min)	3.4	20.4	12.0

표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 타깃에서는, 아킹 현상이 그다지 확인되지 않아, 양호한 스퍼터링을 행할 수 있음이 밝혀졌다. 한편, 비교예 1에서는, 관통 용접, 양면 용접의 어느 타깃이라도, 실시예 1에 비하면, 스퍼터 중에 상당한 아킹이 발생하고 있음이 확인되었다. 또한, 표 1 중의 비교예 1의 관통 용접이란, 상술한 전자 빔 용접 조건으로, 편면측만에서 전자 빔 용접 접합을 한 타깃을 나타내고, 양면 용접이란, 동 전자 빔 용접 조건으로, 양면에 전자 빔 용접 접합을 한 타깃을 나타내고 있다.

제2 실시형태: 여기서는, 상술한 제1 실시형태에 있어서의 실시예 1의 마찰 교반 접합에 관한 것으로서, 그 조건을 검토한 결과에 관하여 설명한다. 표 2에, 검토한 마찰 교반 접합 조건을 나타낸다. 그 밖의 조건에 대하여는, 실시예 1과 마찬가지로 했다.

[표 2]

조건	회전 속도 (rpm)	이동 속도 (㎜/min)	1회전 당 이동 거리 (㎜/회전)	아킹 발생율 (회/min)
1	500	200	0.40	10.2
2	500	225	0.45	8.0
3	500	250	0.50	4.9
4	500	300	0.60	3.4
5	500	500	1.00	4.3
6	500	700	1.40	4.5
7	500	800	1.60	7.9
8	500	850	1.65	9.5

또, 마찰 교반 접합 조건의 평가는, 각 조건으로 접합한 타깃의 스퍼터링시에 있어서의 아킹 발생을 조사함으로써 행했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 회전 속도를 고정하고, 스타 로드의 이동 속도를 변화시킨 바, 1회전 당 이동 거리가 0.50∼1.40 ㎜/회전이면, 아킹의 발생이 매우 적은 결과로 되었다. 이 결과로부터, 마찰 교반 접합의 조건으로서는, 스타 로드의 회전과 이동 속도의 관계가 중요하며, 1회전 당 이동 거리가 0.50 ㎜/회전보다 작아도, 반대로 1.40 ㎜/회전보다도 커도, 블로우 홀 등의 내부 결함이 발생하기 쉽고, 노쥴이나 파티클의 발생도 야기하는 경향이 강하게 되는 것으로 생각되었다.

제3 실시형태: 이 제3 실시형태에서는 복수의 타깃 부재를 조합하여 대형 타깃을 제조할 경우에 있어서의 접합 처리 방법을 검토한 결과에 관하여 설명한다.

우선, 제조한 알루미늄계 타깃의 휨에 대하여 조사하여 결과를, 이하에 나타내는 실시예 2 및 비교예 2에 의거하여 설명한다.

이 실시예 2 및 비교예 2는, 상기 제1 실시형태에 있어서의 실시예 1 및 비교예 1과, 그 조성, 제조 방법, 접합 처리 방법은 같은 조건이다(이하에 나타내는 실시예 3∼5 및 비교예 3도 마찬가지임). 단지, 타깃 부재의 크기는, 두께 10 ㎜, 폭 300 ㎜ × 길이 1200 ㎜으로 하고, 그 긴 변측을 접합하여 폭 600 ㎜ × 길이 1200 ㎜의 대형 타깃을 형성했다.

그리고, 얻어진 실시예 2 및 비교예 2의 각 타깃을, 수평 정반(定盤) 위에 탑재하고, 타깃 끝 중에서, 정반면과 가장 간극이 생겨 있는 부분을 특정하고, 그 간극의 길이를 측정하여, 그 타깃의 휜 값으로 했다. 이 휨 측정은, 접합 직후와, 교정(矯正) 처리 후의 2회로 나누어 행하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 이 교정 처리는, 타깃의 볼록한 모양으로 휜 부분을 위로 하고, 타깃 양단을 침목(枕木)에 탑재한 상태로 하여, 냉간 프레스기에서, 상방으로부터 가압하여 그 휨을 교정하는 것이다.

[표 3]

	타깃의 휨(mm)		접합부 관찰
	접합 후	교정(矯正) 처리 후
실시예 2	10	5	결함 없음
비교예 2	20	5	일부 갈라짐 있음

표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 2의 타깃은, 휨이 매우 작은 것이 확인되었다. 또, 확대경을 사용하여 접합 부분을 육안 관찰한 바, 실시예 2에서는 아무런 결함을 확인할 수 없었지만, 비교예 2의 타깃의 용접부에는 작은 갈라짐이 확인되었다.

다음에 마찰 교반 용접법에 관한 접합 처리 프로세스에 대하여 검토한 결과를 설명한다. 여기서는, 도 12에 나타내는 바와 같이 마찰 교반 용접법에 관한 접합 처리 프로세스로서, 도 12의 (a)와 도 12의 (b)의 두 접합 처리 프로세스를 행했다.

첫 번째의 순서는, 도 12의 (a)와 같이, 3장의 장방 형상의 타깃 부재(두께 10 mm, 폭 300 ㎜ × 길이 1200 ㎜)를 준비하고, 각 부재의 긴 변측을 맞닿게 하여, 접합 처리를 함으로써, 폭 900 ㎜ × 길이 1200 ㎜의 대형 타깃(실시예 3)을 제조한 것이다. 이에 대하여 도 12의 (b)와 같이, 4장의 정방 형상의 타깃 부재(두께 10 ㎜, 폭 450 ㎜ × 길이 600 ㎜)를 준비하여 「田」자 모양으로 배치하여 조합시킨, 같은 면적의 대형 타깃(비교예 3)을 제조했다. 접합 처리 조건은, 제1 실시형태에서 나타낸 조건과 같다. 또, 실시예 3의 접합 처리는, 도 12의 (a)의 화살표로 나타내는 바와 같이, 동일 방향으로 스타 로드를 이동시켜서 맞닿은 부의 접합을 한 것이며, 먼저 타깃 부재(T1)와 (T2)를 접합하고, 그 후 (T2)에 (T3)을 나란히 하여 접합했다. 한편, 비교예 3의 접합 처리는, 우선, 타깃 부재(T1) 및 (T2)와 타깃 부재(T3) 및 (T4)를, 화살표 방향으로 스타 로드를 이동시켜서 접합하고, 그 후에 장방 형상의 2개의 부재(T1-T2, T3-T4)를 맞닿게 하고, 도면에 나타낸 화살표 방향으로 스타 로드를 이동시켜서 접합했다. 또한, 이 실시예 3 및 비교예 3의 접합 처리에서는, 편면측에서만 마찰 교반 용접을 행했다. 이 접합 처리 프로세스를 바꾼 타깃의 휨을 측정한 결과를 표 4에 나타낸다.

[표 4]

	타깃의 휨(㎜)
	접합 후	교정 처리 후
실시예 3	13	10
비교예 3	15	12

이 표 4에서 나타낸 휨의 측정, 교정 처리는 표 3의 경우와 마찬가지다. 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3의 접합 처리 프로세스쪽이 작은 휨임이 확인되었다. 또한 비교예 3의 경우, 교정 처리를 행할 때, (T1) 및 (T2)와 (T3) 및 (T4)의 장방 형상의 부재를 접합 처리한 후에 1회째의 교정 처리를 행하고, 다시, 이 교정 처리한 2개의 부재를 접합하여 대형 타깃을 형성한 후에 교정 처리를 행할 필요가 있었다. 이에 대하여 실시예 3의 프로세스에서는 대형 타깃을 형성한 후에, 한 번만의 교정 처리를 행하는 것만으로 충분했다.

다음에 마찰 교반 용접에 있어서의 스타 로드의 이동 방향에 대하여 검토한 결과를 설명한다. 여기서는, 도 12의 (a)에서 설명한 3장의 장방 형상의 타깃 부재(두께 10 ㎜, 폭 300 ㎜ × 길이 1200 ㎜)를 병렬로 배치하여 조합시킨, 폭 900 ㎜ × 길이 1200 ㎜의 대형 타깃을 제조했다. 스타 로드의 이동 방향으로서는, 도 13의 (c)와 같이, 2개의 맞닿은 부에 대하여 동일 방향(도 12의 (a)와 같음)으로 한 경우 (실시예 4)와, 도 13의 (d)와 같이, (T1) 및 (T2)의 맞닿은 부와, (T2) 및 (T3)의 맞닿은 부에서는 스타 로드의 이동이 반대 방향이 되도록 하여 접합 처리를 행한(실시예 5) 것이다. 이 실시예 4 및 5에 대하여, 그 휨을 측정한 결과를 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예 4 및 5의 접합 처리에서는, 편면측에서만 마찰 교반 용접을 행했다.

[표 5]

	타깃의 휨(㎜)
	접합 후	교정 처리 후
실시예 4	13	10
실시예 5	10	8

표 5에 나타내는 바와 같이, 동일 형상의 대형 타깃에서는, 스타 로드를 동일 방향으로 이동시킨 경우보다도, 반대 방향으로 이동시킨 경우쪽이 휨이 작음이 밝혀졌다.

또, 접합 처리를 양면측에 행한 경우와 편면측에 행한 경우에 관하여 검토한 결과를 설명한다. 여기서는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 2장의 타깃 부재(두께 10 ㎜, 폭 300 ㎜ × 길이 1200 ㎜)의 맞닿은 부에 대하여, 편면측(표면측)만 접합 처리를 한 경우(실시예 6)와, 양면(표면 및 후면)에 대하여 접합 처리를 한 경우(실시예 7)에서, 각각 타깃을 형성하여, 그 휨을 측정했다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.

[표 6]

	타깃의 휨(㎜)
	접합 후	교정 처리 후
실시예 6	10	5
실시예 7	8	5

표 6의 결과로부터, 양면측에서 접합 처리를 행한 쪽이 타깃의 휨이 작아짐이 밝혀졌다. 또, 양면측에서 접합 처리를 행한 것은, 접합 후의 휨 자체가 작으므로, 교정 처리를 용이하게 행할 수 있었다.

제4 실시형태: 이 제4 실시형태에서는 마찰 교반 접합하여 얻어지는 타깃에 있어서의 타깃 부재의 제조 방법의 상위에 대하여 검토한 결과를 설명한다.

이 제4 실시형태에서는 이하에 나타내는 6개의 제조 방법에 의해 타깃 부재를 2장(두께 8 ㎜, 폭 152.4 ㎜ × 길이 508 ㎜) 형성하고, 편면측만의 접합 처리(상기 실시예 1의 경우와 같은 조건)를 행하여, 각 타깃을 제작했다. 또한 타깃 부재의 조성으로서는, Al-3 at% Ni-0.3 at% C-2 at% Si, Al-2 at% Ti, Al-2 at% Nd의 3종류로 했다.

용융법: 상기 실시예 1에서 나타낸 것과 같은 조건으로, 조성 Al-3 at% Ni-0.3 at% C-2 at% Si의 타깃 부재를 제조하고, 그것을 접합 처리했다. Al-2 at% Ti 와 Al-2 at% Nd의 조성의 타깃 부재는, 진공 용융에 의해, 재료의 용융을 행한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃 부재를 제조했다.

열간(熱間) 프레스(press)법: 사이즈 157.4 ㎜ × 513.0 ㎜ × 10 ㎜의 카본 금형에, Al 분말, Ni 분말, C 분말, Si 분말, Ti 분말, Nd 분말을 사용하여, 적의, 소정 조성이 되도록 한 혼합 분말을 충전하고, 575℃, 압력 200 kg/cm², Ar 분위기 중에서, 1시간, 열간 프레스를 행했다. 그리고, 프레스 후에 소정의 형상으로 가공했다.

열간 등방압 성형법(熱間等方壓成型法): 사이즈 157.4 ㎜ × 513.0 ㎜ × 10 ㎜의 HIP용 금형에, Al 분말, Ni 분말, C 분말, Si 분말, Ti 분말, Nd 분말을 사용하여, 적의, 소정 조성이 되도록 한 혼합 분말을 충전하고, 575℃, 압력 1000 kg/cm², 1시간, 열간 등방압 성형을 행했다. 그리고, 그 후 소정의 형상으로 가공했다.

냉간 등방압 성형법(冷間等方壓成型法): 사이즈 157.4 ㎜ × 513.0 ㎜ × 10 ㎜의 CIP용 금형에, Al 분말, Ni 분말, C 분말, Si 분말, Ti 분말, Nd 분말을 사용하여, 적의, 소정 조성이 되도록 한 혼합 분말을 충전하고, 실온, 압력 1000 kg/cm², 1시간, 냉간 등방압 성형을 행했다. 그리고, 그 후 소정의 형상으로 가공했다.

프레스법: 사이즈 157.4 ㎜ × 513.0 ㎜ × 10 ㎜의 금형에, Al 분말, Ni 분말, C 분말, Si 분말, Ti 분말, Nd 분말을 사용하여, 적의, 소정 조성이 되도록 한 혼합 분말을 충전하고, 실온, 압력 1000 kg/cm², 5분간, 프레스 성형을 행했다. 그 리고, 프레스 후에 소정의 형상으로 가공했다.

프레스-열간 등방압 성형법: 이 제법은, 상기 프레스와 열간 등방압 성형법을 조합하여 타깃 부재를 제조하는 것이다. 구체적으로는, 사이즈 157.4 ㎜ × 513.0 ㎜ × 10 ㎜의 금형에, Al 분말, Ni 분말, C 분말, Si 분말, Ti 분말, Nd 분말을 사용하여, 적의, 소정 조성이 되도록 한 혼합 분말을 충전하고, 실온, 압력 1000 kg/cm², 5분간, 프레스 성형을 행했다. 이어서, 575℃, 압력 1000 kg/cm², 1시간, 열간 등방압 성형을 행했다. 그리고, 그 후 소정의 형상으로 가공했다.

표 7에는, 상술한 6개의 제법에 의해 얻어지는 타깃 부재를 실시예 1과 같은 조건으로 접합한 타깃을 그 외관 및 스퍼터링성을 평가한 결과를 나타낸다. 또, 표 7에는, 각 타깃의 상대 밀도를 나타내고 있지만, 이 상대 밀도는, 하기 수학식으로 산출되는 이론 밀도 ρ(g/cm³)에 대한 백분율로서 정의되는 것으로, 구체적으로는, 실제로 얻어진 스퍼터링 타깃의 중량/체적으로서 구해지는 실측 밀도가 이론 밀도에 차지하는 비율(%)을 의미하는 것이다. 따라서 이 상대 밀도가 100%에 가까울수록, 내부에 블로우 홀 등의 중공이 적어, 조밀하게 채워진 재료로 되어 있음을 나타낸다.

[표 7]

()내는, 상대 밀도

[수학식]

C1, C2∼Ci는 타깃의 각 조성 원소 함유량(중량%)

표 7에 나타내는 평가 결과는, ◎이 매우 양호한 스퍼터링성으로, 접합부에 전혀 문제가 없는 타깃인 것, ○이 양호한 스퍼터링성으로, 접합부에는 특별히 문제가 없는 타깃인 것, ×은 접합부에 결함이 있는 동시에 밀도 불균일도 있고, 또한 스퍼터링성도 나쁜 것을 나타내고 있다.

표 7의 결과로부터, 냉간 등방압 성형이나 단순한 프레스법에 의해 타깃 부재를 제조한 경우라면 마찰 교반 용접법에 의해도, 양호한 타깃을 제조 가능하지 않음이 밝혀졌다. 따라서 타깃 부재의 상대 밀도가 높은 것을 마찰 교반 용접법에 의해 접합하여 알루미늄계 타깃을 형성하면, 아킹 현상이나 스플래쉬 현상이 억제 되어, 양호한 스퍼터링성을 실현할 수 있음이 밝혀졌다.

도 1은 마찰 교반 접합의 상태를 도시한 개략도(a) 및 스타 로드의 단면개략도(b).

도 2는 접합부의 단면을 나타내는 개략사시도.

도 3은 실시예 1의 접합부의 SEM 관찰 사진.

도 4는 실시예 1의 접합부의 SEM 관찰 사진.

도 5는 실시예 1의 접합부의 SEM 관찰 사진.

도 6은 비교예 1의 용접부의 SEM 관찰 사진.

도 7은 접합부의 조직 관찰 사진.

도 8은 접합부의 조직 관찰 사진.

도 9는 타깃재의 개략사시도.

도 10은 실시예 1의 침식부의 관찰 사진.

도 11은 비교예 1의 침식부의 관찰 사진.

도 12는 접합 처리 프로세스를 나타내는 개략사시도.

도 13은 접합 처리에서의 스타 로드의 이동 방향을 나타내는 개략사시도.

Claims

복수의 알루미늄 합금 타깃 부재로 이루어지는 알루미늄계 타깃에 있어서,

마찰 교반 접합법에 의해 알루미늄 합금 타깃 부재를 접합한 접합부를 구비하며,

접합부에는 지름 10 ㎛ 이하의 석출물이 분산된 것을 특징으로 하는 알루미늄계 타깃.
삭제
제1항에 있어서,

알루미늄 합금은 니켈, 코발트, 철 중 적어도 1종 이상의 원소를 0.5∼7.0 at% 함유하고, 잔부가 알루미늄인 알루미늄계 타깃.
제3항에 있어서,

알루미늄 합금은 0.1∼3.0 at%의 탄소를 더 함유하는 것인 알루미늄계 타깃.
제3항 또는 제4항에 있어서,

알루미늄 합금은 0.5∼2.0 at%의 실리콘을 더 함유하는 것인 알루미늄계 타깃.
제3항 또는 제4항에 있어서,

알루미늄 합금은 0.1∼3.0 at%의 네오디뮴을 더 함유하는 것인 알루미늄계 타깃.
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
제5항에 있어서,

알루미늄 합금은 0.1∼3.0 at%의 네오디뮴을 더 함유하는 것인 알루미늄계 타깃.
제1항에 있어서,

상기 접합부는 지름 500 ㎛ 이하의 블로우 홀(blow hole)을 갖는 알루미늄계 타깃.
제1항에 있어서,

상기 접합부는 지름 500 ㎛ 이하의 블로우 홀(blow hole)을 0.01∼0.1 개/cm² 갖는 알루미늄계 타깃.