KR100778429B1

KR100778429B1 - 스퍼터링 타깃재

Info

Publication number: KR100778429B1
Application number: KR1020067010161A
Authority: KR
Inventors: 가즈테루 가토; 다카시 구보타; 히로시 기무라; 요시노리 마츠우라; 겐지 마츠자키
Original assignee: 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤; 니폰게이긴조쿠가부시키가이샤
Priority date: 2004-07-09
Filing date: 2005-07-08
Publication date: 2007-11-21
Also published as: CN1878886A; WO2006006522A1; US20070102289A1; JP4549347B2; JPWO2006006522A1; KR20060088903A; TW200606270A

Abstract

스퍼터링 시에서의 아킹 현상이나 스플래시 현상을 극력 발생하지 않도록 한 스퍼터링 타깃재를 제공한다. 스퍼터링 타깃재의 스퍼터링에 사용되는 부분에 마찰 교반 처리를 행하고, 탄소를 함유하는 알루미늄계 합금의 스퍼터링 타깃재나 대형 스퍼터링 타깃재에서도 스퍼터링 시에서의 아킹 현상이나 스플래시 현상이 확실하게 제어되게 된다.

스퍼터링 타깃재, 마찰 교반 처리, 아킹, 스플래시

Description

스퍼터링 타깃재{SPUTTERING TARGET MATERIAL}

본 발명은 스퍼터링 타깃재(이하, 간단하게 타깃재로 칭하는 경우도 있음)에 관한 것으로, 특히, 스퍼터링 시에 발생하는 아킹(arcing) 현상이나 스플래시 현상을 억제할 수 있는 알루미늄계 합금의 스퍼터링 타깃재에 관한 것이다.

최근, FPD(Flat Panel Display), 기록 매체, 반도체 디바이스 등의 분야에서는 스퍼터링 타깃재가 사용되고 있다. 또한, FPD 분야에서는 화면의 대형화에 따라 스퍼터링 타깃재 자체의 대형화가 진행하고 있다.

각 분야에서 사용되는 스퍼터링 타깃재는 여러 가지 조성 재질의 것이 알려져 있지만, 스퍼터링 시에서의 타깃재 특성으로서 아킹 현상이나 스플래시 현상이 발생하지 않는 것이, 그 조성의 상위(相違)에 관계없이 요구된다.

이 아킹 현상이란 스퍼터링 시에 발생하는 이상 방전을 말하며, 이 아킹 현상이 발생하면 스퍼터링에 의한 안정한 박막 형성을 저해한다. 또한, 스플래시 현상이란 스퍼터링 시에 타깃재로부터 발생하는 이상 비말(飛沫)이 기판 등에 부착하는 것을 말하며, 이 이상 비말은 통상의 스퍼터 입자에 비해서 큰 것이기 때문에, 기재에 부착한 경우, 균일한 박막 형성을 저해하고, 예를 들면, 배선 간의 쇼트나 단선 등을 생기게 하는 원인이 된다.

이러한 아킹 현상이나 스플래시 현상을 억제하기 위해서, 스퍼터링 타깃재의 조직을 미세화하고, 균질화하는 것이 행해지고 있다. 중공 등의 결함이 없고, 균질하고 미세한 조직의 타깃재라면 스퍼터링 시에서의 아킹 현상이나 스플래시 현상이 억제되어 더 높은 성막 속도도 실현할 수 있는 것이다.

그런데 스퍼터링 타깃재의 제조 방법으로서 일반적으로 용해 주조법이나 분말 야금법이 채용되고 있다. 그리고 균질하고, 미세한 조직의 타깃재를 얻기 위해서 통상, 타깃재의 제조 방법을 개선함으로써 대응하고 있는 것이 현재의 상태이다.

그러나, 타깃재의 조성은 다종다양하고, 또한 최근의 대형화 대응 때문에, 타깃재의 제조 방법의 연구에 의한 조직 개변만으로는 아킹 현상이나 스플래시 현상을 충분하게 억제할 수 없는 경우가 발생하기 시작했다. 예를 들면, 스퍼터링 타깃재의 재질이 복합 재료같은 것일 경우, 제조 방법에서의 개선 대응만으로는 모재(母材) 중의 분산 입자를 균일하고 또한 미세하게 분산시키는 것이 충분히 만족할 수 있는 레벨까지 실현할 수 없는 것도 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).

[특허문헌 1] 일본국 공개 특허 공보 2003-3258호

본 발명은 이상과 같은 사정을 배경으로 이루어진 것으로, 스퍼터링 시에서의 아킹 현상이나 스플래시 현상이 극력 발생하지 않도록, 균질 또한 미세한 조직으로 개변한 스퍼터링 타깃재를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 스퍼터링 타깃재의 스퍼터링에 사용되는 부분에 마찰 교반 처리를 실시하는 것을 특징으로 했다. 본 발명에서의 마찰 교반 처리란, 마찰 교반 용접(FSW: Friction Stir Welding)법을 이용한 조직 개변 처리를 말한다. 구체적으로는 타깃재의 스퍼터링에 사용되는 부분에 타깃재의 재질보다도 딱딱한 재질의 프로브를 맞닿게 하고, 프로브와 상기 부분 사이에 상대적인 순환 운동(예를 들면, 프로브를 회전시키면서 이동하는 운동)을 발생시켜, 발생한 마찰열에 의해 해당 부분에 소성 유동을 발생시키는 것이다. 이 마찰 교반 처리에 의해 소성 유동이 된 부분의 조직은 처리 전보다도 균질하고 또한 미세한 것이 된다. 그 결과, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재는 스퍼터링 시의 아킹 현상 및 스플래시 현상을 확실하게 억제할 수 있게 된다.

보다 구체적인 마찰 교반 처리 조건으로서는, 프로브의 1회전당 이동 거리를 0.45mm∼1.40mm로 하는 것이 바람직하다. 0.45mm/회전 미만이라면, 버(burrs)나 핀홀이 발생하기 쉬워지는 동시에, 생산성도 저하하게 된다. 또한, 1.40mm/회전을 넘으면, 마찬가지로 버나 핀홀이 발생하기 쉬워지는 경향이 강해지고, 경우에 따라서는 프로브 자체가 꺾여서 파손하거나 마찰 교반 처리기용 모터에 과부하가 걸려 타버리는 경우가 있다. 이 마찰 교반 처리에 의해 스퍼터링 타깃재에, 버나 핀홀이 발생해버리면, 스퍼터링 시의 아킹 현상이나 스플래시 현상이 쉽게 발생하게 되고, 본 발명의 마찰 교반 처리의 효과가 부인되게 된다. 거기에다, 이 마찰 교반 처리 후의 타깃재에는, 필요에 따라서 소둔(燒鈍) 처리를 실시하는 것도 바람직하다. 이 소둔 처리를 실시하면, 타깃재의 조직을 보다 균일하게 할 수 있는 동시에, 내부 응력도 완화되기 때문에 배킹(backing) 플레이트 등에의 본딩 시의 휘어짐도 억제되기 때문이다. 이 소둔 처리의 조건, 예를 들어 소둔 온도나 처리 시간은 타깃재의 재질을 고려해서 적절하게 조정할 수 있다.

또한, 본 발명에서의 마찰 교반 처리는 스퍼터링 타깃재의 재질, 특히 그 제조 방법의 재질에는 전혀 좌우되지 않기 때문에, 타깃재가 소결재나 주조재여도 아킹 현상 및 스플래시 현상을 확실하게 억제할 수 있게 된다.

본 발명에서의 마찰 교반 처리는 알루미늄계 합금 타깃재에 적용하는 것이 바람직하며, 탄소를 함유하는 알루미늄계 합금 타깃재에 적용하는 것이 더욱 바람직하다. 최근, 액정 디스플레이의 배선 재료로서 주목받고, 대면적의 대형 타깃재로서 시장에 나와 있는 알루미늄계 합금의 스퍼터링 타깃재는 타깃재의 기본적인 특성인 아킹 현상이나 스플래시 현상의 억제가 엄격히 요구되어 있다. 본 발명의 스퍼터링 타깃재라면, 알루미늄계 합금의 타깃재여도 아킹 현상이나 스플래시 현상을 충분하게 억제할 수 있고, 안정한 스퍼터링이 가능해진다. 또한, 탄소를 함유하는 알루미늄계 합금은 입자 분산형의 복합 재료로도 할 수 있고, 이러한 타깃재의 조직을 균질 또한 미세하게 하는 것은 쉽지 않기 때문에, 아킹 현상이나 스플래시 현상을 실용상 만족할 수 있는 레벨로까지 억제하기 어려운 경향이 있다. 그러나, 본 발명의 마찰 교반 처리를 실시함으로써 탄소를 함유한 알루미늄계 합금 타깃재여도 아킹 현상이나 스플래시 현상을 충분히 억제할 수 있다.

또한, 본 발명은 니켈, 코발트, 철의 어느 1종 이상의 원소를 포함하는 알루미늄계 합금의 스퍼터링 타깃재여도 아킹 현상이나 스플래시 현상을 확실히 억제할 수 있게 된다. 이러한 조성의 알루미늄계 합금 타깃재는 ITO막에 직접 저항 접합할 수 있는 박막을 형성할 수 있고, 실리콘 위에 박막을 직접 형성해도 실리콘과 알루미늄의 상호 확산이 발생하지 않고, 비(比)저항이 낮고, 내열성이 우수한 배선을 형성할 수 있다. 그런데, 이러한 조성의 알루미늄계 합금의 스퍼터링 타깃재는 탄화물이나 금속간 화합물이 알루미늄 모상(母相) 중에 분산된 조직으로 이루어진 것이 알려져 있지만, 본 발명의 스퍼터링 타깃재는 이 탄화물이나 금속간 화합물이 균질 또한 미세하게 알루미늄 모상 중에 분산되어 있으므로, 아킹 현상이나 스플래시 현상이 발생하기 어려워진다. 이러한 알루미늄계 합금으로서는, 예를 들면 알루미늄-탄소-니켈 합금, 알루미늄-탄소-니켈-코발트 합금 등을 들 수 있다. 또한, 그 조성으로서는 니켈, 코발트, 철 중 적어도 1종 이상의 원소를 0.5∼7.0at％, 탄소를 0.1∼3.0at％를 함유하고, 잔부를 알루미늄으로 할 수 있다.

이상과 같이, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재는 그 조성이나 크기, 제조 방법에 의한 재질의 상위 등에 관계없이, 스퍼터링에 사용되는 부분이 균질 또한 미세한 조직으로 되어 있으므로, 스퍼터링 시의 아킹 현상이나 스플래시 현상을 확실하게 억제할 수 있다. 그리고 본 발명은 대면적화가 진행하는 액정 디스플레이에 사용되는 알루미늄계 합금의 스퍼터링 타깃재에 특히 유효하다.

도 1은 마찰 교반 처리를 나타내는 개략도.

도 2는 비교예의 타깃재 표면의 SEM 관찰 사진(500배).

도 3은 비교예의 타깃재 표면의 SEM 관찰 사진(500배).

도 4는 실시예의 타깃재 표면의 SEM 관찰 사진(500배).

도 5는 실시예의 타깃재 표면의 SEM 관찰 사진(500배).

도 6은 스터 로드(stir rod)의 단면 개략도.

본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 실시예 및 비교예에 의거하여 설명한다.

(실시예)

본 실시예 및 비교예의 타깃재는 이하와 같이 제조한 탄소를 함유하는 알루미늄계 합금이다. 우선, 카본 도가니(순도99.9％)에 순도99.99％의 알루미늄을 투입하고, 1600∼2500℃의 온도 범위 내로 가열하여 알루미늄을 용해했다. 이 카본 도가니에 의한 알루미늄의 용해는 아르곤 가스 분위기 중에서, 분위기 압력은 대기압으로 했다. 이 용해 온도에서 약 5분간 유지하고, 카본 도가니 내에 알루미늄-탄소 합금을 생성한 후, 그 용해된 합금을 탄소 주형에 투입하고, 방치함으로써 자연 냉각하여 주조했다.

이 탄소 주형에 주조한 알루미늄-탄소 합금의 주괴를 꺼내어 순도 99.99％의 알루미늄과 니켈을 소정량 부가하고, 재용해용의 카본 도가니에 투입하여 800℃로 가열함으로써 재용해하고, 약 1분간 교반을 실시했다. 이 재용해도 아르곤 가스 분위기 중에서, 분위기 압력은 대기압으로 하여 실시했다. 교반 후, 용해된 합금을 수냉식 구리 주형에 주입함으로써 판 형상의 주괴를 얻었다. 또한, 이 주괴를 압연기에 의하여, 두께 20mm, 폭 400mm×길이 600mm의 판 형상 타깃재를 형성했다.

그리고, 이 실시예의 타깃재는 전술한 바와 같이 제조한 타깃재의 한 면측에 대하여, 마찰 교반 처리를 실시했다. 마찰 교반 처리는 도 1에 나타낸 바와 같이 시판의 마찰 교반 접합 장치의 스터 로드(1)를 타깃재(T)의 상부에 직접 배치하여 실시했다. 이 스터 로드(1)의 선단부(2)(강제(鋼製))를 소정의 회전 속도 및 이동 속도로 설정하고, 타깃재(T)의 거의 전체 면에 걸쳐 이동시켰다.

이 마찰 교반 처리에 대해서 구체적으로 설명하면, 우선, 스터 로드는 도 6에 나타낸 단면 치수의 것을 사용했다. 그리고 스터 로드(1)를 500rpm의 회전 속도, 300mm/min(0.6mm/회전)의 이동 속도가 되도록 제어했다. 또한, 스터 로드(1)의 선단은 깊이 12mm 정도, 타깃재 안으로 진입한 상태로 했다. 한 면측 거의 전체 면을 마찰 교반 처리한 후, 타깃재를 반전하여 미처리측의 면에 대해서도 같은 조건으로 마찰 교반 처리를 실시했다. 이 결과, 실시예의 타깃재는 거의 전체에 마찰 교반 처리가 되어, 두께 방향에 대해서도 전 두께에 걸쳐 마찰 교반 처리가 된 상태로 되어 있다. 실시예의 비교로서, FSW 처리를 실시하지 않은 타깃재를 비교예로서 이용했다.

상기한 실시예 및 비교예의 타깃재에 대해서, 그 표면의 SEM 관찰, 표면 조도 측정, 아킹 특성, 스플래시 특성에 대해서 조사했다.

도 2 및 도 3은 비교예의 SEM 관찰, 도 4 및 도 5는 실시예의 SEM 관찰의 결과를 나타내고 있다. 도 2에서 나타낸 비교예에서는 바늘 형상의 거무스름한 석출물이 나타나는데, 이 석출물은 탄화물인 Al₄C₃로 밝혀졌다(도 2 사진의 중앙에서 보이는 검은 바늘 형상 석출물, 길이 약 50㎛). 또한, 도 2 및 도 3에서 흰 반점 형 상으로 보이는 부분은 금속간 화합물인 Al₃Ni의 석출물로 밝혀졌으며, 도 3에 나타낸 바와 같이 이 Al₃Ni의 석출물이 줄무늬 형상으로 분포되어 있는 상태인 곳이 많은 부분 관찰되었다. 한편, 도 4 및 도 5의 실시예의 경우, 탄화물인 Al₄C₃은 도 2에 보여진 바와 같은 비교적 큰 상태의 석출물로서는 관찰되지 않고, 전체적으로 균등적으로 분산되어 있는 상태로서 관찰되었다. 또한, 금속간 화합물인 Al₃Ni는 비교예와 같이 줄무늬 형상으로 분포되어 있는 상태는 거의 확인되지 않고, 전체적으로 거의 균등하게 분산되어 있는 상태가 확인되었다.

다음으로, 아킹 특성의 결과에 대하여 설명한다. 이 아킹 특성은 상기한 판 형상의 타깃재로부터 원판(직경 203.2mm×두께 10mm)의 스퍼터링 타깃을 잘라내고, 시판된 스퍼터링 장치(톡키 주식회사 제품 MSL-464)에 장착하고, 투입 전력 12W/㎠로 소정 시간 스퍼터링을 실시하고, 그 스퍼터 처리 중에 상기 장치가 카운트한 이상(異常) 방전 회수를 조사했다. 그 결과, 비교예의 경우, 3.5hr의 스퍼터 시간 중 4447회의 이상 방전이 발생했다. 한편, 실시예의 경우, 3.5hr의 스퍼터 시간 중 250회밖에 이상 방전이 발생하지 않았다.

마지막으로 스플래시 특성의 결과에 대하여 설명한다. 상기 아킹 특성의 경우와 같은 조건에서, 1시간의 스퍼터링을 실시하고, 글라스 기판 위에 Al-Ni-C 합금 박막을 형성했다. 그 후에 그 박막 표면을 관찰함으로써, 1O㎛ 이상의 스플래시(이상 비말)가 존재하고 있는지를 조사했다. 그 결과, 비교예의 타깃재에서는 다수의 이상 비말이 확인되었지만, 실시예에서는 10㎛ 이상의 이상 비말은 전혀 확 인되지 않았다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재는 그 조성이나 크기, 제조 방법에 의한 재질의 상위 등에 관계없이 스퍼터링에 사용되는 부분이 균질 또한 미세한 조직으로 되어 있으므로, 스퍼터링 시의 아킹 현상이나 스플래시 현상을 확실하게 억제할 수 있다. 그리고 본 발명은 대면적화가 진행하는 액정 디스플레이에 사용되는 알루미늄계 합금의 스퍼터링 타깃재에 특히 유효하다.

Claims

스퍼터링 타깃재(材)의 스퍼터링에 사용되는 부분에, 해당 타깃재의 재질보다도 딱딱한 재질의 프로브를 맞닿게 하고, 프로브와 상기 부분 사이에 상대적인 순환 운동을 발생시켜, 발생한 마찰열에 의해 해당 부분에 소성 유동을 발생시키는 마찰 교반 처리를 행한 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃재.
제 1 항에 있어서,

스퍼터링 타깃재는 알루미늄계 합금인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃재.
제 2 항에 있어서,

알루미늄계 합금은 탄소를 함유하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃재.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,

상기 알루미늄계 합금은 니켈, 코발트, 철 중 어느 1종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃재.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

스퍼터링 타깃재가 소결재(燒結材) 또는 주조재인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃재.
제 4 항에 있어서,

스퍼터링 타깃재가 소결재 또는 주조재인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃재.