CN101052733A - 压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体。一种压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体，其是具有在表面开口与内部空孔连续的连续空孔的三维网络结构，具有气孔率：50～98容量％的钛或钛合金海绵状烧结体，该钛或钛合金海绵状烧结体以质量％计，含有碳：0.1～0.6％，残余部分由钛和不可避免的杂质构成，且作为上述不可避免的杂质含有的氧含量限制为0.6％以下。

Description

压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体
技术领域
本发明涉及一种压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体，该压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体作为用于制作要求耐腐蚀性的过滤器、水电解用电极、空气清洁机用过滤器、燃料电池用电极、生体材料的原料。
背景技术
通常，已知有如下方法：将钛或钛合金粉末与有机粘合剂混合而制备混合物，成形所得混合物而制备成形体，通过加热所得的成形体，从而除去有机粘合剂成分制备脱脂体(以下，将通过加热该成形体而除去有机粘合剂成分制备脱脂体的工序称为脱脂工序)，将经过该脱脂工序的脱脂体再在高温下加热而制造通常的多孔钛或钛合金烧结体。
已知由于在上述脱脂工序中无法进行完全脱脂，因此在将成形体脱脂而获得的脱脂体中残存微量的有机粘合剂，如果在高温下加热该残存微量有机粘合剂的脱脂体以制备钛或钛合金烧结体，则在加热时，碳氢化合物的碳与钛会部分反应而生成碳化物，具有在钛或钛合金烧结体的基体中分散了平均粒径：1μm以上的钛类碳化物的组织，且在上述钛或钛合金烧结体中具有含有碳：0.2～1.0质量％的成分组成(参见专利文献1)。该钛或钛合金烧结体通常是多孔的，但其气孔率极小为1％以下，该气孔率极小的钛或钛合金烧结体可以用作各种机械部件，但无法用作各种过滤器、燃料电池用电极、生体材料等需要高气孔率的部件的原料。
因此，各种过滤器、燃料电池用电极、生体材料等需要高气孔率的部件的原材通常气孔率需要在50％以上，作为用于制造具有该高气孔率海绵状烧结体的一个例子，是在金属粉末中添加混合有机粘合剂、发泡剂和根据需要的界面活性剂等，制备发泡浆，将所得发泡浆成形而制备成形体，通过加热干燥所得成形体使其发泡，从而制备具有气孔率为60％以上的高气孔率的生坯，将所得具有高气孔率的生坯进一步在高温下加热而获得具有高气孔率的海绵状金属烧结体。已知该海绵状金属烧结体具有在表面开口与内部空孔连续的空孔(以下称为连续空孔)，具有气孔率：50～98容量％(参见专利文献2)。
专利文献1：特开2001-49304号公报
专利文献2：特开2004-43976号公报
对于具有气孔率：50～98容量％的海绵状钛或钛合金烧结体，认为可以通过与上述专利文献2中记载的方法相同的方法，在通常市场销售的钛粉末或钛合金粉末中添加混合有机粘合剂和发泡剂制备浆料，将所得浆料成形而制备成形体，通过加热干燥该成形体而制备具有气孔率为60％以上高气孔率的生坯，通过在高温下进一步加热具有该高气孔率的生坯，从而制备具有高气孔率的海绵状钛或钛合金烧结体。然而，通过迄今为止已知的方法制备的具有气孔率：50～98容量％的海绵状钛或钛合金烧结体，其压缩强度低，尤其是如燃料电池的电极那样在纵向上串联重叠使用的情况下，无法耐受其重压，往往产生破损。
发明内容
因此，本发明人们为了制备压缩强度更优异的气孔率为50％以上的钛合金烧结体进行了研究，并得出如下结果：
作为原料粉末使用氢化钛粉末或将氢化钛粉末脱氢而获得的纯钛粉末，在该氢化钛粉末或纯钛粉末中添加混合水溶性树脂粘合剂、有机溶剂、增塑剂、根据需要的界面活性剂而制备浆料，将所得的浆料成形而制备成形体，加热干燥所得成的形体以制备海绵状生体，在氧化锆或氧化铟板上载置该海绵状生坯，在真空气氛中加热，由此而除去有机粘合剂成分制备具有气孔率为60％以上的高气孔率的脱脂体，进一步在高温下加热该脱脂体，进行烧结，从而得到钛合金烧结体，该钛合金烧结体为具有在表面开口与内部空孔连续的连续空孔的三维网络结构，具有气孔率：50～98％，其成分组成以质量％计，含有碳：0.1～0.6％，残余部分由钛和不可避免的杂质构成，且作为上述不可避免的杂质含有的氧含量为0.6％以下，该钛合金烧结体压缩强度特别优异。
该发明是基于该研究结果而形成的，具有如下特征：
(1)该压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体是具有在表面开口与内部空孔连续的连续空孔的三维网络结构，具有气孔率为50～98％的钛或钛合金海绵状烧结体，该钛或钛合金海绵状烧结体以质量％计，含有碳：0.1～0.6％，残余部分由钛和不可避免的杂质构成，且作为上述不可避免的杂质含有的氧含量限制为0.6％以下。
此外，由于具有在上述钛或钛合金烧结体的三维网络结构的骨架部分中的基地中均匀分散有平均粒径：20μm以下的钛碳化物的组织，能够提高钛或钛合金烧结体的压缩强度，因此进一步优选为：
(2)如上述(1)所述的压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体，其中，在上述三维网络结构的骨架部分基地中均匀分散了平均粒径：20μm以下的钛碳化物。
在本发明压缩强度优异的钛和钛合金海绵状烧结体中，如上述规定成分组成是由于碳含量低于0.1％时，不能得到充分的压缩强度，另一方面，如果含有碳超过0.6％，则三维网络结构的骨架部分基地中均匀分散的平均粒径：20μm以下的钛碳化物较少，变得脆化而强度越无法测定，因此不为优选。
在本发明压缩强度优异的钛和钛合金海绵状烧结体中，重要的是减少氧含量。氧具有妨害骨架烧结，降低骨架部分烧结密度的特性，且在海面状烧结体的情况下，由于表面积大，因此特别容易受到氧的影响。因此，氧含量越少就越优选，如果氧含有超过0.6％，则骨架的烧结密度降低，压缩强度降低，因此不为优选。因此，本发明压缩强度优异的钛和钛合金海绵状烧结体中含有的氧含量规定为0.6％以下。
制造本发明压缩强度优异的钛和钛合金海绵状烧结体的方法如下所述。首先，作为原料粉末准备氢化钛粉末或将氢化钛粉末脱氢获得的纯钛粉末，在该原料粉末中混合水溶性树脂粘合剂、有机溶剂、增塑剂、作为溶剂的水、根据情况的界面活性剂而制备金属粉末浆料，通过刮刀法将该金属粉末浆料成形为片状，使所得到的片状成形体发泡而制备海绵状生坯成形体，在氧化锆板上载置该海绵状生坯成形体，在真空气氛中加热，由此进行脱脂处理，然后，在真空气氛下将脱脂体冷却至50℃以下或不冷却就在真空气氛中烧结，烧结后，在炉内加入氩气，进行冷却而制造。
本发明压缩强度优异的钛和钛合金海绵状烧结体中所含的碳量可以通过改变粘合剂的成分量而进行调整。此外，在烧结该脱脂体的工序中，为了极力防止氧化，需要在将脱脂体填充在钛制的箱中的状态下或在用钛制板或钛制箔包覆脱脂体的状态下进行烧结。
作为原料粉末使用氢化钛粉末或纯钛粉末，在制造本发明压缩强度优异的钛和钛合金海绵状烧结体中，作为原料粉末使用氢化钛粉末与使用纯钛粉末相比，可以简单地减少氧含量。
可以提供压缩强度优异的具有高气孔率的钛和钛合金海绵状烧结体，该压缩强度优异的钛和钛合金海绵状烧结体可以用作用于制备各种过滤器和燃料电池电极等的原材，在工业发展中产生巨大贡献。
具体实施方式
作为原料粉末，准备平均粒径：15μm的氢化钛粉末和平均粒径：10μm的纯钛粉末。此外，作为水溶性树脂粘合剂准备甲基纤维素，作为有机溶剂准备新戊烷、己烷和丁烷，作为增塑剂准备甘油和乙二醇，作为溶剂准备水，此外，作为界面活性剂准备烷基苯磺酸盐。
首先，分别混合所准备的氢化钛粉末、作为水溶性树脂粘合剂的甲基纤维素、作为有机溶剂的新戊烷、己烷和庚烷、作为增塑剂的甘油和乙二醇、作为溶剂的水，形成表1中所示的混合组成，根据需要，添加表1所示量的作为表面活性剂的烷基苯磺酸盐，混合15分钟，制备发泡浆料。
将所得的发泡浆料用间隙刮刀(blade gap)：0.4mm，通过刮刀法在氧化锆制板之上形成浆料层，以在氧化锆制板之上载置该浆料层的状态供给至高温、高湿度槽，其中，在温度：40℃、湿度：90％，保持20分钟的条件下发泡，然后在温度：80℃，保持15分钟的条件下进行温风干燥，制备海绵状生坯成形体。
在浆料层载置在氧化锆制板上的状态下将该海绵状生坯成形体从脱脂装置中通过，在5×10-2Pa、空气中温度：550℃，保持5小时的条件下进行脱脂，然后在真空中，冷却至温度：50℃以下，防止氧化。
在所得的脱脂体载置在氧化锆制板上的状态下，出于吸氧目的，用钛制板或箔包覆，在烧结炉中通过，在5×10-3Pa、温度：1200℃，保持3小时的条件下进行烧结，从而制备钛合金海绵状烧结体(以下称为本发明烧结体板)1～6、比较钛合金海绵状烧结体(以下称为比较烧结体板)1～3和现有钛合金海绵状烧结体(以下称为现有烧结体板)1，然后，在烧结炉内加入氩气冷却。
对由此获得的本发明烧结体板1～6、比较烧结体板1～3和现有烧结体板1，测定碳浓度和氧浓度，在表2中示出结果。此外，从切断本发明烧结体板1～6、比较烧结体板1～3和现有烧结体板1的试样和体积以真密度为4.5g/cm3计算，从而测定气孔率，在表2中示出该结果。
此外，由本发明烧结体板1～6、比较烧结体板1～3和现有烧结体板1，通过激光切割出直径：20mm的圆板，制成试验片，压缩所得的试验片，测定应力—应变曲线，将应力—应变曲线从显示直线的弹性区域向曲线变化的区域的应力作为压缩强度测定，在表2中示出该结果。
表1
烧结体板     淤浆的混合组成(质量％)
    原料粉末 水溶性树脂粘合剂 发泡剂 增塑剂 表面活性剂 溶剂
  氢化钛粉末 纯钛粉末 甲基纤维素 新戊烷 己烷 庚烷     甘油     乙二醇   烷基苯磺酸盐 水
本发明   1     60     -     3     - 2 -     2.5 剩余部分
  2     60     -     3     - - 1.5     -     2.5     4 剩余部分
  3     60     -     2.5     2 - -     -     2.5     4 剩余部分
  4     -     60     2     3 - -     2.5     -     4 剩余部分
  5     -     60     2.6     2 - -     2.6     -     4 剩余部分
  6     -     60     2.9     0.4 - -     2.5     -     4 剩余部分
比较   1     -     60     1     2 - -     2.6     -     - 剩余部分
2 - 60 3.5 2 - - 2.5 - 4 剩余部分
  3     -     60     3     2 - -     -     5     4 剩余部分
现有1     -     60     4     2 - -     -     2.5     4 剩余部分
表2
  烧结体板   成分组成(质量％)   气孔率(％)   压缩强度(MPa)
  碳   氧   钛
本发明   1   0.3   0.28   剩余部分   93   1.2
  2   0.4   0.27   剩余部分   73   2.1
  3   0.2   0.25   剩余部分   95   1.2
  4   0.12   0.43   剩余部分   98   1.1
  5   0.4   0.48   剩余部分   94   1.3
  6   0.57   0.5   剩余部分   52   3.4
  比较   1   0.05*   0.38   剩余部分   95   0.2
  2   0.8*   0.67*   剩余部分   94   较脆，无法测定
  3   0.3   0.73*   剩余部分   94   较脆，无法测定
现有1 1 1 剩余部分 95 较脆，无法测定
由表2所示的结果发现，调整了碳和氧含量的本发明烧结体板1～6与比较烧结体板1～3和现有烧结体板1相比，压缩强度得到显著提高。

Claims (2)

1、一种压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体，其持有具有在表面开口与内部空孔连续的连续空孔的三维网络结构，并具有气孔率：50～98％，其特征在于，该钛或钛合金海绵状烧结体以质量％计，含有碳：0.1～0.6％，残余部分是钛和不可避免的杂质，且作为上述不可避免的杂质含有的氧含量限制为0.6％以下。
2、如权利要求1所述的压缩强度优异的钛或钛合金海绵状烧结体，其特征在于，在上述三维网络结构的骨架部分基地中均匀分散有平均粒径：20μm以下的钛碳化物。
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