JP2001049304A - チタン系射出成形焼結体およびその製造方法 - Google Patents

チタン系射出成形焼結体およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ユーザーが満足のいく良好な鏡面を得ること
の出来るチタン系射出成形焼結体およびその製造方法を
提供する。 【解決手段】 本発明は内部より低炭素の領域を表層部
に有することを特徴とするチタン系射出成形焼結体であ
る。本発明において好ましくは、平均粒径が1μm以上
のチタン系炭化物が面積率0.1%以上20%以下で分
散した内部組織に対して、表層部は内部よりも相対的に
チタン系炭化物が少ない組織とする。また、本発明は、
炭素量が0.2wt%以上1.0wt%以下のチタン系
射出成形焼結体に適用することが望ましい。また、本発
明は表面に観察される平均粒径が1μm以上のチタン系
炭化物が面積率で0.1%未満とすることが望ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結体表面を鏡面
仕上げ加工したときに、曇りの無い、良好な鏡面を得る
ことができるチタン系射出成形焼結体およびその製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、外観が鏡面性の要求されるチタン
系合金材は、例えば時計の外装部品として使用されてい
る。これら部品は主として溶製の素材を熱間鍛造し機械
加工することにより供給されてきた。しかし鍛造加工
は、複雑な形状の製品の製造には向かないために、デザ
インの自由度が劣り、また、加工しやすくするために硬
度にも制限を加えなければならず、耐傷性も劣ることと
なる。また、取しろも大きくなるために機械加工にかか
るコストも大きかった。
【0003】一方、金属粉末射出成形(以下MIMと略
す。)は、金属粉末と有機物のバインダーとの混練物か
らなるペレットを射出成形機で成形し、それによって得
られた成形体から有機溶剤または加熱によってバインダ
ー成分を抜き取って(以下脱脂工程と略す。)脱脂体を
作製し、さらに高温で加熱することにより、焼結体を製
造する方法である。MIMは、チタン系合金材のような
難加工性材の複雑3次元形状品の量産に優れた製造法で
あり、特開平7−90318号公報にはMIMによるチ
タン系焼結材の製造が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のチタン
系MIM焼結材は、鏡面仕上げをしても白い曇りが発生
し、優れた鏡面を得ることができなかった。特に、鏡面
性の要求の厳しいアイテムの一つとして時計枠をはじめ
とする腕時計外装部品があるが、この問題のために、こ
れまで鏡面仕上げされたチタン系MIM焼結材の腕時計
外装部品が、鍛造品に代わって市場に出ることはなかっ
た。本発明の目的は、ユーザーが満足のいく良好な鏡面
を得ることの出来るチタン系射出成形焼結体およびその
製造方法を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者の検討の結果、
チタン系射出成形焼結体の鏡面性を低下させている原因
の一つは、不純物として不可避的に混入する炭素により
生成したチタン系炭化物によるものであることを確認し
た。そして、さらに検討の結果、チタン系炭化物による
鏡面性の低下を防止し、かつ量産性に優れた新しい組織
のチタン系射出成形焼体を見いだした。
【0006】すなわち、本発明は内部より低炭素の領域
を表層部に有することを特徴とするチタン系射出成形焼
結体である。本発明において好ましくは、平均粒径が1
μm以上のチタン系炭化物が面積率0.1%以上20%
以下で分散した内部組織に対して、表層部は内部よりも
相対的にチタン系炭化物が少ない組織とする。
【0007】また、本発明は、炭素量が0.2wt%以
上1.0wt%以下のチタン系射出成形焼結体に適用す
ることが望ましい。また、本発明は表面に観察される平
均粒径が1μm以上のチタン系炭化物が面積率で0.1
%未満とすることが望ましい。また、より好ましくは、
内部組織に比べチタン系炭化物の少ない表層部を厚さと
して0.05mm以上存在させる。また、本発明におい
ては、表面硬度を内部に比べて、15%以上高めること
ができる。
【0008】上述した本発明のチタン系射出成形焼結体
は、たとえばチタン系射出成形体の焼結時もしくは、焼
結後、1350℃以上に加熱して表面のチタン系炭化物
を分解する本発明のチタン系射出成形焼結体の製造方法
によって得ることができる。
【0009】
【発明の実施の形態】上述したように、本発明の最大の
特徴の一つは、内部より低炭素の領域、言い換えれば、
チタン系炭化物の少ない領域を表層部に形成したことに
ある。鏡面性の低下の原因となるチタン系炭化物は、た
とえば通常の射出成形の製造工程の一つである脱脂工程
の際に成形体に残留した有機バインダーの残さが焼結時
に母材であるチタン系合金と反応して生成したものと考
えられる。チタン系炭化物を低減するには、MIM法を
適用する製造工程において脱脂工程を厳格に管理して脱
脂体に有機バインダが残留しないようにすることも考え
られるが、このためには長時間の脱脂工程を採用せざる
をえず、製造コストの増大につながり好ましくない。
【0010】本発明者の検討の結果、表面近傍のチタン
系炭化物が加熱により分解、拡散できるという知見か
ら、炭素が高いものであっても、鏡面性に影響する表層
部のチタン系炭化物を低減でき、結果として鏡面性に優
れたチタン系射出成形焼結体を提供できたものである。
【0011】本発明の好ましい組織において、平均粒径
1μm以上のチタン系炭化物が面積率で0.1%以上2
0%以下で分散した内部組織と規定するのは、内部組織
において0.1%未満のチタン系炭化物の組織は、炭素
量低減のコストの増大に加えて、もともとチタン系炭化
物が少ないため表層部のチタン系炭化物を低減して鏡面
性を確保するという本発明の効果が顕著ではないためで
ある。一方、チタン系炭化物が、20%以上の場合は、
表層のチタン系炭化物を低減することによる鏡面性向上
の効果はあるが、チタン系炭化物量が多すぎて時計部品
等の高級装飾品としてチタン系炭化物をほとんどなくし
たような表面層を得ることが難しいためである。
【0012】本発明は、焼結体全体としての炭素量が
0.2wt%以上、1.0wt%以下の焼結体であるこ
とが望ましい。炭素量が少なすぎる焼結体は、製造上の
コストがかかりすぎる。一方、炭素量が多すぎると炭化
物が生成しすぎてしまい、優れた鏡面性を得るために
は、表層の炭化物を大幅に低減する必要があり、コスト
増につながるためである。なお、本発明において、炭素
を存在させておくと、チタン系炭化物を加熱処理で分解
拡散する場合に、表面のミクロポアを低減する効果も確
認できている。すなわち、鏡面性低下のもう一つの要因
であるミクロポアを低減するために、微量の炭素は、存
在させておいた方がよいのである。
【0013】具体的に鏡面性の高いチタン系射出成形焼
結体としては、表面に観察される平均粒径が1μm以上
のチタン系炭化物が面積率で0.1%未満であること、
すなわち、表面においてできる限りチタン系介在物を低
減しておくことが望ましい。また、研磨工程等を考慮す
れば、内部よりもチタン系炭化物の少ない表層部の厚さ
を0.05mm以上に設定することが望ましい。
【0014】上述した本発明のチタン系射出成形焼結体
を得るためには、焼結時もしくは、焼結後、1350℃
以上に加熱して、表面のチタン系炭化物を分解する方法
を適用することができる。より好ましくは、炭素量が
0.2wt%以上、1.0wt%以下の脱脂体または焼
結体を10−3torrより減圧の真空中で1350℃
以上で焼結することが望ましい。焼結温度を1350℃
以上としたのは、実用的な焼結時間内において十分な深
さのチタン系炭化物が分解によって得られる良好な鏡面
性を有する表層組織を得るためである。
【0015】本発明においてチタン系MIM焼結体とし
ては、純Tiはもちろんのこと、Ti−6Al−4V
や、切削性をよくするために低硬度化を狙ったTi−3
Al−2V、その他Ti−5Al−2.5Fe、Ti−
8Al−1V等(数値は重量%)のチタン合金を適用す
ることができる。また、強化元素であるAlを添加する
場合、上述した熱処理によって、表面に強化元素の濃縮
が認められ、表面硬度が内部に比べて、15%以上高め
られた新規な焼結体を得ることができる。すなわち、鏡
面性と硬度とを併せ持つ新規な焼結体を提供できるもの
である。
【0016】
【実施例】純チタン粉末(−45μm)と60Al−4
0V粉末(−45μm)を重量比にして95対5の割合
で混合し、その混合粉末と熱可塑性の有機物バインダー
を体積比にして6対4の割合で混練後ペレットにし、射
出成形機にて成形体を作製し、さらに、その成形体を脱
脂後、1×10−3torrの真空下で1300℃で
2.5時間焼結することにより、焼結体全体としての炭
素量が0.38wt%の3Al−2V−Ti合金焼結体
(数値はwt%)を作製した。さらに、この焼結体を1
×10−3torrの真空下で1350℃、1375
℃、1400℃でそれぞれ2.5時間加熱熱処理した焼
結体を作製した。
【0017】得られた焼結体の100倍の金属断面ミク
ロ組織写真を図1に示す。図1に示すように、1300
℃焼結体のままでは、チタン系炭化物(組織中に確認さ
れる粒状組織)が極表面にまで達し、内部よりもチタン
系炭化物を低減した表層部は確認されない。一方、13
50℃以上の加熱処理を適用したとき、明らかにチタン
系炭化物が低減された表層部が層状に確認できる。
【0018】次に、これらの焼結体を合わせた上記4種
類のTi−3Al−2V焼結体について#180のグラ
インダーにて焼結体表面の粗い凹凸を落とし、糸バフ、
麻バフ、綿バフの順で研磨をおこない、その鏡面仕上げ
肌の評価を目視にておこなった。熱処理温度と鏡面仕上
げ肌の状態の関係を図2に示す。熱処理前の1300℃
の焼結体では、鏡面仕上げ肌においては鏡面性を劣化す
る原因であるチタン系炭化物の突起とミクロポアによる
穴とが多数見られている。一方、本発明の加熱処理を行
った焼結体については、熱処理温度が高くなるほど、鏡
面仕上げ肌のチタン系炭化物による突起およびミクロポ
アの穴が減少し、鏡面仕上げ肌が改善されていることが
わかる。
【0019】図3に、1400℃で熱処理した焼結体の
表面から内部にかけての断面組織の炭素分布を示す。図
3は、EPMAにより、炭素に着目したライン分析と同
位置における炭素マッピングである。マッピングにおけ
る表層部より深い部分に島状に存在する黒色部が、炭素
の濃化領域である。このマッピングに対応するように、
ライン分析した結果は、表層にほとんど炭素の存在しな
い領域(0.2mm相当)が明確に存在していることが
わかる。また、表層部より深い部分に対して、0.4m
m程度の炭素が濃化している境界部が存在することがわ
かり、炭素は内部に向かっても拡散していることが読み
とれる。図3に示す試料の表層部、境界部、内部のそれ
ぞれの領域における炭化物の形態および面積率、平均粒
径を図4示す。表層部では、チタン系炭化物が、ほとん
ど確認されないことがわかる。
【0020】図5に、1300℃で焼結した熱処理前の
焼結体とその焼結体を1400℃で熱処理した焼結体の
表面からの基地硬さ分布の調査結果を示す。1400℃
で熱処理した焼結体は表面から0.5mmにかけて大き
く硬度が上昇していることがわかる。また、図5の14
00℃で熱処理した焼結体の表面から内部にかけての断
面ミクロ組織についてEPMAによりAl、V、Tiの
各元素について定性的にライン分析した結果、および脱
炭層中央(表面から0.1mmの位置)と内部(表面か
ら1.0mmの位置)を定量的にスポット分析した結果
を図6に示す。
【0021】図6に示すように内部から表面へにいくに
つれてAlが濃化しており、表層部では内部の2.7倍
に達していることが解る。内部から表面へのAl濃化の
傾向と硬さ上昇の傾向が合うことから、このAlの濃化
が、表層部での硬さ上昇の原因と考えられる。図5およ
び図6より、本発明の熱処理を適用すると、表層部が硬
化した焼結体が得られることが確認された。これによ
り、鏡面性と、耐傷性に優れた硬い表層を両立した焼結
体が得られることが解った。
【0022】また、比較例として、Ti−3Al−2V
の成形体をバインダーの分解により生じる有機物により
汚染されていない実験炉を使って上昇温速度を本発明品
の1/2倍、脱脂温度での保持時間を2倍にて脱脂を行
い、それ以外の条件は、上記と同様の条件で1375℃
で焼結し、炭素量が0.07wt%の焼結体を得た。さ
らに、この焼結体を1450℃の高温で2.5時間加熱
処理した焼結体を作製した。この2つの焼結体の断面金
属ミクロ組織を図7に示す。図7に示すように、炭化物
がほとんど存在しないため、明確な表面層は認められな
い。また、高温で加熱処理をおこなっても、上述した図
1に示す本発明の焼結体とは異なり、焼結体表面より多
数のミクロポアが残留していた。これは、炭素の存在が
ミクロポアを低減する効果があったことを示している。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、表層付近にチタン系炭
化物やミクロポアの殆ど存在しないチタン系射出成形焼
結体により、鏡面性を飛躍的に改善することができる。
また、本焼結材料の適用により低コスト化を図ることが
でき、デザインの自由度が増し、耐傷性向上のための高
硬度化が可能となる。また、本発明によるチタン系射出
成形焼結材は表層部のミクロポアが少なく緻密であるた
め気密性の要求されるアイテムへの適用も期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明および比較例の断面の金属ミクロ組織の
一例を示す写真である。
【図2】本発明および比較例の表面の金属ミクロ組織の
一例を示す写真である。
【図3】本発明の断面における炭素分布の一例を示す金
属組織写真である。
【図4】本発明の断面金属ミクロ組織のチタン系炭化物
の形態の一例を示す写真である。
【図5】本発明および未熱処理の従来品の深さ方向の硬
さ分布の一例を示す図である。
【図6】本発明の深さ方向のTi,Al,Vの濃度分布
の一例を示す図である。
【図7】炭素が少ない比較例の断面金属ミクロ組織を示
す写真である。
フロントページの続き (72)発明者 森本 芳文 島根県安来市飯島町1240−2 株式会社安 来製作所日立メタルプレシジョン内 Fターム(参考) 4K018 AA40 BA03 CA29 FA08 FA11 KA25 KA57 KA62

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 内部より低炭素の領域を表層部に有する
    ことを特徴とするチタン系射出成形焼結体。
  2. 【請求項2】 平均粒径が1μm以上のチタン系炭化物
    が面積率0.1%以上20%以下で分散した内部組織に
    対して、表層部は内部よりも相対的にチタン系炭化物が
    少ない組織を有することを特徴とする請求項1に記載の
    チタン系射出成形焼結体。
  3. 【請求項3】 炭素量が0.2wt%以上1.0wt%
    以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の
    チタン系射出成形焼結体。
  4. 【請求項4】 表面に観察される平均粒径が1μm以上
    のチタン系炭化物が面積率で0.1%未満である請求項
    1ないし3のいずれかに記載のチタン系射出成形焼結
    体。
  5. 【請求項5】 内部組織に比べチタン系炭化物の少ない
    表層部の厚さが0.05mm以上存在する請求項1ない
    し4のいずれかに記載のチタン系射出成形焼結体。
  6. 【請求項6】 表面硬度が内部に比べて、15%以上高
    められたことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか
    に記載のチタン系射出成形焼結体。
  7. 【請求項7】 チタン系射出成形体の焼結時もしくは、
    焼結後、1350℃以上に加熱して表面のチタン系炭化
    物を分解することを特徴とするチタン系射出成形焼結体
    の製造方法。
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