CN101019043A - 减反射层积膜和使用该减反射层积膜的显示装置 - Google Patents

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Abstract

一种能同时改善减反射性能和抑制显色的减反射层积膜，包括设在透明树脂膜(11)上的干涉层(12)、设在干涉层(12)上的硬涂层(13)和设在硬涂层(13)上的减反射层(14)。该减反射层积膜满足下述要求，以同时改善减反射性能和抑制显色：(i)500nm至650nm波长范围内反射率曲线的最大振幅等于或小于1％；(ii)对CIE标准光源D65的适光反射率Y等于或小于2％；且(iii)对CIE标准光源D65的ab色度值Cab等于或小于10。

Description

减反射层积膜和使用该减反射层积膜的显示装置
技术领域
本发明涉及一种设于显示装置中的几乎无色的减反射层积膜、和一种使用该减反射层积膜的显示装置。
背景技术
近年来，开发了既薄又大的显示装置，如等离子体显示板(PDP)和液晶显示器(LED)。为了改善大显示装置的可视度，可对屏幕进行减反射处理。
通常，对显示装置进行减反射处理的目的是：在大约符合人最大视觉灵敏度的波长范围(550～600nm)内，降低所述显示装置的反射率。将能显著降低约550～600nm波长范围内的反射率的减反射层积膜设于所述显示装置中。但是，这样设计的所述减反射膜具有所谓“V字形”的反射光谱，并且当光线照射到所述减反射膜上时，红紫色或蓝色的显色很强。所述彩色减反射膜存在削弱所述显示装置的色彩再现性的问题。尤其当背景色为深色(如黑色)时，所述减反射膜显色很明显，并难以将黑色再现为黑色。
在透明树脂膜上设置厚度约为1～10μm的硬涂层，以增加减反射层积膜的表面硬度。当层积了反射率不同于所述透明树脂膜的折射率、并且厚度为1～10μm的硬涂层时，在两层的界面上会产生如水上油膜般的不均匀光干涉。所述不均匀光干涉会产生有损显示装置外观的问题，并且会明显降低所述显示装置的品质。如果所述硬涂层的厚度为1～3μm，就有这样的问题：因上述干涉而产生的硬涂层的红色和绿色显色有损所述显示装置的色彩再现性和所述减反射层的显色。
已提出了对于这些问题的解决方案。提出了一种具有多层结构的减反射膜，其在透明树脂膜上从最外层开始由减反射层、硬涂层、以及干涉层组成；并且在500～650nm波长范围内，反射率的最大振幅等于或小于1.0％(例如，参见专利文献1)。
专利文献1：日本特开平2003-177209号专利公报。
发明内容
在专利文献1描述的技术中，虽然可以减低不均匀光干涉，但减反射性能不足，并且不能很好地抑制所述减反射膜的显色。
本发明的目的是提供一种减反射性能得到改善并且显色得到抑制的减反射层积膜、以及一种使用该减反射层积膜的显示装置。
为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种减反射层积膜，所述减反射层积膜包括：透明树脂膜、设于所述透明树脂膜上的硬涂层、以及设于所述硬涂层上的减反射层。所述减反射层积膜的反射光谱可由具有峰至峰振幅的波浪形反射率曲线表示，并且在500nm～650nm的波长范围内，所述峰至峰振幅的最大值(X)等于或小于1％，所述减反射层积膜对CIE标准光源D65的适光反射率Y等于或小于2％，并且由公式Cab＝{(a*)2+(b*)2}1/2表示的所述减反射层积膜对CIE标准光源D65的ab色度值Cab等于或小于10。
根据本发明的另一方面，提供了一种显示装置，包括设于显示器前表面上的上述减反射层积膜。
所述减反射层积膜的按日本工业标准K7136(JIS K 7136)定义的浊度值，最好等于或小于1％。
在一具体实施方式中，所述减反射层包括折射率低于所述硬涂层的折射率的低折射率层，并且所述低折射率层的折射率为1.28～1.45。
在一具体实施方式中，所述减反射层包括：折射率低于所述硬涂层的折射率的低折射率层、以及折射率高于所述低折射率层的折射率的高折射率层。所述高折射率层的折射率与所述硬涂层的折射率之间的差值等于或小于0.05。
在一具体实施方式中，所述透明树脂膜的折射率为1.45至1.55，所述硬涂层的折射率与所述透明树脂膜的折射率之间的差值等于或小于0.03，并且所述硬涂层的厚度为1～10μm。
在一具体实施方式中，所述透明树脂膜的折射率为1.55至1.70；在该透明树脂膜的表面上依次层积着干涉层、硬涂层、以及折射率低于所述硬涂层的折射率的层；所述硬涂层的折射率为1.45～1.55，所述硬涂层的厚度为1～10μm；所述干涉层的折射率由下式表示：干涉层折射率＝{(透明树脂膜折射率)×(硬涂层折射率)}1/2±0.03；所述干涉层中的光学膜的厚度为125～165nm；并且所述干涉层的折射率介于所述透明树脂膜的折射率与所述硬涂层的折射率之间。
在一具体实施方式中，所述透明树脂膜为三醋酸纤维素膜或丙烯醛基膜，所述减反射层包含中空氧化硅粒子或含氟有机化合物。
在一具体实施方式中，所述透明树脂膜是聚对苯二甲酸乙二酯膜，所述减反射层含有中空氧化硅粒子或含氟有机化合物。
附图说明
图1为实施例1的减反射层积膜的截面图；
图2为实施例1的减反射层积膜的反射光谱；
图3为实施例6的减反射层积膜的反射光谱；
图4为对照例1的减反射层积膜的反射光谱；以及
图5为对照例2的减反射层积膜的反射光谱。
具体实施方式
下面对本发明的一具体实施方式作详细说明。
本发明人已发现，为了满足既改善减反射性能又减低显色的要求，必须使所述反射率曲线在500nm至650nm波长范围内的峰至峰振幅的最大值等于或小于1％，且所述对CIE标准光源D65的适光反射率Y等于或小于2％，且对CIE标准光源D65的ab色度值Cab等于或小于10，并且发明人已完成了本发明的减反射层积膜。所述减反射层积膜被设置为满足上述最大值、适光反射率和ab色度值Cab的所有要求。
如图1所示，本发明的一具体实施方式的减反射层积膜中设有形成于透明树脂膜11上的硬涂层13、和形成于硬涂层13上的减反射层14。
优选地，所述透明树脂膜由折射率(n)在1.45至1.70范围内的透明树脂材料制成。透明树脂材料的例子包括：三醋酸纤维素(TAC，n＝1.48)、丙烯醛基膜(AC，n＝1.50)、ARTON(由JSR(株)制造的大型环烯烃树脂，n＝1.51)、ZEONOR(日本ゼオン(株)制造的大型环烯烃树脂，n＝1.53)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，n＝1.65)、聚碳酸酯(PC，n＝1.59)、聚芳酯(PAR，n＝1.60)、以及聚醚砜(PES，n＝1.65)。低折射率透明树脂膜最好采用所述TAC膜和AC膜。高折射率透明树脂膜最好采用所述PET膜。
优选地，透明树脂膜的厚度为25～400μm，更优选地，为50～200μm。
根据本发明的减反射层积膜被设置为使得在500～650nm波长范围内的反射率曲线的峰至峰振幅的最大值等于或小于1％。所述减反射层积膜的反射光谱可用波浪形反射率曲线表示(参见图2)。所述反射率曲线的振幅(峰至峰振幅)因所述硬涂层和透明树脂膜之间的光干涉而连续变化。所述峰至峰振幅是指所述反射率曲线的最大值和最小值间的差值，且可从所述减反射层积膜表面的反射光谱计算或测定。更优选地，所述峰至峰振幅的最大值等于或小于0.5％。该最大值超过1％是不可取的，因为那样会使不均匀光干涉变得显著，所述显示装置的外观质量降低，由于不均匀光干涉而产生不均匀的红色和绿色，并且显示装置的色彩再现性下降。
所述减反射层积膜对CIE标准光源D65的适光反射率Y等于或小于2％，更优选地，等于或小于1％。CIE标准光源D65的相对光谱分布由国际照明委员会(CIE)规定(其照射光的相对光谱分布规定为影响被照射物体色彩感知的全波长范围)。利用所述相对光谱分布，通过在由JIS Z8701规定的XYZ色系中的反射求得物体色的三色值，即为适光反射率Y。所述适光反射率Y超过2％是不可取的，因为那样会减弱所述减反射层积膜的减反射效果，无法减少背景到屏幕的反射，并且显示装置的色彩再现性降低。
对于在人眼能感知为光的波长范围内的光线，即可见光(380～780nm)，优选地，所述减反射层积膜的最大反射率等于或小于4％，更优选地，等于或小于3％。通过减低可见光范围内的所述最大反射率，可进一步改善本发明的效果。其原因在于，当对可见光的最大反射率高于4％的减反射层积膜的减反射性能得到改善时，所述减反射层积膜的显色趋强；相反，当所述减反射层积膜的显色被抑制时，所述减反射性能趋弱。
由公式Cab＝{(a*)2+(b*)2}1/2表示的所述减反射层积膜对CIE标准光源D65的ab色度值Cab等于或小于10，优选地等于或小于5。
该ab色度值Cab的数值与色度空间CIE1976 L*a*b*色系中的色度近似相关，该色系具有1976年CIE推荐的基本上均匀的感知率。该ab色度值Cab超过10是不可取的，因为所述减反射层积膜的表面会明显显色，并且所述显示装置的色彩再现性降低。
优选地，所述减反射层积膜的按JIS K7136规定的浊度值等于或小于1％，更优选地，等于或小于0.5％。将浊度值超过1％的减反射层积膜装于显示装置中是不可取的，因为那样会使表面看起来呈暗哑的白色，并且所述显示装置的色彩再现性会明显降低。
虽然通过使所述反射率曲线在500～650nm波长范围内的最大振幅保持在等于或小于1％，可减低所述减反射层积膜的不均匀光干涉，仍然需要下述灵活性。当使用折射率为1.45～1.55的透明树脂膜时，重要的是，所述硬涂层的折射率和所述透明树脂膜的折射率之间的差值应等于或小于0.03，并且所述硬涂层的厚度为1～10μm。更优选地，所述硬涂层的折射率和所述透明树脂膜的折射率之间的差值应等于或小于0.02。
当使用折射率为1.55～1.70的透明树脂膜时，需要通过依次将干涉层和硬涂层层积在所述透明树脂膜上，以减低不均匀光干涉。这种情况下，所述硬涂层的折射率为1.45～1.55，所述硬涂层的厚度为1～10μm，所述干涉层的折射率在由下式表示的范围内，并且所述干涉层的光学膜厚度为125～165nm。
干涉层折射率＝{(透明树脂膜折射率)}×(硬涂层折射率)}1/2±0.03
所述干涉层的折射率小于所述透明树脂膜的折射率，且大于所述硬涂层的折射率。所述光学膜厚度为层折射率(n)和该层厚度(d)的乘积，即(n×d)。
更优选地，所述干涉层的折射率是：{(透明树脂膜折射率)}×(硬涂层折射率)}1/2±0.02。当所述干涉层的折射率等于{(透明树脂膜折射率)}×(硬涂层折射率)}1/2时，能最大程度地减低不均匀光干涉。
所述干涉层的折射率和光学膜厚度超出上述范围是不可取的，因为那样会削弱对不均匀光干涉的减低效果。类似地，所述硬涂层的折射率低于1.45或高于1.55也是不可取的，因为那样就无法获得足够的减低不均匀光干涉的效果。所述硬涂层的厚度小于1μm是不可取的，因为那样就无法获得足够的表面强度。另一方面，所述硬涂层的厚度大于10μm也是不可取的，因为那样会导致抗挠性降低等问题。
所述干涉层的折射率和厚度可以在上述范围内，并且形成该层的材料和方法没有特别限制。所述干涉层材料的例子包括丙烯酸酯、硅化合物、金属、以及金属氧化物。
所述干涉层可具有改善所述透明树脂膜和硬涂层的粘着性的功能。所述干涉层和透明树脂膜可通过拉伸或浇注一体成型。例如，当用PET形成透明树脂膜时，通过施用由聚酯树脂组成的粘合剂形成粘附层。如果该粘附层的折射率和厚度满足所述干涉层的要求，则该粘附层可用作所述干涉层。
对形成所述硬涂层的方法没有特别的限制。所述硬涂层材料的例子包括单官能团(甲基)丙烯酸酯、多官能团(甲基)丙烯酸酯、以及活性硅化合物的固化产物，例如四乙氧基硅烷。本文所用的术语(甲基)丙烯酸酯包括甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯。特别优选的所述硬涂层的材料为含有可紫外固化多官能团丙烯酸酯的组合物的聚合固化产物，该固化产物的生产率和硬度优异。
可紫外固化多官能团丙烯酸酯包括多官能团醇的丙烯酸酯衍生物，例如二季戊四醇六丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-二(3-丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)己烷、聚乙二醇二丙烯酸酯、以及聚氨酯丙烯酸酯。
含有可紫外固化多官能团丙烯酸酯的组合物和其它组合物均可使用。其它组分的例子包括：无机或有机粒状填充剂、无机或有机粒状色素、以及其它无机或有机微粒；以及如聚合物、聚合引发剂、聚合抑制剂、抗氧化剂、分散剂、表面活性剂、光稳定剂、以及匀染剂之类的添加剂。
其次，所述减反射层可以是单层结构或双层结构。对于单层结构的情况，在所述硬涂层上形成  折射率低于所述硬涂层的折射率的层(低折射率层)。对于多层结构的情况，在所述硬涂层上设有一折射率相对较高的层，并且在该高折射率层上设有一折射率相对较低的层。当所述减反射层为由三层或更多层组成的多层结构时，虽然可以更有效地降低反射率，但是如果层数增加，容易因这些层的微小的不均匀而产生不均匀的色彩，使外观趋于变差，并且色彩再现性趋于降低。
优选地，所述减反射层包括低折射率层和高折射率层，且所述高折射率层和硬涂层的折射率之间的差值等于或小于0.05。由此，可使所述反射光谱保持平坦，并可进一步改善减反射性能。
形成所述减反射层的方法没有特别限制，如干涂法、滚筒涂布法、旋转涂布法、和浸涂法均可采用。
为发挥所述减反射层的功能，必须使所形成的低折射率层的折射率低于其下方的相邻层，且所述折射率最好为1.28至1.45。如果所述折射率超过1.45，就难以通过湿涂法获得足够的减反射效果；如果所述折射率低于1.28，就会难以形成足够硬的层。当所述减反射层具有双层结构时，由于所述高折射率层的折射率必须高于所述硬涂层，因而所述高折射率层的折射率最好在1.46～1.60范围内。
虽然所述减反射层的厚度依赖于所述透明树脂膜的种类和形状、以及所述减反射层的结构，优选地，该层的厚度等于或小于可见光的波长。为了减少可见光的反射，优选地，所述高折射率层的光学膜厚度nH·dH和所述低折射率层的低折射率层nL·dL满足下式：
500～≤4 nH·dH(nm)≤750
400≤4 nL·dL(nm)≤650
其中nH和nL分别为高折射率层和低折射率层的折射率，dH和dL分别为高折射率层和低折射率层的厚度。
组成所述高折射率层的材料没有特别的限制，可采用无机材料或有机材料。无机材料的例子包括以下材料的微粒：氧化锌、氧化钛、氧化铈、氧化铝、氧化钽、氧化钇、氧化镱、氧化锆和氧化铟锡(以下简称ITO)。特别地，优选采用诸如氧化铟锡之类的导电微粒，因为该导电微粒可降低表面电阻率，还可赋予抗静电能力。另一方面，例如，对于有机材料，可采用含有具有芴骨架的聚合单体的组合物的聚合及固化产物。
含有无机微粒的所述高折射率层也可采用湿涂法形成。在这种情况，可采用折射率低于1.65的聚合单体和含有其聚合物的组合物作为湿涂粘合剂。优选地，所述无机微粒的平均粒径不显著超过该层的厚度，更优选地，所述平均粒径为0.1μm。如有需要，可用各种偶联剂等修饰所述微粒的表面。所述各种偶联剂的例子包括：有机取代硅化合物，如铝、钛、锆、和锑等的金属的醇盐，以及有机酸盐。
对于组成所述低折射率层的材料，可使用诸如氧化硅、氟化镧、氟化镁、和氟化铈等无机材料；含氟有机化合物或其混合物；或者含有含氟有机化合物聚合体的组合物。不含氟的单体(简称无氟单体)或其聚合体可用作粘合剂。其中，由于它们的低折射率，氧化硅微粒，尤其是中空氧化硅粒子，或含氟有机化合物是特别优选的。
中空氧化硅粒子的例子包括外壳内部为空洞的粒子、和多微孔硅粒子。优选地，所述微粒的平均粒径不显著超过该层的厚度，更具体地，所述平均粒径等于或小于0.1μm。如有必要，可用下列物质修饰所述微粒的表面：诸如有机基取代硅化合物之类的反应性基团，诸如铝、钛、锆和锑之类的金属的醇盐，有机酸盐，以及(甲基)丙烯酰基团。所述(甲基)丙烯酰基团对增加所述低折射率层的硬度尤其有效。
上述含氟有机化合物的例子包括含氟单官能团(甲基)丙烯酸酯、含氟多官能团(甲基)丙烯酸酯、含氟衣康酸酯、含氟马来酸酯、以及含氟硅化合物单体；以及它们的聚合物。从反应性的角度，优选含氟(甲基)丙烯酸酯，特别地，从硬度和折射率的角度，尤其优选含氟多官能团(甲基)丙烯酸酯。通过固化这些含氟有机化合物，可形成具有低折射率和高硬度的层。
含氟多官能团(甲基)丙烯酸酯的例子包括1-(甲基)丙烯酰氧基-1-全氟代烷基甲烷和1-(甲基)丙烯酰氧基-2-全氟代烷基乙烷。优选的全氟代烷基基团是碳原子数为1～8的直链、支链、和环状基团。
对于含氟多官能团(甲基)丙烯酸酯，优选含氟双官能团(甲基)丙烯酸酯、含氟三官能团(甲基)丙烯酸酯、以及含氟四官能团(甲基)丙烯酸酯。含氟双官能团(甲基)丙烯酸酯的例子包括1，2-二(甲基)丙烯酰氧基3-全氟代烷基丁烷、2-羟基-1H，1H，2H，3H，3H-全氟代烷基-2’，2’-二{(甲基)丙烯酰氧甲基}丙酸酯、α，ω-二(甲基)丙烯酰氧甲基全氟代烷、以及它们的混合物。优选的全氟代烷基基团是碳原子数为1～11的直链、支链、和环状基团，而优选的全氟代烷烃基团是直链基团。
含氟三官能团(甲基)丙烯酸酯的例子包括2-(甲基)丙烯酰氧基-1H，1H，2H，3H，3H-全氟代烷基-2’，2’-二{(甲基)丙烯酰氧甲基}丙酸酯等等。优选的全氟代烷基基团是碳原子数为1～11的直链、支链、和环状基团。
含氟三官能团(甲基)丙烯酸酯的例子包括α，β，φ，ω-四{(甲基)丙烯酰氧基}-αH，αH，βH，γH，γH，χH，χH，φH，ωH，ωH-全氟代烷、及其混合物。优选的全氟代烷基团是碳原子数为1～14的直链基团。
含氟硅化合物最好是(1H，1H，2H，2H-全氟代烷基)三甲氧基硅烷。优选地，所述全氟代烷基基团是碳原子数为1～10的直链、支链、和环状基团。上述含氟有机化合物的聚合物或其它含氟单体的聚合物的例子包括：如上述含氟单体的均聚物或共聚物以及无氟单体的共聚物之类的直链聚合物、在链中有碳环或杂环的聚合物、环状聚合物、以及梳形聚合物。上述无氟单体的例子包括如单官能团或多官能团(甲基)丙烯酸酯和四乙氧基硅烷之类的硅化合物等等。
可以在不破坏本发明效果的范围内，在所述抗反射层中加入如无机或有机色素、聚合物、聚合引发剂、光聚合引发剂、聚合抑制剂、抗氧化剂、分散剂、表面活性剂、光稳定剂、以及匀染剂之类的添加剂。
在所述抗反射层积膜中，可在所述透明树脂膜侧的表面上形成粘附层。对用于该粘附层的材料没有特别限定。可赋予所述粘附层一种或多种功能，如屏蔽特定波长范围内的光线、改善对比度以及校正色调等功能。例如，在透过所述减反射层积膜的光的色彩呈黄色这样不理想的情况下，可加入色素等以校正色调。
在对改进色彩再现性效果、抑制光不均匀光干涉效果、或减反射效果有要求的时候，可采用本具体实施方式的减反射层积膜。特别地，它可用于显示装置中，如CRT、等离子体显示器、和液晶显示装置等。所述减反射层积膜直接粘附在所述显示装置的屏幕上，或粘附在装在屏幕前表面的透明板上。
本具体实施方式的优点综述如下。
在本具体实施方式的减反射层积膜中，因为对CIE标准光源D65的光适应反射率Y设为等于或小于2％，可减低所述减反射层积膜的表面反射，并改善所述减反射层积膜的减反射性能。因为对CIE标准光源D65的ab色度值Cab设为等于或小于10，可使所述反射光谱变得平坦，可减低可见光范围内的反射率差值，并且可抑制由所述减反射层积膜自身引起的显色。
因为所述减反射层积膜的根据JIS K 7136规定的浊度值设为等于或小于1％，可得到没有混浊的清晰的图像。
因为构成所述减反射层积膜的减反射层包括低折射率层，且所述低折射率层的折射率设在1.28～1.45范围内，可降低上述适光反射率Y，且可改善减反射性能。
因为构成所述减反射层积膜的减反射层包括低折射率层和高折射率层，且所述高折射率层和硬涂层的折射率的差值设为等于或小于0.05，可保持所述反射光谱平坦，并且可进一步改善减反射性能。
因为所述显示装置被设置成使得所述减反射层积膜被设在显示装置的前表面，可充分发挥所述减反射层积膜的上述效果。
现对本发明的制备例、实施例、以及对照例进行说明。首先，说明形成减反射层的涂覆液固化物的折射率的测量。
(1)使用浸涂机(由杉山元理化学机器株式会社制造)，将所述形成减反射层的涂覆液涂覆于折射率为1.49的丙烯酸酯板(商品名：“DelaglasA”，旭化成工业株式会社制造)上。调整涂覆液的用量，使得干燥后可形成光学膜厚度大约为550nm的层。
(2)从所述涂覆液的层中去除溶剂，形成干燥的涂覆膜。根据需要，在氮气氛下，使用紫外辐射装置(岩崎电气株式会社制造)，用120W高压汞灯以400mJ的紫外线照射，使所述涂覆液固化。
(3)用砂纸磨毛丙烯酸板中与所述涂层相对的表面(背面)，并涂上黑涂料，以制成多层板样。用分光光度计(U-best 560，日本分光株式会社制造)测量波长400～650nm时所述多层板样的反射率(±5°正规反射率)。读取所述反射率的最小值或最大值。
(4)使用下式，由所述反射率的极值计算所述涂层膜的折射率。
Figure A20058003055200152
所述减反射层积膜的物性用下述方法测定。
(a)光谱反射率
用砂纸磨毛所述减反射层积膜的背面(图1所示透明树脂膜11的底表面)，并涂上黑色涂料，从而制成多层板样。用分光光度计(U-best 560，日本分光株式会社制造)测量所述多层板样的反射光谱。测量范围为380～780nm。由此可测定所述减反射层积膜的反射光谱。
(b)反射率曲线在500～650nm波长范围内的最大振幅
直观读取测得的反射光谱，以确定反射率在500～650nm波长范围内的最大振幅。
(c)适光反射率Y
利用380～780nm范围内的光谱反射率和CIE标准光源D65的相对光谱分布，通过在JIS Z8701规定的XYZ色系中的反射，计算物体色的三色值Y。
(d)ab色度值
利用(a)中测得的380～780nm范围内的光谱反射率以及CIE标准光源D65的相对光谱分布，计算JIS Z8720规定的色彩空间CIE 1976 L*a*b*色系，并从a*和b*值计算ab色度值Cab。
(e)浊度值
使用浊度计(NDH2000，日本电色工业株式会社制造)测量浊度值。
(f)不均匀光干涉抑制
对于在三波长荧光灯管下观察到的所述膜的外观，如果在那里可清楚地看到不均匀光干涉，评价为差(X)，如果几乎看不到不均匀光干涉，则评价为良(O)。
(g)显色抑制(黑色牢度)
利用丙烯酸粘合剂薄层，将各减反射层积膜粘附于玻璃板(尺寸：10cm×10cm)的表面，并且将黑色膜粘附于所述玻璃板的另一表面上，以制备样品。在三波长荧光灯管下观察该样品：背部黑色膜呈自然黑色的样品，评价为良(O)；如果因其减反射膜显色明显而使样品背部膜的黑色褪色或呈不同于黑色的模糊色彩，评价为差(X)。
[制造例1-1：配制形成干涉层的涂覆液(IF-1)]
通过在1000质量份的2-丁醇中溶解或分散30质量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、20质量份的四羟甲基甲烷三丙烯酸酯、50质量份的平均粒径为0.05μm的氧化锡微粒、以及2质量份的光聚合引发剂(商品名：IRGACURE907，チバスペシヤルテイケミカル制造)，配制形成干涉层的涂覆液(IF-1)。所述涂覆液(IF-1)的固化产物的折射率为1.58。
[制造例1-2：配制形成硬涂层的涂覆液(HC-1)]
通过将70质量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、30质量份的1，6-二(3-丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)己烷、4质量份的光聚合引发剂(商品名：IRGACURE184，チバスペシヤルテイケミカル制造)、以及100质量份的异丙醇混合，制成形成硬涂层的涂覆液(HC-1)。所述涂覆液(HC-1)的固化产物的折射率为1.52。
[制造例1-3：配制形成硬涂层的涂覆液(HC-2)]
通过将50质量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、50质量份的硅胶微粒分散液(商品名：XBA-ST，日产化学株式会社制造)、4质量份的光聚合引发剂(商品名：IRGACURE 184，チバスペシヤルテイケミカル制造)、以及100质量份的异丙醇混合，制成形成硬涂层的涂覆液(HC-2)。所述涂覆液(HC-2)的固化产物的折射率为1.49。
[制造例1-4：配制形成防眩硬涂层的涂覆液(AG-1)]
将96质量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、4质量份的平均粒径为2μm的交联聚苯乙烯粒子(商品名：SX-200H，综研化学株式会社制造)、4质量份的光聚合引发剂(商品名：IRGACURE 907，チバスペシヤルテイケミカル制造)、以及100质量份的甲基乙基酮/异丙醇＝50/50的混合溶剂相混合；在高速分散器中，5000rpm搅拌并分散所述混合物一小时；并且用孔径为30μm的聚丙烯过滤器过滤；从而制得形成防眩硬涂层的涂覆液(AG-1)。所述涂覆液(AG-1)的固化聚合物的折射率为1.51。
[制造例1-5：配制形成高折射率层的涂覆液(H-1)]
通过将10质量份的平均粒径为0.07μm的ITO微粒、90质量份的四羟甲基甲烷三丙烯酸酯、5质量份的光聚合引发剂(商品名：“KAYACUREBMS”，日本化药株式会社制造)、和900质量份的丁醇混合，配制形成高折射率层的涂覆液(H-1)。所述H-2的固化聚合物的折射率为1.54。
[制造例1-6：配制形成高折射率层的涂覆液(H-2)]
通过将70质量份的平均粒径为0.07μm的ITO微粒、30质量份的四羟甲基甲烷三丙烯酸酯、5质量份的光聚合引发剂(商品名：“KAYACUREBMS”，日本化药株式会社制造)、和900质量份的丁醇混合，配制形成高折射率层的涂覆液(H-1)。所述H-2的固化聚合物的折射率为1.64。
[制造例1-7：配制形成低折射率层的涂覆液(L-1)]
通过将40质量份的1，10-二丙烯酰氧基-2，2，3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，9，9，-十六氟癸烷、120质量份的中空硅溶胶(固形物含量：质量百分含量20％，平均粒径：60nm，触媒化成工业株式会社制造)、和5质量份的光聚合引发剂(商品名：KAYACURE BMS，日本化药株式会社制造)相混合，配制得到形成低折射率层的涂覆液(L-1)。所述涂覆液(L-3)的固化聚合物的折射率为1.32。
[制造例1-8：配制形成低折射率层的涂覆液(L-2)]
通过将30质量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、140质量份的中空硅溶胶(固形物含量：质量百分含量20％，平均粒径：60nm，触媒化成工业株式会社制造)、以及5质量份的光聚合引发剂(商品名：KAYACURE BMS，日本化药株式会社制造)相混合，配制得到形成低折射率层的涂覆液(L-2)。所述涂覆液(L-2)的固化聚合物的折射率为1.35。
[制造例1-9：配制形成低折射率层的涂覆液(L-3)]
通过将80质量份的1，10-二丙烯酰氧基-2，2，3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，9，9，-十六氟癸烷、5质量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、60质量份的硅胶微粒分散液(商品名：XBA-ST，日产化学株式会社制造)、和5质量份的光聚合引发剂(商品名：KAYACURE BMS，日本化药株式会社制造)相混合，配制得到形成低折射率层的涂覆液(L-3)。所述涂覆液(L-3)的固化聚合物的折射率为1.40。
[制造例1-10：配制形成低折射率层的涂覆液(L-4)]
通过将60质量份的四羟甲基甲烷三丙烯酸酯、40质量份的硅胶微粒分散液(商品名：XBA-ST，日产化学株式会社制造)、4质量份的光聚合引发剂(商品名：IRGACURE 907，チバスペシヤルテイケミカル制造)、以及100质量份的异丙醇相混合，配制得到形成硬涂层的涂覆液(HC-2)。所述固化产物的折射率为1.48。
实施例1
使用旋转涂布机将形成干涉层的涂覆液IF-1涂覆在厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(商品名：A4300，东洋纺织株式会社制造)上作为干涉层，并调整该层的厚度，以使所述光学膜厚度为145～155nm，使该层干燥，并在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化。
用刮条涂布机将形成硬涂层的涂覆液HC-1涂覆在上面，使得干燥后的膜厚度约为3μm，然后用400mJ/cm2的紫外线固化。接着，用旋转涂布机将形成低折射率层的涂覆液L-1涂覆在上面，调整该层厚度，使得光学膜厚度为105nm，干燥，然后在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化，由此制成减反射层积膜。图1示出了得到的减反射层积膜的示意截面图。如图1所示，硬涂层13通过干涉层12设在透明树脂膜11上，起减反射层作用的低折射率层14设在硬涂层13的表面上。
图2和表1示出了对于所述光谱折射率、适光反射率、反射率曲线在波长500～650nm范围内的最大振幅、ab色度值Cab、浊度值、不均匀光干涉的存在、以及减反射层积膜显色抑制的评价结果。图2中的X表示实施例1的减反射层积膜的反射率曲线在波长500～650nm范围内的最大振幅。
实施例2
除用L-2代替形成所述低折射率层的涂覆液之外，按照与实施例1中相同的方法制备抗反射层积膜。
实施例3
除用L-3代替形成所述低折射率层的涂覆液之外，按照与实施例1中相同的方法制备抗反射层积膜。
实施例4
使用旋转涂布机将形成干涉层的涂覆液IF-1涂覆在厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(商品名：A4300，东洋纺织株式会社制造)上作为干涉层，并调整该层的厚度，以使所述光学膜厚度为145～155nm，使该层干燥，并在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化。
用刮条涂布机将形成硬涂层的涂覆液HC-1涂覆在上面，使得干燥后的膜厚度约为3μm，然后用400mJ/cm2的紫外线固化。接着，用旋转涂布机将形成高折射率层的涂覆液H-1涂覆在硬涂层上，调整该层厚度，使得光学膜厚度为100nm，干燥，然后在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化，由此制成高折射率层。用旋转涂布机再次将形成低折射率层的涂覆液L-1涂覆在上面，调整该层厚度，以使所述光学膜厚度为100nm，干燥，然后在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化，由此制成减反射层积膜。
实施例5
除用L-3代替形成所述低折射率层的涂覆液之外，按照与实施例4中相同的方法制备抗反射层积膜。
实施例6
用刮条涂布机将形成硬涂层的涂覆液HC-2涂覆在厚度为80μm的三醋酸纤维素(TAC)膜(商品名：KC8UY，由柯尼卡美能达光学公司制造)上，使得干燥后的膜厚度约为3μm，然后用400mJ/cm2的紫外线固化。接着，用旋转涂布机将形成低折射率层的涂覆液L-1涂覆在上面，调整该层厚度，使得光学膜厚度为105nm，干燥，然后在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化，由此制成减反射层积膜。图3中的X表示实施例6的减反射层积膜的反射率曲线在500～650nm波长范围内的最大振幅。
实施例7
用刮条涂布机将形成硬涂层的涂覆液HC-2涂覆在厚度为80μm的三醋酸纤维素(TAC)膜(商品名：KC8UY，柯尼卡美能达光学公司制造)上，使得干燥后的膜厚度约为3μm，然后用400mJ/cm2的紫外线固化。接着，用旋转涂布机将形成高折射率层的涂覆液H-1涂覆在硬涂层上，调整该层厚度，使得光学膜厚度为110nm，干燥，然后在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化，由此制成高折射率层。用旋转涂布机再次将形成低折射率层的涂覆液L-2涂覆在上面，调整该层厚度以使所述光学膜厚度为95nm，干燥，然后在氮气氛中用400mJ/cm2的紫外线固化，由此制成减反射层积膜。
实施例8
除所述透明树脂膜由厚度为125μm的丙烯酸(AC)膜(商品名：Technolloy S001，由住友化学株式会社制造)代替之外，按照与实施例6中相同的方法制备减反射层积膜。
对照例1
除不形成干涉层之外，按照与实施例1中相同的方法制备抗反射层积膜。图4中的X表示对照例1的减反射层积膜的反射率曲线在波长500～650nm范围内的最大振幅。
对照例2
除由H-2代替形成所述高折射率层的涂覆液之外，按照与实施例5中相同的方法制备抗反射层积膜。图5中的X表示对照例2的减反射层积膜的反射率曲线在波长500～650nm范围内的最大振幅。
对照例3
除用L-4代替形成所述低折射率层的涂覆液之外，按照与实施例5中相同的方法制备抗反射层积膜。
对照例4
除由H-2代替形成所述高折射率层的涂覆液之外，按照与实施例7中相同的方法制备抗反射层积膜。
对照例5
用刮条涂布机将形成硬涂层的涂覆液AG-1涂覆于厚度为80μm的三醋酸纤维素(TAC)膜(商品名：KC8UY，柯尼卡美能达光学公司制造)上，由此制得防眩膜，使得干燥后的膜的厚度约为3μm，然后用400mJ/cm2的紫外线固化该液体。
实施例1至8和对照例1至5的评价结果如表1和表2所示。
                               表1
实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  实施例5  实施例6  实施例7  实施例8
基材 PET  PET  PET  PET  PET  TAC  TAC  AC
折射率(ns) 1.65  1.65  1.65  1.65  1.65  1.47  1.47  1.5
干涉层 IF-1  IF-1  IF-1  IF-1  IF-1  无  无  无
折射率(nif) 1.58  1.58  1.58  1.58  1.58  -  -  -
硬涂层 HC-1  HC-1  HC-1  HC-1  HC-1  HC-2  HC-2  HC-2
折射率(nHC) 1.52  1.52  1.52  1.52  1.52  1.49  1.49  1.49
(ns×nHC)1/2 1.58  1.58  1.58  1.58  1.58  -  -  -
高折射率层 无  无  无  H-1  H-1  无  H-1  无
低折射率层 L-1  L-2  L-3  L-1  L-3  L-1  L-2  L-1
反射率差值的最大值 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.2 0.2 0.1
适光反射率Y 0.5 0.9 1.7 0.4 1.4 0.7 0.6 0.7
ab 色度值Cab 7.9 7.5 5.0 7.7 6.9 6.4 9.3 6.4
浊度值 0.4  0.4  0.4  0.4  0.4  0.3  0.3  0.3
不均匀光干涉抑制 O O O O O O O O
显色抑制 O  O  O  O  O  O  O  O
                             表2
对照例1 对照例2  对照例3  对照例4  对照例5
基材 PET PET  PET  TAC  TAC
折射率(ns) 1.65 1.65  1.65  1.47  1.47
干涉层 无 IF-1  IF-1  无  无
折射率(nif) - 1.58  1.58  -  -
硬涂层 HC-1 HC-1  HC-1  HC-2  AG-1
折射率(nHC) 1.52 1.52  1.52  1.49  1.51
(ns×nHC)1/2 - 1.58  1.58  -  -
高折射率层 无 H-2  H-1  H-2  无
低折射率层 L-1 L-3  L-4  L-2  无
反射率差值的最大值 1.2 0.3  0.3  0.3  0.0
适光反射率Y 0.7 0.6  2.9  0.2  1.9
ab色度值Cab 7.2 22.5  4.0  18.8  0.5
浊度值 0.4 0.4  0.4  0.3  8.0
不均匀光干涉抑制 x O  O  O  O
显色抑制 x x  x  x  x
因为实施例1至5的减反射层积膜设有折射率适宜的干涉层，实施例6至8的减反射层积膜设有折射率适宜的硬涂层，所以反射率曲线在500nm至650nm波长范围内的最大振幅等于或小于0.5％，且不均匀光干涉得以减低。实施例1至8的减反射层积膜的适光反射率Y等于或小于2％，ab色度值Cab等于或小于10，且浊度值等于或小于1％，且具有极好的外观和低反射率，且黑色牢度和色彩再现性极好。
对照例1的减反射层积膜不含干涉层，反射率曲线在500nm至650nm波长范围内的最大振幅超过1.0％，其硬涂层的不均匀光干涉明显，其减反射层表面上呈现油膜状，并且显色抑制(黑色牢度)和色彩再现性都不令人满意。在对照例2和4中，ab色度值Cab超过10，该减反射层的红紫色显色明显，且显色抑制和色彩再现性显著下降。在对照例3中，虽然ab色度值Cab较小并且减反射层的显色轻微，但由于所述适光反射率Y超过2.0％，并且减反射性能较低，背景反射明显，并且显色抑制和再现性都不能令人满意。在对照例5中，由于防眩特性，浊度值超过1.0％，整个膜看起来象褪了色，并且显色抑制和色彩再现性不能令人满意。
实施例9
用手压滚筒将丙烯酸粘合剂薄层平整地粘贴到实施例1至8的减反射层积膜的背面(图1中的透明树脂膜11的下表面)。然后，将该粘合剂薄层直接粘贴在等离子体显示器的屏幕上。评价显示器关闭时的不均匀光干涉外观、以及显示器打开时的色彩再现性。结果，当使用实施例1至8的减反射层积膜时，不均匀光干涉不明显，并且原色、白色和黑色的再现性非常好。在三波长荧光灯下观察所述显示装置，并评价不均匀光干涉程度。将来自个人电脑图像软件的图像显示于显示装置，红、蓝、绿、白、和黑色依次显现，根据自然色彩的呈现情况，评价色彩再现性。
对照例6
按照和实施例9中相同的方法将对照例1至5中的减反射层积膜粘贴于等离子体显示器，评价显示器关闭时的不均匀光干涉外观、以及显示器打开时的色彩再现性。结果，在对照例1的所述膜中，可清楚观察到不均匀光干涉，其外观品质明显下降，由硬涂层的不均匀光干涉引起的红、绿色显色也很明显，并且所述等离子体显示器的色彩再现性不能令人满意。在对照例2和4的所述膜中，因为减反射层积膜的红紫色显色明显，并且显现出掺杂进所述图像色彩中的色彩，使得色调不自然。当使用对照例3的所述膜时，背景反射光被明显地反射到所述显示器的表面，所述显示器上的色调不自然。最后，在对照例5的所述膜中，因为赋予了防眩特性，浊度较高，整个屏幕看起来象褪了色，并且黑色牢度和色彩再现性度较差。
这些具体实施方式可作如下改进：
还可在所述透明树脂膜的两个表面上均设置硬涂层和减反射层。
还能通过降低不同的光反射方向之间的浊度值的差异来改善减反射性能。
优选地，可通过将光透射率提高到例如90％或更高来确保亮度。

Claims (9)

1.一种减反射层积膜，包括：
透明树脂膜；
设在所述透明树脂膜上的硬涂层；和
设在所述硬涂层上的减反射层；
其特征在于，
所述减反射层积膜的反射光谱表示为具有峰至峰振幅的波浪形反射曲线，且在500～650nm波长范围内，所述峰至峰振幅的最大值(X)等于或小于1％，
所述减反射层积膜对CIE标准光源D65的适光反射率Y等于或小于2％，以及
所述减反射层积膜对CIE标准光源D65的由式Cab＝{(a*)2+(b*)2}1/2表示的ab色度值Cab等于或小于10。
2.如权利要求1所述的减反射层积膜，其特征在于，根据JIS K 7136规定的所述浊度值等于或小于1％。
3.如权利要求1所述的减反射层积膜，其特征在于，所述减反射层包括折射率低于所述硬涂层的折射率的低折射率层，且所述低折射率层的折射率为1.28～1.45。
4.如权利要求1所述的减反射层积膜，其特征在于，所述减反射层包括折射率低于所述硬涂层的折射率的低折射率层、和折射率高于所述低折射率层的折射率的高折射率层；并且所述高折射率层的折射率和所述硬涂层的折射率之间的差值等于或小于0.05。
5.如权利要求1至4中的任一项所述的减反射层积膜，其特征在于，所述透明树脂膜的折射率为1.45～1.55，所述硬涂层的折射率和所述透明树脂膜的折射率之间的差值等于或小于0.03，并且所述硬涂层的厚度为1～10μm。
6.如权利要求1至4中的任一项所述的减反射层积膜，其特征在于，所述透明树脂膜的折射率为1.55～1.70；所述透明树脂膜的表面上依次设有干涉层、硬涂层、以及至少一折射率低于所述硬涂层的折射率的层；所述硬涂层的折射率为1.45～1.55；所述硬涂层的厚度为1～10μm；所述干涉层的折射率由下式表示：
干涉层折射率＝{(透明树脂膜折射率)×(硬涂层折射率)}1/2±0.03；
所述干涉层的光学膜厚度为125～165nm；以及
所述干涉层的折射率介于所述透明树脂膜的折射率和所述硬涂层的折射率之间。
7.如权利要求1至4中的任一项所述的减反射层积膜，其特征在于，所述透明树脂膜为三醋酸纤维素膜或丙烯醛基膜，并且所述减反射层含有中空氧化硅粒子或含氟有机化合物。
8.如权利要求1至4中的任一项所述的减反射层积膜，其特征在于，所述透明树脂膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，并且所述减反射层含有中空氧化硅粒子或含氟有机化合物。
9.一种显示装置，包括设于显示器前表面上的如权利要求1至8中的任一项所述的减反射层积膜。
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