CN101007079A - 一种山楂果总黄酮的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种山楂总黄酮的提取方法，包括以下步骤：1)山楂加入乙醇回流提取；2)提取液浓缩，回收乙醇；3)浓缩液冷却放置后离心；4)取离心后的上清液过氢键型－极性大孔吸附树脂；5)洗脱液浓缩。
Description
技术领域
本发明涉及植物药的提取方法领域，特别涉及山楂果有效成分的提取方法领域。
背景技术
山楂系蔷薇科植物，含有多种生物活性物质，如三铁酸，黄酮等，其中黄酮类成分有降压、降血脂、增加冠脉流量、强心、抗心律不齐等药理作用。
对于山楂总黄酮的提取，文献报道有多种方法，其中，张妍(张妍，李厚伟等，山楂中总黄酮几种提取分离方法的考察及含量测定，哈尔滨医科大学学报，2001：35(183-184))等报道，可采用乙醇回流提取，大孔吸附树脂分离的方法提取山楂总黄酮，但并未具体指出采用了何种树脂，而不同类型的树脂正是影响提取物纯度的重要因素，在众多类型的树脂中找出适合类型的树脂需要付出大量的创造性劳动。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，产品纯度高的山楂总黄酮的提取方法。
发明人通过大量的实验，包括正交实验，得到了本发明的技术方案：一种山楂总黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1)山楂加入乙醇回流提取；
2)提取液浓缩，回收乙醇；
3)浓缩液冷却放置后离心；
4)取离心后的上清液过氢键型-极性大孔吸附树脂；
5)洗脱液浓缩。
本发明的提取方法，其中步骤1)所述的乙醇回流优选的是用75％-85％的乙醇4-6倍量，回流提取1-3次，每次0.5-1.5小时，合并提取液；最优选的是用80％的乙醇5倍量，回流提取2次，每次1小时，合并提取液。
本发明的提取方法，其中步骤2)所述的浓缩可以是任何常用的浓缩方法，包括常压浓缩、旋转蒸发、减压浓缩等，优选减压浓缩。
本发明的提取方法，其中步骤4)所述的氢键型-极性大孔吸附树脂如ADS-21型大孔树脂、ADS-17型大孔树脂、ADS-16型大孔树脂或ADS-F8型大孔树脂，优选ADS-17型大孔树脂；分别用5-7倍柱体积的水洗、10％-20％的乙醇洗脱弃去，继续用30％-50％的乙醇洗脱并收集4-6倍柱体积；优选的例子是分别用6倍柱体积的水洗、15％的乙醇洗脱弃去，继续用30％的乙醇洗脱并收集5倍柱体积。
本发明的提取方法，其中步骤5)所述的浓缩可以是任何常用的浓缩方法，包括常压浓缩、旋转蒸发、减压浓缩等，优选减压浓缩。
本发明的提取方法具有以下优点：1)该提取方法所用的氢键型-极性吸附树脂，特别是ADS-17型吸附树脂，能够特异性吸附黄酮类化合物；另外，该类型的树脂具有良好的再生性能；2)本发明提供了一种制备高纯度山楂总黄酮的简单工艺，所得产品用比色法测得总黄酮在85％以上，该工艺所制备的山楂果总黄酮水溶性好(350mg/ml)，可以直接用于注射剂，无需再进行增溶和包合。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体说明，实施例不以任何方式限制本发明。
本发明中以山楂果总黄酮的含量作为产品质量的评价指标，制备的山楂果总黄酮的含量是按照下述的方法测定的：
(1)标准曲线的制备：取金丝桃苷对照品10mg用甲醇溶解并定溶至25ml，分别移取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml至25ml容量瓶，分别加水至10ml，加10％亚硝酸钠0.3ml，摇匀放置6min，加10％硝酸铝0.3ml，摇匀放置6min，加入4％氢氧化钠4ml，加水定溶。以相应溶液作空白15min内于500nm处测定吸光度。以金丝桃苷浓度为X轴，吸光度为Y轴，绘制标准曲线。
(2)样品溶液的制备：取山楂总黄酮100mg，用40ml水超声溶解，取1ml至25ml容量瓶，加水至10ml，以下同“标准曲线的制备”中相应部分。
实施例一
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-17(天津南开和成科技有限公司，聚苯乙烯氢键型极性)，水洗弃去7倍柱体积，15％乙醇洗脱弃去，再用30％乙醇洗脱并收集5倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.34％，纯度87.5％。
实施例二
山楂1000g，加入6倍70％乙醇浸泡30min，回流提取1次，2小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-17(天津南开和成科技有限公司，聚苯乙烯氢键型极性)，水洗弃去5倍柱体积，15％乙醇洗脱弃去，再用30％乙醇洗脱并收集5倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.41％，纯度86.9％。
实施例三
山楂1000g，加入4倍85％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1.5小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-17(天津南开和成科技有限公司，聚苯乙烯氢键型极性)，水洗弃去7倍柱体积，15％乙醇洗脱弃去，再用30％乙醇洗脱并收集5倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.28％，纯度90.4％。
实施例四
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-17(天津南开和成科技有限公司，聚苯乙烯氢键型极性)，水洗弃去7倍柱体积，15％乙醇洗脱弃去，再用40％乙醇洗脱并收集6倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.27％，纯度89.6％。
实施例五
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-17(天津南开和成科技有限公司，聚苯乙烯氢键型极性)，水洗弃去5倍柱体积，15％乙醇洗脱弃去，再用50％乙醇洗脱并收集5倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.42％，纯度90.0％。
实施例六
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-17(天津南开和成科技有限公司，聚苯乙烯氢键型极性)，水洗弃去6倍柱体积，20％乙醇洗脱弃去，再用30％乙醇洗脱并收集4倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.51％，纯度89.5％。
实施例七
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取3次，每次0.5小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-17(天津南开和成科技有限公司，聚苯乙烯氢键型极性)，水洗弃去7倍柱体积，10％乙醇洗脱弃去，再用30％乙醇洗脱并收集6倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.37％，纯度88.2％。
实施例八
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-21(天津南开和成科技有限公司)，水洗弃去7倍柱体积，10％乙醇洗脱弃去，再用40％乙醇洗脱并收集5倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.27％，纯度86.7％。
实施例九
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-16(天津南开和成科技有限公司)，水洗弃去7倍柱体积，15％乙醇洗脱弃去，再用30％乙醇洗脱并收集5倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.43％，纯度85.1％。
实施例十
山楂1000g，加入5倍80％乙醇浸泡30min，回流提取2次，每次1小时。合并提取液，减压浓缩至0.77-0.83g药材/ml，浓缩液放入冷库过夜(4℃)，离心得上清液。上清液上大孔吸附树脂ADS-F8(天津南开和成科技有限公司)，水洗弃去7倍柱体积，20％乙醇洗脱弃去，再用30％乙醇洗脱并收集5倍柱体积。洗脱液减压浓缩得山楂总黄酮，收率1.39％，纯度85.5％。
Claims (7)
1.一种山楂总黄酮的提取方法，包括以下步骤：
1)山楂加入乙醇回流提取；
2)提取液浓缩，回收乙醇；
3)浓缩液冷却放置后离心；
4)取离心后的上清液过氢键型-极性大孔吸附树脂；
5)洗脱液浓缩。
2.如权利要求1的方法，其中步骤1)所述的乙醇回流是用70％-85％的乙醇4-6倍量，回流提取1-3次，每次0.5-1.5小时，合并提取液。
3.如权利要求2的方法，其中步骤1)所述的乙醇回流是用80％的乙醇5倍量，回流提取2次，每次1小时，合并提取液。
4.如权利要求1的方法，其中步骤2)所述的浓缩是减压浓缩。
5.如权利要求1的方法，其中步骤4)所述的氢键型-极性大孔吸附树脂是ADS-17型大孔树脂，分别用5-7倍柱体积的水洗、10％-20％的乙醇洗脱弃去，继续用30％-50％的乙醇洗脱并收集4-6倍柱体积。
6.如权利要求5的方法，其中步骤4)所述的氢键型-极性大孔吸附树脂是ADS-17型大孔树脂，分别用6倍柱体积的水洗、15％的乙醇洗脱弃去，继续用30％的乙醇洗脱并收集5倍柱体积。
7.如权利要求1的方法，其中步骤5)所述的的浓缩是减压浓缩。
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