CN101001976A - 具有金属－类金刚石碳硬质材料涂层的含铜导电材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由含铜合金制成的导电材料，其适于用作插塞连接或接线柱连接，并在至少部分接触表面上淀积保护层，该保护层至少由支承层和粘附层组成，该滑动层的碳含量大于或等于40原子％和小于或等于70原子％。

Description

具有金属-类金刚石碳硬质材料涂层的含铜导电材料
发明领域
本发明涉及一种权利要求1前序部分的由含铜合金制成的适于插塞连接或接线柱连接的导电材料。此外，本发明还涉及权利要求18的接触件以及权利要求19的半制品或权利要求20的带材或型材。
背景技术
含铜导电材料是现有技术已知的，如连接用于表面改良的电镀层的含铜材料的优良特性。相反，至今很少使用在较软的铜材料上的PVD层、CVD层或PVD/CVD层，因为例如在插塞连接或接线柱连接装配时会出现的高负荷的滑动应力下，该在基材上的层会受压或击穿，并且许多适用于工具涂覆的层系统具有太高摩擦系数(例如碳化物WC或CrxCy的摩擦系数约为0.5或更高)、太高的粗糙度或不良的电导率，均使其不适于这类应用。
DE 1802932公开了一种对电接触涂覆以碳化物耐磨层的高频等离子体方法。类似的DE 3011694还特别描述在各种经硬化的或时效硬化的金属材料上涂覆电镀粘附层和紧接着以高频等离子体涂覆PVD涂层，其中特别涂覆碳化物硬质材料层。由此达到优良的导电率以及高的耐磨性，但由于碳化物涂层出现了较高的摩擦系数。
由DE 4421144已知经涂覆的工具，为提高使用寿命首先涂覆由金属碳化物组成的硬质材料层，接着涂覆基于碳化钨的含游离碳的耐磨层。
发明内容
本发明所基于的任务在于提供含铜导电材料，其避免了现有技术的缺点，并且与通常的经涂覆的材料相比，达到了更优的电特性以及更长的使用寿命和更好的滑动特性。
该任务是通过本发明的权利要求1的特征部分实现的。
通过应用根据本发明的淀积在铜或铜合金上的碳含量大于或等于40原子％但小于或等于70原子％的改性的含碳滑动层或硬质层可提高表面硬度和由此增加材料的耐磨强度和磨损强度，同时基本不改变其优异的电特性。碳含量意指结合在碳化物上的碳和游离碳的含量，其与碳化物形成剂和任选的其它元素一起总计为100％。用下面将详述的方法淀积具有规定摩擦特性和电特性的硬质层，该硬质层导致导电材料的使用寿命的延长。该层的硬度稍小于通常的例如碳化物硬质层的硬度，但比载体材料硬得多，由此保护其以免受磨损。令人意外的是，该层在插塞应用和夹紧应用中对载体材料的保护优于通常的硬质层系统，对有高表面压力的应用还可提供支承层。在本发明的硬质层中这可归因于较低的摩擦值，例如在插塞连接应用中该较低的摩擦值是很有利的，因为降低了插入力并同时防止对可能未经涂覆的配合件的刮损。
正是这些特性使这些层也适用于车辆制造或飞机制造或适于由于振动、振荡或也类似地在有冲击负荷的连接中的情况下会出现持续负载的所有应用中。通过比通常的铜导电材料更高的稳定性可避免由在该连接部位的表面疲劳而引起的故障现象或功能障碍现象，这种表面疲劳可由铜或先前已知的经涂覆的铜材料的较小强度引起。此外，还可有效防止摩擦氧化现象，该现象在高运行温度下会出现并常常是这种插塞连接和接线柱连接失效的起因。
下列至今作为插塞连接和接线柱连接使用的按本发明涂覆的含铜合金，其容许负荷有明显改进：铜、青铜、黄铜或锌白铜。但在应用其它基材如CuBe和其它合金时或在用于其它应用时也预计有类似的改进。
此外，应用经电镀预涂覆的导电材料也是有利的。例如在支承层之前涂覆以Cr层、Ni层或CrNi层。
等离子体CVD法、PVD法或PVD/CVD混合法由于其低的淀积温度，特别是淀积Me-DLC时适用于涂覆例如可经时效硬化的铜材料。
但用通常的如在DE 4421144中所述的含游离碳的层或在US4992153或DE 10018143中所述的Me-DLC层(DLC表示“类金刚石碳”)不能获得足够的导电性，同样例如在已知的碳化物层情况下也不足以防止如上述的压入基材中。令人意外的是，仅通过将碳含量调节到大于或等于40原子％，但小于或等于70原子％已可实现导电率的明显改进。当碳含量大于或等于50原子％，但小于或等于60原子％时可达特别好的结果。
通过涂覆包含至少一种选自元素周期表IV、V和VI副族元素(即Ti、Zr、Hf；V、Nb、Ta；Cr、Mo、W)的金属Me或铝或Si的附加的支承层，可避免在非常高负荷下的压入。这时支承层经证实是特别有利的，其除金属相外还含非金属如C、N、B或O，或者含该非金属的金属的硬质材料化合物。仅作为实例该支承层系统可提及TiN或Ti/TiN(即含紧贴其上的氮化钛硬质层的金属钛层)、CrN或Cr/CrN、CrxCy或Cr/CrxCy、Crx(CN)y或Cr/Crx(CN)y、TiAl或TiAlN和TiAl/TiAlN。
但要注意的是该支承层依使用情况具有最小层厚。这特别是与依使用情况所出现的表面压力有关。例如在小的表面压力情况下，以层厚为0.5μm已可对DLC层达到足够的支承作用，而在支承层为0.3μm的情况下不再有足够的支承作用。通常建议层厚至少为1-约3μm。对会出现特别高的表面压力的应用中，甚至更厚的层厚例如6μm是有利的。
在支承层和滑动层之间还可涂覆有或无梯度过渡的金属中间层，或直接的过渡层，例如朝向滑动层呈不断增加碳含量的梯度层。
因此，该DLC滑动层本身有利地如下制备：直接在支承层上施加金属中间层，该中间层含选自IV、V、VI副族元素的至少一种金属Me、Al或Si。优选应用由元素Cr或Ti组成的中间层，其经证实特别适用于此目的。但也可应用氮化物中间层、碳化物中间层、硼化物中间层或氧化物中间层或由一种或多种金属与一种或多种所述非金属的混合物组成的中间层，需要时可在金属基层上构成自身有或无梯度过渡的中间层。如果粘附层本身由金属或由适合作粘附层的化合物组成，则直接在粘附层上涂覆碳滑动层时可不进行该中间步骤。
优选在其上或无中间层情况下备选地直接与特别是呈梯度层的过渡层连接，在此过程中于垂直于工件表面的方向该金属含量下降并且C含量增加。该碳的增加可通过视需要增加不同的碳化物相、通过增加游离碳或通过这类相与中间层的金属相的混合来实现。该梯度层的厚度如本领域技术人员所知可通过调节合适的过程匀变(Prozessrampen)来调整。C含量的增加或金属相的下降可连续或分阶段进行，此外也可在部分梯度层中规定各金属富集层和各C富集层的顺序以进一步消除层应力。例如从经溅射涂覆的MeC层开始，并通过加入含碳反应性气体以连续或分步增加游离碳的份额。例如已证实，对基于碳化钨的层其结合的碳化物对游离碳的比约为50∶1-约2∶1是有利的。对基于碳化铬的层、基于碳化钽的层或基于碳化钼的层同样也可表明类似的相关性。
通过所述的梯度层的形成，该支承层和DLC层的材料特性(如E模量、结构等)基本上可连续地相互适配，并由此排除了沿否则露出的金属或Si/DLC界面形成裂纹的危险。
DLC滑动层的终止可通过在达到确定的含碳过程气流量或在达到一定的压力下关闭溅射和/或偏压源来实现。另一可能性是在最后的过程阶段保持恒定的涂覆参数，以超过所需的最小层厚来维持外功能层的特性恒定。
总碳层的硬度调节为大于0.8GPa，优选大于/等于10GPa，在层厚＞1μm，优选＞2μm时，按VDI 3824第4页，其在硬度约为60HRC的钢检验体上的粘附强度优于或等于HF3，但是优选等于HF1。本发明的DLC层的接触电阻测量值为δ＝0.1～90mΩ，优选为0.5～10mΩ，因为一方面δ值小于0.5mΩ仅可通过大量加入贵金属来达到，由此明显增加了制备成本，另一方面，对一些应用来说，大于10mΩ的接触电阻已是太大了。
同时，本发明的碳层的特征为Me碳的典型的低摩擦系数，在层粗糙度为Ra＝0.01～0.04时的铅笔/书写试验中，优选μ≤0.2；Rz DIN＜0.8，优选＜0.5。
生长速度约为1-3μm/h，并且除与过程参数有关外还与加料和支座有关。特别是受该待涂覆的部件是否在磁性支座上旋转1次、2次或3次或经夹紧或插塞固定的影响。支座的总质量和等离子体穿透性也起一定作用，如用轻型结构的支座，如应用轮辐盘代替全材料制成的盘可达到较高的生长速度和总体上较好的层品质。层应力可为0.8GPa，因此在硬质DLC层的常规范围内。此外，在较小硬度(9-15GPa)下这些层具有明显较低的摩擦系数，其减小了所产生的插塞力。
此外，这些特性可通过例如共溅射、共蒸发、成合金方式将少量元素Ag、Au、Cu、Fe、Ir、Mo、Ni、Pd、Pt、Os、Rh、Ru、W和/或其合金添加到靶材料等中得到改进和/或耐腐蚀/氧化。如果要达到特别好的导电性能，则在最终的叠层(Schichtpaket)中的残余金属含量有利地为至少30～最大60％，优选40～50％。
如果还希望该经涂覆的导电材料有轴承(Lager)功能，则由于该含金属的DLC层的优异的机械特性也可有利地应用该层。例如这些导电材料有利地用于同时用于传播电信号的轴承。
实施例和实验
下面将用各种实施例描述本发明。所有的Me-DLC层或支承层均在小于250℃下以DE 10018143中基于图1和有关描述[0076]-[0085]所修改过的Balzer BAI 830 C生产装置淀积于铜材料上。为此，在所有涂覆情况下，均用从以上提及的文献中已知的应用低压弧的加热过程和蚀刻过程预处理。以上提及的公开文献的相应标明部分明确作为本申请的整合部分。
对比实施例1
在CuSn8青铜上借助于铬粘附层但无附加的支承层下涂覆在最终层区即外层区的含金属DLC滑动层。经上述提及的预处理后，首先涂覆如DE10018143中过程实施例1的铬粘附层。
接着，在经活化的Cr靶时，用各为1kW的功率活化6个WC靶，并且使该两类靶同时经2分钟的运行时间。在同样保持Ar气流下在2分钟内将WC靶的功率从1kW升高到3.5kW。同时在构件上将在Cr粘附层端施加的电压的负基材电压在2分钟内从0V以匀变升高到300V。如果该WC靶在最高功率下运行，那么也达300V。接着关闭Cr靶。使该WC靶在恒定的Ar气流和3.5kW功率下运行6分钟，然后将乙炔气流在11分钟内增加到200sccm，并在表1所述的参数下维持60分钟。接着停止涂覆过程。
表1)涂覆参数1-含金属的DLC层
氩气流量 115sccm
乙炔气流量 200sccm
偏压 -300V
线圈电压  上线圈 6A
线圈电压  下线圈 0A
靶功率 6×3.5kW
实施例2
与实施例1的差别在于，在最后过程阶段该乙炔气流在5分钟内仅增加到80sccm，并在此情况下恒定保持60分钟。
实施例3
与实施例1的差别在于，在最后过程阶段该乙炔气流在5分钟内仅增加到30sccm，并在此情况下恒定保持60分钟。
对比实施例4
与实施例1的差别在于，在最后过程阶段无乙炔加入，在关闭Cr靶后该WC靶在恒定Ar气流中保持60分钟。
实施例5
对实施例5，首先淀积CrN支承层，接着类似于实施例3在支承层上淀积Me-DLC导电层。该CrN支承层的淀积按表5)中给定的参数进行，为增加等离子体密度，在热阴极和辅助阳极之间的中心轴中还施加经触发的低压电弧放电。
表5)涂覆参数-CrN支承层
氩气流量 100sccm
氮气流量 100sccm
电弧电流 75A
偏压 -100V
线圈电压  上线圈 6A
线圈电压  下线圈 0A
靶功率 2×8kW
实施例6
对实施例6，首先按实施例1涂覆铬粘附层。接着用Ag掺杂含WC的功能层。
为此，在经活化的Cr靶时，用各为1kW的功率活化4个WC靶，并且同时使该两类靶经2分钟的运行时间，在同样保持Ar气流下在2分钟内将WC靶的功率从1kW升高到3.5kW。随WC靶的同时触发也内置在涂覆装置中的银靶，其功率在同样时间内从0升到1kW。同时在构件上将在Cr粘附层端施加的电压的负基材电压在2分钟内从0V以匀变升高到300V。接着关闭Cr靶。使该WC靶和Ag靶在恒定的Ar气流下共同运行6分钟，然后将乙炔气流在2分钟内增加到30sccm，并最后涂覆期间，该参数按表6恒定维持60分钟。
表6)涂覆参数-含金属保护层
氩气流量  115sccm
乙炔气流量  30sccm
偏压  -300V
线圈电压  上线圈  6A
线圈电压  下线圈  0A
靶功率WC  4×3.5kW
靶功率Ag  2×1kW
层的评价
如从表7可看出，如在对比实施案1和4中的现有技术的层具有较高的接触电阻。实施例1是作为C∶H∶Me层或Me-DLC层的典型实施例，其朝向表面呈逐渐增加的C含量。实施例4代表无显著游离碳部分的碳化物层。该给出的测量值经5个不同测量点的平均值求得，各在放置接触重量100g后10秒钟测量。接触重量的峰值由直径为3mm的金组成。各值的测定通过对金的前后的参比测量证实。
插塞连接的摩擦力的推算在适于下列的宏观磨损试验台架上进行：
                DLC插头         标准插头
                                (镀锡)
样品几何形态    平面上行驶物    平面上行驶物
行驶物直径      4mm             4mm
接触面          0.3mm2          0.3mm2
检验气氛        干              干
频率            2.5秒/循环      2.5秒/循环
检验时间        3000循环        25循环
正交力          20N             5N
摩擦路径        3mm             3mm
经确定的循环数后的摩擦力数据表明该样品的摩擦摩损。该镀锡的标准插头经25循环后的摩擦力为1000mN。循环数增加到大于30导致完全破坏。对涂覆DLC的插头的值示于第三栏中。
令人意外的是在试验中表明，其游离碳含量处于中间范围的层(实施例2-3)具有明显更小的接触电阻。该小的接触电阻在如实施例5的涂覆附加的CrN支承层情况下仍保持。如实施例6中的通过共溅射Ag还可再降低接触电阻。
表7)不同DLC层的接触电阻和摩擦力：
  实施例     C2H2流量[sccm]     C含量[％]     接触电阻[mΩ]     摩擦力[mN]
  1     200     75     25     900
  2     20     60     25     900
  3     30     54     2     1000
  4     0     50     20     1500
  5     30     54     2     900-1000
  6     30     54     1     -

Claims (20)

1.一种由含铜合金制成的导电材料，其适于用作插塞连接或接线柱连接，并在至少部分接触表面上淀积保护层，该保护层至少由粘附层和含碳滑动层组成，其特征在于，该滑动层的碳含量大于或等于40原子％和小于或等于70原子％。
2.权利要求1的导电材料，其特征在于，该滑动层是硬质层，并包含类金刚石碳。
3.权利要求1的导电材料，其特征在于，该滑动层另外含选自元素周期表IV、V和VI副族元素(即Ti、Zr、Hf；V、Nb、Ta；Cr、Mo、W)的至少一种金属Me或Si。
4.权利要求3的导电材料，其特征在于，该滑动层含金属碳化物层和置于其上的并且游离碳含量呈朝向表面不断增加的金属碳化物层。
5.权利要求4的导电材料，其特征在于，该金属碳化物是元素周期表IV、V和VI副族的碳化物，优选碳化钽、碳化钼、碳化铬或碳化钨。
6.上述权利要求之一的导电材料，其特征在于，在粘附层和滑动层之间提供支承层，或该粘附层作为支承层。
7.权利要求6的导电材料，其特征在于，该支承层含选自元素周期表IV、V和VI副族元素(即Ti、Zr、Hf；V、Nb、Ta；Cr、Mo、W)的至少一种金属Me或铝或Si。
8.权利要求6的导电材料，其特征在于，该支承层还含或仅含一种或多种硬质材料化合物，该化合物含至少一种金属和至少一种非金属，该金属是元素周期表IV、V和VI副族元素(即Ti、Zr、Hf；V、Nb、Ta；Cr、Mo、W)的至少一种、铝或Si，且该非金属含元素C、N、B或O的至少一种，但优选碳。
9.权利要求6-8之一的导电材料，其特征在于，在支承层和滑动层之间涂覆过渡层。
10.权利要求9的导电材料，其特征在于，该过渡层由选自元素周期表IV、V和VI副族元素(即Ti、Zr、Hf；V、Nb、Ta；Cr、Mo、W)的至少一种金属Me或铝或Si组成。
11.权利要求9的导电材料，其特征在于，该过渡层是梯度层，该过渡层的C含量朝向滑动层而增加。
12.上述权利要求之一的导电材料，其特征在于，该粘附层和/或该支承层优选至少该滑动层含少量下列元素和/或其合金中的一种或多种：Ag、Au、Cu、Fe、Ir、Mo、Ni、Pd、Pt、Os、Rh、Ru、W。
13.权利要求6-11之一的导电材料，其特征在于，该支承层的层厚为0.5～6μm，优选1～3μm。
14.上述权利要求之一的导电材料，其特征在于，该接触电阻为0.1～90mΩ，优选0.5～10mΩ。
15.权利要求1的导电材料，其特征在于，该含铜合金是铜、青铜、黄铜或锌白铜。
16.权利要求1的导电材料，其特征在于，该含铜合金经电镀预涂覆。
17.权利要求1的导电材料，其特征在于，该含铜合金电镀预涂覆以Cr、Ni或CrNi合金。
18.一种含上述权利要求之一的导电材料的或由其制成的电接触件。
19.一种具有权利要求18的至少一个接触件的导电半制品。
20.一种具有权利要求19的至少一个接触件的导电带材或型材。
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