JPH07109034B2 - 硬質多層膜形成体およびその製造方法 - Google Patents
硬質多層膜形成体およびその製造方法Info
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Description
性の改善された硬質多層膜形成体及びその製造方法に関
し、工具、金型、機械部品に応用し得るものである。
を向上させるのにTiCやTiNのコーティングが用い
られてきた。しかし、これらのチタン化合物系硬質膜は
耐摩耗性はあるものの、自己潤滑性に乏しく、無潤滑の
条件下では、アルミニウムなどの活性な金属とは凝着を
起こしてしまうことが多かった。また、硬質アモルファ
スカーボン膜は硬く、しかも自己潤滑性があるが、基材
との密着力が不十分で剥離を起こし易かった。又、Ti
CやTiN上に硬質アモルファスカーボン膜を形成させ
ようとしても、硬質アモルファスカーボンのもつ内部応
力が大きく、さらに、TiCやTiNと硬質アモルファ
スカーボンとの整合性が悪いため、成膜中あるいは成膜
後すぐにTiC、TiNと硬質アモルファスカーボンの
膜の間で剥離してしまうことが多かった。そこで、Ti
C、TiNと硬質アモルファスカーボンの中間層とし
て、TiCやチタン化合物等を含有する層を導入すれ
ば、軽荷重の用途や装飾的な用途には使用可能となる
が、中間層と硬質アモルファスカーボン層との密着性が
不十分で、一般的な自己潤滑性、耐摩耗性を要求される
用途には実用的でない。
基材の表面に自己潤滑性で耐摩耗性の被膜を形成し、し
かもその被膜が密着性が良好で剥離し難いものである硬
質多層膜形成体を提供することを課題とするものであ
る。
タン化合物系硬質耐摩耗性被膜層、チタン化合物傾斜組
成層、硬質アモルファスカーボンを主体とする自己潤滑
性被覆層を順次形成してなることを特徴とする硬質多層
膜形成体である。
はTiNであり、各層はプラズマCVD法により形成さ
れる。そして、自己潤滑性被膜層は、硬質アモルファス
カーボンを主体とし、5〜40mol%のTiCの如き
チタン化合物を含有し、又プラズマCVD法においてT
i源として用いたTiCl4からの残留塩素量が3at
%以下である。膜中に5at%を越える量の塩素が残留
すると膜特性(自己潤滑、耐摩耗性等)に悪影響を与え
る。チタン化合物の量が5mol%未満であると傾斜組
成層との密着性に問題がある。装飾等の用途或いは軽荷
重しかかからない用途には5mol%未満でも充分であ
るが、一般的な自己潤滑性、耐摩耗性を要求される用途
には実用的でない。又、チタン化合物の量が40mol
%を越えると、チタン化合物の特性が強くなって、自己
潤滑の機能が損なわれる。そして、この自己潤滑性被膜
層の厚さは0.5〜3.0μmが好適である。
の含有量が上記自己潤滑性被膜に向って徐々に少なくな
る層である。この層がないとチタン化合物系硬質耐摩耗
性被覆層と、自己潤滑性被膜層との実用的な密着性は得
られない。その厚さは0.1〜1.0μmの範囲でよ
い。チタン化合物系硬質耐摩耗性被膜層は、TiC、T
iN等よりなる層で、耐摩耗性をもたせる層であり、そ
の厚さは0.5〜5.0μmの範囲がよい。
方法にも関する。すなわち、真空炉内に基材を配設し、
500℃前後の温度で原料ガスを該炉内に導入し、プラ
ズマCVD法により基材上にチタン化合物膜を形成し、
ついで真空を維持したまま基材温度を250〜400℃
として、同じくプラズマCVD法によりチタン化合物傾
斜組成層及び硬質アモルファスカーボンを主体とする自
己潤滑性被膜層を形成することを特徴とする方法であ
る。
えばTiC膜を形成させる場合、キャリアガスとしての
H2(TiCl4)量とCH4量をある値以下(TiCl4
気化器温度20℃では0.02程度以下)にしてやらな
いと、即ちCH4量をある値以下に制御してやらない
と、特に立体形状をした物に関しては、エッジ部に密着
性の悪いグラファイトが形成されてしまいエッジ部が充
分にTiCでコーティングされない。又、成膜温度も5
00℃以上でないと膜中に多量の塩素が残留する。膜中
に5at%以上の塩素が残留すると膜特性(自己潤滑、
耐摩耗性等)に悪影響を与える。
0〜400℃とし、CH4又はCH4以外の炭化水素ガス
とH2(TiCl4)の流量比を炭化水素のCとH2(T
iCl4)のH2の比で0.2以上とすると、エッジ部の
グラファイト化を防ぐことができ、膜中にこの温度でも
3at%以下の塩素含有量のTiCを含有した硬質アモ
ルファスカーボン膜を形成させることを見出した。即
ち、500℃前後の高温でTiC膜を最初形成させてお
き、その上に温度、ガス流量を上記の値(基材温度を2
50〜400℃とし、CH4又はCH4以外の炭化水素ガ
スとH2(TiCl4)の流量比を炭化水素のCとH
2(TiCl4)のH2との比で0.2以上)に設定する
ことにより、まず、TiC含有量の多い硬質アモルファ
スカーボン膜を形成し、その後徐々にCH4又はCH4以
外の炭化水素ガスとH2(TiCl4)の流量比を増やし
て、生成膜中のTiCの含有量を漸減させて硬質アモル
ファスカーボン膜を形成させる傾斜組成層を導入させ
る。そして、最終的にTiCの含有量が5〜40mol
%である条件にして成膜を行うことにより、TiC膜と
硬質アモルファスカーボン膜を連続処理し多層膜を作成
できることがわかった。
TiN膜とその上にチタン化合物含有硬質アモルファス
カーボン膜を形成する場合についても同様である。ま
ず、基材表面に500℃前後の高温でTiN膜を最初形
成しておき、温度、ガス流量を上記の値(基材温度を2
50〜400℃とし、CH4又はCH4以外の炭化水素ガ
スとH2(TiCl4)流量比を炭化水素のCとH2(T
iCl4)のH2の比で0.2以上)に設定し、さらにN
2を適当量加えて、まず、チタン化合物含有量の多い硬
質アモルファスカーボン膜を形成し、その後徐々にCH
4又はCH4以外の炭化水素ガスとH2(TiCl4)の流
量比を増やしてやり、チタン化合物の含有量を減らして
硬質アモルファスカーボン膜を形成させる傾斜組成層を
導入する。この場合、N2流量も変化させてやってもよ
い。そして、最終的にチタン化合物の含有量が5〜40
mol%である条件にして成膜を行うことにより、Ti
N膜と硬質アモルファスカーボン膜を連続処理し、多層
膜を作成できる。
化合物含有の硬質アモルファスカーボン膜は下層のTi
C又はTiNに強固に密着させることができる。さら
に、真空を維持したまま連続的にTiC、TiN層と中
間層、硬質アモルファスカーボン膜層を形成する利点
は、TiC又はTiNの最表面が空気にさらすことな
く、硬質アモルファスカーボン層を形成でき、一層密着
性の良い膜が得られる点である。TiC又はTiN層の
みを、プラズマCVD法以外の方法、例えばイオンプレ
ーティングや熱CVD法で形成したのち、プラズマCV
D法でチタン化合物含有硬質アモルファスカーボン膜を
形成すると、たとえこの操作を真空をやぶらずに行った
としてもそれぞれの手法に特徴的な膜の持つ特性(内部
応力、表面状態、結晶粒の大きさ等)があり、プラズマ
CVD法による膜特性と異なるため、両手法間の膜のマ
ッチングが悪くなり、実用的な密着性が得られない場合
が多い。
硬質アモルファスカーボン膜は通常の硬質アモルファス
カーボン膜の成膜温度(〜200℃)より比較的高温
(〜400℃)で形成でき、これらの高温でも安定して
いるため、通常の硬質アモルファスカーボン膜が約30
0℃以上でグラファイト化するのに比べ、より耐熱性に
優れている。
KH51をDC電極側にセットし、まず基材温度を50
0℃に保ちながらガス流量比CH4/H2(TiCl4)
=0.02、圧力0.3TorrでRF放電を発生さ
せ、図1に示すように基材1上に2.0μmのTiC膜
2を形成した。その後基材温度を300℃まで下げCH
4/H2(TiCl4)の流量比をCとH2の比で0.2か
ら1まで徐々にH2流量を減らしていき、最終的にガス
流量比をCとH2の比で1として、TiC傾斜組成層3
の0.7μmについで、TiCを含有する硬質アモルフ
ァスカーボン膜4の1μmを形成した。この間に圧力は
0.25Torrから0.05Torrへと変化した。
形成した膜のEPMAによる組成分析結果は図2に示す
とおり、基材(SKH51)から多層膜に向って、Ti
C層、TiとCの濃度が連続的に変化する傾斜組成層
(Cは徐々に増加、Tiは徐々に減少)、TiCを含有
する硬質アモルファスカーボン層の組成となっていた。
施したところ膜厚3.7μmで「30N」の高い値が得
られ、TiCと硬質アモルファスカーボン膜との間で剥
離は見られなかった。一方、TiC単独の同じ厚さの膜
の臨界荷重値は「23N」であった。このことはTiC
と硬質アモルファスカーボンの密着性が良いことを示
し、さらに硬質アモルファスカーボン膜が自己潤滑性に
も優れていることを示している。
ように無潤滑下での摩擦摩耗試験を行い、アルミニウム
との凝着性を試験した。本発明による硬質アモルファス
カーボン/TiCの複層膜では180分後も全く凝着は
見られず、試験面は健全であった。一方、TiN、Ti
C膜では試験開始後5分でアルミニウムとの凝結が生じ
た。
ン膜は通常の硬質アモルファスカーボン膜の成膜温度
(〜200℃)より比較的高温(〜400℃)で形成で
き、これらの温度でも安定しているため、通常の硬質ア
モルファスカーボン膜が約300℃以上でグラファイト
化するのに比べ、より耐熱性に優れている。そして、本
発明では、下地のTiC、TiN等のチタン化合物層に
より耐摩耗性を持たせ、上層の硬質アモルファスカーボ
ン膜で自己潤滑性と耐摩耗性を持たせることができる。
そして両膜は相互に強固に密着しており剥離しにくい。
又、例えば無潤滑下の機械部品の摺動面に応用した場
合、硬質アモルファスカーボン膜が摩耗して失われて
も、第2の硬質なチタン化合物系硬質耐摩耗性被膜層に
より金属同士の凝着を防ぐことができる。
る。
果を示すグラフである。
説明図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 基材表面にチタン化合物系硬質耐摩耗性
皮膜層、チタン化合物傾斜組成層、硬質アモルファスカ
ーボンを主体とする自己潤滑性被膜層を順次形成してな
ることを特徴とする硬質多層膜形成体。 - 【請求項2】 各層がプラズマCVD法により形成され
ている請求項1記載の硬質多層膜形成体。 - 【請求項3】 チタン化合物がTiC又はTiNである
請求項1記載の硬質多層膜形成体。 - 【請求項4】 自己潤滑性被膜層は硬質アモルファスカ
ーボンを主体とし、5〜40mol%のTiCの如きチ
タン化合物を含有し、塩素量が3at%以下である請求
項1記載の硬質多層膜形成体。 - 【請求項5】 真空炉内に基材を配設し、500℃前後
の温度で原料ガスを該炉内に導入し、プラズマCVD法
により基材上にチタン化合物膜を形成し、ついで真空を
維持したまま基材温度を250〜400℃として、同じ
くプラズマCVD法によりチタン化合物傾斜組成層及び
硬質アモルファスカーボンを主体とするカーボンを主体
とする自己潤滑性被膜層を形成することを特徴とする硬
質多層形成体の製造方法。 - 【請求項6】 基材温度を250〜400℃でプラズマ
CVD法を実施する場合に、炭化水素の炭素(C)とH
2(TiCl4)の水素(H2)との比を0.2以上とす
る原料ガスを用いる請求項5記載の硬質多層膜形成体の
製造方法。
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