JPH0649645A - 硬質多層膜形成体およびその製造方法 - Google Patents

硬質多層膜形成体およびその製造方法

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JPH0649645A
JPH0649645A JP20504292A JP20504292A JPH0649645A JP H0649645 A JPH0649645 A JP H0649645A JP 20504292 A JP20504292 A JP 20504292A JP 20504292 A JP20504292 A JP 20504292A JP H0649645 A JPH0649645 A JP H0649645A
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hard carbon
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Shingo Kawamura
新吾 河村
Minoru Yamada
実 山田
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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    • Y10T428/31678—Of metal

Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐摩耗性、自己潤滑性および耐熱性の改善さ
れた硬質多層膜形成体を提供するものである。 【構成】 基材表面にチタン化合物系硬質耐摩耗性被膜
層、シリコンを含有する硬質カーボン層を順次形成して
なるもので、各層はプラズマＣＶＤ法によりまず第一層
を４００〜５５０℃の温度で形成し、つぎに真空を維持
したままテトラメチルシランあるいはテトラエチルシラ
ン又はそれにハイドロカーボン又は／および水素を混合
した原料ガスを導入し５５０℃以下の温度で圧力０．０
５〜０．５ｔｏｒｒで第２層を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐摩耗性、自己潤滑性
および耐熱性の改善された硬質多層膜形成体及びその製
造方法に関し、工具、金型、機械部品に応用し得るもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、工具、金型、機械部品の耐摩耗性
を向上させるのにＴｉＣやＴｉＮのコーティングが用い
られてきた。しかし、これらのチタン化合物系硬質膜は
耐摩耗性はあるものの、自己潤滑性に乏しく、無潤滑の
条件下では、アルミニウムなどの活性な金属とは凝着を
起してしまうことが多かった。また、硬質アモルファス
カーボン膜は硬く、しかも自己潤滑性があるが、基材と
の密着力が不十分で剥離を起こし易かった。又、ＴｉＣ
やＴｉＮ上に硬質アモルファスカーボン膜を形成させよ
うとしても、硬質アモルファスカーボンのもつ内部応力
が大きく、さらに、ＴｉＣやＴｉＮと硬質アモルファス
カーボンとの整合性が悪いため、成膜中あるいは成膜後
すぐにＴｉＣ、ＴｉＮと硬質アモルファスカーボンの膜
の間で剥離してしまうことが多かった。そこで、Ｔｉ
Ｃ、ＴｉＮと硬質アモルファスカーボンの中間層とし
て、ＴｉＣやチタン化合物等を含有する層を導入すれ
ば、軽荷重の用途や装飾的な用途には使用可能となる
が、中間層と硬質アモルファスカーボン層との密着性が
不十分で、一般的な自己潤滑性、耐摩耗性を要求される
用途には実用的でない。
【０００３】そこで、本発明者らは、さきにチタン系コ
ーティング（ＴｉＣ、ＴｉＮ）上に傾斜組成層を導入
し、その上にチタン化合物（ＴｉＣ等）を含有した硬質
カーボン膜を形成した構造の多層膜形成体を提案した
（特開平３−１３８５３４号）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記さきの出願では、
チタン化合物を含有した硬質カーボン膜の成膜温度は２
５０〜４００℃であり、従来の技術と同様にカーボン源
の原料ガスとしてＣＨ4等のハイドロカーボンを用いて
いるため、これ以上の成膜温度ではカーボン膜がグラフ
ァイト化してしまうことを述べた。したがって、４００
℃以上の使用条件下では問題があった。又、２５０〜４
００℃という温度では膜構成元素が拡散するには十分な
温度でないため、チタン系コーティング層との密着性向
上のために傾斜組成層を設ける必要があった。
【０００５】そこで、本発明では、自己潤滑性、耐摩耗
性はもちろんのこと耐熱性のある被膜を形成し、しかも
その被膜が密着性が良好で剥離し難いものである硬質多
層膜形成体を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の第１は基材表面
にチタン化合物系硬質耐摩耗性被膜層、シリコンを含有
する硬質カーボン層を順次形成してなる硬質多層膜形成
体である。
【０００７】この層構成を図によって示すと、図１にお
いて、１がＳｉ含有硬質カーボン膜、２がチタン系硬質
膜（ＴｉＣ）、３が基材である。
【０００８】各層１，２はプラズマＣＶＤ法で形成され
たものであり、チタン化合物はＴｉＣ又はＴｉＮであ
る。硬質カーボン層は自己潤滑性、耐摩耗性、耐熱性を
有する。そして、Ｓｉの含有量は５〜４０ａｔ％が適当
であるが、より好ましくは２０〜４０ａｔ％である。Ｓ
ｉの量が５ａｔ％未満であると、下層のチタン化合物層
との密着性に問題があり、又、４０ａｔ％を超えると自
己潤滑の機能が損われる。
【０００９】本発明ではチタン化合物系被膜層と硬質カ
ーボン層との間に傾斜組成層を形成することを妨げるも
のではない。
【００１０】本発明の第２は真空炉内に基材を配設し、
４００〜５５０℃前後の温度で原料ガスを該炉内に導入
し、プラズマＣＶＤ法により基材上にチタン化合物系硬
質耐摩耗性被膜層を形成し、次にテトラメチルシランあ
るいはテトラエチルシラン又はこれにハイドロカーボン
又は／および水素を混合した原料ガスを該炉内に導入
し、５５０℃以下の基材温度にて、圧力０．０５〜０．
５ｔｏｒｒでプラズマＣＶＤ法によりシリコンを含有す
る硬質カーボン層を形成する硬質多層膜形成体の製造方
法である。上記において硬質カーボン膜の成膜温度は特
に膜構成元素の拡散の点で４００〜５５０℃がよい。
【００１１】本発明で用いるテトラメチルシラン又はテ
トラエチルシランは、シリコンにメチル基あるいはエチ
ル基が４個結合した化合物であり、既に原料ガスの状態
でシリコンとカーボンが結合しているので、シリコンを
カーボン中に均一に分散し易く、高温下でもエッジ部に
カーボンのみの結合からなるグラファイトを形成しにく
い特徴がある。又、４００〜５５０℃の高温下で成膜で
きるため、膜構成元素の相互拡散が起き、傾斜組成層を
導入しなくても、下層のチタン化合物層と強固に密着す
ることができる。又、従来技術のように原料ガスとして
ＣＨ4等のハイドロカーボンを用いた場合に、グラファ
イトは、圧力が高いとエッジ部の局所的な放電集中によ
り、エッジ部に形成され易いが、テトラメチルシランあ
るいはテトラエチルシランを用いることにより０．０５
〜０．５ｔｏｒｒの広い圧力範囲で、グラファイトを生
成させることなく硬質カーボン膜を成膜することができ
る。この場合、テトラメチルシラン又はテトラエチルシ
ランにメタン等のハイドロカーボンを混合すると、圧
力、温度等の他の条件を一定にしたまま、テトラメチル
シラン又はテトラエチルシランとハイドロカーボンの供
給流量比を変えてやることにより、容易に硬質カーボン
中のカーボンとシリコンの組成比を制御できる。又、水
素を用いるのは、成膜時の真空炉内の圧力制御に用いる
こと、プラズマ放電維持ガスとして用いること等のため
である。さらに、硬質カーボン膜の摩擦摩耗特性は膜中
の水素量が関与することが知られており、この硬質カー
ボン膜中の水素量を制御し、硬質カーボン膜の摩擦摩耗
特性を制御するためである。
【００１２】原料ガスとしてＣＨ4等のハイドロカーボ
ンを用いた場合には、成膜時の圧力が低い場合に、膜中
には大きな残留応力が残り、剥離の原因になるが、本発
明では上記のように圧力の高いところまで成膜が可能で
あるため、膜中の残留応力も低減できる。
【００１３】さらに本発明の硬質カーボン膜は成膜温度
が５５０℃以下と高温であるため、４００℃以上の使用
条件下でも安定しており耐熱性にすぐれている。
【００１４】又、硬質カーボン膜の作製時の反応ガスは
全て膜構成元素からできているため、例えばＴｉＣｌ4
を用いたときのような塩素等の不純物の混入の心配がな
い。
【００１５】
【実施例】図２に示すプラズマＣＶＤ装置を使用し、高
速度工具鋼（ＪＩＳ ＳＫＨ５１）をＤＣ電極上にセッ
トし、まず基材温度を５００℃に保ちながらガス流量比
ＣＨ4／Ｈ2（ＴｉＣｌ4）＝０．０２、圧力＝０．３ｔ
ｏｒｒでＲＦ放電を発生させ、図１に示すように基材３
上に２．０μｍのＴｉＣ膜２を形成した。その後、反応
ガスをテトラメチルシランおよびＨ2に切換え、基材温
度＝５００℃、圧力０．３ｔｏｒｒでシリコン含有硬質
カーボン膜１を１μｍ成膜した。
【００１６】生成した膜には基材のエッジ部にグラファ
イトの生成は認められず、又、作製したカーボン膜は、
ヌープ硬さは１５００（２５ｇｆ）と硬質であった。ス
クラッチテストによる評価では、Ｌｃ値は３０Ｎであ
り、さきに提案した中間に傾斜層を有する複層膜と同等
であった。
【００１７】又、本発明では成膜圧力が高くても層剥離
は観察されず、密着性よく基材にコーティングされてい
る。加熱テストでは５５０℃までカーボン膜のグラファ
イト化は進行しなかった。
【００１８】上記試料を含めて、表１に作製した複層膜
のデータを示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明における硬質カーボン膜は比較的
高温で形成したものであり、高温までグラファイト化が
進行しないので耐熱性にすぐれている。
【００２１】そして、本発明では、下地のＴｉＣ、Ｔｉ
Ｎ等のチタン化合物層により耐摩耗性を持たせ、上層の
硬質カーボン膜で自己潤滑性と耐摩耗性を持たせること
ができる。そして両膜は相互に強固に密着しており剥離
しにくい。
【００２２】又、例えば無潤滑下の機械部品の摺動面に
応用した場合、硬質カーボン膜が摩耗して失われても、
第２の硬質なチタン化合物系硬質耐摩耗性被膜層により
金属同士の凝着を防ぐことができる。
【００２３】そして本発明の製造方法によれば、このよ
うな硬質多層膜形成体を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の層構成の説明図である。
【図２】本発明の製造方法の説明図である。
【符号の説明】 １ Ｓｉ含有硬質カーボン膜 ２ チタン系硬質膜 ３ 基材

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材表面にチタン化合物系硬質耐摩耗性
    被膜層、シリコンを含有する硬質カーボン層を順次形成
    してなることを特徴とする硬質多層膜形成体。
  2. 【請求項２】 チタン化合物がＴｉＣ又はＴｉＮである
    請求項１記載の硬質多層膜形成体。
  3. 【請求項３】 硬質カーボン層は５〜４０ａｔ％のシリ
    コンを含有する請求項１記載の硬質多層膜形成体。
  4. 【請求項４】 真空炉内に基材を配設し、４００〜５５
    ０℃前後の温度で原料ガスを該炉内に導入し、プラズマ
    ＣＶＤ法により基材上にチタン化合物系硬質耐摩耗性被
    膜層を形成し、次にテトラメチルシランあるいはテトラ
    エチルシラン又はこれにハイドロカーボン又は／および
    水素を混合した原料ガスを該炉内に導入し、５５０℃以
    下の基材温度にて、圧力０．０５〜０．５ｔｏｒｒでプ
    ラズマＣＶＤ法によりシリコンを含有する硬質カーボン
    層を形成することを特徴とする硬質多層膜形成体の製造
    方法。
  5. 【請求項５】 硬質カーボン層の形成温度を４００〜５
    ５０℃とする請求項４記載の硬質多層膜形成体の製造方
    法。
JP20504292A 1992-07-07 1992-07-31 硬質多層膜形成体およびその製造方法 Pending JPH0649645A (ja)

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