EP1771596A1 - KUPFERHATLTIGER LEITWERKSTOFF MIT Me-DLC HARTSTOFFBESCHICHTUNG - Google Patents

KUPFERHATLTIGER LEITWERKSTOFF MIT Me-DLC HARTSTOFFBESCHICHTUNG

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EP1771596A1
EP1771596A1 EP05747049A EP05747049A EP1771596A1 EP 1771596 A1 EP1771596 A1 EP 1771596A1 EP 05747049 A EP05747049 A EP 05747049A EP 05747049 A EP05747049 A EP 05747049A EP 1771596 A1 EP1771596 A1 EP 1771596A1
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EP
European Patent Office
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layer
material according
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metal
guide material
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Withdrawn
Application number
EP05747049A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Jabs
Michael Scharf
Martin Grischke
Orlaw Massler
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Oerlikon Surface Solutions AG Pfaeffikon
Wieland Werke AG
Original Assignee
Wieland Werke AG
OC Oerlikon Balzers AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Wieland Werke AG, OC Oerlikon Balzers AG filed Critical Wieland Werke AG
Publication of EP1771596A1 publication Critical patent/EP1771596A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • H—ELECTRICITY
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    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
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    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer

Definitions

  • the invention relates to a conductive material made of a copper-containing alloy for use as a plug or Klemm ⁇ connection according to the preamble of claim 1. Further, a contact piece according to claim 18, and a semifinished product according to claim 19 or a band or profile according to claim 20 ,
  • Copper-containing conductive materials are also known from the prior art, such as the good suitability of copper materials for the application of galvanic layers for Ober ⁇ surface refinement.
  • PVD, CVD or PVD / CVD layers have hitherto been used little on the relatively soft copper materials, since, for example, in the case of a sliding stress with high load, as can occur when mounting plug-in or clamped connections, the layer In the base material is pressed or breaks and many used for the tool coating layer system too high a coefficient of friction (for example, the carbides WC, or Cr x Cy have a coefficient of friction of about 0.5 and greater), have too high roughness or poor electrical conductivity which makes them unsuitable for such an application.
  • the carbides WC, or Cr x Cy have a coefficient of friction of about 0.5 and greater
  • DE 1 802 932 discloses a high-frequency plasma method for coating electrical contacts with carbide wear protection layers. Similar to DE 3011694, wherein inter alia the application of a galvanic adhesive layer on various hardened or hardened metallic Werk ⁇ materials and an adjoining PVD coating in High-frequency plasma is described in which, inter alia, a carbide hard material layer is deposited. This achieves good electrical conductivity and increased wear protection, but the carbide coating results in a relatively high coefficient of friction.
  • the invention is based on the object to provide a copper-containing control material, in which the disadvantages of the prior art are avoided and better electrical properties and a better service life and sliding behavior compared to conventionally coated materials are achieved.
  • modified carbon-containing sliding or hard coatings having a carbon content of greater than or equal to 40 but less than or equal to 70 atomic percent, which are deposited on copper or copper alloys, it is possible the hardness of the surface and thus the To increase the wear and abrasion resistance of the materials without significantly changing their excellent electrical properties.
  • the carbon content is understood as meaning the content of carbide-bound and free carbon which, together with the carbide former and additional optional elements added to 100%.
  • a hard layer having defined tribological and electrical properties is deposited with a method as described in more detail below, which leads to an extension of the service life of the guide materials.
  • the layers are slightly less hard than conventional hard carbides, for example, but significantly harder than the carrier material and thus protect it against abrasive wear. Surprisingly, these layers better protect the carrier material in plug-in and clamping applications than conventional hard-coating systems, wherein a support layer may additionally be provided for applications with high surface pressure. In the case of existing hard coatings, this could also be attributed to the relatively low coefficient of friction, which has advantageous effects, for example when used in a plug connection, since this simultaneously reduces the insertion forces and prevents scratching of a possibly uncoated counterpart.
  • galvanically coated conductive materials examples include Cr, Ni or CrNi layers, which are applied before the support layer.
  • plasma CVD, PVD or PVD / CVD hybrid processes are particularly suitable for the deposition of Me-DLC layers for the coating of, for example, hardenable copper materials.
  • an additional support layer comprising at least one metal Me from the elements of subgroups IV, V, and VI of the Periodic Table of the Elements (ie Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W) or aluminum or Si included, could further impressions even at very high loads are avoided.
  • Stauer ⁇ layers have proven to be particularly advantageous in addition to the metallic phase and a non-metal such as C, N, B, or 0 or the HartstoffVerbin ⁇ containing the metals with these non-metals.
  • the backing layer systems TiN or Ti / TiN (ie, a metallic titanium layer with an adjoining Titannitridhart für), CrN or Cr / CrN, Cr x C ⁇ or Cr / Cr x C y, Cr x (CN) ⁇ or Cr / Cr x (CN) y , TiAl or TiAlN and TiAl / TiAlN mentioned.
  • the support layer has a minimum layer thickness. This depends above all on the surface pressure occurring depending on the application. For example, with a low surface pressure even with layer thicknesses of 0.5 .mu.m, a sufficient supporting effect of the DLC layer could be achieved, while with a support layer of 0.3 .mu.m, the supporting effect was no longer sufficient. In general, however, a layer thickness of at least 1 to about 3 microns is recommended. For applications in which particularly high surface pressures occur, larger layer thicknesses, for example 6 ⁇ m, may also be advantageous.
  • a metallic intermediate layer with or without a graded transition, or directly a transition layer, for example in the form of a gradient layer with increasing carbon content towards the sliding layer can be applied become .
  • the DLC overlay itself is therefore advantageously carried out as follows: Directly on the support layer, a metallic intermediate layer comprising at least one metal Me from the elements of the IV, V, VI subgroup, Al or Si deposited.
  • a metallic intermediate layer comprising at least one metal Me from the elements of the IV, V, VI subgroup, Al or Si deposited.
  • an intermediate layer of the elements Cr or Ti is used, which have been found to be particularly suitable for this purpose.
  • nitridic, carbidic, boridic or oxidic interlayers, or interlayers which are a mixture of one or more metals with one or more of the said non-metals, which, if required, can be used even on a metallic base layer with or without graded Transition can be constructed.
  • this intermediate step can be omitted if the adhesion layer itself consists of a metal or a compound suitable as an adhesion-promoting layer.
  • a transition layer in particular in the form of a gradient layer, preferably adjoins, in the course of which, perpendicular to the workpiece surface, the metal content decreases and the C content increases.
  • the increase in the carbon can be effected by increasing possibly different carbide phases, by increasing the free carbon, or by a mixture of such phases with the metallic phase of the intermediate layer.
  • the thickness of the gradient layer can be adjusted by setting suitable process ramps.
  • the increase of the C-content or decrease of the metallic phase can take place continuously or stepwise, furthermore, at least in one part of the gradient layer, a sequence of metal-rich and C-type metals can also be obtained.
  • a MeC layer which is applied for example by sputtering, and the proportion of free carbon by adding a carbon-containing reactive gas continuously or gradually increased.
  • tungsten carbide-based layers for example, a ratio of about 50: 1 to about 2: 1 of the carbide bound to the free carbon has proved favorable. Similar dependencies could also be found for layers based on chromium carbide, tantalum carbide or molybdenum carbide.
  • the material properties (for example modulus of elasticity, structure etc.) of the support layer and the DLC layer are substantially continuously adapted to each other and thus the risk of crack formation along an otherwise occurring metal or Si / DLC interface counteracted.
  • the conclusion of the DLC sliding layer can be made by switching off the sputtering and / or bias supply upon reaching a defined flow of the carbon-containing process gas or upon reaching a certain pressure. Another possibility is to keep the coating parameters constant during the last process phase in order to keep the properties of the outer functional layer constant over a desired minimum layer thickness.
  • the hardness of the entire carbon layer is set to a value greater than 0.8 GPa, preferably greater than or equal to 10 GPa, and even at layer thicknesses> 1 .mu.m, preferably> 2 .mu.m, an adhesive strength is better on a steel test specimen having a hardness of about 60 HRC or equal to HF 3, but preferably equal to HF 1 according to VDI 3824 sheet 4 is achieved.
  • the growth rate is about 1-3 ⁇ m / h and depends, in addition to the process parameters, also on the loading and mounting. In particular, this affects whether the parts to be coated 1-, 2- or 3-turn, on magnetic brackets, or clamped or plugged attached. Also, the total mass and plasma transmittance of the supports is important, for example, with lightly constructed brackets, e.g. achieved by using storage plates, instead of plates made of solid material, higher growth rates and an overall better layer quality.
  • the layer stress can be at 0.8 GPa and thus in the usual range of hard DLC layers. Furthermore, such layers, with a slightly lower hardness (9 to 15 GPa), a significantly lower coefficient of friction on the insertion forces occurring reduced.
  • these properties can be achieved by adding, for example by co-sputtering, evaporation, alloying to the target materials or the like, small amounts of the elements -S
  • Ag, Au, Cu, Fe, Ir, Mo, Ni, Pd, Pt, Os, Rh, Ru, W and / or their alloys are improved and / or stabilized against corrosion / oxidation. If it is desired to achieve particularly good conductive properties, it is advantageous to provide a residual metal content of at least 30 to at most 60%, preferably between 40 and 50%, in the final layer package.
  • a metal-containing DLC sliding layer on a CuSn ⁇ bronze in the final, ie outer layer area was formed by means of chromium adhesion layer, but applied without additional support layer.
  • a chromium adhesion layer was first applied as in process example 1 of DE 100 18 143.
  • the WC targets are run for 6 minutes at constant Ar flow and 3.5 kW power, then the acetylene gas flow is increased to 200 sccm in 11 minutes and held constant for 60 minutes at the parameters described in Table 1. Subsequently, the coating process is stopped.
  • Example 2 Differs from Example 1 in that the acetylene gas flow in the last stage of the process in 5 min. only increased to 80 sccm and held there for 60 minutes.
  • Example 2 Differs from Example 1 in that the acetylene gas flow in the last process phase in 2 min. increased to 30 sccm and held there for 60 minutes constant.
  • Example 5 Differs from Example 1 in that no acetylene added in the last stage of the process and the WC targets are operated after switching off the Cr targets, 60 min at constant Ar flow.
  • Example 5 Differs from Example 1 in that no acetylene added in the last stage of the process and the WC targets are operated after switching off the Cr targets, 60 min at constant Ar flow.
  • Example 5 a CrN support layer was first deposited and then applied to Example 3 a Me-DLC conductive layer on the support layer.
  • the deposition of the CrN supporting layer was carried out in accordance with the parameters given in Table 5), in which case a low-voltage arc discharge ignited in the central axis between a hot cathode and an auxiliary anode was additionally operated to increase the plasma density.
  • Example 6 a chromium adhesion layer was first applied as in Example 1. The subsequent WC-containing functional layer was doped with Ag.
  • WC targets For activated Cr targets, four WC targets each with 1 kW power are activated and both target types are simultaneously run for 2 minutes, whereby the power of the WC targets is 1 kW within 2 minutes with the Ar flow remaining constant is increased to 3.5 kW.
  • Two silver targets also incorporated in the coating system are ignited simultaneously with the WC targets and their power increased from 0 to 1 kW in the same period.
  • the negative substrate voltage on the components is ramped up from 0 V applied at the end of the Cr adhesion layer to 300 V in 2 minutes.
  • the Cr targets are switched off.
  • the WC and Ag targets are operated together for 6 min at constant Ar flow, then the Acetylengaspound in 2 min. increased to 30 sccm and during the last coating phase the parameters according to Table 6 were kept constant for 60 minutes.
  • Example 1 is a typical example of an a-C: H: Me or Me-DLC layer, with a strongly increasing C-content towards the surface.
  • Example 4 represents a carbide layer, without appreciable amounts of free carbon. The indicated measured values were determined by averaging at 5 different measuring points in each case 10 s after application of a contact weight of 100 g. The tip of the Kunststoff ⁇ weight consists of gold with a diameter of 3 mm. The determination of the individual value was confirmed by a preceding and subsequent reference measurement of gold.
  • the frictional force of the connectors was determined on a macro wear test bench for
  • Test duration 3000 cycles 25 cycles
  • the indication of the frictional force after a defined number of cycles shows the frictional wear of the sample.
  • the tinned standard plug has a friction force of 1000 ⁇ iN after 25 cycles. Increasing the number of cycles to more than 30 leads to complete destruction.
  • the values for DLC coated connectors are in the third column.

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen Leitwerkstoff aus einer kupferhaltigen Legierung für den Einsatz als Steck- oder Klemmverbindung mit einer zumindest auf Teilen der Kontaktfläche abgeschiedenen Deckschicht, die zumindest aus einer Stützschicht und einer Haftschicht besteht wobei die Gleitschicht einen Kohlenstoffgehalt von grösser oder gleich 40 und kleiner oder gleich 70 Atomprozent aufweist.

Description

Kupferhaltiger Leitwerkstoff mit Me-DLC Hartstoffbeschichtung
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft einen Leitwerkstoff aus einer kupfer- haltigen Legierung für den Einsatz als Steck- oder Klemm¬ verbindung gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ferner ein Kontaktstück nach Anspruch 18, sowie ein Halbzeug nach Anspruch 19 bzw. ein Band oder Profil nach Anspruch 20.
Stand der Technik
Kupferhaltige Leitwerkstoffe sind ebenso aus dem Stand der Technik bekannt, wie die.gute Eignung von Kupferwerkstoffen für das Aufbringen von galvanischen Schichten für die Ober¬ flächenveredelung. Hingegen wurden PVD-, CVD- bzw. PVD/CVD- Schichten bis heute auf den relativ weichen Kupferwerkstoffen wenig eingesetzt, da beispielsweise bei einer Gleitbean¬ spruchung mit hoher Belastung, wie sie auch beim Montieren von Steck- oder Klemmverbindungen vorkommen kann, die Schicht in den Grundwerkstoff gedrückt wird bzw. durchbricht und viele für die Werkzeugbeschichtung eingesetzte Schichtsystem einen zu hohen Reibkoeffizient (beispielsweise haben die Carbide WC, bzw. CrxCy einen Reibkoeffizient von ca. 0.5 und grösser), zu hohe Rauhigkeit oder eine schlechte elektrische Leitfähigkeit aufweisen, die sie für eine derartige Anwendung wenig geeignet macht.
DE 1 802 932 offenbart ein Hochfrequenz-Plasma-Verfahren zur Beschichtung von elektrischen Kontakten mit karbidischen Verschleissschutzschichten. Ähnlich DE 3011694, wobei unter anderem das Aufbringen einer galvanischen Haftschicht auf verschiedenen gehärteten oder ausgehärteten metallischen Werk¬ stoffen und eine daran anschliessende PVD-Beschichtung im Hochfrequenzplasma beschrieben wird, bei der unter anderem eine karbidische Hartstoffschicht abgeschieden wird. Dadurch wird eine gute elektrische Leitfähigkeit sowie ein erhöhter Verschleissschütz erreicht, wobei sich aber aus der Carbid- beschichtung ein relativ hoher Reibkoeffizient ergibt.
Aus DE 4421144 sind beschichtete Werkzeuge bekannt, bei denen zur Erhöhung der Standzeit zunächst eine HartstoffSchicht aus Metallcarbid und anschliessend eine freien Kohlenstoff enthaltende ReibminderungsSchicht auf Wolframcarbidbasis aufgebracht wird.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, einen kupferhal- tigen Leitwerkstoff zur Verfügung zu stellen, bei welchem die Nachteile des Standes der Technik vermieden werden und bessere elektrische Eigenschaften sowie ein besseres Standzeit- und Gleitverhalten gegenüber herkömmlich beschichteten Werkstoffen erreicht werden.
Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemässen Merkmale im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Durch die Anwendung erfindungsgemäss modifizierter kohlen¬ stoffhaltiger Gleit- bzw. Hartschichten mit einem Kohlenstoff¬ gehalt grösser oder gleich 40 aber kleiner oder gleich 70 Atomprozent, die auf Kupfer- oder Kupferlegierungen abge¬ schieden werden, ist es möglich die Härte der Oberfläche und damit die Verschleiß- und Abriebfestigkeit der Werkstoffe zu erhöhen, ohne dass sich deren ausgezeichnete elektrische Eigenschaften wesentlich ändern. Als Kohlenstoffgehalt wird dabei der Gehalt an karbidisch gebundenem und freiem Kohlen¬ stoff verstanden, der sich gemeinsam mit dem Karbidbildner und fakultativen weiteren Elementen auf 100% ergänzt. Dabei wird, mit einem wie unten näher beschriebenen Verfahren, eine Hart¬ schicht mit definierten tribologischen und elektrischen Eigen¬ schaften abgeschieden, die zu einer Verlängerung der Standzeit der Leitwerkstoffe führt. Die Schichten sind etwas weniger hart als herkömmliche beispielsweise karbidische Hart¬ schichten, aber deutlich härter als der Trägerwerkstoff und schützen diesen dadurch gegen abrasiven Verschleiß. Über¬ raschenderweise schützen diese Schichten den Trägerwerkstoff bei Steck- und Klemmanwendungen besser als herkömmliche Hart¬ schichtsysteme, wobei für Anwendungen mit hoher Flächen¬ pressung zusätzlich noch eine Stützschicht vorgesehen sein kann. Dies könnte bei vorliegenden Hartschichten auch auf den verhältnismässig niedrigen Reibwert zurückzuführen sein, der sich vorteilhaft beispielsweise bei Verwendung in einer Steck¬ verbindung auswirkt, da damit gleichzeitg die Steckkräfte verringert und ein Zerkratzen eines möglicherweise auch unbeschichteten Gegenstücks verhindert wird.
Gerade diese Eigenschaften machen solche Schichten auch für Anwendungen im Fahrzeug- oder Flugzeugbau bzw. bei allen Anwendungen bei denen Dauerbelastungen durch Vibrationen, Schwingungen oder Ähnlichem unter Umständen auch in Verbindung mit Stossbelastungen auftreten, geeignet. Durch die höhere Stabilität gegenüber herkömmlichen Kupferleitwerkstoffen werden funktionsstörende oder gar funktionsverhindernde Erscheinungen von Oberflächenermüdung an solchen Verbindungs¬ stellen vermieden, die durch die relativ geringe Festigkeit des Kupfers bzw. der vorbekannten beschichteten Kupfer¬ werkstoffe auftreten kann. Weiters können dabei auch Triboxidationserscheinungen, die bei erhöhten Arbeitstempera- turen auftreten und häufig die Ursache für das Versagen von derartigen Steck- und Klemmverbindungen sind, wirkungsvoll verhindert werden. Auf folgenden erfindungsgemäss beschichteten kupferhaltigen Legierungen konnte bis jetzt beim Einsatz als Steck- und Klemmverbindungen eine markante Verbesserung der Belastbarkeit festgestellt werden: Kupfer, Bronze, Messing oder Neusilber. Jedoch sind ähnliche Verbesserungen auch bei Verwendung anderer Grundwerkstoffe wie beispielsweise CuBe und anderen Legierungen, bzw. beim Einsatz für andere Anwendungen zu erwarten.
Des Weiteren kann es auch vorteilhaft sein, galvanisch vorbe¬ schichtete Leitwerkstoffe zu verwenden. Beispiele dafür sind Cr-, Ni- bzw. CrNi-Schichten, die vor der Stützschicht aufge¬ bracht werden.
Aufgrund der niedrigen Abscheidungstemperaturen eignen sich Plasma CVD-, PVD- bzw. PVD/CVD-Hybridverfahren besonders zur Abscheidung von Me-DLC Schichten für die Beschichtung von beispielsweise aushärtbaren Kupferwerkstoffen.
Allerdings konnte mit herkömmlichen beispielsweise in DE 4421144 beschriebenen freien Kohlenstoff enthaltenden Schichten, bzw. in US4992153 bzw. DE10018143 beschriebenen Me- DLC-Schichten (DLC steht für „diamond like carbon" ) keine ausreichende Leitfähigkeit und ebenso wie bei bekannten Carbidschichten kein ausreichender Schutz gegen ein wie oben erwähntes Eindrücken in den Grundwerkstoff erzielt werden. Erstaunlicherweise konnte nur durch Einstellen des Kohlen¬ stoffgehalts auf grösser oder gleich 40, aber kleiner oder gleich 70 Atomprozent bereits eine wesentliche Verbesserung der Leitfähigkeit erzielt werden. Besonders gute Ergebnisse wurden mit einem Kohlenstoffgehalt grösser oder gleich 50, aber kleiner oder gleich 60 Atomprozent erzielt. Durch Aufbringen einer zusätzlichen Stützschicht, die zumindest ein Metall Me aus den Elementen der Nebengruppe IV, V, und VI des Periodensystems der Elemente (d.h. Ti, Zr, Hf; V, Nb, Ta; Cr, Mo, W) bzw. Aluminium oder Si umfasst, konnte weiters ein Eindrücken auch bei sehr hohen Lasten vermieden werden. Als besonders vorteilhaft haben sich dabei Stütz¬ schichten erwiesen, die neben der metallischen Phase auch noch ein Nichtmetall wie C, N, B, oder 0 bzw. die HartstoffVerbin¬ dungen der Metalle mit diesen Nichtmetallen enthalten. Lediglich beispielhaft seien hier die StützSchichtSysteme TiN bzw. Ti/TiN (d.h. eine metallische Titanschicht mit einer daran anschliessenden Titannitridhartschicht) , CrN bzw. Cr/CrN, CrxCγ bzw. Cr/CrxCy, Crx(CN)γ bzw. Cr/Crx(CN)y, TiAl bzw. TiAlN und TiAl/TiAlN erwähnt.
Allerdings ist dabei je nach Anwendungsfall zu beachten, dass die Stützschicht eine Mindestschichtdicke aufweist. Dies ist vor allem von der je nach Anwendungsfall auftretenden Flächen¬ pressung abhängig. Beispielsweise konnte bei einer geringen Flächenpressung bereits mit Schichtdicken von 0.5 μm eine ausreichende Stützwirkung der DLC-Schicht erreicht werden, während bei einer Stützschicht von 0.3 μm die Stützwirkung nicht mehr ausreichend gegeben war. Im Allgemeinen ist jedoch eine Schichtdicke von zumindest 1 bis ca. 3 μm empfehlenswert. Für Anwendungen bei denen besonders hohe Flächenpressungen auftreten, können auch grossere Schichtdicken beispielsweise 6 μm vorteilhaft sein.
Zusätzlich kann noch zwischen der Stützschicht und der Gleit¬ schicht eine metallische Zwischenschicht mit oder ohne gradiertem Übergang, oder direkt eine ÜbergangsSchicht, beispielsweise in Form einer Gradientenschicht mit gegen die Gleitschicht hin zunehmendem Kohlenstoffgehalt aufgebracht werden .
Die DLC-Gleitschicht selbst wird daher vorteilhafterweise wie folgt ausgeführt: Direkt auf der Stützschicht wird eine metallische Zwischenschicht, die zumindest ein Metall Me aus den Elementen der IV, V, VI Nebengruppe, Al oder Si umfasst, abgelegt. Bevorzugt wird eine Zwischenschicht aus den Elementen Cr oder Ti verwendet, die sich für diesen Zweck als besonders geeignet erwiesen haben. Es können aber auch nitridische, karbidische, boridische, oder oxydische Zwischen¬ schichten, bzw. Zwischenschichten, die eine Mischung aus einem oder mehreren Metallen mit einem oder mehreren der genannten Nichtmetalle verwendet werden, die bei Bedarf selbst auf einer metallischen Grundschicht mit oder ohne gradiertem Übergang aufgebaut sein können. Bei Aufbringen der Kohlenstoff - Gleitschicht direkt auf der Haftschicht kann dieser Zwischen¬ schritt unterbleiben, wenn die Haftschicht selbst aus einem Metall oder aus einer als Haftschicht geeigneten Verbindung besteht.
Daran, oder alternativ direkt, ohne Zwischenschicht, schliesst sich bevorzugt eine ÜbergangsSchicht insbesondere in Form einer Gradientenschicht an, in deren Verlauf senkrecht zur Werkstückoberfläche der Metallgehalt ab- und der C-Gehalt zunimmt. Der Zuwachs des Kohlenstoffs kann dabei durch Zunahme gegebenenfalls unterschiedlicher karbidischer Phasen, durch Zunahme des freien Kohlenstoffs, bzw. durch eine Mischung derartiger Phasen mit der metallischen Phase der Zwischen¬ schicht erfolgen. Die Dicke der Gradientenschicht kann dabei, wie dem Fachmann bekannt, durch Einstellung geeigneter Prozessrampen eingestellt werden. Die Zunahme des C-Gehalts bzw. Abnahme der metallischen Phase kann kontinuierlich oder stufenweise erfolgen, weiters kann zumindest in einem Teil der Gradientenschicht auch eine Abfolge metallreicher und C- reicher Einzelschichten zum weiteren Abbau von SchichtSpannun¬ gen vorgesehen werden. Beispielsweise kann dabei von einer MeC-Schicht, die beispielsweise durch Sputtern aufgebracht wird, ausgegangen und der Anteil des freien Kohlenstoffs durch Zugabe eines kohlenstoffhaltigen Reaktivgases kontinuierlich oder schrittweise erhöht werden. Dabei hat sich beispielsweise für Schichten auf Wolframkarbidbasis ein Verhältnis von ca. 50:1 bis ca. 2:1 des karbidisch gebundenen zum freien Kohlenstoff als günstig erwiesen. Auch für Schichten auf Chromkarbid-, Tantalkarbid- bzw. Molybdänkarbidbasis konnten ähnliche Abhängigkeiten festgestellt werden.
Durch die erwähnten Ausbildungen der Gradientenschicht werden die Materialeigenschaften (beispielsweise E-Modul, Struktur etc.) der Stütz- und der DLC-Schicht im wesentlichen kontinuierlich aneinander angepasst und damit der Gefahr der Rissbildung entlang einer sonst auftretenden Metall bzw. Si / DLC-Grenzflache entgegengewirkt.
Der Abschluss der DLC-Gleitschicht kann durch Abschalten der Sputter und/oder Biasversorgung bei Erreichen eines definier¬ ten Fluss des kohlenstoffhaltigen Prozessgases oder bei Erreichen eines bestimmten Druckes erfolgen. Ein andere Möglichkeit ist es während der letzten Prozessphase die Beschichtungsparamter konstant zu halten um die Eigenschaften der äusseren FunktionsSchicht über eine gewünschte Mindest- schichtstärke konstant zu halten.
Die Härte der gesamten Kohlenstoff-Schicht wird dabei auf einen Wert grösser 0.8 GPa, bevorzugt grösser/gleich 10 GPa eingestellt, wobei auch bei Schichtdicken > 1 um, bevorzugt > 2 um auf einem Stahlprüfkörper mit einer Härte von ca. 60 HRC eine Haftfestigkeit besser oder gleich HF 3, bevorzugt aber gleich HF 1 nach VDI 3824 Blatt 4 erreicht wird. Messungen des Kontaktwiderstands erfindungsgemässer DLC-Schichten ergaben Werte zwischen δ = 0.1 mΩ und δ = 90 mΩ, wobei bevorzugt Werte zwischen 0.5 mΩ und 10 mΩ eingestellt werden, da einerseits δ-Werte kleiner 0.5 mΩ nur durch erhebliche Zusätze von Edelmetallen erzielbar sind, wodurch sich die Herstell¬ kosten deutlich erhöhen und andererseits für einige Anwen¬ dungen ein Kontaktwiderstand grösser 10 mΩ bereits zu gross ist.
Gleichzeitig zeichnet sich die vorliegende Kohlenstoff-Schicht durch die für Me-Kohlenstoff typischen niedrigen Reib¬ koeffizienten, bevorzugt μ < 0.2 im Stift / Scheibetest bei einer Schichtrauhigkeit von Ra=0.01-0.04; R2 DIN < 0.8 bevorzugt < 0.5 aus .
Die Wachstumsgeschwindigkeit liegt bei etwa 1-3 μm/h und hängt, neben den Prozessparametern, auch von der Beladung und Halterung ab. Insbesonders wirkt sich hierbei aus ob die zu beschichtenden Teile 1-, 2- oder dreifach drehend, auf Magnethalterungen, oder geklemmt bzw. gesteckt befestigt werden. Auch die Gesamtmasse und Plasmadurchgängigkeit der Halterungen ist von Bedeutung, so werden beispielsweise mit leichtgebauten Halterungen, z.B. durch Verwendung von Speichentellern, statt Tellern aus Vollmaterial, höhere Wachstumsgeschwindigkeiten und eine gesamthaft bessere Schichtqualität erzielt. Die Schichtspannung kann bei 0.8 GPa und somit im üblichen Bereich von harten DLC-Schichten liegen. Weiters weisen solche Schichten, bei etwas geringerer Härte (9 bis 15 GPa) , einen deutlich geringeren Reibkoeffizienten auf der die auftretenden Steckkräfte verringert.
Weiters können diese Eigenschaften durch Zugabe, beispiels¬ weise durch Co-Sputtern, -Verdampfen, Zulegieren zu den Targetwerkstoffen oder Ähnlichem, kleiner Mengen der Elemente -S-
Ag, Au, Cu, Fe, Ir, Mo, Ni, Pd, Pt, Os, Rh, Ru, W und/oder deren Legierungen verbessert und/oder gegen Korrosion/ Oxidation stabilisiert werden. Will man besonders gute Leit¬ eigenschaften erzielen, so ist es vorteilhaft im abschlies- senden Schichtpaket einen Restmetallgehalt von mindestens 30 bis maximal 60 %, bevorzugt zwischen 40 und 50 %, vorzusehen.
Auf Grund der ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften solcher metallhaltigen DLC-Schichten können diese auch dann vorteilhaft angewandt werden, wenn zusätzlich eine Lager¬ funktion des beschichteten Leitwerkstoffs erwünscht ist. Beispielsweise können solche Leitwerkstoffe vorteilhaft für Lager angewandt werden, die gleichzeitig der Übertragung elektrischer Signale dienen.
Beispiele und Versuche
Im folgenden wird die Erfindung anhand verschiedener Ausführungsbeispiele beschrieben. Alle Me-DLC Schichten, bzw. Stützschichten wurden bei Temperaturen von weniger als 250 °C auf Kupferwerkstoffen, in einer, wie in DE 100 18 143 unter Figur 1 und dazugehöriger Beschreibung [0076] bis [0085] modifizierten, Balzers BAI 830 C Produktionsanläge, abgeschieden. Dazu wurde bei allen Beschichtungen eine Vorbehandlung mit einem, wie aus Prozessbeispiel 1 obiger Schrift bekannten Heiz- und Ätzprozess unter Verwendung eines Niedervoltbogens vorgenommen. Die entsprechend bezeichneten Stellen obiger Offenbarungsschrift werden zum integralen Bestandteil vorliegender Anmeldung erklärt.
Vergleichendes Beispiel 1
Dabei wurde eine im abschliessenden d.h. äusseren Schicht¬ bereich metallhaltige DLC-Gleitschicht auf einer CuSnδ-Bronze mittels ChromhaftSchicht, aber ohne zusätzliche Stützschicht aufgebracht. Nach der oben erwähnten Vorbehandlung wurde zunächst eine Chromhaftschicht wie in Prozessbeispiel 1 von DE 100 18 143 aufgebracht.
Anschliessend wurden bei aktivierten Cr-Targets sechs WC- Targets mit einer Leistung von jeweils 1 kW aktiviert und beide Targettypen für 2 min gleichzeitig laufengelassen. Dabei wird die Leistung der WC-Targets bei gleich bleibendem Ar- Fluss in 2 Minuten von 1 kW auf 3.5 kW erhöht. Gleichzeitig wird auf den Bauteilen die negative Substratspannung von der am Ende der Cr-Haftschicht angelegten Spannung von 0 V in 2 min rampenförmig auf 300 V erhöht. Die 300 V sind also dann erreicht, wenn die WC-Targets auf höchster Leistung laufen. Anschliessend werden die Cr-Targets abgeschaltet. Die WC- Targets werden 6 min bei konstantem Ar-Fluss und 3.5 kW Leistung laufengelassen, dann wird der Acetylengasfluss in 11 min auf 200 sccm erhöht und 60 Minuten bei den in Tabelle 1 beschriebenen Parametern konstant gehalten. Anschliessend wird der Beschichtungsprozess gestoppt.
Tabelle 1) Beschichtungsparameter 1 - metallhaltige DLC- Schicht
Fluss Argon 115 sccm
Fluss Acetylen 200 sccrα
BiasSpannung -300 V
Spulenspannung obere Spule 6 A
Spulenspannung untere Spule 0 A
Targe11eistung 6 x 3.5 kW
Beispiel 2
Unterscheidet sich von Beispiel 1 dadurch, dass der Acetylen- gasfluss in der letzten Prozessphase in 5 min. nur auf 80 sccm erhöht und dort 60 Minuten konstant gehalten wird.
Beispiel 3
Unterscheidet sich von Beispiel 1 dadurch, dass der Acetylen- gasfluss in der letzten Prozessphase in 2 min. auf 30 sccm erhöht und dort 60 Minuten konstant gehalten wird.
Vergleichendes Beispiel 4
Unterscheidet sich von Beispiel 1 dadurch, dass in der letzten Prozessphase kein Acethylen zugesetzt und die WC-Targets, nach abschalten der Cr-Targets, 60 min bei konstantem Ar-Fluss betrieben werden. Beispiel 5
Für Beispiel 5 wurde zunächst eine CrN-Stützschicht abgeschieden und anschliessend anlog zu Beispiel 3 eine Me- DLC-Leitschicht auf der Stützschicht aufgebracht. Die Abscheidung der CrN-Stützschicht erfolgte gemäss den in Tabelle 5) angegebenen Parmetern, dabei wurde zur Erhöhung der Plasmadichte zusätzlich eine in der zentralen Achse zwischen einer Heisskathode und einer Hilfsanode gezündete Niedervolt- bogenentladung betrieben.
Tabelle 5) Beschichtungsparameter CrN-Stützschicht
Beispiel 6
Für Beispiel 6 wurde zunächst eine Chromhaftschicht wie in Beispiel 1 aufgebracht. Die daran anschliessende WC-haltige Funktionsschicht wurde mit Ag dotiert.
Dazu werden bei aktivierten Cr-Targets vier WC-Targets mit jeweils 1 kW Leistung aktiviert und beide Targettypen für 2 min gleichzeitig laufengelassen, wobei die Leistung der WC- Targets bei gleich bleibendem Ar-Fluss in 2 Minuten von 1 kW auf 3,5 kW erhöht wird. Zwei ebenfalls in der Beschichtungsan¬ läge eingebaute Silbertargets werden gleichzeitig mit den WC- Targets gezündet und deren Leistung im selben Zeitraum von 0 auf 1 kW erhöht. Gleichzeitig wird auf den Bauteilen die negative SubstratSpannung von der am Ende der Cr-Haftschicht angelegten Spannung von 0 V in 2 min rampenförmig auf 300 V erhöht. Anschliessend werden die Cr-Targets abgeschaltet. Die WC- und Ag-Targets werden gemeinsam 6 min bei konstantem Ar- Fluss betrieben, dann wird der Acetylengasfluss in 2 min. auf 30 sccm erhöht und während der letzten Beschichtungsphase die Parameter gemäss Tabelle 6 für 60 Minuten konstant gehalten.
Tabelle 6) Beschichtungsparameter metallhaltige Deckschicht
Fluss Argon 115 sccm
Fluss Acetylen 30 sccm
BiasSpannung -300 V
Spulenspannung obere Spule 6 A
Spulenspannung untere Spule 0 A
Targetleistung WC 4 x 3.5 kW
Targetleistung Ag 2 x 1 kW
Beurteilung der Schichten
Wie aus Tabelle 7 erkennbar weisen Schichten des Standes der Technik, wie in den vergleichenden Beispielen 1 und 4 beschrieben, einen verhältnismässig hohen Kontaktwiderstand auf. Beispiel 1 steht hierbei als typisches Beispiel einer a- C:H:Me- bzw. Me-DLC-Schicht, mit einem zur Oberfläche hin stark ansteigenden C-Anteil. Beispiel 4 steht für eine Karbid¬ schicht, ohne nennenswerte Anteile an freiem Kohlenstoff. Die angegebenen Messwerte wurden über Mittelwertbildung an 5 verschiedenen Messpunkten jeweils 10 s nach Auflegen eines Kontaktgewicht von 100 g ermittelt. Die Spitze des Kontakt¬ gewichtes besteht aus Gold mit einem Durchmesser von 3 mm. Die Bestimmung des Einzelwerts wurde durch eine vor- und nachher¬ gehende Referenzmessung an Gold bestätigt.
Die Ermittlung der Reibkraft der Steckverbindungen erfolgte auf einem Makroverschleissprüfstand für
DLC-Stecker Standardstecker
(verzinnt)
Probengeometrie rider on flat rider on flat
Durchmesser des riders 4 mm 4 mm
Kontaktfläche 0.3 mm2 0.3 mm2
Prüfatmosphäre trocken trocken
Frequenz 1 Zyklus in 2.5 s 1 Zyklus in 2.5 s
Prüfdauer 3000 Zyklen 25 Zyklen
Normalkraft 20 N 5 N
Reibweg 3 mm 3 mm
Die Angabe der Reibkraft nach einer definierten Zyklenzahl zeigt den Reibverschleiss der Probe. Der verzinnte Standard¬ stecker hat nach 25 Zyklen eine Reibkraft von 1000 πiN. Eine Erhöhung der Zyklenzahl auf mehr als 30 führt zu einer voll¬ ständigen Zerstörung. Die Werte für DLC beschichtete Stecker befinden sich in der dritten Spalte.
Überraschenderweise zeigte sich in den Versuchen, dass Schichten deren Anteil an freiem Kohlenstoff in einem Zwischenbereich liegt (Beispiele 2 bis 3), einen deutlich geringeren Kontaktwiderstand aufweisen. Dieser geringe Kontaktwiderstand blieb auch bei Aufbringen einer zusätzlichen CrN-Stützschicht wie in Beispiel 5 angegeben erhalten. Durch Co-Sputtern von Ag wie in Beispiel 6 beschrieben konnte der Kontaktwiderstand noch weiter abgesenkt werden.
Tabelle 7) Kontaktwiderstand und Reibkraft unterschiedlicher DLC-Schichten:

Claims

Patentansprüche
1. Leitwerkstoff aus einer kupferhaltigen Legierung für den Einsatz als Steck- oder Klemmverbindung mit einer zumindest auf Teilen der Kontaktfläche abgeschiedenen Deckschicht, die zumindest aus einer Haftschicht und einer kohlenstoffhaltigen Gleitschicht besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleitschicht einen Kohlenstoffgehalt von grösser oder gleich 40 und kleiner oder gleich 70 Atomprozent aufweist.
2. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleitschicht eine Hartschicht ist und diamantartigen Kohlenstoff umfasst.
3. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleitschicht zusätzlich zumindest ein Metall Me aus den Elementen der IV, V, und VI Nebengruppe des Periodensystems der Elemente (d.h. Ti, Zr, Hf; V, Nb, Ta; Cr, Mo, W) bzw. Si umfasst.
4. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 3, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Gleitschicht eine Metallkarbid- und eine darauf abgelegte Metallkarbidschicht mit einem gegen die Oberfläche ansteigenden Gehalt an freiem Kohlenstoff enthält.
5. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 4, dadurch gekenn- zeichnet, dass das Metallkarbid ein Karbid der
Nebengruppe IV, V, und VI des Periodensystems der Elemente, bevorzugt Tantal-, Molybden-, Chrom- oder Wolframkarbid ist.
6. Leitwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Haftschicht und Gleitschicht eine Stützschicht vorgesehen ist, oder die Haftschicht als Stützschicht ausgeführt ist.
7. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützschicht zumindest ein Metall Me aus den Elementen der IV, V, und VI Nebengruppe des Periodensystems der Elemente (d.h. Ti, Zr, Hf; V, Nb, Ta; Cr, Mo, W) bzw. Aluminium oder Si umfasst.
8. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützschicht zusätzlich oder ausschliesslich eine oder mehrere Hartstoffverbindungen die zumindest ein Metall Me und zumindest ein Nichtmetall umfasst, das Metall zumindest eines der Elemente der IV, V, und VI Nebengruppe des PSE (d.h. Ti, Zr, Hf; V, Nb, Ta; Cr, Mo, W), Aluminium oder Si und das Nichtmetall zumindest eines der Elemente C, N, B oder 0 ist, bevorzugt aber Kohlenstoff enthält.
9. Leitwerkstoff nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Stützschicht und der Gleitschicht eine ÜbergangsSchicht aufgebracht ist.
10. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die ÜbergangsSchicht aus zumindest einem Metall Me aus den Elementen der IV, V, und VI
Nebengruppe des Periodensystems der Elemente (d.h. Ti, Zr, Hf; V, Nb, Ta; Cr, Mo, W) bzw. Aluminium oder Si besteht.
11. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die ÜbergangsSchicht eine Gradientenschicht ist, wobei der C-Gehalt der ÜbergangssChicht zur Gleitschicht hin zunimmt.
12. Leitwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Haftschicht und/oder die Stutzschicht bevorzugt aber zumindest die Gleitschicht geringe Mengen eines oder mehrerer der folgenden Elemente und/oder deren Legierungen enthält: Ag, Au, Cu, Fe7 Ir, Mo, Ni, Pd, Pt, Os, Rh, Ru, W.
13. Leitwerkstoff nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der Stützschicht zwischen 0.5 und 6 μm, bevorzugt zwischen 1 bis 3 μm beträgt.
14. Leitwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kontaktwiderstand zwischen 0.1 bis 90 mΩ, bevorzugt zwischen 0.5 und 10 mΩ ist.
15. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kupferhaltige Legierung Kupfer, Bronze, Messing oder Neusilber ist.
16. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kupferhaltige Legierung galvanisch vorbeschichtet ist.
17. Leitwerkstoff gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kupferhaltige Legierung mit einer Cr einer Ni bzw. einer CrNi-Legierung galvanisch vorbeschichtet ist.
18. Elektrisches Kontaktstück das einen Leitwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche umfässt oder daraus besteht.
19. Elektrisch leitendes Halbzeug mit zumindest einem Kontaktstück nach Anspruch 18.
20. Elektrisch leitendes Band oder Profil mit zumindest einem Kontaktstück nach Anspruch 19.
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