CN109930120B - 一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜及其制备方法，属于空间活动零部件表面处理和真空技术领域。所述薄膜的底层为磁控溅射沉积在空间活动零部件表面的Ti层，Ti层之上为磁控溅射沉积的Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分呈梯度变化的Ti/Ag/Mo过渡层，Ti/Ag/Mo过渡层之上为磁控溅射复合磁过滤电弧离子镀沉积的Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层。所述薄膜将多种环境中分别具有优异润滑性能的润滑相结合到同一薄膜体系中，根据周围环境的变化，所述薄膜调整自身表面化学状态以获得较好的摩擦学性能，具备环境自适应能力。

Description

一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜及其制备方法，具体地说，涉及一种利用磁控溅射复合磁过滤电弧离子镀沉积技术在空间活动零部件表面制备具有与金属基体结合力高、在高温、真空、大气以及原子氧环境中均具有低摩擦系数和低磨损率、长服役寿命的智能复合润滑薄膜；属于空间活动零部件表面处理和真空技术领域。
背景技术
随着空间任务的多样化和复杂化，包括探月、火星探测等任务中各种极端复杂环境的出现，对空间飞行器的高可靠和长寿命提出了更高要求，极端空间环境会不同程度影响空间飞行器及其上活动零部件的正常运行，导致活动零部件表面磨损加剧，影响其正常服役。
目前，空间润滑薄膜技术包括离子镀金(Au)、离子镀银(Ag)、离子镀铅(Pb)、溅射二硫化钼以及溅射类金刚石薄膜，仅在单一环境中具有优异摩擦学性能，难以满足后续复杂环境中长寿命高可靠应用需求。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜及其制备方法。所述方法通过设计梯度过渡层Ti/Ag/Mo提高了薄膜与基材的结合强度，通过设计Ag/Mo/DLC(类金刚石)/WS2多相复合润滑层提高了薄膜对不同环境的摩擦学适应性能。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜，所述薄膜的底层为磁控溅射沉积在空间活动零部件表面的Ti层，Ti层之上为磁控溅射沉积的Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分呈梯度变化的Ti/Ag/Mo过渡层，Ti/Ag/Mo过渡层之上为磁控溅射复合磁过滤电弧离子镀沉积的Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层。
一种本发明所述空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)以金属材料的空间活动零部件作为基材，在所述基材洁净的表面磁控溅射沉积所述薄膜，沉积过程中温度为80℃～100℃，真空小于等于2×10-3Pa；
(2)采用磁控溅射在所述基材洁净的表面沉积Ti层；
(3)采用磁控溅射在Ti层上沉积成分呈梯度变化的Ti/Ag/Mo过渡层；
(4)采用磁控溅射复合磁过滤电弧离子镀在Ti/Ag/Mo过渡层上沉积Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层，得到本发明所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜。
其中，步骤(1)中，洁净的空间活动零部件表面优选通过化学清洗和/或阳极层离子源轰击清洗获得。
优选化学清洗具体为：分别使用石油醚、丙酮和酒精依次对基材表面进行超声波清洗，每种溶剂超声时间为5min～8min。
优选阳极层离子源轰击清洗具体为：向离子源通入氩气，开启阳极层离子源对基材表面进行轰击清洗，去除基材表面的附着物，清洗过程气压控制在0.1Pa，阳极层离子源电压为1400V，基材偏压为800V～1000V，轰击时间为50min～60min，工件台控制最高温度为150℃。
步骤(2)中，优选磁控溅射沉积Ti层具体为：通入氩气，开启磁控溅射Ti靶，在所述基材表面沉积Ti层，使Ti层与所述基材表面形成强的界面，提高薄膜附着力；氩气流量为80sccm～100sccm，Ti靶功率为3kw～4kw，基材偏压为50V～75V，沉积时间为10min～15min。
步骤(3)中，优选磁控溅射沉积Ti/Ag/Mo过渡层具体为：通入Ar气，同时开启Ti靶、Ag靶和Mo靶，氩气流量为80sccm～100sccm，Ti靶的初始功率为3kw～4kw，按照100w/min的衰减速率降低Ti靶的功率，最终功率为0kw，Ag靶的初始功率为0kw，按照33.3w/min的提升功率增加Ag靶功率，最终功率为1kw～1.3kw，Mo靶的初始功率为0kw，按照16.7w/min的提升功率增加Mo靶功率，最终功率为0.5kw～0.7kw，基材偏压为50V～75V，沉积时间为30min～40min，形成Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分梯度过渡层。
步骤(4)中，优选磁控溅射沉积Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层具体为：通入Ar气，开启磁控溅射Ag靶、Mo靶和WS2靶，开启磁过滤电弧C靶；氩气流量为80sccm～100sccm，Ag靶的功率为1kw～1.5kw，Mo靶功率为0.5kw～1kw，WS2靶功率为1kw～2kw，C靶电流为60A～70A，基材偏压为50V～75V，工件台转速为3rpm～4rpm，沉积时间为40min～50min。
有益效果
本发明提供了一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜，针对具体的应用工况，将在真空、大气、高温、低温以及原子氧等多种环境中分别具有优异润滑性能的润滑相结合到同一薄膜体系中，在经历环境变化时，由于接触应力、摩擦热以及外界高温等各种条件的变化，所述薄膜的微观结构会发生相应的转化，各润滑相在不同环境中的润滑功能交替，从而实现在特定的环境中根据周围环境的变化，所述薄膜调整自身表面化学状态以获得较好的摩擦学性能，具备环境自适应能力，同一薄膜在包括大气、真空、原子氧，高温环境均能实现优异的润滑性能，大气环境摩擦系数小于0.2，真空环境摩擦系数小于0.1，原子氧环境摩擦系数小于0.3，高温环境摩擦系数小于0.3，可用于空间复杂服役环境中，显著提升了薄膜经历多种交替环境时的服役寿命；其适用对象较多，包括空间经历复杂环境的活动零部件，如齿轮、谐波减速器、轴承等，能够显著提升往返式以及经历复杂环境空间飞行器的使用寿命和服役稳定性。
附图说明
图1为本发明所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的结构示意图。
图2为实施例1制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的真空环境摩擦系数图(vacuum真空环境)。
图3为实施例1制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的大气环境摩擦系数图(Air大气环境)。
图4为实施例1制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的高温环境摩擦系数图。
图5为实施例1制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的经历原子氧环境后的摩擦系数图。
图6为实施例2制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的真空环境摩擦系数图。
图7为实施例2制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的大气环境摩擦系数图。
图8为实施例2制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的高温环境摩擦系数图。
图9为实施例2制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜经测试获得的经历原子氧环境后的摩擦系数图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
本实施例中采用的镀膜设备为苏州星弧涂层MUSE-VI-02多功能复合镀膜设备。
(1)以轴承材料9Cr18不锈钢作为基材，在所述基材洁净的表面磁控溅射沉积所述薄膜，沉积过程中温度为100℃，真空度小于等于2×10-3Pa；
分别使用石油醚、丙酮和酒精依次对基材表面进行超声波清洗，每种溶剂超声时间为5min；
向真空室的离子源通入氩气，开启阳极层离子源对基材表面进行轰击清洗，去除基材表面的附着物，清洗过程气压控制在0.1Pa，阳极层离子源电压为1400V，基材偏压为800V，轰击时间为50min，为防止基材性能发生变化，工件台控制最高温度为150℃，高于此温度阳极层离子源停止工作，低于140℃重新开启。
(2)通入Ar气，开启磁控溅射Ti靶，在所述基材表面沉积Ti层，使Ti层与所述基材表面形成强的界面，提高薄膜附着力；具体沉积条件为：氩气流量为80sccm，Ti靶功率为3kw，基材偏压为50V，沉积时间为15min。
(3)通入Ar气，同时开启Ti靶、Ag靶和Mo靶，按照100kw/min的衰减速率降低Ti靶的功率，并按照分别按照33.3w/min和16.7w/min的提升速率增加Ag靶功率和Mo靶功率，形成Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分梯度过渡层，提高薄膜与基材的结合强度；氩气流量为80sccm，Ti靶的初始功率为3kw，最终功率为0kw，Ag靶的初始功率为0kw，最终功率为1kw，Mo靶的初始功率为0kw，最终功率为0.5kw，基材偏压为50V，沉积时间为30min。
(4)通入Ar气，开启磁控溅射Ag靶、Mo靶和WS2靶，开启磁过滤电弧C靶；氩气流量为80sccm，Ag靶的功率为1kw，Mo靶功率为0.5kw，WS2靶功率为1kw，C靶电流为60A，基材偏压为50V，工件台转速为4rpm，沉积时间为40min，得到本发明所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜。
对本实施例制得的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜进行如下检测：
(1)采用CSM真空球盘摩擦试验机测试所述薄膜的真空摩擦学性能
测试条件为：真空度≤2×10-3Pa，摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；结果如图2所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜在真空环境摩擦系数低于0.1，具有低摩擦系数特性。
(2)采用UMT-2大气球盘摩擦试验机测试所述薄膜的大气摩擦学性能
测试条件为：摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；结果如图3所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜在大气环境摩擦系数低于0.2，具有低摩擦系数特性。
(3)采用CSM高温球盘摩擦试验机测试所述薄膜的高温摩擦学性能测试条件为：摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；结果如图4所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜在高温环境中摩擦系数低于0.3，具有低摩擦系数特性。
(4)将所述薄膜放入兰州空间技术物理研究所生产的原子氧效应模拟试验设备(型号为YZY-1E16)，进行2×1025rad(Si)原子氧辐照后测试其摩擦学性能
测试条件为：摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；结果如图5所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜经历原子氧环境后摩擦系数低于0.3，仍具有低摩擦系数特性。
实施例2
本实施例中采用的镀膜设备为苏州星弧涂层MUSE-VI-02多功能复合镀膜设备。
(1)以谐波减速器材料40CrNiMo作为基材，在所述基材洁净的表面磁控溅射沉积所述薄膜，沉积过程中温度为100℃，真空度小于等于2×10-3Pa；
分别使用石油醚、丙酮和酒精依次对基材表面进行超声波清洗，每种溶剂超声时间为8min；
向真空室的离子源通入氩气，开启阳极层离子源对基材表面进行轰击清洗，去除基材表面的附着物，清洗过程气压控制在0.1Pa，阳极层离子源电压为1400V，基材偏压为1000V，轰击时间为60min，为防止基材性能发生变化，工件台控制最高温度为150℃，高于此温度阳极层离子源停止工作，低于140℃重新开启。
(2)通入Ar气，开启磁控溅射Ti靶，在所述基材表面沉积Ti层，使Ti层与所述基材表面形成强的界面，提高薄膜附着力；具体沉积条件为：氩气流量为100sccm，Ti靶功率为4kw，基材偏压为75V，沉积时间为10min。
(3)通入Ar气，同时开启Ti靶、Ag靶和Mo靶，按照100kw/min的衰减速率降低Ti靶的功率，并按照分别按照33.3w/min和16.7w/min的提升速率增加Ag靶功率和Mo靶功率，形成Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分梯度过渡层，提高薄膜与基材的结合强度；氩气流量为100sccm，Ti靶的初始功率为4kw，最终功率为0kw，Ag靶的初始功率为0kw，最终功率为1.3kw，Mo靶的初始功率为0kw，最终功率为0.7kw，基材偏压为75V，沉积时间为40min。
(4)通入Ar气，开启磁控溅射Ag靶、Mo靶和WS2靶，开启磁过滤电弧C靶；氩气流量为100sccm，Ag靶的功率为1.5kw，Mo靶功率为1kw，WS2靶功率为2kw，C靶电流为70A，基材偏压为75V，工件台转速为3rpm，沉积时间为50min，得到本发明所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜。
对本实施例制得一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜进行如下检测：
(1)采用CSM真空球盘摩擦试验机测试所述薄膜的真空摩擦学性能
测试条件为：真空度≤2×10-3Pa，摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；如图6所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜在真空环境摩擦系数低于0.1，具有低摩擦系数特性。
(2)采用UMT-2大气球盘摩擦试验机测试所述薄膜的大气摩擦学性能
测试条件为：摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；结果如图7所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜在大气环境摩擦系数低于0.2，具有低摩擦系数特性。
(3)采用CSM高温球盘摩擦试验机测试所述薄膜的高温摩擦学性能
测试条件为：摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；结果如图8所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜在高温环境中摩擦系数低于0.3，具有低摩擦系数特性。
(4)将所述薄膜放入兰州空间技术物理研究所生产的原子氧效应模拟试验设备(型号为YZY-1E16)，进行2×1025rad(Si)原子氧辐照后测试其摩擦学性能
测试条件为：摩擦半径8mm，载荷2N，转速500rpm；如图9所示，从测试结果曲线可以看出，所述薄膜经历原子氧环境后摩擦系数低于0.3，仍具有低摩擦系数特性。

Claims (8)

1.一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜，其特征在于：所述薄膜的底层为磁控溅射沉积在空间活动零部件表面的Ti层，Ti层之上为磁控溅射沉积的Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分呈梯度变化的Ti/Ag/Mo过渡层，Ti/Ag/Mo过渡层之上为磁控溅射复合磁过滤电弧离子镀沉积的Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层；
其中：Ti/Ag/Mo过渡层具体为：通入Ar气，同时开启Ti靶、Ag靶和Mo靶，氩气流量为80sccm～100sccm，Ti靶的初始功率为3kw～4kw，按照100W/min的衰减速率降低Ti靶的功率，最终功率为0kw，Ag靶的初始功率为0kw，按照33.3w/min的提升功率增加Ag靶功率，最终功率为1kw～1.3kw，Mo靶的初始功率为0kw，按照16.7w/min的提升功率增加Mo靶功率，最终功率为0.5kw～0.7kw，基材偏压为50V～75V，沉积时间为30min～40min，形成Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分梯度过渡层；
Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层具体为：通入Ar气，开启磁控溅射Ag靶、Mo靶和WS2靶，开启磁过滤电弧C靶；氩气流量为80sccm～100sccm，Ag靶的功率为1kw～1.5kw，Mo靶功率为0.5kw～1kw，WS2靶功率为1kw～2kw，C靶电流为60A～70A，基材偏压为50V～75V，工件台转速为3rpm～4rpm，沉积时间为40min～50min。
2.一种如权利要求1所述的空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)以金属材料的空间活动零部件作为基材，在所述基材洁净的表面磁控溅射沉积所述薄膜，沉积过程中温度为80℃～100℃，真空小于等于2×10-3Pa；
(2)采用磁控溅射在所述基材洁净的表面沉积Ti层；
(3)采用磁控溅射在Ti层上沉积成分呈梯度变化的Ti/Ag/Mo过渡层；
(4)采用磁控溅射复合磁过滤电弧离子镀在Ti/Ag/Mo过渡层上沉积Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层，得到所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，洁净的空间活动零部件表面通过化学清洗和/或阳极层离子源轰击清洗获得。
4.根据权利要求3所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：化学清洗具体为：分别使用石油醚、丙酮和酒精依次对基材表面进行超声波清洗，每种溶剂超声时间为5min～8min；阳极层离子源轰击清洗具体为：向离子源通入氩气，开启阳极层离子源对基材表面进行轰击清洗，去除基材表面的附着物，清洗过程气压控制在0.1Pa，阳极层离子源电压为1400V，基材偏压为800V～1000V，轰击时间为50min～60min，工件台控制最高温度为150℃。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，磁控溅射沉积Ti层具体为：通入氩气，开启磁控溅射Ti靶，在所述基材表面沉积Ti层，氩气流量为80sccm～100sccm，Ti靶功率为3kw～4kw，基材偏压为50V～75V，沉积时间为10min～15min。
6.根据权利要求5所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，磁控溅射沉积Ti/Ag/Mo过渡层具体为：通入Ar气，同时开启Ti靶、Ag靶和Mo靶，氩气流量为80sccm～100sccm，Ti靶的初始功率为3kw～4kw，按照100W/min的衰减速率降低Ti靶的功率，最终功率为0kw，Ag靶的初始功率为0kw，按照33.3w/min的提升功率增加Ag靶功率，最终功率为1kw～1.3kw，Mo靶的初始功率为0kw，按照16.7w/min的提升功率增加Mo靶功率，最终功率为0.5kw～0.7kw，基材偏压为50V～75V，沉积时间为30min～40min，形成Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分梯度过渡层。
7.根据权利要求5所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，磁控溅射沉积Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层具体为：通入Ar气，开启磁控溅射Ag靶、Mo靶和WS2靶，开启磁过滤电弧C靶；氩气流量为80sccm～100sccm，Ag靶的功率为1kw～1.5kw，Mo靶功率为0.5kw～1kw，WS2靶功率为1kw～2kw，C靶电流为60A～70A，基材偏压为50V～75V，工件台转速为3rpm～4rpm，沉积时间为40min～50min。
8.根据权利要求5所述的一种空间活动零部件表面智能复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，磁控溅射沉积Ti/Ag/Mo过渡层具体为：通入Ar气，同时开启Ti靶、Ag靶和Mo靶，氩气流量为80sccm～100sccm，Ti靶的初始功率为3kw～4kw，按照100W/min的衰减速率降低Ti靶的功率，最终功率为0kw，Ag靶的初始功率为0kw，按照33.3w/min的提升功率增加Ag靶功率，最终功率为1kw～1.3kw，Mo靶的初始功率为0kw，按照16.7w/min的提升功率增加Mo靶功率，最终功率为0.5kw～0.7kw，基材偏压为50V～75V，沉积时间为30min～40min，形成Ti含量逐渐减少、Ag和Mo含量逐渐增加的成分梯度过渡层；
步骤(4)中，磁控溅射沉积Ag/Mo/DLC/WS2智能复合润滑层具体为：通入Ar气，开启磁控溅射Ag靶、Mo靶和WS2靶，开启磁过滤电弧C靶；氩气流量为80sccm～100sccm，Ag靶的功率为1kw～1.5kw，Mo靶功率为0.5kw～1kw，WS2靶功率为1kw～2kw，C靶电流为60A～70A，基材偏压为50V～75V，工件台转速为3rpm～4rpm，沉积时间为40min～50min。
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