CN100563879C - 纳米银或纳米金的微波制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银或纳米金的微波制备方法，在反应器中按1∶1比例加入反应物，制备纳米银时反应物为硝酸银和羰甲基纤维素纳，制备纳米金时反应物为氯金酸和羰甲基纤维素纳；反应器放入微波反应腔中，转速为100转/分钟的搅拌器，微波功率0.3千瓦，羧甲基纤维素钠为反应物时反应时间为7小时；反应结束后溶液通过气流干燥或真空冷冻干燥或喷雾干燥制得纳米银或纳米金粉末，或通过真空浓缩至所需浓度的纳米银或纳米金胶体。本发明摒弃纳米银或纳米金热化学合成中的常规还原剂，以微波加热取代传统的局部加热法，实现纳米银或纳米金的均相生长，纳米银或纳米金的粒径分布窄，粒子形状规整。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米银或纳米金的微波制备方法。
背景技术
金属纳米材料是二十一世纪材料开发的重点之一。热化学法是目前通行的纳米银或纳米金的规模化生产方法。虽然热化学法在纳米银或纳米金粒子的稳定性上有良好的表现，但很难控制纳米银或纳米金的粒径大小，且不能获得纯净的、粒径分布窄的纳米银或纳米金。此外，传统的还原剂均具有一定的生物毒性，而复杂的背景成分为纳米银或纳米金的纯化带来难度，从而极大限制了所得纳米银或纳米金的应用领域。
微波合成具有以下优点：(1)条件温和、能耗低、反应速度快；(2)微波能可直接穿透一定深度的样品，里外同时加热，不需传热过程，瞬时可达一定的温度；(3)通过微波输出功率的调控，可精确进行自动控制和连续操作；(4)热能利用率高，可大大节约能量。目前，尝未见到纳米银或纳米金的微波制备方法方面的报道。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种纳米银或纳米金的微波制备方法，摒弃热化学法中传统还原剂柠檬酸钠、四氢硼化钠，简化合成体系，实现制备方法的绿色化，减少对环境的负作用，同时利用微波加热获得纯净的粒径分布窄的纳米银或纳米金，应用于生化和抗菌材料，拓宽纳米银或纳米金的应用领域。
本发明的技术解决方案是：制备纳米银时反应物为硝酸银和淀粉，制备纳米金时反应物为氯金酸和淀粉，溶剂为去离子水。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，制备纳米银时反应物也可以为硝酸银和羧甲基纤维素钠，制备纳米金时反应物也可以为氯金酸和羧甲基纤维素钠。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，反应物的重量比为1∶1。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，硝酸银或氯金酸的溶液浓度为0.01mol/L。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，淀粉溶液浓度为1％。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，羰甲基纤维素纳溶液浓度为0.5％。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，反应器中搅拌转速为100转/分钟。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，微波反应腔的微波功率为0.3千瓦。
本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，使用淀粉为反应物时，在反应器中添加0.01mol/L的氨水作为催化剂，氨水与反应系的体积比1∶200。
该微波制备方法的具体步骤为：①在反应器中按1∶1比例加入反应物和适量溶剂；②反应器放入微波反应腔中，开启磁力搅拌器，转速为100转/分钟，微波功率0.3千瓦，使用淀粉为反应物时反应时间为1小时，使用羧甲基纤维素钠为反应物时反应时间为7小时；③反应结束后溶液通过气流干燥或真空冷冻干燥或喷雾干燥制得纳米银或纳米金粉末，或通过真空浓缩至所需浓度的纳米银或纳米金胶体。
在本发明的纳米银或纳米金的微波制备方法中，使用淀粉为反应物时，在步骤②反应终结时调整溶液pH至中性。
采用微波加热促进天然高分子物质-淀粉或羧甲基纤维素钠水解为一种醛糖，醛糖还原硝酸银或氯金酸为单质银或单质金，随着水解继续，单质银或单质金团聚成纳米银或纳米金的粒子并逐渐长大，体系中硝酸银或氯金酸反应完全后，淀粉或羧甲基纤维素钠再进一步在纳米银或纳米金的粒子表面形成保护层。
本发明的优点在于：①摒弃热化学法中传统还原剂，利用微波加热促进天然高分子材料水解，淀粉或羧甲基纤维素钠同时充当纳米银或纳米金合成的还原剂和纳米银或纳米金的保护剂；②以微波加热取代传统的局部加热法，实现还原剂的均相水解，使纳米银或纳米金均相生成和长大，整个反应过程更加可控；③所得的纳米银或纳米金的粒径分布窄，粒子形状规整，常温储存稳定，可以广泛应用于生化和卫生抗菌材料领域。
附图说明
图1为羧甲基纤维素钠制得的纳米银的电镜图。
图2为图1的纳米银的紫外光谱图。
图3为羧甲基纤维素钠制得的纳米金的电镜图。
图4为图3的纳米金的紫外光谱图。
具体实施方式
实施例1：
在反应器中按1∶1的比例加入0.01mol/L硝酸银或氯金酸溶液和0.5％羧甲基纤维素钠溶液，补充适量的二次蒸馏水至反应体系为200毫升；将反应器放入微波反应腔中固定，开启转速为100转/分钟的磁力搅拌器，设定微波功率0.3千瓦，反应7小时；反应后溶液通过气流干燥，或真空冷冻干燥，或喷雾干燥制得纳米银或纳米金的粉末，或通过真空浓缩至所需浓度的纳米银或纳米金的胶体。
该纳米银或纳米金的电镜图和紫外光谱图如图1、2、3、4所示。
实施例2：
在反应器中按1∶1比例加入0.01mol/L硝酸银或氯金酸溶液和1％淀粉溶液，补充适量二次蒸馏水至反应体系为200毫升，添加0.01mol/L氨水1毫升作为催化剂；将反应器放入微波反应腔中固定，开启转速为100转/分钟的磁力搅拌器，设定微波功率0.3千瓦，反应1小时，反应结束调整溶液pH至中性；反应后溶液通过气流干燥，或真空冷冻干燥，或喷雾干燥制得纳米银或纳米金的粉末，或通过真空浓缩至所需浓度的纳米银或纳米金胶体。
Claims (1)
1.一种纳米银或纳米金的微波制备方法，制备纳米银时反应物为硝酸银和羧甲基纤维素钠，制备纳米金时反应物为氯金酸和羰甲基纤维素钠；溶剂为去离子水；反应物的投料重量比为1∶1，羧甲基纤维素钠溶液浓度为0.5％，硝酸银或氯金酸的溶液浓度为0.01mol/L；其中，该微波制备方法的具体步骤为：①在反应器中加入反应物和适量去离子水；②反应器放入微波反应腔中，磁力搅拌器搅拌转速为100转/分钟，微波反应腔的微波功率为0.3千瓦，反应时间为7小时；③反应结束后溶液通过气流干燥或真空冷冻干燥或喷雾干燥制得纳米银或纳米金粉末，或通过真空浓缩至所需浓度的纳米银或纳米金胶体。
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