CN109570522A - 一种纳米银冻干粉的制备新方法 - Google Patents

一种纳米银冻干粉的制备新方法 Download PDF

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李明雨
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Abstract

本发明公开了一种纳米银冻干粉的制备新方法，属于纳米材料技术领域。该方法是在磁力搅拌作用下首先将硝酸银溶液煮沸并维持1min‑5min，逐滴加入柠檬酸盐溶液、聚乙二醇溶液进行还原，在磁力搅拌下作用10min‑30min后经离心收集后制得纳米银溶胶，将纳米银溶胶离心、洗涤，分离后采用真空冷冻干燥法制备纳米冻干银粉。本发明工艺设计科学合理，操作简单易行，制备的纳米银粉稳定性好，便于运输和储存。

Description

一种纳米银冻干粉的制备新方法
技术领域
本发明涉及一种纳米银冻干粉的制备新方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米材料由粒径在1-100nm范围内的粒子组成，具有小尺寸效应(体积效应)、表面效应、宏观量子隧道效应等，广泛应用在医药卫生、生物技术、纺织、食品包装、环境保护及其他领域，其抗菌特性尤其受到青睐。纳米银粒子具有高效、广谱抗菌性，抗菌效果持久，不易产生耐药性及安全性高等优点。
纳米银颗粒制备简单、方法多样，通过改变还原剂种类、还原剂/Ag+配比、环境因素(温度、pH、反应时间等)及稳定剂(如PVA、PEG、Tween)种类可制备形状各异，粒径不同且均匀分散的纳米银颗粒。其抗菌特性表现出粒径、浓度依赖性，并与形状具有一定关联性。
采用物理、化学或者生物学方法制备的纳米银溶胶往往存在胶体稳定性差、储存过程中发生颗粒间的聚集反应，导致作用失效。目前国内外许多研究机构针对这个问题都未提出了有效的解决方案。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，开发出一种新型冻干粉制备工艺，所得到的纳米银粉溶解后特征吸收曲线单一，粒径分布均匀，便携性好。
本发明通过下述技术方案予以实现：
一种纳米银冻干粉的制备新方法，该方法是在磁力搅拌作用下首先将硝酸银溶液煮沸并维持1min-5min，逐滴加入柠檬酸盐溶液、聚乙二醇溶液进行还原，在磁力搅拌下作用10min-30min后经离心收集后制得纳米银溶胶，将纳米银溶胶离心、洗涤，分离后采用真空冷冻干燥法制备纳米冻干银粉。
作为进一步优选方案，所述硝酸银溶液浓度为0.001mol/L-0.005mol/L；所述柠檬酸盐溶液的质量分数为1％-5％；所述聚乙二醇溶液的浓度为0.05mol/L-0.1mol/L。
作为进一步优选方案，所述柠檬酸盐溶液和硝酸银溶液体积比为1:25-1:40。
作为进一步优选方案，聚乙二醇和硝酸银溶液体积比为1:10-1:15。
作为进一步优选方案，所述柠檬酸盐溶液为柠檬酸三钠。
作为进一步优选方案，所述磁力搅拌的条件为：转速100r/min-200r/min，温度为80℃-100℃。
作为进一步优选方案，所述真空冷冻干燥的过程中采用海藻糖或蔗糖为冷冻保护剂。
作为进一步优选方案，所述真空冷冻干燥法的工艺程序为-55℃～-65℃进行预冻1h-2h，-75℃～-80℃冻干3h-8h。
本发明中硝酸银溶液、柠檬酸盐溶液和聚乙二醇溶液的配制均采用去离子水。
本发明中所述磁力搅拌在恒速、恒温磁力搅拌机上进行。
本发明是在磁力搅拌作用下首先将硝酸银溶液煮沸并维持1-5min，逐滴加入柠檬酸钠溶液、聚乙二醇溶液进行还原，经离心收集后制得纳米银溶胶，以海藻糖或蔗糖作为冻干保护剂，采用真空冷冻干燥法制备冻干银粉。
本发明具有如下有益效果：
本发明采用真空冷冻干燥技术制备纳米银冻干粉，具有工艺简单、反应温和，稳定性好，便捷性突出等特点，具有很高应用价值。
具体实施方式
实施例1：
准确称取1.6987g硝酸银固体溶于10ml去离子水中，制备1mol/L的硝酸银储备液。按照倍比稀释得到0.001mol/L的硝酸银溶液作为反应液，取50ml在磁力搅拌作用下加热至微沸腾，控制转速100r/min，温度90℃；逐滴匀速加入1％柠檬酸钠溶液2ml和0.05mol/L的聚乙二醇溶液3ml。随反应时间延长，溶液由无色变为棕绿色，在反应进行到20min时冰浴结束反应，得到纳米银胶体溶液。经6000r/min离心10min，弃去清液，反复用去离子水洗涤、离心3次，收集胶体溶液后进行真空冷冻干燥，加入0.05mol/L的海藻糖或蔗糖作为冻干保护剂，于-60℃预冷1h，逐渐深冷至-75～-80℃冻干3h即可制备粒径均一、稳定性好的纳米银粉。
实施例2：
准确称取1.6987g硝酸银固体溶于10ml去离子水中，制备1mol/L的硝酸银储备液。按照倍比稀释得到0.003mol/L的硝酸银溶液作为反应液，取50ml在磁力搅拌作用下加热至微沸腾，控制转速150r/min，温度100℃；逐滴匀速加入3％柠檬酸钠溶液4ml和0.05mol/L的聚乙二醇溶液5ml。随反应时间延长，溶液由无色变为棕绿色，在反应进行到25min时冰浴结束反应，得到纳米银胶体溶液。经8000r/min离心10min，弃去清液，反复用去离子水洗涤、离心3次，收集胶体溶液后进行真空冷冻干燥，加入0.1mol/L的海藻糖或蔗糖作为冻干保护剂于-65℃预冷1h，逐渐深冷至-75～-80℃冻干4h即可制备粒径均一、稳定性好的纳米银粉。
实施例3：
准确称取1.6987g硝酸银固体溶于10ml去离子水中，制备1mol/L的硝酸银储备液。按照倍比稀释得到0.005mol/L的硝酸银溶液作为反应液，取50ml在磁力搅拌作用下加热至微沸腾，控制转速200r/min，温度100℃；逐滴匀速加入5％柠檬酸钠溶液5ml和0.1mol/L的聚乙二醇溶液5ml。随反应时间延长，溶液由无色变为棕绿色，在反应进行到20min时冰浴结束反应，得到纳米银胶体溶液。经9000r/min离心20min，弃去清液，反复用去离子水洗涤、离心3次，收集胶体溶液后进行真空冷冻干燥，加入0.15mol/L的海藻糖或蔗糖作为冻干保护剂于-65℃预冷2h，逐渐深冷至-75～-80℃冻干5h即可制备粒径均一、稳定性好的纳米银粉。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于：所述方法是在磁力搅拌作用下首先将硝酸银溶液煮沸并维持1min-5min，逐滴加入柠檬酸盐溶液、聚乙二醇溶液进行还原，在磁力搅拌下作用10min-30min后经离心收集后制得纳米银溶胶，将纳米银溶胶离心、洗涤，分离后采用真空冷冻干燥法制备纳米冻干银粉。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于，所述硝酸银溶液浓度为0.001mol/L-0.005mol/L；所述柠檬酸盐溶液的质量分数为1％-5％；所述聚乙二醇溶液的浓度为0.05mol/L-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于，所述柠檬酸盐溶液和硝酸银溶液体积比为1:25-1:40。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于，聚乙二醇和硝酸银溶液体积比为1:10-1:15。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于，所述柠檬酸盐溶液为柠檬酸三钠。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于，所述磁力搅拌的条件为：转速100r/min-200r/min，温度为80℃-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的过程中采用海藻糖或蔗糖为冷冻保护剂。
8.根据权利要求7所述的一种纳米银冻干粉的制备新方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥法的工艺程序为-55℃～-65℃进行预冻1h-2h，-75℃～-80℃冻干3h-8h。
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