CN109354295A - 利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微电解‑臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法,其主要包括以下步骤:首先通过酸碱溶液调节废水的pH,然后废水进入微电解室中进行微电解降解抗生素处理,微电解结束后采用臭氧氧化技术进一步氧化降解废水中的抗生素。通过本发明可以有效地降解养殖场废水中的抗生素。本发明的优点是工艺流程简单,操作方便,且操作成本低,可用于处理废水中各类抗生素。
Description
技术领域
本发明属于环境污染修复技术领域,特别涉及一种利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法。
背景技术
随着集约化养殖的大力发展,兽用抗生素已成为现代农业与养殖业不可或缺的组成部分。但是抗生素经过动物肠道并不能被完全吸收,大部分的会以原形或代谢产物的形式由粪便和尿液排出体外,从而造成养殖场废水中抗生素大量累积的情况。目前,在畜禽养殖过程中广泛使用的抗生素包括喹诺酮类、多肽类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、氨基糖苷类六大类。由于此类抗生素结构复杂、生物降解困难且水溶性较好,很容易在环境中存储和积累。这些抗生素进入环境中会对微生物及植物种群产生严重影响,进而对人类的健康、生存造成危害,因此被视为重要的污染物。
中国专利CN201210011270.3公开了一种地果净化畜禽养殖沼液中的应用,在畜禽养殖沼液污染环境中种植地果解决沼液的污染问题,但是净化时间长,植物的种植受到环境气候的影响,在其他地方应用需要进行环境适应;专利CN201410185329.X公开了一种去除发酵类抗生素制药废水中抗生素的预处理方法,该发明主要通过调节废水pH值、高温催化水解的方式去除制药废水中的抗生素,但是其处理条件苛刻,处理时需要消耗大量的能源,处理成本高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法。本发明首先通过酸碱溶液调节废水的pH,然后废水进入微电解室中进行微电解降解抗生素处理,微电解结束后采用臭氧氧化技术进一步氧化降解废水中的抗生素。通过本发明可以有效地降解养殖场废水中的抗生素。本发明的优点是工艺流程简单,操作方便,且操作成本低,可用于处理废水中各类抗生素。
本发明的技术方案如下:
一种利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法,包括以下步骤:
(1)收集养殖场废水,用酸/碱溶液调节废水的pH值为4~8;
(2)将调节好pH值的废水通过过滤膜进行过滤,将不溶物除去后输送至微电解反应器中,采用珠光体-灰铸铁为微电解材料,反应1~2.5h;
(3)电解结束后将水引出电解反应器,进入臭氧氧化处理池中,加入由乳化交联法制作的壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球为催化剂,然后启动臭氧发生器,向水中通入臭氧,反应1~3h;所述壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球中壳聚糖、海泡石、针铁矿的质量比例为(0.5~1.0):(0.15~0.85):(0.1~0.4);
所述乳化交联法制作壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球的主要制作步骤包括称取壳聚糖溶解于25mL体积分数为2%的乙酸溶液中,溶解后再称取针铁矿粉末、海泡石加入壳聚糖-乙酸溶液中,1000r/min下不断搅拌2h,搅拌结束后加入液体石蜡100mL和乳化剂4mL,继续搅拌1h,然后再加入25%的戊二醇2mL,在50℃下反应1h,反应结束后逐滴加入浓氨水,使溶液pH维持在9~10之间,最后将液体在70℃下反应1h,离心过滤,收集沉淀物,用石油醚、乙醇和去离子水多次洗涤沉淀物,60℃下真空干燥12h即得壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球;
(4)臭氧氧化反应结束后,再次对废水进行过滤,过滤后静置1~2h,即为完成对养殖场废水中抗生素的降解处理。
作为本发明的进一步说明:步骤(1)中所述酸溶液为10%的硫酸、乙酸溶液中的一种,碱溶液为15%的氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种。
作为本发明的进一步说明:磁性复合微球的加入量为10~30g/m3。
作为本发明的进一步说明:臭氧的通入量为30~80mg/L。本发明的技术原理如下:
微电解法又称内电解法、铁还原法、铁碳法等,该方法利用铁屑和颗粒碳组分构成微小原电池的正极和负极,以充入的水为电解质溶液,发生氧化-还原反应。在废水中,抗生素分子溶解在水溶液中,其中抗生素分子多为大分子化合物,且在环境中的一部分抗生素还具有较强的毒性,而微电解技术能破坏水中大分子化合物,降低污染负荷,减少生化毒性等,微电解技术用于抗生素降解中能有效将大分子结构破坏,降低后续处理难度。
水溶液中微电解法的基本原理是利用铁-碳之间存在的电位差形成微观的原电池,这些微观的原电池以电位低的零价铁或者其他活泼金属为溶解性阳极,非活性的碳为阴极,在电解质溶液中发生电化学反应,反应后零价铁受到腐蚀融入电解质溶液中,形成二价铁离子,具有混凝作用,并带正电荷,能吸附污染物中带负电荷的微粒,形成较稳定的絮凝物(又称“铁泥”)而去除。但在应用过程中,电解材料耗费大、成本高、易板结、易堵塞、处理效果不稳定等,使应用受到了限制。灰铸铁是指具有片状石墨的铸铁,是目前应用最广的铸铁,其产量占铸铁总产量80%以上。灰铸铁中主要成分为铁和碳,其中珠光体-灰铸铁基体中均匀分布着大量的石墨,具有含碳较低的铁索体组织,韧性好,容易加工成型(做成针状),透气透水性良好,不容易板结和堵塞。另外,由于阴极和阳极为一整体,当阳极全部溶于水中时,阴极也随之消失,不存在材料的浪费和失效问题。
臭氧氧化作为一种高级氧化水处理技术,具有高效、无二次污染等特点,能高效降解抗生素。但是臭氧的选择性氧化及臭氧利用效率偏低,使其应用受到了很大的限制以及资源的浪费。非均相催化臭氧氧化技术能够克服臭氧水溶液选择性差、低等缺陷,提高有机物特别是有毒害和难降解物质的去除,此技术的关键是制备高活性、高稳定、广泛性适用性的催化剂。
催化臭氧氧化可分为两类:一是利用溶液中金属(离子)的均相催化臭氧氧化,二是利用固态金属、金属氧化物或负载在载体上的金属或金属氧化物的非均相催化臭氧氧化。催化臭氧氧化可克服单独臭氧氧化的缺点,从而变成更有实用价值的新型高级氧化技术。
针铁矿是一种分布广泛的水合铁氧化物,基本结构单元是六个0/0H包围一个Fe原子形成的α型八面体,表面功能团主要是两性铁羟基和边缘配对不饱和的Fe原子。海泡石是一种纤维状的含水硅酸镁,具有非金属矿物中最大的比表面积和独特的内容孔道结构,在孔洞中科院吸附大量的水或极性物质,强吸附性以及可处理改善的大比表面积使之具备作催化剂载体的良好条件。针铁矿与海泡石形成混合物后,大量的针铁矿包被在海泡石表面,结合海泡石的比表面积使通入臭氧时,臭氧与针铁矿的接触面积增大,产生的羟基自由基增多,氧化能力增强。但海泡石溶于水后变柔软,可随着水透过滤膜使回收率降低。壳聚糖是一种由β-(1,4)-交联氨基葡萄糖和N-乙酰氨基葡萄糖组成的高性能天然多糖材料,其结构中的羟基、氨基等活性基团能去除废水中的有机污染物,具有良好的絮凝性,与海泡石结合,增加海泡石的易团聚或形成凝胶,使其回收更加容易。同时,铁矿石还具有优良的磁性,通过乳化交联法制备的磁性微球,还能吸附溶液中的磁性物质,如前期微电解产生的铁泥,最后通过过滤一并除去,避免过多的铁离子进入到环境中。
本发明的有益效果:
通过本发明的处理,在养殖场废水中的抗生素经过微电解和臭氧氧化处理后,降解为小分子物质,反应中所产生的铁系化合物能通过吸附、过滤分离出来,对环境不产生二次污染,本发明对养殖场废水中的抗生素处理效果好,处理效率高。
具体实施方式
实施例1:
(1)制作壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球所用方法为乳化交联法,主要制作步骤包括称取壳聚糖溶解于25mL体积分数为2%的乙酸溶液中,溶解后再称取针铁矿粉末、海泡石加入壳聚糖-乙酸溶液中,1000r/min下不断搅拌2h,搅拌结束后加入液体石蜡100mL和乳化剂4mL,继续搅拌1h,然后再加入25%的戊二醇2mL,在50℃下反应1h,反应结束后逐滴加入浓氨水,使溶液pH维持在9~10之间,最后将液体在70℃下反应1h,离心过滤,收集沉淀物,用石油醚、乙醇和去离子水多次洗涤沉淀物,60℃下真空干燥12h即得壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球,其中壳聚糖、海泡石、针铁矿的加入质量比为: 0.5 : 0.15 : 0.1。
(2)收集养殖场废水,用酸/碱溶液调节废水的pH值为4~8;
(3)将调节好pH值的废水通过过滤膜进行过滤,将不溶物除去后输送至微电解反应器中,采用珠光体-灰铸铁为微电解材料,反应1h;
(4)电解结束后将水引出电解反应器,进入臭氧氧化处理池中,加入磁性复合微球为催化剂,磁性复合微球的加入量为10g/m3,然后启动臭氧发生器,向水中通入臭氧,臭氧的通入量为80mg/L,反应3h;
(5)臭氧氧化反应结束后,再次对废水进行过滤,过滤后静置2h,即完成对养殖场废水中抗生素的降解处理。
实施例2:
(1)制作壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球所用方法为乳化交联法,主要制作步骤包括称取壳聚糖溶解于25mL体积分数为2%的乙酸溶液中,溶解后再称取针铁矿粉末、海泡石加入壳聚糖-乙酸溶液中,1000r/min下不断搅拌2h,搅拌结束后加入液体石蜡100mL和乳化剂4mL,继续搅拌1h,然后再加入25%的戊二醇2mL,在50℃下反应1h,反应结束后逐滴加入浓氨水,使溶液pH维持在9~10之间,最后将液体在70℃下反应1h,离心过滤,收集沉淀物,用石油醚、乙醇和去离子水多次洗涤沉淀物,60℃下真空干燥12h即得壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球,其中壳聚糖、海泡石、针铁矿的加入质量比为:1.0 : 0.85 : 0.4。
(2)收集养殖场废水,用酸/碱溶液调节废水的pH值为4~8;
(3)将调节好pH值的废水通过过滤膜进行过滤,将不溶物除去后输送至微电解反应器中,采用珠光体-灰铸铁为微电解材料,反应2.5h;
(4)电解结束后将水引出电解反应器,进入臭氧氧化处理池中,加入磁性复合微球为催化剂,磁性复合微球的加入量为30g/m3,然后启动臭氧发生器,向水中通入臭氧,臭氧的通入量为30mg/L,反应1h;
(5)臭氧氧化反应结束后,再次对废水进行过滤,过滤后静置1h,即完成对养殖场废水中抗生素的降解处理。
实施例3:
(1)制作壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球所用方法为乳化交联法,主要制作步骤包括称取壳聚糖溶解于25mL体积分数为2%的乙酸溶液中,溶解后再称取针铁矿粉末、海泡石加入壳聚糖-乙酸溶液中,1000r/min下不断搅拌2h,搅拌结束后加入液体石蜡100mL和乳化剂4mL,继续搅拌1h,然后再加入25%的戊二醇2mL,在50℃下反应1h,反应结束后逐滴加入浓氨水,使溶液pH维持在9~10之间,最后将液体在70℃下反应1h,离心过滤,收集沉淀物,用石油醚、乙醇和去离子水多次洗涤沉淀物,60℃下真空干燥12h即得壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球,其中壳聚糖、海泡石、针铁矿的加入质量比为:0.6 : 0.3: 0.3。
(2)收集养殖场废水,用酸/碱溶液调节废水的pH值为4~8;
(3)将调节好pH值的废水通过过滤膜进行过滤,将不溶物除去后输送至微电解反应器中,采用珠光体-灰铸铁为微电解材料,反应2h;
(4)电解结束后将水引出电解反应器,进入臭氧氧化处理池中,加入磁性复合微球为催化剂,磁性复合微球的加入量为20g/m3,然后启动臭氧发生器,向水中通入臭氧,臭氧的通入量为50mg/L,反应2h;
(5)臭氧氧化反应结束后,再次对废水进行过滤,过滤后静置1.5h,即完成对养殖场废水中抗生素的降解处理。
实施例4:
(1)制作壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球所用方法为乳化交联法,主要制作步骤包括称取壳聚糖溶解于25mL体积分数为2%的乙酸溶液中,溶解后再称取针铁矿粉末、海泡石加入壳聚糖-乙酸溶液中,1000r/min下不断搅拌2h,搅拌结束后加入液体石蜡100mL和乳化剂4mL,继续搅拌1h,然后再加入25%的戊二醇2mL,在50℃下反应1h,反应结束后逐滴加入浓氨水,使溶液pH维持在9~10之间,最后将液体在70℃下反应1h,离心过滤,收集沉淀物,用石油醚、乙醇和去离子水多次洗涤沉淀物,60℃下真空干燥12h即得壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球,其中壳聚糖、海泡石、针铁矿的加入质量比为:0.8 : 0.75 : 0.3。
(2)收集养殖场废水,用酸/碱溶液调节废水的pH值为4~8;
(3)将调节好pH值的废水通过过滤膜进行过滤,将不溶物除去后输送至微电解反应器中,采用珠光体-灰铸铁为微电解材料,反应2.5h;
(4)电解结束后将水引出电解反应器,进入臭氧氧化处理池中,加入磁性复合微球为催化剂,磁性复合微球的加入量为25g/m3,然后启动臭氧发生器,向水中通入臭氧,臭氧的通入量为60mg/L,反应2.5h;
(5)臭氧氧化反应结束后,再次对废水进行过滤,过滤后静置2h,即完成对养殖场废水中抗生素的降解处理。
实施例5:
(1)制作壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球所用方法为乳化交联法,主要制作步骤包括称取壳聚糖溶解于25mL体积分数为2%的乙酸溶液中,溶解后再称取针铁矿粉末、海泡石加入壳聚糖-乙酸溶液中,1000r/min下不断搅拌2h,搅拌结束后加入液体石蜡100mL和乳化剂4mL,继续搅拌1h,然后再加入25%的戊二醇2mL,在50℃下反应1h,反应结束后逐滴加入浓氨水,使溶液pH维持在9~10之间,最后将液体在70℃下反应1h,离心过滤,收集沉淀物,用石油醚、乙醇和去离子水多次洗涤沉淀物,60℃下真空干燥12h即得壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球,其中壳聚糖、海泡石、针铁矿的加入质量比为:1.0 : 0.65 : 0.4。
(2)收集养殖场废水,用酸/碱溶液调节废水的pH值为4~8;
(3)将调节好pH值的废水通过过滤膜进行过滤,将不溶物除去后输送至微电解反应器中,采用珠光体-灰铸铁为微电解材料,反应1.5h;
(4)电解结束后将水引出电解反应器,进入臭氧氧化处理池中,加入磁性复合微球为催化剂,磁性复合微球的加入量为20g/m3,然后启动臭氧发生器,向水中通入臭氧,臭氧的通入量为70mg/L,反应2h;
(5)臭氧氧化反应结束后,再次对废水进行过滤,过滤后静置2h,即完成对养殖场废水中抗生素的降解处理。
Claims (4)
1.一种利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)收集养殖场废水,用酸/碱溶液调节废水的pH值为4~8;
(2)将调节好pH值的废水通过过滤膜进行过滤,将不溶物除去后输送至微电解反应器中,采用珠光体-灰铸铁为微电解材料,反应1~2.5h;
(3)电解结束后将水引出电解反应器,进入臭氧氧化处理池中,加入由乳化交联法制作的壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球为催化剂,然后启动臭氧发生器,向水中通入臭氧,反应1~3h;所述壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球中壳聚糖、海泡石、针铁矿的质量比例为(0.5~1.0):(0.15~0.85):(0.1~0.4);
所述乳化交联法制作壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球的主要制作步骤包括称取壳聚糖溶解于25mL体积分数为2%的乙酸溶液中,溶解后再称取针铁矿粉末、海泡石加入壳聚糖-乙酸溶液中,1000r/min下不断搅拌2h,搅拌结束后加入液体石蜡100mL和乳化剂4mL,继续搅拌1h,然后再加入25%的戊二醇2mL,在50℃下反应1h,反应结束后逐滴加入浓氨水,使溶液pH维持在9~10之间,最后将液体在70℃下反应1h,离心过滤,收集沉淀物,用石油醚、乙醇和去离子水多次洗涤沉淀物,60℃下真空干燥12h即得壳聚糖/海泡石/针铁矿磁性复合微球;
(4)臭氧氧化反应结束后,再次对废水进行过滤,过滤后静置1~2h,即为完成对养殖场废水中抗生素的降解处理。
2.根据权利要求1所述的利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法,其特征在于:步骤(1)中所述酸溶液为10%的硫酸、乙酸溶液中的一种,碱溶液为15%的氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法,其特征在于:磁性复合微球的加入量为10~30g/m3。
4.根据权利要求1所述的利用微电解-臭氧协同降解养殖场废水中抗生素的方法,其特征在于:臭氧的通入量为30~80mg/L。
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CN112340818A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-02-09 | 山东海普欧环保设备科技有限公司 | 一种养殖废水中抗生素的去除方法 |
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