CN100438878C - 降血糖活性的白术糖复合物、生产方法和用途 - Google Patents

降血糖活性的白术糖复合物、生产方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从中药材白术中提取的糖复合物、其生产方法和用途。本发明采用浸泡获得白术水提液，有机溶剂沉淀、沉淀用水溶解，上清液经透析或膜分离和浓缩干燥获得粗品，粗品经柱层析分离获得精品白术糖复合物。本发明方法工艺简单、产率高，适宜工业化生产。该白术糖元素分析：C＝35%～45%，H＝5.5%～7.0%，N＝1.0%～3.0%；多糖含量：40%～60%；糖醛酸含量：15%～45%；蛋白质含量：10%～25%；单糖组成：中性糖有葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和鼠李糖，另外含有葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸。该多糖无毒副作用，具有明显的降血糖功能作用。

Description

降血糖活性的白术糖复合物、生产方法和用途
技术领域
本发明涉及一种从中药材中提取得糖复合物、生产方法和用途，特别是涉及白术糖复合物、生产方法和用途。
技术背景
白术是一种传统的中药材，具有“补气健脾、燥湿利水、止汗、安胎之功效。白术中含有挥发油，如苍术酮、白术内酯和微量元素，有关白术糖复合物的化学和生物活性的报道较少。顾玉诚等(中草药，1992，10：507)从白术中分离出二种多糖，其中为分子量3.1×104的甘露聚糖和分子量1.1×104的果聚糖，无生物活性报道。池玉梅等(中药材，2001，9：647)得到分子量1.36×105和分子量1.04×105二种杂多糖，单糖组成一为半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖和甘露糖，二为木糖、阿拉伯糖和半乳糖，无生物活性报道。毛俊浩等(免疫学杂志，1996，4：233)报道了白术多糖组分PAM对小鼠脾淋巴细胞免疫功能的调节作用，该组分的理化常数和结构未报导。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种白术糖复合物；
本发明要解决的另一问题是提供一种简便、产率高和适于工业化的白术糖复合物的生产方法；
本发明还要解决的问题是提供白术糖复合物的用途；
本发明是从生药白术中提取获得白术糖复合物，其元素分析：C＝35％～45％，H＝5.5％～7.0％，N＝1.0％～3.0％；多糖含量：40％～60％，推荐的多糖含量为40～55％；糖醛酸含量：15％～45％，推荐的糖醛酸含量为15％～40％；蛋白质含量：10％～25％；单糖组成：中性糖有葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和鼠李糖，另外含有葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸。
本发明的制备方法是将生药白术浸泡获得白术水提液，有机溶剂沉淀、沉淀用水溶解，上清液经透析或膜分离和浓缩干燥获得粗多糖，粗多糖经柱层析分离获得白术糖复合物。具体来说，将干燥后的生药白术粉碎或切片，其目的是为提高浸出率。推荐常温、常压浸泡，尤其推荐0～30℃浸泡，浸泡液和水提液的pH值推荐保持在5.0-8.0。
其中生药白术与浸泡水重量比推荐白术∶水＝1∶5-15，尤其推荐用10-12倍重量或更多的水，推荐浸泡12-72小时，尤其推荐24-72小时，所用水推荐为无离子水。
过滤，滤液经或不经浓缩，用有机溶剂沉淀后离心，离心所得沉淀用水溶解，推荐用1-5倍重量的水溶解。
离心，上清液透析或膜分离，透析时间推荐为24-72小时，透析膜、透析袋其孔径推荐截留分子量在1000以下，尤其推荐截留分子量为500～1000。
浓缩干燥获得粗品白术糖复合物，最好采用低温真空浓缩或冷冻干燥，以便保持白术糖复合物的生物活性。其中干燥或减压浓缩温度推荐低于60℃进行。例如在30～60℃干燥或浓缩，压力推荐控制在0.08～0.1MPa。
所得粗品白术糖复合物再经柱层析进一步分离纯化，层析填料推荐为DEAE-纤维素，洗脱液推荐为0.25M NaHCO3溶液，收集糖吸收峰，经膜分离后冷冻干燥获得精品白术糖复合物。
前述的用有机溶剂沉淀，所述有机溶剂推荐与水互溶的有机溶剂，水提液与有机溶剂的体积比推荐为水提液∶有机溶剂＝1∶2～6。与水互溶的有机溶剂推荐低碳链的醇或酮，例如C1～C6的醇或酮等；尤其推荐乙醇，例如用2～6倍体积的75％～95％的乙醇；沉淀时间推荐为12-72小时，尤其推荐24-72小时。
本发明的白术糖复合物，具有降血糖功能，其可用于制备治疗糖尿病的药品和降血糖的保健品。
本发明首次从白术中提取得到白术糖复合物。本发明的提取分离方法简便，产率高和适于工业化生产。该多糖适用于口服用药，具有显著降低血糖作用。
附图说明：
图1是气相色谱测得的单糖组成的标准图谱，作为对照使用，图中数据如表1所示：
表1
  峰   单糖  保留时间(min)   面积(pA*s)   面积％
  1   鼠李糖  18.033   1.73622e4   15.36101
  2   阿拉伯糖  19.256   1.40459e4   12.42696
  3   木糖  20.207   1.49154e4   13.19627
  4   果糖  21.617   970.37323   0.85853
  5   甘露糖  30.755   2.32523e4   20.57223
  6   半乳糖  31.383   2.59393e4   22.94948
  7   葡萄糖  31.879   1.65422e4   14.63553
  总计   1.13028e5
图2是气相色谱测得的本分明的样品的单糖组成，图中数据如表2所示：
表2
  峰   单糖  保留时间(min)   面积(pA*s)   面积％
  1   鼠李糖  17.749   211.23610   9.71732
  2   阿拉伯糖  18.945   843.33813   38.79541
  3   甘露糖  30.228   47.39588   2.18031
  4   半乳糖  30.683   292.65405   13.46273
  5   葡萄糖  31.262   779.18512   35.84423
  总计   2173.80928
具体实施方式
实施例1
白术根茎粉碎后，称取200g，加入去离子水2000ml，室温浸泡48小时，其间多次搅拌利于有效成分浸出。浸泡液先用四层纱布过滤，然后滤液离心，转速4500r/min，离心时间8min。上清液减压浓缩，温度控制范围50℃-55℃，浓缩体积至600ml。在600ml浓缩液中，加入95％乙醇3600ml进行醇沉，醇沉时间为24小时。醇沉结束后，轻轻倾出上清液，沉淀部分离心分离，转速4500r/min，离心时间8min。取出沉淀物加入500ml去离子水溶解，溶解后同样离心除去不溶物。上清液用截留分子量为1000的膜进行透析分离，可采用流动的自来水，透析时间48小时。透析后减压浓缩，温度控制范围50℃-55℃，浓缩体积至200ml，然后冷冻干燥，即获得白术糖复合物。产率为1.0％左右。元素分析：C＝40.57％，H＝6.42％，N＝2.69％；糖含量：41.44％；糖醛酸含量：28.35％；蛋白质含量：21.95％。
实施例2
将生药白术1公斤洗净干燥，粉碎，用10升无离子水室温浸泡24小时.过滤。残渣用5升无离子水继续浸泡24小时，过滤，合并滤液，60℃减压浓缩至2--4升。然后用95％的乙醇沉淀，乙醇终浓度为80％，醇沉24小时。离心，沉淀用2.5升水溶解，离心，无离子水透析48-72小时。60℃减压浓缩后冷冻干燥，即获得白术糖复合物12克。元素分析：C＝37.99％，H＝6.20％，N＝2.19％糖含量：52.7％，糖醛酸含量：15.9％；蛋白质含量：16.7％。
实施例3
将生药白术500g洗净干燥，粉碎，用5升无离子水室温浸泡24小时，过滤。残渣用3升无离子水继续浸泡24小时，过滤，合并滤液，60℃减压浓缩至2升。然后用95％的乙醇沉淀，乙醇终浓度为85％，醇沉24小时。离心，沉淀用1升水溶解，离心，无离子水透析48-72小时。60℃减压浓缩后冷冻干燥，即获得白术糖复合物6.2克。元素分析：C＝45.02％，H＝6.01％，N＝1.05％：糖含量：58.0％；糖醛酸含量：28.1％；蛋白质含量.11.0％。
实施例4
白术粗多糖500mg溶于10ml蒸馏水中，离心(4500r/min，8min)。取上清液上玻璃柱(3.0cm＊30cm)，先用蒸馏水洗脱，流速为0.6ml/min洗脱10小时后改为0.25M NaHCO3溶液洗脱，同样速度洗脱12小时，收集糖峰，膜分离后冷冻干燥获得白术糖复合物。得率20～25％。元素分析：C＝37.62％，H＝6.59％，N＝1.36％；糖含量：42.6％；糖醛酸含量：32.3％；蛋白质含量：11.4％。
实施例5
白术多糖降血糖药效学实验结果
Figure C0213674000081
注：与给药前比较，*p＜0.05，**p＜0.01，***p＜0.001
给药第4天，低剂量组2只大鼠血糖恢复正常，中剂量组2只大鼠血糖恢复正常，高剂量组1只大鼠血糖恢复正常。给药第10天，中剂量组3只大鼠血糖恢复正常，高剂量组3只大鼠血糖恢复正常。

Claims (10)

1.一种具有降血糖活性的白术糖复合物，其特征是由以下方法提取到的：将白术用水浸泡、水浸液用其2～6倍体积的与水互溶的有机溶剂沉淀、沉淀用水溶解、经透析或膜分离、截留分子量为1000以下，浓缩干燥得到粗品白术糖复合物。
2.如权利要求1所述的白术糖复合物，其特征是将粗品白术糖复合物用DEAE-纤维素柱层析分离，洗脱液为0.25M NaHCO3溶液，获得精品白术糖复合物。
3.如权利要求1或2所述的白术糖复合物，其特征是如下：
元素分析：C＝35％～45％，H＝5.5％～7.0％，N＝1.0％～3.0％；
多糖含量；40％～60％；
糖醛酸含量：15％～45％；
蛋白质含量：10％～25％。
4.如权利要求3所述的白术糖复合物，其特征是其单糖组成为：中性糖有葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和鼠李糖，另外还含有葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸。
5.一种如权利要求1所述的白术糖复合物的生产方法，其特征是包括以下步骤：将白术用水浸泡、水浸液用其2～6倍体积的与水互溶的有机溶剂沉淀、沉淀用水溶解、所得上清液经透析或膜分离、截留分子量为1000以下，浓缩干燥得到粗品白术糖复合物。
6.如权利要求5所述生产白术糖复合物方法，其特征是还包括以下步骤：将粗品白术糖复合物用DEAE-纤维素柱层析分离，洗脱液为0.25M NaHCO3溶液，获得精品白术糖复合物。
7.如权利要求5或6所述生产白术糖复合物方法，其特征是所述的白术是白术切片或粉碎。
8.如权利要求5或6所述生产白术糖复合物方法，其特征是所述的水是无离子水。
9.如权利要求5或6所述生产白术糖复合物方法，其特征是经过透析或膜分离得到的液体在60℃或此温度以下干燥或浓缩。
10.一种如权利要求1所述的白术糖复合物的用途，其特征是用于制备治疗糖尿病的药品和降血糖的保健品。
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