CN100414003C - 钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，所述的方法是：在盛有含金属阳离子的电沉积溶液的电解槽中，将经除油、活化前处理过的钕铁硼磁粉置于导电的阴极板上，以和所述电沉积溶液对应的金属板为阳极，在阴极电流密度0.1～5A/dm2、温度10～50℃条件下，通以电流使钕铁硼磁粉表面包覆上金属层，然后经分离纯化步骤得到表面包覆有金属层的钕铁硼磁粉。本发明在低温下即可实现磁粉表面改性的目的，大大提高了钕铁硼磁粉的腐蚀电位，从而改善了磁粉的磁性能，提高了磁粉的抗氧化性和导电性；利用电化学沉积技术包覆金属层，工艺简单，金属包覆层厚度可随意控制。

Description

钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种利用电化学沉积技术在稀土永磁粉末钕铁硼磁粉表面包覆金属层的方法，属于金属粉末表面处理技术领域。
(二)背景技术
钕铁硼是近代具有良好磁性能的一种磁性材料，它充磁后可吸起物体体积为自身体积的600倍以上的钢铁件，已获得了大量的应用。由于钕铁硼材料腐蚀电位太低，很容易发生电化学腐蚀而降低其性能。因此为了改善钕铁硼磁粉的抗氧化性和磁性能等特性，一直以来，人们致力于通过不同的表面处理方法对钕铁硼磁粉表面进行改性。
张英兰提出用溶胶-凝胶和旋转涂覆技术对钕铁硼磁粉表面包覆有机硅树脂以提高抗氧化性能(张英兰，NdFeB磁粉表面包覆有机硅树脂防氧化性研究，吉林大学自然科学学报，1996，Vol.8No.3，83-86)，上海交通大学的孟艳等(孟艳，曹力军，杨远刚等，快淬Nd-Fe-B磁粉表面的包覆工艺，上海交通大学学报，2002，Vol.36No.1，55-58)和成都科技大学的刘颖等(刘颖，涂铭旌，毛献忠，表面处理对粘结钕铁硼永磁的抗氧化性研究，成都科技大学学报，1995，1：57-59)分别采用重铬酸盐钝化工艺、硅烷耦联剂包覆工艺、重铬酸盐钝化还原工艺以及重铬酸盐钝化还原-硅烷复合包覆工艺对钕铁硼磁粉进行表面改性以防氧化研究。这些方法采用的共同点都是在钕铁硼磁粉表面包覆非金属层，这不可避免将降低磁性能，且有些工艺是在较高温度下对磁粉表面进行改性，在工艺过程中就会加深磁粉的氧化。
(三)发明内容
为解决现有技术中钕铁硼磁粉表面处理使磁粉磁性降低、氧化加深的不足，本发明提供了一种大大提高钕铁硼磁粉腐蚀电位从而改善磁粉磁性能、提高磁粉抗氧化性的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，所述的方法是：在盛有含金属阳离子的电沉积溶液的电解槽中，将经除油、活化前处理过的钕铁硼磁粉置于导电的阴极板上，以和所述电沉积溶液对应的金属板为阳极，在阴极电流密度0.1～5A/dm2、温度10～50℃条件下，通以电流使钕铁硼磁粉表面包覆上金属层，然后经分离纯化步骤得到表面包覆有金属层的钕铁硼磁粉。
为达到较好的包覆效果，电解槽的槽底施加有变化的磁场，使得电沉积过程中钕铁硼磁粉可以贴着阴极板不断地翻滚。阴阳极面积比为1∶2～4。
所述的金属为下列之一：
①镍②铜③铁④锌⑤锡⑥银⑦金。
所述的分离纯化步骤为：将磁粉取出用蒸馏水清洗，然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水，20℃～100℃真空干燥，最后经氢气还原得到包覆有金属层的钕铁硼磁粉。
所述的除油、活化前处理步骤为：
(1)除油：用含5～20g/LNaOH、5～20g/LNa2CO3、5～10g/LNa3PO4、0.008～0.05g/L十二烷基苯磺酸钠的溶液彻底除油；
(2)表面活化：用稀酸溶液进行活化。常用3％的盐酸溶液来进行活化。
含镍阳离子的电沉积溶液配方为：NiSO4·7H2O 300g/L，NiCl2·6H2O 40g/L，H3BO3 40g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L。
含铜阳离子的电沉积溶液配方为：CuCN 30g/L，NaCN 40g/L，Na2CO3 15g/L，酒石酸钾钠45g/L。
含铁阳离子的电沉积溶液配方为：FeSO4·7H2O 280g/L，H2SO4 30g/L。
含锌阳离子的电沉积溶液配方为：NH4Cl 260g/L，ZnCl2 40g/L，H3BO3 30g/L。
含锡阳离子的电沉积溶液配方为：SnCl2 5g/L，NH4Cl 240g/L，N(CH2COOH)3 45g/L。
含银阳离子的电沉积溶液配方为：
AgNO3 40g/L，Na2S2O3·5H2O 200g/L，K2S2O5 40g/L。
含金阳离子的电沉积溶液配方为：KAu(CN)2 8g/L，KCN 20g/L，K2CO3 10g/L。
特别的，所述的电沉积溶液配方如下时：NiSO4·7H2O 300g/L，NiCl2·6H2O 40g/L，H3BO3 40g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L；所述的方法按如下步骤进行：
(1)取钕铁硼磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理；
(2)按配方量取NiSO4·7H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3和十二烷基硫酸钠，用水溶解配制成电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置于槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，镍板悬挂于电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2；
(3)将处理后的钕铁硼磁粉放入槽中，经过一段时间沉淀，钕铁硼磁粉平铺于不锈钢板上，在25℃、1.5A/dm2的条件下电沉积金属镍层，电沉积过程中用永磁铁在槽底运动；
(4)30分钟后，关闭电源，将磁粉取出用蒸馏水清洗，然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水，经抽滤后放入真空干燥箱中在40℃条件下干燥，最后经氢气还原可得到包覆有镍层的钕铁硼磁粉。
此外，所述的电沉积溶液配方如下时：CuCN 30g/L，NaCN 40g/L，酒石酸钾钠45g/L；所述的方法按如下步骤进行：
(1)取钕铁硼磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理；
(2)按配方量取CuCN、NaCN、Na2CO3和酒石酸钾钠，用水溶解配制成电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置于槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，铜板悬挂于电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2；
(3)将处理后的钕铁硼磁粉放入槽中，经过一段时间沉淀，钕铁硼磁粉平铺于不锈钢板上，在40℃、1.0A/dm2的条件下电沉积金属铜层，电沉积过程中在槽底施加电磁场；
(4)30分钟后，关闭电源，将磁粉取出用蒸馏水清洗，然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水，经抽滤后放入真空干燥箱中在40℃条件下干燥，最后经氢气还原可得到包覆有铜层的钕铁硼磁粉。
本发明所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法的有益效果主要体现在：(1)在低温下即可实现磁粉表面改性的目的，大大提高了钕铁硼磁粉的腐蚀电位，从而改善了磁粉的磁性能，提高了磁粉的抗氧化性和导电性；(2)利用电化学沉积技术包覆金属层，工艺简单，金属包覆层厚度可随意控制。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但不能将方案中所涉及的方法及技术参数理解为对本发明的限制。
实施例1：钕铁硼磁粉电化学沉积包覆镍层
电沉积溶液配方：NiSO4·7H2O 300g/L，NiCl2·6H2O 40g/L，H3BO340g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L。
工艺如下：分别称取NiSO4·7H2O 150g，NiCl2·6H2O 20g，H3BO3 20g，十二烷基硫酸钠0.05g，用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，镍板悬挂在电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2。然后称取50g牌号为MQP13-9的钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理，将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中，经过一定时间的沉降，钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在25℃，1.5A/dm2的条件下电沉积包覆金属镍层。电沉积过程中用永磁铁在槽底运动，使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过30分钟后，关闭电源，取出并用蒸馏水清洗磁粉，清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水，经抽滤放入真空干燥箱中在40℃干燥，最后经氢气还原可以得到包覆上含0.37％重量镍层的钕铁硼磁粉。
实施例2：钕铁硼磁粉电化学沉积包覆铜层
电沉积溶液配方：CuCN 30g/L，NaCN 40g/L，Na2CO3 15g/L，酒石酸钾钠45g/L。
工艺如下：分别称取CuCN 15g，NaCN 20g，Na2CO3 7.5g，酒石酸钾钠22.5g，用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，铜板悬挂在电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2。然后称取50g MQP13-9牌号的钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理，将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中，经过一定时间的沉降，钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在40℃，1.0A/dm2的条件下电沉积包覆金属铜层。电沉积过程中在槽底施加电磁场，使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过30分钟后，关闭电源，取出并用蒸馏水清洗磁粉，清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水，经抽滤放入真空干燥箱中在40℃干燥，最后经氢气还原可以得到包覆上含0.40％重量铜层的钕铁硼磁粉。
实施例3：钕铁硼磁粉电化学沉积包覆铁层
电沉积溶液配方：FeSO4.7H2O 280g/L，H2SO4 30g/L。
工艺如下：分别称取FeSO4.7H2O 150g，H2SO4 15g，用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，纯铁悬挂在电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2。然后称取50g MQP13-9牌号的钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理，将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中，经过一定时间的沉降，钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在20℃，1.5A/dm2的条件下电沉积包覆金属铁层。电沉积过程中用永磁铁在槽底来回运动，使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过35分钟后，关闭电源，取出并用蒸馏水清洗磁粉，清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水，经抽滤放入真空干燥箱中在40℃干燥，最后经氢气还原可以得到包覆上含0.42％重量铁的钕铁硼磁粉。
实施例4：钕铁硼磁粉电化学沉积包覆锌层
电沉积溶液配方：NH4Cl 260g/L，ZnCl2 40g/L，H3BO3 30g/L。
工艺如下：分别称取NH4Cl 130g，ZnCl2 20g，H3BO3 15g，用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，纯锌板悬挂在电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2。然后称取50g MQP13-9牌号的钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理，将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中，经过一定时间的沉降，钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在20℃，1.5A/dm2的条件下电沉积包覆金属锌层。电沉积过程中用永磁铁在槽底来回运动，使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过30分钟后，关闭电源，取出并用蒸馏水清洗磁粉，清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水，经抽滤放入真空干燥箱中在40℃干燥，最后经氢气还原可以得到包覆上含0.45％重量锌的钕铁硼磁粉。
实施例5：钕铁硼磁粉电化学沉积包覆锡层
电沉积溶液配方：SnCl2 5g/L，NH4Cl 240g/L，N(CH2COOH)3 45g/L。
工艺如下：分别称取SnCl2 2.5g，NH4Cl 120g，N(CH2COOH)3 23g，用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，锡极悬挂在电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2。然后称取50g MQP13-9牌号的钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理，将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中，经过一定时间的沉降，钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在20℃，0.7A/dm2的条件下电沉积包覆金属锡层。电沉积过程中用永磁铁在槽底来回运动，使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过30分钟后，关闭电源，取出并用蒸馏水清洗磁粉，清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水，经抽滤放入真空干燥箱中在40℃干燥，最后经氢气还原可以得到包覆上含0.30％重量锡的钕铁硼磁粉。
实施例6：钕铁硼磁粉电化学沉积包覆银层
电沉积溶液配方：AgNO3 40g/L，Na2S2O3·5H2O 200g/L，K2S2O540g/L。
工艺如下：分别称取AgNO3 20g，Na2S2O3·5H2O 100g，K2S2O5 20g，用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，铅板悬挂在电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2。然后称取50g MQP13-9牌号的钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理，将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中，经过一定时间的沉降，钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在20℃，0.15A/dm2的条件下电沉积包覆金属银层。电沉积过程中用永磁铁在槽底来回运动，使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过30分钟后，关闭电源，取出并用蒸馏水清洗磁粉，清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水，经抽滤放入真空干燥箱中在40℃干燥，最后经氢气还原可以得到包覆上含0.15％重量银的钕铁硼磁粉。
实施例7：钕铁硼磁粉电化学沉积包覆金层
电沉积溶液配方：KAu(CN)2 8g/L，KCN 20g/L，K2CO3 10g/L。
工艺如下：分别称取KAu(CN)2 4g，KCN 10g，K2CO3 5g，用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，铅板悬挂在电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2。然后称取50g MQP13-9牌号的钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理，将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中，经过一定时间的沉降，钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在40℃，0.1A/dm2的条件下电沉积包覆金层。电沉积过程中用永磁铁在槽底来回运动，使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过30分钟后，关闭电源，取出并用蒸馏水清洗磁粉，清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水，经抽滤放入真空干燥箱中在40℃干燥，最后经氢气还原可以得到包覆上含0.12％重量金的钕铁硼磁粉。

Claims (9)

1. 一种钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于所述的方法是：在盛有含金属阳离子的电沉积溶液的电解槽中，电解槽的槽底施加有变化的磁场，阴阳极面积比为1∶2～4，将经除油、活化前处理过的钕铁硼磁粉置于导电的阴极板上，以和所述电沉积溶液对应的金属板为阳极，在阴极电流密度0.1～5A/dm2、温度10～50℃条件下，通以电流使钕铁硼磁粉表面包覆上金属层，然后经分离纯化步骤得到表面包覆有金属层的钕铁硼磁粉。
2. 如权利要求1所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于所述的金属为下列之一：
①镍  ②铜  ③铁  ④锌  ⑤锡  ⑥银  ⑦金。
3. 如权利要求1所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于所述的分离纯化步骤为：将磁粉取出用蒸馏水清洗，然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水，20℃～100℃真空干燥，最后经氢气还原得到包覆有金属层的钕铁硼磁粉。
4. 如权利要求1～3之一所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于所述的除油、活化前处理步骤为：
(1)除油：用含5～20g/LNaOH、5～20g/LNa2CO3、5～10g/LNa3PO4、0.008～0.05g/L十二烷基苯磺酸钠的溶液彻底除油；
(2)表面活化：用稀酸溶液进行活化。
5. 如权利要求4所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于所述的含镍阳离子的电沉积溶液配方为：
NiSO4·7H2O 300g/L，
NiCl2·6H2O 40g/L，
H3BO3 40g/L，
十二烷基硫酸钠0.1g/L。
6. 如权利要求4所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于所述的含铁阳离子的电沉积溶液配方为：
FeSO4·7H2O 280g/L，
H2SO4 30g/L。
7. 如权利要求4所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于所述的含锌阳离子的电沉积溶液配方为：
NH4Cl 260g/L，ZnCl2 40g/L，H3BO3 30 g/L。
8. 如权利要求5所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于：
所述的方法按如下步骤进行：
(1)取钕铁硼磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理；
(2)按配方量取NiSO4·7H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3和十二烷基硫酸钠，用水溶解配制成电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置于槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，镍板悬挂于电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2；
(3)将处理后的钕铁硼磁粉放入槽中，经过一段时间沉淀，钕铁硼磁粉平铺于不锈钢板上，在25℃、1.5A/dm2的条件下电沉积金属镍层，电沉积过程中用永磁铁在槽底运动；
(4)30分钟后，关闭电源，将磁粉取出用蒸馏水清洗，然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水，经抽滤后放入真空干燥箱中在40℃条件下干燥，最后经氢气还原可得到包覆有镍层的钕铁硼磁粉。
9. 如权利要求4所述的钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法，其特征在于：
所述的电沉积溶液配方为：
CuCN 30g/L，NaCN 40g/L，酒石酸钾钠45g/L；
所述的方法按如下步骤进行：
(1)取钕铁硼磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理；
(2)按配方量取CuCN、NaCN、Na2CO3和酒石酸钾钠，用水溶解配制成电沉积溶液装入槽中，不锈钢板放置于槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极，铜板悬挂于电沉积溶液中作为阳极，阴阳极面积比为1∶2；
(3)将处理后的钕铁硼磁粉放入槽中，经过一段时间沉淀，钕铁硼磁粉平铺于不锈钢板上，在40℃、1.0A/dm2的条件下电沉积金属铜层，电沉积过程中在槽底施加电磁场；
(4)30分钟后，关闭电源，将磁粉取出用蒸馏水清洗，然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水，经抽滤后放入真空干燥箱中在40℃条件下干燥，最后经氢气还原可得到包覆有铜层的钕铁硼磁粉。
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