CN100334469C - 具有低折射率层的抗反射膜 - Google Patents

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Abstract

一种具有耐笔划性的抗反射膜，它具有由含有作为主要组分的二氧化硅和交联剂的原料组合物形成的低折射率层。相对于二氧化硅和交联剂总量，所述原料组合物含有1—10wt%的聚合引发剂和1—5wt%的聚硅氧烷树脂。

Description

具有低折射率层的抗反射膜
技术领域
本发明涉及一种抗反射膜，特别地，涉及一种具有良好的耐笔划性(pen slidingdurability)，抗刮擦性和抗磨损性，并且适用于接触面板的抗反射膜。
背景技术
已知接触面板作为设置在各种型号的显示设备，例如液晶显示设备和阴极射线管(CRT)的显示表面上的设备。接触面板通过接触图像平面输入信息。接触面板的典型实例是电阻式接触面板，它由两片透明的电极基片组成，电极基片以在各基片表面上分别提供导电层的方式设置。
用于每一个传统的电阻式接触面板中的透明电极基片包括玻璃或者热塑性基片和透明导电层，导电层层叠在基片上，由金属氧化物，例如含有氧化锡的氧化铟、或者含有氧化锡的氧化锌组成。在传统的透明电极基片中，由于大量的界面而产生反射。多层上的反射产生缺点，由此使得透明电极基片的光传送被降低，结果是显示设备的可见度被降低。
为了解决这个问题，已经提出使用抗反射膜的接触面板。降低反射膜有效地防止显示设备可见度的降低。但是，传统的抗反射膜包括通过层叠1μm或厚度更小的多层薄膜形成的抗反射层。依据薄膜的厚度，防止反射的光波长发生变化，导致的问题是即使轻微的刮擦和磨损都容易变得显而易见。
为了解决这个问题，日本专利公开号2002-50230公开了一种透明导电膜，它包括固化的物质层和由层叠在透明塑料膜基片上的铟-锡复合氧化物构成的透明导电薄膜。日本专利公开号8-12786公开了一种抗反射薄片，它包括多个树脂层和由层叠在基片上的无机材料构成的多个薄层。日本专利公开号2003-71990公开了一种抗刮擦基片，它包括透明基片，由含有形成在透明基片的至少一个表面上的电离辐射固化树脂的树脂组合物构成的下层涂膜，和由形成在下层涂膜上的电离辐射固化树脂构成的，且具有低于下层涂膜的折射率的上层涂膜。
特别地，在日本专利公开2002-50230的透明导电薄膜中，提供其上表面的透明导电薄膜通过溅涂铟-锡复合氧化物形成在固化物质层上。因此，透明导电薄膜的上表面在对由输入笔施加的滑动摩擦的耐久性(此后称之为耐笔划性)方面是较低的，同时，在抵抗刮擦和磨损(抗刮擦性和抗磨损性)方面也是很低的。
另外，在日本专利公开号8-12786和2003-71990中，抗刮擦性被提高，但是表面的三种性能，即：耐笔划性、抗刮擦性和抗磨损性被认为是不充分的。在这些情况下，需要一种具有良好的耐笔划性、抗刮擦性和抗磨损性的抗反射膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种有良好的耐笔划性、抗刮擦性和抗磨损性的抗反射膜，一种用在抗反射膜中的低折射率层，和一种使用该抗反射膜的接触面板和一种使用该抗反射膜的电子图像显示设备。
作为为实现上述目的而刻苦研究的结果，本申请人发现，通过优化反射减少层的组合物，特别是提供抗反射膜的表面的低折射率层的组合物得到一种具有良好耐笔划性等的抗反射膜，从而完成了本发明。
本发明的第一方面是提供用在抗反射膜中的低折射率层，它由含有二氧化硅、交联剂、聚合引发剂和聚硅氧烷树脂的原料组合物形成。原料组合物的主要组分是二氧化硅和交联剂。相对于二氧化硅和交联剂总量，聚合引发剂的含量为1-10wt％，聚硅氧烷树脂的含量则为1-5wt％。
本发明的第二方面提供一种反射减少膜，它包括基片、至少一个设置在基片上并且包括硬涂层的中间层，和设置在中间层上的反射减少层。反射减少层包括高折射率层和设置在高折射率层上的低折射率层。低折射率层由含有二氧化硅、交联剂、聚合引发剂和聚硅氧烷树脂的原料组合物形成。相对于二氧化硅和交联剂总量，聚合引发剂的含量为的1-10wt％，聚硅氧烷树脂的含量则为1-5wt％。
具体实施方式
在本发明的实施方式中，低折射率层由含有二氧化硅、交联剂、聚合引发剂和聚硅氧烷树脂的原料组合物形成。在原材料组合物中，二氧化硅和交联剂是主要组分，聚合引发剂和聚硅氧烷树脂分别以规定的比例包含其中。二氧化硅(SiO2)是低折射率材料，二氧化硅微细颗粒的使用可以形成具有低折射率的低折射率层。另外，通过用二氧化硅增强低折射率层中的其它组分之间的结合力的方式，该二氧化硅具有提高低折射率层的强度的功能。二氧化硅微细颗粒的平均粒径优选基本上不超过低折射率层的厚度，特别优选0.1μm或更小。当二氧化硅微细颗粒的平均粒径大于低折射率层的厚度时，发生散射，并且由此降低低折射率层的光学性能。
按照需要，二氧化硅微细颗粒的表面可以用各种类型的偶联剂改性。各种类型的偶联剂的实例包括被有机取代的有机硅化合物，金属例如铝、钛、锆和锑的醇盐，和有机酸。特别地，具有活性基团，例如(甲基)丙烯酰基的二氧化硅颗粒的表面改性是优选的，因为其使低折射率层的表面硬度得到提高。
相对于主要组分，即二氧化硅和交联剂的总量，二氧化硅的混合量优选为50-95wt％，更优选60-90wt％。当二氧化硅的比例低于50wt％时，难以得到具有足够强度的低折射率层，而当二氧化硅的比例超过95wt％时，交联度太低，结果是得到的低折射率层固化不充分。
混入交联剂是为了提高低折射率层的表面硬度，强度和抗刮擦性。交联剂用以在低折射率层中形成交联结构。交联剂的实例包括聚二甲基丙烯酸乙二醇酯，二甲基丙烯酸二乙二醇酯，二甲基丙烯酸丙三醇酯，三甲基丙烯酸三甲基醇丙烷酯，甲基丙烯酸季戊四醇酯，五甲基丙烯酸二季戊四醇酯，六甲基丙烯酸二季戊四醇酯，四甲基丙烯酸二三甲基醇丙烷酯，和四甲基丙烯酸季戊四醇酯。
交联剂的类型不受限制，但是优选官能度为3至6的甲基丙烯酸酯单体为，因为通过在低折射率层中形成密集的三维网络结构的方式，使低折射率层的表面硬度，强度和抗刮擦性被进一步地提高。相对于二氧化硅和交联剂的总量，交联剂的混入量优选为5-50wt％，更优选为]10-40wt％。当交联剂的比例低于5wt％时，低折射率层的表面硬度不够，而当交联剂的比例超过50wt％时，低折射率层的耐笔划性和抗刮擦性容易降低。
用在本发明中的聚合引发剂使交联剂聚合并产生固化。交联剂的实例包括光聚合引发剂，例如2，2’-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，苯乙酮，二苯甲酮，氧杂蒽酮，3-甲基苯乙酮，4-氯二苯甲酮，4，4’-二甲氧基二苯甲酮，安息香丙醚，苯甲基二甲基缩酮，N，N，N’，N’-四甲基-4，4’-二氨基二苯甲酮，1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮，2-甲基-1[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮，和其他噻吨酮基化合物；和热聚合反应引发剂，例如过氧化酮，过氧缩酮，过氧化氢，二烷基过氧化物，二酰基过氧化物和过氧化二碳酸酯。
在上述引发剂中，从产率和低折射率层的强度考虑，优选的是光聚合引发剂，例如2-甲基-1[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮。光聚合引发剂可以各自单独使用，或者也可以其中的两个或多个结合使用。
相对于二氧化硅和交联剂的总量，聚合引发剂的混入量是1-10wt％，优选3-7wt％。当聚合引发剂的量低于1wt％时，难以得到具有足够强度的低折射率层，而当聚合引发剂的量超过10wt％时，低折射率的抗反射性能降低，因为低折射率层的折射率增大。
用在本发明中的聚硅氧烷树脂，因为其本身的滑动性能的缘故，主要提高低折射率层的表面的耐笔划性，此外，还提高低折射率层的表面的抗磨损性。这种聚硅氧烷树脂的实例包括聚氨基改性聚硅氧烷，聚环氧改性聚硅氧烷，多元醇改性聚硅氧烷，多元羧基改性聚硅氧烷，多元巯基改性聚硅氧烷，聚酯改性聚硅氧烷，和聚醚改性聚硅氧烷。其中，从提高低折射率层的强度方面考虑，优选聚酯改性聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷。
从提高低折射率层的表面硬度方面考虑，更优选的是，在聚硅氧烷树脂中的任何一种中，聚硅氧烷的主链部分用二甲基基团改性。在聚酯改性聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷中，特别优选的是聚酯改性二甲基聚硅氧烷和聚醚改性二甲基聚硅氧烷。
商业上可购得的聚硅氧烷树脂的实例包括Vianova Resins GmhH制造的聚硅氧烷树脂(产品名称：VXL 4930)，BYK-Chemie Co.，Ltd.制造的聚硅氧烷树脂(产品名称：BYK306)，和KUSUMOTO CHEMICALS，LTD.制造的聚硅氧烷树脂(产品名称：Disparlon1751N)。相对于二氧化硅和交联剂的总量，聚硅氧烷树脂的混入量是1-5wt％，优选1.5-4wt％。当聚硅氧烷树脂的量低于1wt％时，低折射率层的抗刮擦性和耐笔划性降低，而当聚硅氧烷的量超过5wt％时，低折射率层的抗磨损性降低。
除上述化合物之外的添加剂可以添加到低折射率层的原料组合物中，只要本发明的效果不受到损害。这种添加剂的实例包括无机或有机颜料，聚合物，聚合物引发剂，抗氧剂，分散剂，表面活性剂，光稳定剂和匀涂剂。
当原料组合物按照湿涂法(wet coating method)涂布并被干燥而形成低折射率层时，可以加入任意量的溶剂到原料组合物中。按照这种湿涂法，容易形成低折射率层，因此抗反射膜的生产成本降低。
现在将讨论一种形成低折射率层的方法。在形成低折射率层之前，制备其上层叠有一功能层的基片。低折射率层的原料组合物通过适当的涂覆方法，例如湿涂法涂覆到功能层上。通过加热或用活性能射线，例如紫外光和电子束照射固化原料组合物，形成低折射率层。
借助于活性能射线的固化反应优选在惰性气体，如氮气和氩气的气氛中进行。作为活性能射线的来源，例如，使用高压水银灯，卤素灯，氙气灯，氮激光器，电子束加速器和放射性元素。活性能射线源的照射剂量优选为使得紫外光波长为365nm的光线的总量为50-5000mJ/cm2。当照射剂量小于50mJ/cm2时，固化不充分，因此低折射率层的表面硬度降低，而当照射剂量超过5000mJ/cm2时，低折射率层容易着色，因此低折射率层的透明度容易降低。
在加热进行固化的情况下，预先加入本领域公知的热聚合引发剂到前述原料组合物中。涂覆原料组合物以后，加热原料组合物至等于或高于热聚合引发剂的热分解温度的温度，由此固化原料组合物以形成低折射率层。
本发明的抗反射膜包括：基片，至少一个中间层，它含有硬涂层，且层叠在基片上，以及设置在中间层上的反射减少层。反射减少层包括高折射率层和层叠在高折射率层上的低折射率层。低折射率层由上述原料组合物形成。
从透明度和可加工性方面考虑，优选的是这样一种透明树脂膜，其中基片的折射率优选在1.45-1.70的范围内，且基片的厚度在10-500μm范围内。这里，“透明”是指透光率为30％或更大。透光率更优选为50％或更大，进一步优选为80％或更大。
对于基片，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)，聚萘酸乙二酯(PEN)，聚碳酸酯(PC)，聚酰亚胺，聚芳酯，聚丙烯酸酯，聚醚酮，聚砜，聚醚砜，和聚醚亚胺。特别地，因为容易获得及售价低，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚碳酸酯(PC)。在本发明中，硬涂层设置在基片和反射减少层之间。对于硬涂层的材料的型号和折射率，没有特别的限制。硬涂层的材料的实例包括得自单官能团的(甲基)丙烯酸酯，多官能团的(甲基)丙烯酸酯和活性有机硅化合物，例如四乙氧基硅烷的固化物质。本发明中，(甲基)丙烯基指甲基丙烯基和丙烯基，因此，(甲基)丙烯酸酯指得是甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯。
从提高表面硬度的方面考虑，更优选聚合的固化物质，它得自含有紫外线固化的，多官能团的(甲基)丙烯酸酯的组合物。另外，当基片的折射率和硬涂层的折射率之间存在很大的差别时，由于干涉，外部形状受到损坏，因此，可以在其间设置干涉防止层。另外，需要硬涂层具有防眩效果。例如，具有不规则性的硬涂层显示出防眩效果。对于在硬涂层上提供不规则性的材料的类型和折射率没有限制，只要本发明的效果不受损害。例如，具有防眩性能的硬涂层通过用本领域公知的方法形成具有树脂颗粒，例如丙烯酸树脂颗粒、聚苯乙烯基树脂颗粒和聚碳酸酯基树脂颗粒的硬涂层来获得。这些树脂颗粒可以各自单独使用，或者以两种或多种构成的混合物使用。优选的树脂颗粒的粒径为1-5μm。
形成硬涂层的方法不受限制。当使用有机材料时，硬涂层可以根据普通的湿涂法，如辊涂法和口模式涂布法形成。在这种情况下，硬涂层可以基于涂布后的适当加热固化来形成，和涂布后用活性能射线，如紫外光和电子束照射固化来形成。
硬涂层的厚度优选为2-25μm。当厚度小于2μm时，抗反射膜的表面硬度降低，因此难以得到具有足够硬度的抗反射膜。另一方面，超过25μm厚度的硬涂层降低抗反射膜的柔韧性。在层叠多个硬涂层的情况下，总厚度仅为2-25μm，且每一层的厚度没有特别限制，且各层之间的厚度可以不相同。
在基片或包括硬涂层的中间层具有高折射率层的功能的情况下，反射减少层可以具有单层结构，它仅由低折射率层，而不是含有低折射率层和高折射率层的多层结构形成。
具有多层结构的反射减少层的实例包括由高折射率层和低折射率层组成的两层结构，由中间折射率层，高折射率层和低折射率层组成的三层结构，以及由高折射率层，低折射率层，高折射率层和低折射率层组成的四层结构，每一结构中的所有层都自最靠近作为基片的透明树脂膜的层顺序设置。从产率，成本和反射减少效果方面考虑，反射减少层优选采用两层结构。
为了让反射减少层展现出充分的功能，重要的是，低折射率层的折射率低于直接位于低折射率层之下的层(即，相比于低折射率层更靠近基片的层)的折射率。优选低折射率层的折射率落于1.3-1.5的范围内。当低折射率层的折射率小于1.3时，难以获得具有足够硬度的反射减少层，而当低折射率层的折射率超过1.5时，反射减少层的反射减少效果容易变得不充足。
在反射减少层采用两层结构的的情况下，重要的是，高折射率层的折射率高于直接层叠在高折射率层上的低折射率层的折射率。优选高折射率层的折射率落入1.6-2.4的范围内。当高折射率层的折射率小于1.6时，难以获得足够的反射减少效果，而当高折射率层的折射率超过2.4时，按照湿涂法的反射减少层的成形变得困难。优选高折射率层的折射率与低折射率层的折射率之间的差为0.1μm或更大。当在这种情况下是，反射减少层展现出足够的反射减少效果。
在反射减少层采用有中间折射率层、高折射率层和低折射率层组成的多层结构的情况下，中间折射率层的折射率没有特别限制，只要中间折射率层的折射率低于高折射率层的折射率，且高于低折射率层的折射率。
反射减少层中各层的光学膜厚度依据基片的类型和形状，和反射减少层的结构而变化，但是优选等于或者小于可见光波长的四分之一。例如，为了减少可见光(涵盖400-800nm的波长)的反射，设计反射减少层中每一层的光学膜厚度(n×d)，以满足以下表达式：
400≤4×n×d≤800(nm)
其中，n和d分别表示每一层的折射率和厚度。
无机材料和有机材料可用于高折射率层和中间折射率层，这些材料没有特别的限制。无机材料的实例包括氧化锌，氧化钛，氧化铈，氧化铝，氧化硅烷，氧化钽，氧化钇，氧化镱，氧化锆，氧化锑，和氧化铟-锡(此后视情况称之为ITO)。特别地，从产率和抗静电能力考虑，优选氧化锡，氧化锑和氧化铟-锡，从高折射率方面考虑，优选氧化钛，氧化铈，氧化锌和氧化锆。无机材料的形状比如是微细颗粒。
作为有机材料，例如，可以使用自含有具有1.6-1.8的折射率的可聚合单体的组合物制得的聚合的固化物质。具有1.6-1.8的折射率的可聚合单体的实例包括2-乙烯萘，4-溴苯乙烯和9-乙烯蒽。
无机材料微细颗粒和有机材料可同时使用。在这种情况下，在湿涂布时，除折射率为1.6-1.8的可聚合单体外的可聚合单体，或者含有从这些单体衍生的聚合物的组合物可被用作粘合剂。优选每种无机微细颗粒的平均粒径大部分不超过层厚，更优选平均粒径为0.1μm或更小。当有关的无机材料微细颗粒的平均粒径大于相应层的厚度时，发生散射，且高折射率层或者中间折射率层的光学性能容易降低。
按照需要，微细颗粒的表面能用各种类型的偶联剂改性。各种类型的偶联剂的实例包括被有机取代的有机硅化合物，金属如铝、钛、锆和锑的醇盐，和有机酸盐。
对于形成高折射率层和中间折射率层的方法，可以使用本领域中公知的方法。这种方法的实例包括干涂布法，如气相沉积，溅射，化学气相沉积(CVD)和离子电镀法；湿涂布法，如浸渍涂布，辊涂法，凹版涂布和口模式模具涂布。这这些方法中，从产率考虑，优选允许连续成形的方法，如辊涂法。
粘合层可设置在基片的下面，即，与其上层叠中间层的一面相对的那面。在这种情况下，低折射率层是抗反射膜中的最上层，粘合层是抗反射膜中的最下层。粘合层的材料没有特别限制，这种材料的实例包括丙烯酸粘合剂，紫外线固化粘合剂和热固性粘合剂。为了阻止特定波长区域的光，提高对比度，或者更正色调，粘合层的材料可以包括一种或多种具有这些功能的材料。例如，在从抗反射膜透过的光着色为黄色的不利情况下，透过的光的色调可加入染料来更改。
优选的是，预制的笔以300g的载荷在低折射率层的表面上来回滑动5000次后，没有肉眼可识别的刮擦形成在表面上。另外，优选的是，预制的一片钢丝棉以250g的载荷在低折射率层的表面上来回摩擦50次后，没有肉眼可识别的刮擦形成在表面上。具有这种不易受损的，如上所述的低折射率层的抗反射膜优选用于接触面板中。
本发明的抗反射膜能用来减少反射，特别地，能用来抑制电子图像显示设备，如包括CRTs，等离子显示板(PDP)和液晶显示设备的电子图像显示设备。抗反射膜以其膜直接或间接穿过粘合层的中间的方式使用，其中粘合层被粘结在电子图像显示设备的显示盘的表面上。
用于抗反射膜的低折射率层通过紫外照射原料组合物来固化形成，其中原料组合物通过将二氧化硅，交联剂，聚合引发剂和聚硅氧烷树脂混合在一起制得。在原料组合物中，二氧化硅和交联剂是主要组分。相对于二氧化硅和交联剂的总量，原料组合物中含有1-10wt％的聚合引发剂和1-5wt％的聚硅氧烷树脂。抗反射膜通过在透明树脂，如聚对苯二甲酸乙二醇酯的膜(基片)上层叠含有硬涂层的中间层，和在中间层上层叠反射减少层来形成。反射减少层包括设置在较靠近基片的位置上的高折射率反射层，和设置在远离基片位置的低折射率反射层。换句话说，中间层(硬涂层)和反射减少层(高折射率层和低折射率层)以这种顺序层叠在基片上，且低折射率层提供抗反射膜的表面。低折射率层由上述原料组合物构成。
在抗反射膜中，二氧化硅是采用特殊形式和具有低折射率的材料，使得低折射率层的折射率相对的低，且其强度很高。通过由被聚合引发剂引发的聚合固化的交联剂，在低折射率层中形成交联结构，从而使得低折射率层的强度和表面硬度被提高。因此，能抑制低折射率层的表面的刮擦。另外，聚硅氧烷树脂具有硅氧烷基，从而使得低折射率层的表面有满意的滑动性能，并且抗磨损性能良好，这样即使在输入笔在表面上重复滑动，滑动性能也没有发现变化。
按照实施方式，可获得下面的优点。
低折射率层由含有作为不可缺少的组分的二氧化硅，交联剂，聚合引发剂和聚硅氧烷树脂的原料组合物形成。相对于二氧化硅和交联剂的总量，聚合引发剂以1-10wt％的含量加入，聚硅氧烷树脂以1-5wt％的含量加入。各组分的作用提高了低折射率层的表面的三种性能，即，耐笔划性，抗刮擦性和抗磨损性。
抗反射膜具有至少层叠在一个或多个含有硬涂层的中间层上的反射减少层。反射减少层包括自较靠近基片的位置依次设置的高折射率层和低折射率层。因为低折射率层由上述材料构成，抗反射膜表面的耐笔划性，抗刮擦性和抗磨损性得以提高。
硬涂层的表面具有不规则性，这样抗反射膜具有防眩效果。
高折射率层的折射率为1.6-2.4，低折射率层的折射率为1.3-1.5，因此，高折射率层的折射率与低折射率层的折射率之间的差为0.1μm或更大，这样抗反射膜有效地减少了光反射。
基片是厚度为10-500μm的透明树脂膜，这样抗反射膜的透光率性能和可操作性很好。
粘合层设置在基片的下面，因此抗反射膜能粘合在电子图像显示设备，如等离子显示板的显示盘上。当不设置粘合层时，抗反射膜可以设置让基片直接接触电子图像显示设备的显示盘。
抗反射膜具有耐笔划性良好的低折射率层，这样，即使输入笔已经以300g载荷作50000次来回滑动之后，也没有形成可肉眼识别得刮擦。
抗反射膜具有抗磨损性良好的低折射率层，这样，在一片钢丝棉已经以250g载荷来回摩擦50次之后，也没有形成可肉眼识别得刮擦。
反射减少层通过湿涂法制造，因此其成形简单且高效。因此，抗反射膜以低成本制造。
实施方式的抗反射膜具有上述优点，因此作为被粘结到用于手工输入和用笔或电子图像显示设备的显示盘输入的接触面板的显示盘上的膜是非常有用的。更具体地，当抗反射膜设置在接触面板或者电子图像显示设备的显示盘时，不利地影响显示盘的可见度的反射被减少，且显示盘是不易受损的，这样接触面板或者电子图像显示设备的图像能被清楚地显示很长一段时间。另外，抗反射膜的表面硬度适合手工输入或者用笔输入，因此，接触面板或者电子图像显示设备的可操作性被提高。
对本发明的实施例的描述将在下面作出。在下面对实施例的描述中，除另有规定外，“％”表示“wt％”。
首先，将要说明评价抗反射膜或者低折射率层的物理性能的方法。
(1)折射率
(i)由溶剂和具有预定组成的原料组合物构成的涂布液通过浸涂机(SUGIYAMA-GEN RIKAGAKUKUKU Co.，Ltd.制造)被涂布到折射率为1.49的丙烯酸树脂板(产品名称：DelaglasA，ASAHI KASEI Corporation制造)上，以这样的方式，干燥后可以得到具有110nm级光学厚度的层。
(ii)溶剂被干燥后，按照需要，通过紫外线照射装置(IWASAKI ELECTRIC Co，Ltd.制造)，用120W高压水银灯，以400mJ/cm2的剂量的紫外线在氮气氛围中照射来固化被涂布的层，以得到低折射率层。
(iii)用一片砂纸使与已经形成的低折射率层的表面相对的丙烯酸树脂板的表面变粗糙，并用黑色涂层组合物牢固地涂布，于是制得抗反射膜试样。用分光光度计(产品名称：U-best 50，JASCO Corporation制造)测得抗反射膜试样对波长为400-650nm的光线的正常反射率为±5°，从反射谱中读出局部最小或最大反射率。
(iv)按照下式计算低折射率层的折射率n，其中nM表示丙烯酸树脂板的折射率。
局部最小或最大反射率＝[(nM-n2)/(nM+n2)]2
(2)最小反射率
通过分光光度计测得(产品名称：U-best 50，JASCO Corporation制造)测得低折射率层的正常反射率为±5°，从得到的反射谱中读出低折射率层的最小反射率(％)。当在波谱中观察到硬涂层的干涉时，读出上限和下限之间的中心值。
(3)总的透光率(％)
用浊度计(产品名称：NDH2000，Nippon Denshoku Industries Co.，Ltd.)测量低折射率层的总的透光率。
(4)钢丝棉刮擦测试
施加预定载荷(250g)的一片钢丝棉(#0000)用来在抗反射膜试样的表面(低折射率层的上表面)上作50次来回摩擦，然后观察表面状况。
观察到的结果基于下面4个等级来评估，并且列在表1中抗刮擦性的标题中。A：无可识别的刮擦；B：1-10个可识别的刮擦；C：10-20个可识别的刮擦；D：20个或更多可识别的刮擦。
(5)抗磨损性
施加1kg载荷的一片对折三次的绵纸(产品名称：Wiper S-200，Crecia Corp.制造)用来在抗反射膜试样的表面(低折射率层的上表面)上作1000次来回摩擦，然后观察外部形状变化的程度。
得到的结果基于下面的等级来评估。○：无变化；△：反射颜色方面的轻微变化；×：反射颜色或者反射减少层的脱落方面的显著变化。
(6)耐笔划性
用透明胶带(产品名称：Nocarrier，Lintec Corporation)粘合抗反射膜试样到2mm厚的玻璃板上，以让低折射率层作为最顶层。
安装由聚缩醛制备的具有0.8mm半径球形尖端的笔到擦除测试仪(MotomitsuSeisakusho Co.，Ltd.制造)上，然后笔尖与低折射率层的表面相接触地垂直滑动。相关的条件如下：载荷：300g，次数：100000(50000次来回滑动)，滑动长度：25mm，移动速率：100mm/s。在50000次来回滑动之后，肉眼观察试样的表面。重复该测试5次，计算不产生刮擦的测试的数量n。得到的数值以“n/测试的数量(5)”列在表1中。
制备例1(用于硬涂层的涂布液(HC-1)的制备)
通过将70重量份六丙烯酸二季戊四醇酯、20重量份三丙烯酸四甲基醇甲烷酯、10重量份1，6-二(3-丙烯酰氧基-羟基丙氧基)己烷，20重量份氧化铟-锡微细颗粒(平均粒径：0.07μm)，4重量份光聚合引发剂(产品名称：IRGACURE 184，Ciba-Geigy Ltd.制造)和100重量份异丙醇混合在一起，制备用在硬涂层中的涂布液(HC-1)。
制备例2(用于高折射率层的涂布液(H-1)的制备)
通过将85重量份氧化锌微细颗粒(平均粒径：0.06μm)，12重量份六丙烯酸季戊四醇酯、3重量份三丙烯酸四甲基醇甲烷酯，900重量份丁醇，1重量份光聚合引发剂(产品名称：IRGACURE 907，Ciba-Geigy Ltd.制造)混合在一起，制备用在低折射率层中的涂布液(H-1)。
制备例3(用于高折射率层的涂布液(H-2)的制备)
通过将50重量份氧化铟-锡微细颗粒(平均粒径：0.06μm)，20重量份六丙烯酸季戊四醇酯、30重量份三丙烯酸四甲基醇甲烷酯，900重量份丁醇，2重量份光聚合引发剂(产品名称：IRGACURE 907，Ciba-Geigy Ltd.制造)混合在一起，制备用在高折射率层中的涂布液(H-2)。
制备例4(用于低折射率层的涂布液(L-1)的制备)
通过将100重量份由90％的二氧化硅微细颗粒(产品名称：XBA-ST，NISSANCHEMICAL INDUSTRIES，LTD.制造，平均粒径：10-50nm)分散液和10％六丙烯酸二季戊四醇酯组成的主要组分，5重量份光聚合引发剂(产品名称：IRGACURE 907，Ciba-GeigyLtd.制造)混合在一起，制备用在低折射率层中的涂布液(L-1)。从L-1得到的被聚合的固化物质的折射率为1.49。
制备例5(用于低折射率层的涂布液(L-2)的制备)
通过将100重量份由90％的二氧化硅微细颗粒(产品名称：XBA-ST，NISSANCHEMICAL INDUSTRIES，LTD.制造，平均粒径：10-50nm)分散液和10％六丙烯酸二季戊四醇酯组成的主要组分，5重量份光聚合引发剂(产品名称：IRGACURE 907，Ciba-GeigyLtd.制造)，和2重量份聚硅氧烷树脂(产品名称：VXL4930，Vianova Resin GmbH制造)混合在一起，制备用在低折射率层中的涂布液(L-2)。从L-2得到的被聚合的固化物质的折射率为1.49。
制备例6(用于低折射率层的涂布液(L-3)的制备)
通过将100重量份由90％的二氧化硅微细颗粒(产品名称：XBA-ST，NISSANCHEMICAL INDUSTRIES，LTD.制造，平均粒径：10-50nm)分散液和10％六丙烯酸二季戊四醇酯组成的主要组分，5重量份光聚合引发剂(产品名称：IRGACURE 907，Ciba-GeigyLtd.制造)，和2重量份聚醚改性聚硅氧烷树脂(产品名称：BYK 306，BYK-Chemie Co.，Ltd.制造)混合在一起，制备用在低折射率层中的涂布液(L-3)。从L-3得到的被聚合的固化物质的折射率为1.49。
制备例7(用于低折射率层的涂布液(L-4)的制备)
通过将100重量份由90％的二氧化硅微细颗粒(产品名称：XBA-ST，NISSANCHEMICAL INDUSTRIES，LTD.制造，平均粒径：10-50nm)分散液和10％六丙烯酸二季戊四醇酯组成的主要组分，5重量份光聚合引发剂(产品名称：IRGACURE 907，Ciba-GeigyLtd.制造)，和2重量份聚硅氧烷树脂(产品名称：Disparlon 1751N，KUSUMOTOCHEMICALS，Ltd.制造)混合在一起，制备用在低折射率层中的涂布液(L-4)。从L-4得到的被聚合的固化物质的折射率为1.49。
制备例8(用于低折射率层的涂布液(L-5)的制备)
以与制备例5相同的方法制备用在低折射率层中的涂布液(L-5)，只不过聚硅氧烷树脂的添加量从2重量份改为0.5重量份。从L-5得到的被聚合的固化物质的折射率为1.49。
制备例9(用于低折射率层的涂布液(L-6)的制备)
以与制备例6相同的方法制备用在低折射率层中的涂布液(L-6)，只不过聚硅氧烷树脂的添加量从2重量份改为7重量份。从L-6得到的被聚合的固化物质的折射率为1.49。
实施例1-4
通过刮条涂布机将制备例1中制备的涂布液(HC-1)涂在188μm厚的一片PET膜(产品名称：A4100，Toyobo Co.，Ltd.制造)上，使得干燥后的厚度为4μm等级。通过紫外线照射装置(IWASAKI ELECTRIC Co.，Ltd.制造)，用120W高压水银灯、400mJ/cm2的剂量的紫外线照射这样得到的涂层进行固化。这样，就制得经硬涂处理的PET膜。
在这样得到的PET膜上，将制备例2和3分别制备的用在高折射率层中的涂布液H-1和H-2通过浸涂机(SUGIYAMA-GEN RIKAGAKUKIKI Co.，Ltd.制造)涂布，以这样的方式，对每一种涂布液都得到一种干燥后光学膜厚为550nm级的膜。这样得到的每一种膜都通过紫外线照射装置(IWASAKI ELECTRIC Co.，Ltd.制造)，用120W高压水银灯，400mJ/cm2的剂量的紫外线照射这样得到的涂层进行固化。
以类似的方式，将制备例5-7分别制备的用于低折射率层的涂布液L-2至L-4被涂布在高折射率层上，以这样的方式，被制备的每一种涂布膜展示出干燥后550nm厚的膜的最小反射率，此后，这样得到的膜被分别固化以制得抗反射膜。
对每一种这样得到的抗反射膜，评估最小反射率，总的透光率，抗刮擦性，抗磨损性和耐笔划性。得到的结果显示在表1中。顺便地，实施例1至4得到的抗反射膜进行表面硬度测试，并且发现全部具有3H的铅笔硬度。
比较例1-4
以与实施例1相同的方式制造反射减少膜，只不过L-1，L-5和L-6被用作用在低折射率层中的涂布液。
另外，对每一种以与实施例1相同的方式得到的抗反射膜，评估最小反射率，总的透光率，抗刮擦性，抗磨损性和耐笔划性。得到的结果显示在表1中。
表1
                    实施例                     比较例
  1   2   3   4   1   2   3   4
硬涂层   HC-1   HC-1   HC-1   HC-1   HC-1   HC-1   HC-1   HC-1
高折射率层   H-1   H-1   H-1   H-2   H-1   H-1   H-1   H-2
聚硅氧烷(份)   2   2   2   2   0   0.5   7   0
低折射率层   L-2   L-3   L-4   L-2   L-1   L-5   L-6   L-1
最小反射率(％)   0.9   0.9   0.9   0.7   0.9   0.9   0.9   0.7
总的透光率(％)   91.9   92.0   91.8   92.3   91.9   91.9   92.1   92.4
抗刮擦性   A   A   A   A   D   C   A   D
抗磨损性   △   ○   ○   △   ○   ○   ×   ○
耐笔划性   4/5   3/5   3/5   4/5   0/5   2/5   3/5   0/5
如表1所示，从最小反射率和总的透光率考虑，实施例1-4的抗反射膜在光学性能方面很优秀。这些抗反射膜在所有的三个项目，即耐笔划性、抗刮擦性和抗磨损性方面都很优秀，并且有高的表面硬度。
另一方面，比较例1-4的光学性能与那些实施例处于等同的水平，但是，比较例1-4在耐笔划性和抗磨损性方面劣于实施例，因为比较例中没有使用聚硅氧烷树脂。另外，比较例2在抗刮擦性方面劣于实施例，因为聚硅氧烷的加入量不是最佳。比较例3在抗磨损性方面劣于实施例。
实施例5
使用手压滚筒均匀的粘合丙烯酸粘结片(产品名称：Noncarrier，Lintec Corp.制造)到实施例1制造的抗反射膜的其上不形成有低折射率层的基片表面上。然后，抗反射膜通过粘结片的中间体被粘结到接触面板的表面上。被这样处理的接触面板给出了比粘结抗反射膜之前更清楚的图像。
实施例6
使用手压滚筒均匀的粘合丙烯酸粘结片(产品名称：Noncarrier，Lintec Corp.制造)到实施例1制造的抗反射膜的其上不形成有低折射率层的基片表面上。然后，抗反射膜被粘结到作为电子图像显示板的电视机的图像显示板的表面上。被这样处理的电视机给出了比粘结抗反射膜之前更清楚的图像。
另外，实施方式可以作如下修改。
低折射率层的材料可以包括用于提高其表面的滑动性能的氟树脂。
通过形成一个在折射率方面高于高折射率层的层作为硬涂层，可以防止抗反射膜的反射。
展现出防眩效果的抗反射膜可以通过在硬涂层上层叠具有不规则性的层来形成。

Claims (20)

1.一种用于抗反射膜的低折射率层，该低折射率层由含有二氧化硅、交联剂、聚合引发剂和聚硅氧烷树脂的原料组合物形成，原料组合物的主要组分为二氧化硅和交联剂，其中，相对于二氧化硅和交联剂的总量，聚合引发剂为1-10wt％，聚硅氧烷为1-5wt％。
2.如权利要求1所述的低折射率层，其特征在于，所述聚硅氧烷树脂为聚酯改性聚硅氧烷或者聚醚改性聚硅氧烷。
3.如权利要求2所述的低折射率层，其特征在于，所述聚酯改性聚硅氧烷为聚酯改性二甲基聚硅氧烷，以及所述聚醚改性聚硅氧烷为聚醚改性二甲基聚硅氧烷。
4.如权利要求1所述的低折射率层，其特征在于，所述交联剂是官能度为3-6的(甲基)丙烯酸酯单体。
5.一种抗反射膜，它包括：
基片；
至少一个设置在基片上并且包括硬涂层的中间层；和
设置在中间层上的反射减少层，所述反射减少层包括高折射率层和设置在高折射率层上的如权利要求1所述的低折射率层。
6.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，所述硬涂层为具有形成在其上的不规则表面防眩硬涂层。
7.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，所述高折射率层的折射率为1.6-2.4，所述低折射率层的折射率为1.3-1.5。
8.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，所述基片是厚度为10-500μm的透明树脂膜。
9.如权利要求5所述的抗反射膜，它进一步包括：设置在与其上层叠有中间层的表面相对的表面上的粘结层。
10.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，当笔以300g的载荷与低折射率层相接触的情况下来回滑动50000次时，低折射率层上未形成肉眼可识别的刮擦。
11.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，当一片钢丝棉以250g的载荷与低折射率层相接触的情况下来回滑动50次时，低折射率层上未形成肉眼可识别的刮擦。
12.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，所述反射减少层通过湿涂法形成。
13.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，所述二氧化硅是平均粒径为0.1μm或更小的颗粒。
14.一种接触面板，它包括：
显示表面；和
设置在显示表面上的抗反射膜，所述抗反射膜包括：
基片；
至少一个设置在基片上并且包括硬涂层的中间层；和
设置在中间层上的反射减少层，所述反射减少层包括高折射率层和设置在高折射率层上的如权利要求1所述的低折射率层。
15.一种电子图像显示设备，它包括：
图像显示板；和
直接或间接地粘结在图像显示板上的抗反射膜，所述抗反射膜包括：
基片；
至少一个设置在基片上并且包括硬涂层的中间层；和
设置在中间层上的反射减少层，所述反射减少层包括高折射率层和设置在高折射率层上的如权利要求1所述的低折射率层。
16.一种用来减少接触面板的反射的抗反射膜，所述抗反射膜包括：
透明基片；
设置在所述透明基片上的硬涂层，
层叠在硬涂层上并且折射率为1.6-2.4的高折射率层；和
层叠在高折射率层上，折射率为1.3-1.5，并且含有作为主要组分的二氧化硅的如权利要求1所述的低折射率层。
17.如权利要求16所述的抗反射膜，其特征在于，所述低折射率层由含有二氧化硅、交联剂、聚合引发剂和聚硅氧烷树脂的原料组合物形成，其中，二氧化硅和交联剂之间的重量比为95∶5～50∶50。
18.如权利要求16所述的抗反射膜，其特征在于，所述低折射率层的折射率与所述高折射率层的折射率之间的差为0.1或者更大。
19.如权利要求16所述的抗反射膜，其特征在于，所述硬涂层具有防眩性能。
20.如权利要求5所述的抗反射膜，其特征在于，所述硬涂层是含有多官能团(甲基)丙烯酸酯的组合物的聚合固化物质。
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