CH99279A - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat aus Ammoniak, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat aus Ammoniak, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser.Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01C1/24—Sulfates of ammonium
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Description
Verfahren zur Herstellung von Amuioniumsulfat aus Ammoniah, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser. Die Herstellung von Ammoniumsulfit durch Zusammenführen von schwefliger Säure, Ammoniak und Wasser ist bekannt. tim daraus Ammoniumsulfat zu erhalten, rnuss das Sulfit oxydiert werden. Man hat deshalb vorgeschlagen, bei der Herstellung des Sulfites gleichzeitig Sauerstoff zuzu leiten.
Nach dem norwegischen Patent Nr. 19972 (1909) erhält man aber nur ein Gemisch von Sulfit und Sulfat, wenn man die drei Gase zusammen in Wasser oder Sulfitlösung einleitet, so dass eine Nach oxydation doch erforderlich bleibt. Die Re aktion verläuft um so schneller, je höher die Temperatur ist; aber man darf 70 nicht überschreiten, weil oberhalb dieser Tempera tur das Ammonsulfit sich zersetzt. Schon bei Temperaturen gegen 60 beginnt die Zer setzung; es werden die wertvollen Gase Am moniak und schweflige Säure fortgeführt.
Dies tritt hauptsächlich ein, wenn man für das Verfahren von verdünnten Gasen, zum Beispiel von einem 7 bis 10 %igen Röstgas, wie es die P yritrösterei liefert, ausgeht. Wir fanden nun, dass man die Oxydation oberhalb<B>70'</B> vornehmen kann, ohne den Verlust von S02 und NH3 befürchten zu müssen, wenn man -wie folgt verfährt:
Man lässt in einem Gefäss eine Flüssigkeit, @ zum Beispiel Wasser oder eine Salzlösung, zum Beispiel die Mutterlauge des Endproduktes, herunterregnen und führt dem Regen das Gasgemisch aus NU", S02 und OZ entgegen. Das Mengenverhältnis der Flüssigkeit zu zweckmässig in stöchiometrischem Verhältnis angewendeten Gasen wählt man so, dass sich im Reaktionsraum eine wagrechte Zone in tensivster Reaktion ausbildet.
Dann entwei chen nach oben keine Reste von NH3 und S02, sondern nur die den Gasen etwa beigemisch ten inerten Gase,<B>und</B> -unten läuft eine heiss konzentrierte Lösung von Ammoniumsulfat ab. Letzterer kann durch Abkühlen ein gro sser Teil des gelösten Salzes in fester Form entzogen werden. Die Mutterlauge kann wie der als Sprühregen in den obern Teil des Reaktionsgefässes zurückgeführt werden. Die Mengenverhältnisse der an der Re aktion teilnehmenden Stoffe werden dauernd so abgeglichen, dass die Reaktionszone weder nach oben, noch nach unten wandert.
Lässt man zum Beispiel in einem Turm von beispielsweise einem halben Meter Durch messer und zwei Meter Höhe oben vermittelst einer Brause kaltgesättigte Ammonsulfat- lösung oder Wasser hineinregnen und führt dem Regen ein Gemisch von Röstgas, Am moniak und Sauerstoff entgegen, so. beobach tet man folgendes: Es bildet sich im Raum eine Zone. von über 70 bis zu 109 , dem Siedepunkt .der gesättigten Ammonsulfatlösung, aus.
Durch diese Zone kann nach unten weder ver dünnte Lösung hindurchtreten, weil sie dort sofort ihr Wasser abgeben würde, noch auch unoxydiertes Ammoniumsulfit, weil sieh die ses dort in S02 und NH3 zersetzen würde. Die abfliessende Lauge enthält etwa, 500 gr Ammonsulfat im Liter, wovon sich beim Ab kühlen auf<B>10'</B> etwa ein Fünftel als festes Salz ausscheidet.
Aus der Zone heraus nach oben kann aber kein<B>80,</B> und NH3 hindurch treten, weil beide von den Regentropfen so fort gelöst und wieder in die Zone zurück geführt werden, und zwar in Form von Am moniumsulfit, das vom Wasser bis zu etwa 60 % gelöst werden würde. Führt man zu wenig Wasser zu, so wandert die heisseste Zone nach oben, gibt man zu viel, so wan dert sie nach unten. Durch Thermometer, die ein Relais treiben, das die Wassermenge regelt., kann man die Zone höchster Tempe ratur an gewünschter Stelle einstellen.
Man braucht zur Herstellung einer gesättigten Sulfa.tlösung pro 100 gr Sulfat etwa 135 gr Wasser, und erhält durch den Vorgang etwa 1.00 Kalorien, so dass man durch Kühlung der Seitenwände Wärme abführen muss.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCI3 Verfahren zur Herstellung einer konzen- trierten Aminonsulfatlösung aus Ammoniak, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu ver einigenden Gase in einem Gefäss einem Flüssigkeitsregen entgegenführt und die Mengenverhältnisse von Flüssigkeit und Ga sen so gegeneinander einstellt, da.ss sich quer durch den Reaktionsraum eine Zone inten sivster Reaktion ausbildet, und dass die Men gen der an dieser Reaktion teilnehmenden Stoffe dauernd so abgeglichen werden, dass die Reaktionszone nicht nach oben und nicht nach unten wandert.
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