CH676184B5

CH676184B5 -

Info

Publication number: CH676184B5
Application number: CH4160/86A
Authority: CH
Inventors: Oskar Dr Annen; John Adrian Hook
Original assignee: Sandoz Ag
Priority date: 1985-10-28
Filing date: 1986-10-17
Publication date: 1991-06-28
Also published as: JPS62104981A; GB8526505D0; GB2182354B; FR2589173A1; JPH0726344B2; FR2589173B1; GB2182354A; IT1214730B; US4752299A; DE3635319A1; GB8625500D0; CH676184GA3; IT8648581A0

Description

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CH 676184G A3

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Fasergemischen aus mit Dispersionsfarbstoffen anfärbbaren synthetischen Fasern, vor allem auf Basis von Polyester, und Cellulose unter Verwendung von Gemischen aus Dispersions- und Reaktiv- oder Direktfarbstoffen.

Wenn Fasergemische aus Cellulose und aus mit Dispersionsfarbstoffen anfarbbaren synthetischen Fasern mit Dispersionsfarbstoffen und metallhaltigen Direkt- oder Reaktivfarbstoffen gefärbt werden, kommt es oft vor, dass freie Metallionen (nicht an das Farbstoffmolekül gebunden), die normalerweise in kleinen Mengen bei den Direkt- oder Reaktivmetallkomplexfarbstoffen vorhanden sind oder abgespaltet werden, mit den Dispersionsfarbstoffen reagieren und dadurch eine unerwünschte Farbabweichung verursachen. Die Reproduzierbarkeit der Dispersionsfärbungen wird dadurch auch beeinträchtigt.

Man hat festgestellt, dass Komplexierungsmittel wie Athylendiamintetraessigsäure (EDTA), die zur Enthärtung des Wassers eingesetzt werden, eine zu starke komplexbildende Wirkung aufweisen, indem sie die Direkt- oder Reaktivmetallkomplexfarbstoffe zersetzen. Andererseits gibt es auch Komplexierungsmittel, wie beispielsweise Polyphosphate, deren Wirkung nicht ausreichend ist, um die vorhandenen freien Metallionen insgesamt zu inaktivieren.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Fasergemischen mit mindestens einem Dispersionsfarbstoff und mindestens einem Metallkomplexfarbstoff aus der Reihe der Reaktiv- oder Direktfarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass in Gegenwart eines Komplexierungsmit-tels, das eine Stabilitätskonstante K von 6 bis 17 für das im Direkt- oder Reaktivfarbstoff vorhandene Metall aufweist, gefärbt wird.

Vorzugsweise wird im erfindungsgemässen Verfahren einbadig gefärbt.

Als geeignete Fasergemische kommen hauptsächlich Polyester/Cellulose- oder Polyamid/Cellulose-Mischungen in Betracht, wobei der Celluloseanteil natürliche und/oder regenerierte Cellulose, vorzugsweise Baumwolle, enthält. Vorzugsweise werden Polyester/Baumwolle- oder Polyester/Viskose-Mischungen erfindungsgemäss gefärbt.

Die Stabilitätskonstante K ist im Handbuch «Stability Constants of Metal Ion Complexes, I. Teil: Orga-nic Ligands (L.G. Sillen) und II. Teil: Inorganic Ligands (A.E. Martell)», Chemical Society (London - 1964) beschrieben und ihre Definition ist auf S. x-xvii angegeben.

Wenn es für einen Komplexbildner und ein bestimmtes Metall mehrere individuelle Stabilitätskonstanten gibt, kommt vorzugsweise hier nur die im oben angegebenen Bereich liegende Konstante K, die bei einem pH von 4-5,5 bestimmt worden ist (besonders bei einer Temperatur von 100 bis 140°C), in Betracht.

Vorzugsweise werden Komplexbildner, die eine Stabilitätskonstante K von 10 bis 17 aufweisen, eingesetzt. Wird das erfindungsgemässe Färbeverfahren in Gegenwart eines Reaktivmetallkomplexfarbstoffes durchgeführt, wird vorzugsweise ein Komplexierungsmittel eingesetzt, das keine mit dem Reaktivfarbstoff reaktionsfähigen Gruppen enthält.

Als bevorzugte Komplexierungsmittel können Zitronensäure, Biguanid, Aminotrimethylenphosphon-säure, Äthylendiamin und Glycin bzw. deren Derivate, wie beispielsweise die entsprechenden Salze, genannt werden. Die Zitronensäure und ihre Salze, besonders die Alkalisalze, z.B. die Natriumsalze, sind besonders bevorzugt. Wenn Biguanid als Komplexierungsmittel eingesetzt wird, wird vorzugsweise die Salzform, besonders das Chlorhydrat verwendet.

Bei höheren Färbetemperaturen, beispielsweise über 100°C, die üblicherweise für das Färben von Polyester* bzw. Polyamid-Cellulose Fasergemischen angewandt werden, können Direkt- oder Reaktivmetallkomplexfarbstoffe sich zersetzen und freie Metallionen abspalten. Auch wenn die Metallkomplexe bei höheren Temperaturen stabil sind, können freie Metallionen schon beim Färbebadansatz erscheinen. Diese freien Metallionen liegen im Metallkomplex in nicht komplexierter Form vor. In dieser Beschreibung werden unter dem Ausdruck «Freies Metall» sowohl die freien Metallionen, die als Begleitstoff der Metallkomplexe vorliegen als auch diejenigen, die durch Zersetzen der Metallkomplexfarbstoffe entstehen, verstanden.

Die Konzentration des freien Metalls kann durch visuellen Vergleich zwischen den Farbtonabweichungen der Dispersionsfärbungen, die einerseits in Gegenwart des Direkt- oder Reaktivfarbstoffs erhalten und andererseits in Gegenwart beispielsweise einer Kupfersulfatlösung mit verschiedener Konzentration erzeugt worden sind, bestimmt werden. Anstatt Kupfersulfat können andere bekannte Metallsalze in bestimmten Konzentrationen eingesetzt werden. Die Konzentration des freien Metalls kann auch durch andere bekannte Methoden festgestellt werden, beispielsweise durch atomische Absorptionsspektroskopie (wie in «Flame Emission and Atomic Spectroscopy, John R. Dean, I, Kap. 1 (II)» beschrieben).

Der Komplexbildner wird vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis zum freien Metall von 20:1 bis 1000:1 eingesetzt. Wenn das Färbeverfahren bei einer Temperatur über 100°C durchgeführt wird und Reaktiv- oder Direktfarbstoffe eingesetzt werden, die bei dieser Temperatur freie Metallionen abspalten, wird das Komplexierungsmittel vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis zum freien Metall von 500:1 bis 1000:1 verwendet. Wenn hitzebeständige Metallkomplexfarbstoffe eingesetzt werden, wird vorzugsweise der Komplexbildner in einem Gewichtsverhältnis zum freien Metall von 20:1 bis 100:1 verwendet.

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Bei den im erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Dispersionsfarbstoffen handelt es sich um die üblicherweise zum Färben von Polyester eingesetzten Farbstoffe, besonders die Dispersionsfarbstoffe, die in der Literatur als «Rapid-Dye» bezeichnet werden. Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders geeignet, wenn die eingesetzten Dispersionsfarbstoffe zu Werten von 1-4 in der modifizierten Testmethode ISO Z02 (Färben in Gegenwart von einem Metallsalz bei 130°C anstatt 98°C durchgeführt) führen.

Die in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Reaktivfarbstoffe können grundsätzlich ebenfalls beliebige wasserlösliche Metallkomplexfarbstoffe dieses Typs sein, die noch mindestens eine faserreaktive Gruppe enthalten, deren Anwesenheit im Farbstoffmolekül den Farbstoff dazu befähigt, mit den in den Cellulosematerialien vorhandenen Hydroxygruppen eine chemische Reaktion einzugehen.

Die in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Direktfarbstoffe sind Metallkomplexe, wie sie üblicherweise zum Färben von Cellulose oder Wolle eingesetzt werden. Diese Farbstoffe sind im Co-lour-lndex bekannt.

Als bevorzugte Direktfarbstoffe können

C.l. Direct Yellow 98 C.l. Direct Yellow 162 C.l. Direct Blue 77 C.l. Direct Blue 251 C.l. Direct Blue 90 C.l. Direct Brown 240 C.l. Direct Black 118 C.l. Direct Yellow 106 C.l. Direct Red 89 C.l. Direkt Blue 85 oder eine Verbindung der Formel worin R Halogen, Wasserstoff oder CwAlkyl,

und Ri Wasserstoff oder CwAlkyl ist, genannt werden.

Ganz bevorzugt sind

C.l. Direct Brown 240 C.l. Direct Black 118 C.l. Direct Blue 251 C.l. Direct Blue 90 C.l. Direct Blue 77 C.l. Direct Blue 85

Als Metallkomplexfarbstoffe der Reihe der Reaktiv- oder Direktfarbstoffe werden vorzugsweise Kupferfarbstoffe verwendet.

Das Färben der Fasergemische kann nach bekannten Methoden durchgeführt werden, wobei entweder der Polyester- oder der Celluloseanteil zuerst gefärbt werden kann. Man kann in einem einbadigen einstufigen oder zweistufigen Verfahren färben. Wenn Reaktivfarbstoffe eingesetzt werden, wird vorzugsweise einbadig zweistufig gefärbt. Es werden die sonst für das Färben mit Direktfarbstoffen oder Reaktivfarbstoffen üblichen Färbereihilfsmittel eingesetzt, beispielsweise Dispergatoren, vorzugsweise anionische Dispergatoren, Kochsalz oder Glaubersalz, und im Fall der Reaktivfarbstoffe ein alkalisches Fixiermittel wie Natrium- oder Kaliumhydroxyd, -carbonat, -bicarbonat, -Silikate, -borate oder -phosphate oder deren Mischungen.

Der Polyesteranteil wird vorzugsweise bei einem pH-Wert von 4-6, besonders 4-5,5, bei einer Temperatur von 125 bis 135°C, während 15 bis 45 Minuten gefärbt. Mit den Direkt- oder Reaktivfarbstoffen wird vorzugsweise bei 60 bis 80°C während 10 bis 45 Minuten gefärbt.

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Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders für das Färben von Polyester/Cellulose-Mischun-gen mit Dispersions- und Direktmetallkomplexfarbstoffen geeignet, wobei die Färbetemperatur vorzugsweise von 60° auf 135°C erhöht wird.

Nach dem Färben kann das Textilmaterial nach einer bekannten Methode gewaschen und dann getrocknet werden.

In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemässen Verfahrens wird nach der Färbung und gegebenenfalls dem Auswaschen, das Textilgut nachbehandelt. Vorzugsweise werden als Nachbehandlungsmittel, folgende Produkte eingesetzt:

Ai) ein Umsetzungsprodukt eines mono- oder polyfunktionellen primären oder sekundären Amins mit Cyanamid, Dicyandiamid, Guanidin oder Bisguanidin, worin bis zu 50 Molprozente von Cyanamid, Dicyandiamid, Guanidin oder Bisguanidin durch eine Dicarbonsäure oder einen Mono- oder Diester davon ersetzt werden können, wobei das Produkt noch reaktionsfähige an Stickstoff gebundene Wasserstoffatome enthält, oder

A2) ein Umsetzungsprodukt von Ai mit einer N-Methylolverbindung eines Harnstoffs, Melamins, Guanamins, Triazinons, Urans, Carbamates oder Säureamids gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators für die Vernetzung der N-Methylolverbindung, oder A3) ein Umsetzungsprodukt von Ai mit einem Epihalogenhydrin oder einem Vorprodukt davon.

Komponente Ai is vorzugsweise ein Umsetzungsprodukt von Diäthylentriamin oder Triäthylentetramin mit Dicyandiamid.

Komponente A2 ist vorzugsweise ein Umsetzungsprodukt von einem bevorzugten Produkt Ai mit N,N-Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoff, gegebenenfalls in Gegenwart von Magnesiumchlorid.

Komponente A3 ist vorzugsweise ein Umsetzungsprodukt von einem bevorzugten Produkt Ai mit Epichlorhydrin oder Dichlorhydrin, insbesondere Epichlorhydrin.

Die Komponenten Ai, A2 und A3 sind bekannt, z.B. sind die Produkte Ai und A2 in der PCT-Offenlegungsschrift Nr. 81/2423 beschrieben. Die Produkte Ai werden in dieser PCT-Offenlegungsschrift als Produkte A bezeichnet (siehe in Beispiel 1, Abschnitt 1 und 2). Die Produkte A2 sind die gemäss Anspruch 1 der PCT-Anmeldung 81/2423 erhaltenen Endprodukte (siehe die Endprodukte der Beispiele 1 bis 12). Auch die für die Herstellung der Produkte A2 verwendeten N-Methylolverbindungen und Katalysatoren sind aus dieser PCT-Offenlegungsschrift bekannt. Produkte A3 sind aus der GB Offenlegungsschrift 2 142 642 A bekannt.

Durch das erfindungsgemässe Verfahren werden Färbungen mit guten Echtheiten und ohne Nuanceänderungen für den Polyesteranteil erreicht.

Die nachfolgenden Beispiele erläutern das Verfahren ohne es zu begrenzen. Prozente sind Gewichtsprozente, Teile sind Gewichtsteile und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

Beispiel 1

5 g Polyester/Baumwolle (50:50) werden in 75 cm3 eines Färbebades enthaltend:

0,5% des Farbstoffes C.l. Direct Blue 251 0,6% des Farbstoffes C.l. Disperse Blue 79 10 g/l Glaubersalz

1 g/INatriumdinaphthylmethandisulfonat

2 g/IAmmoniumsulfat 2 g/INatriumzitrat und

Ameisensäure zur Einstellung des pH-Wertes auf 5,

bei 60° eingeführt. Die Temperatur wird dann innerhalb 20 Minuten bis auf 130° erhöht. Danach wird das Färbebad innerhalb 20 Minuten auf 60° gekühlt und dann abgelassen. Nach dem Waschen wird das gefärbte Gut mit dem Umsetzungsprodukt von Diäthylentriamin mit Dicyandiamid und Epichlorhydrin nachbehandelt.

Die erhaltenen Färbungen weisen gute Echtheiten auf. Anstatt des Natriumzitrats können Aminotrime-thylenphosphonsäure, Äthylendiamin oder Glycin in entsprechenden Mengen im Färbebad eingesetzt werden. Ähnlich gute Ergebnisse werden erhalten.

Beispiel 2

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, verwendet jedoch 75 cm3 eines Färbebades, das

1% des Farbstoffes C.l. Direct Brown 240 1% einer Farbstoff-Mischung enthaltend 20 Teile des Farbstoffes C.l. Disperse Blue 79 12 Teile des Farbstoffes C.l. Disperse Orange 30

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6 Teile des Farbstoffes C.l. Disperse Red 54 10 g/1 Glaubersalz

1 g/l Natriumdinaphthylmethandisulfonat

2 g/l Natriumzitrat enthält.

Ähnlich gute Ergebnisse werden erhalten.

Beispiele 3 bis 9

200 kg Polyester/Viscose (50:50) werden bei 60° in einer Ventura Jetfärbemaschine in einem Färbebad von 1800 Liter, das 2 g/l eines handelsüblichen Puffers, 2 g/l Zitronensäure und 2 g/l Natriumdinaph-thylmethandisulfonsäure enthält, eingeführt. Das Färbebad wird mit Ameisensäure auf pH 5 eingestellt.

Die Direktfarbstoffe (in kochendem Wasser vorgelöst) werden in den in der Tabelle angegebenen Mengen dem Färbebad zugegeben. Nach einem Verweilen von 10 Minuten, werden die Dispersionsfarbstoffe (in Wasser bei 50° vorgelöst) dem Färbebad zugefügt. Die Temperatur wird auf 130° innerhalb 40 Minuten erhöht und es wird bei 130° während der in der Tabelle angegebenen Zeit gefärbt.

Nach der Färbung wird das Färbebad auf 70° mit einer Geschwindigkeit von 2°/Min. gekühlt und das Textilgut wird dann gewaschen und getrocknet.

Das Textilgut kann wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, nachbehandelt werden.

Beispiel

Farbton

Direktfarbstoffe

Dispersionsfarbstoffe

Färbezeit

No.

bei 130°C

3

Marine

0.64%

C.l. Direct Blue 251

0.96%

Disp. Farbstoffjgemisch 1

blau

0.07%

C.l. Direct Yellow 16

0.10%

C.l. Disperse Yellow 235

15 Minuten

0.064%

.C.l. Direct Red 89

0.09%

Disperse Dye Mix 2

4

Grau

0.43%

C.l. Direct Red 89

0.072%

Disp. Farbstoffgemisch 3

0.044%

C.l. Direct Yellow 162

0.043%

Disp. Farbstoffgemisch 2

5 Minuten

0.06%

C.l. Direct Blue 85

0.022%

C.l. Disperse Yellow 235

5

Grau

0.0085%

C.l. Direct Black 118

0.021%

Disp. Farbstoffgemisch 3

0.009%

C.l. Direct Brown 240

0.011%

Disp. Farbstoffgemisch 2

5 Minuten

0.0008%

C.l. Direct Yellow 162

0.008%

C.l. Disperse Yellow 235

6

Blau

0.11%

of C.l. Direct Blue 77

0.005% 0.14%

C.l. Disperse Yellow 235 Disp. Farbstoffgemisch 3

5 Minuten

7

Marine

0.19%

of C.l. Direct Red 89

0.19%

C.l. Disperse Orange 30

blau

0.20%

of C.l. Direct Yellow 162

0.06%

C.l. Disperse Red 167:1

45 Minuten

0.47%

of C.l. Direct Blue 251

0.35%

C.l. Disperse Blue 79

8

Schwarz

1.2%

of C.l. Direct Blue 251

0.37%

Disp. Farbstoffgemisch 4

1.15%

of C.l. Direct Brown 240

0.045%

Disperse Yellow 235

15 Minuten

0.33%

of C.l. Direct Yellow 162

0.06%

Disp. Farbstoffgemisch 1

9

Grün

0.9%

C.l. Direct Blue 77

0.46%

C.l. Disperse Yellow 235

1.05%

C.I. Direct Yellow 98

0.77%

Dispersionsfarbstoffgemisch 3

15 Minuten

0.1%

C.l. Direct Yellow 162

Dispersionsfarbstoffaemisch 1 :

C.l. Disperse Blue 183 C.l. Disperse Blue 81 C.l. Disperse Blue 180 C.l. Disperse Blue 79 C.l. Disperse Violet 63

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Dispersionsfarbstoffaemisch 2:

C:l. Disperse Red 50 C:l. Disperse Red 56 C:l. Disperse Red 312 C:l. Disperse Red 73 C:I. Disperse Red 167:1

Dispersionsfarbstoffaemisch 3:

C:l. Disperse Blue 183 C.l. Disperse Blue 165:1 C:l. Disperse Blue 291 C:l. Disperse Blue 79 C:l. Disperse Violet 93:1

Dispersionsfarbstoffaemisch 4:

C:l. Disperse Blue 183 C:l. Disperse Blue 81 C:l. Disperse Blue 180 C:l. Disperse Blue 79 C:l. Disperse Violet 63 C:l. Disperse Orange 25 C:l. Disperse Orange 96

In den Beispielen 4,5 und 8 wird Polyester/Baumwolle anstatt Polyester/Viskose eingesetzt Beispiel 10

Es wjrd einbadig zweistufig wie folgt gefärbt:

5 g Polyester/Baumwolle werden bei 40° in ein Färbebad, das 0,4% eines handelsüblichen schwarzen Dispersionsfarbstoffes,

1,0% des Farbstoffes C.l. Reaktive Blue 209

1 g/i eines handelsüblichen Dispergators auf Basis eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Konden-sationsprodukts

40 g/l Glaubersalz

2 g/l Soda und

2 g/l Natriumzitrat enthält, eingeführt. Das Flottenverhältnis liegt bei 1:10. Innerhalb von 45 Minuten wird die Temperatur des Färbebades auf 70° erhöht, und es wird bei dieser Temperatur während 45 Minuten gefärbt. Nach Zugabe von Ameisensäure um den pH-Wert auf 5 einzustellen, wird die Temperatur des Färbebades auf 130° innerhalb 45 Minuten erhöht, und es wird während 20 Minuten bei 130° gefärbt. Danach wird das Färbebad auf 70° abgekühlt und nach dem Ablassen wird das gefärbte Textilgut gespült und darauf mit 2 g/l des o.e. Dispergators bei 80° für 20 Minuten in Wasser nachbehandelt.

Man erhält eine Färbung mit guten Echtheiten.

Beispiel 11

Man verfährt wie in dem Beispiel 10, verwendet jedoch 1% des Farbstoffs C.l. Reactive Violet 33 anstatt des angegebenen Reactive Blue 209.

Die erhaltenen Färbungen weisen gute Echtheiten auf.

Beispiel 12

Man verfährt wie in dem Beispiel 10, verwendet jedoch 1% des Farbstoffs Remazol Blau 3R. Die erhaltenen Färbungen weisen gute Echtheiten auf.

Beispiel 13

Man verfährt wie in dem Beispiel 10, verwendet jedoch 1% des Farbstoffs C.l. Reactive Blue 52 anstatt C.l. Reactive Blue 209. Das gefärbte Textilgut wird dann in einem wässrigen Bad, das 1 g/l eines

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handelsüblichen äthoxylierten, propoxylierten Cis-Alkohols und 1 g/l Natriumtripolyphosphat enthält, bei 90° während 20 Minuten nachbehandelt.

Es werden Färbungen mit guten Echtheiten erhalten.

Beispiel 14

Man verfährt wie in dem Beispiel 13, verwendet jedoch 1% des Farbstoffs C.l. Reactive Violet 6 anstatt C.l. Reactive Blue 52.

Es werden gute Farbergebnisse erhalten.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Färben von Fasergemischen mit mindestens einem Dispersionsfarbstoff und mindestens einem Metallkomplexfarbstoff aus der Reihe der Reaktiv- oder Direktfarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass in Gegenwart eines Komplexierungsmitteis, das eine Stabilitätskonstante K von 6 bis 17 für das im Direkt- oder Reaktivfarbstoff vorhandene Metall aufweist, gefärbt wird.

2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Zitronensäure, Biguanid, Aminotrimethylenphosphonsäure, Äthylendiamin und Glycin bzw. deren Salze als Komplexierungsmittel verwendet werden.

3. Verfahren gemäss Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Komplexierungsmittel in einem Gewichtsverhältnis zum freien Metall von 20:1 bis 1000:1 eingesetzt wird.

4. Verfahren gemäss einem der Patentansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass Poly-ester/Cellulose-Mischungen mit Dispersions- und Direktmetallkomplexfarbstoffen einbadig gefärbt werden.

5. Verfahren gemäss einem der Patentansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass die gefärbten Fasergemische mit

Ai) einem Umsetzungsprodukt eines mono- oder polyfunktionellen primären oder sekundären Amins mit Cyanamid, Dicyandiamid, Guanidin oder Bisguanidin, worin bis zu 50 Molprozente von Cyanamid, Dicyandiamid, Guanidin oder Bisguanidin durch eine Dicarbonsäure oder einen Mono- oder Diester davon ersetzt werden können, wobei das Produkt noch reaktionsfähige an Stickstoff gebundene Wasserstoffatome enthält, oder

A2) einem Umsetzungsprodukt von Ai mit einer N-Methylolverbindung eines Harnstoffs, Melamins, Guanamins, Triazinons, Urans, Carbamates oder Säureamids gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators für die Vernetzung der N-Methylolverbindung, oder

A3) einem Umsetzungsprodukt von Ai mit einem Epihalogenhydrin oder einem Vorprodukt davon nachbehandelt werden.

6. Die nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 gefärbten Fasergemische.

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