DE3335957A1

DE3335957A1 - Verfahren zum ausziehfaerben von wolle und synthetischem polyamid mit reaktivfarbstoffen

Info

Publication number: DE3335957A1
Application number: DE19833335957
Authority: DE
Inventors: Ernst-Robert Dr. 5090 Leverkusen Fritze; Robert Dr. 5000 Köln Kuth; Karl Dr. 5000 Köln Neufang
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1983-10-04
Filing date: 1983-10-04
Publication date: 1985-04-11

Description

Verfahren zum Ausziehfärben von Wolle und synthetischem
Polyamid mit Reaktivfarbstoffen Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Ausziehfärben von Wolle und synthetischem Polyamid mit Reaktivfarbstoffen.
Aus der DE-A 2 047 832 ist ein Verfahren zum Ausziehfärben von stickstoffhaltigen Fasern mit Reaktivfarbstoffen bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Ware mit wäßrigen Flotten solcher Reaktivfarbstoffe behandelt, mit denen die stickstoffhaltige Faser nach einem Additionsmechanismus reagiert (vorzugsweise Reaktivfarbstoff vom Typ der Sulfatoethylsulfon-Verbindungen) und die durch Einwirkung von N-Alkyl-aminoalkylcarbonsäuren und/oder N-Alkyl-aminoalkylsulfonsäuren bzw. Salzen davon in eine löslichere und reaktionsfähigere Form umgewandelt worden sind.
Auf Seite 4, Zeilen 24 bis 26 der DE-A 2 047 832 wird erwähnt, daß demgegenüber Reaktivfarbstoffe, die sich nach einem Substitutionsmechanismus unsetzen, durch die obenstehenden Aminoverbindungen inaktiviert werden.
Gemäß der DE-A 2 340 045 B2 werden unter den Bedingungen des Thermofixierprozesses (60 bis 120 Sekunden bei 190 bis 2100C) und bei gleichzeitigem Einfluß eines Essigsäure/Acetatpuffers neben Reaktivfarbstoffen, die nach dem Additionsmechanismus reagieren, auch solche Reaktivfarbstoffe, welche nach dem Substitutionsmechanismus reagieren (enthaltend Z.B. Chlortriazin-Gruppe) zum Färben von Polyamid/Cellulose-Fasermischungen eingesetzt. Es wird dabei erwähnt, daß sich unter den zuletztgenannten Bedingungen ein anderes Reaktionsgleichgewicht als beim Verfahren entsprechend DE-A 2 047 832einstellt, welches in der Trockenhitze die Bildung der mit Amino- und Hydroxylgruppen reaktionsfähigen Farbstofform und damit die gleichartige Anfärbung sowohl des Polyamid- als auch des Celluloseanteils ermöglicht.
Durch die vorgenannten Literaturstellen wird also ein Vorurteil dagegen aufgebaut, Wolle und synthetisches Polyamid unter den Bedingungen des Ausziehprozesses in Gegenwart von Aminen mit Reaktivfarbstoffen zu färben, die nach einem Substitutionsmechanismus mit der zu färbenden Faser reagieren.
Durch das im folgenden beschriebene neue Verfahren wird nun dieses Vorurteil überwunden.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Wolle und synthetischem Polyamid mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehprinzip im schwach sauren wäßrigen Medium, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Färbebad eine wäßrige Farbstoff lösung zusetzt, welche erhältlich ist durch Zugabe eines Amins der Formel R1-NH-(CH3) (1) worin R1 = H oder gegebenenfalls substituiertes Alkyl R2 = SO3H, COOH, OH oder H X = 0 bis 5 zu einer wäßrigen Lösung eines Reaktivfarbstoffs der Halogenpyrimidin-, Halogentriazin- oder Dichlorchinoxalin-Reihe im alkalischen Medium und gegebenenfalls anschlie-Bende Einstellung des pH-Wertes der wäßrigen Farbstofflösung auf pH 7 - 4.
R1= Alkyl steht vorzugsweise für Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Als Substituenten für R1 = substituiertes Alkyl kommen vorzugsweise in Frage: OH, OC1-C4 -Alkyl.
Die vorstehend beschriebene Farbstoffpräparation wird vorzugsweise wie folgt erhalten.
Der Reaktivfarbstoff der Halogenpyrimidin-, Halogentriazin- oder Dichlorchinoxalin-Reihe und das Amin I werden im schwach alkalischen Medium (vorzugsweise unter Zusatz von Na2CO3 oder von NaHCO3) bei pH 8 bis 11 zusammengegeben. Die Zugabe erfolgt bei 0 bis 300C und vorzugsweise bei 10 bis 250C. Man läßt dann entweder mindestens 15 Minuten stehen oder kocht kurz auf (ca. 1 bis 2 Minuten) und läßt gegebenenfalls anschließend auf Raumtemperatur abkühlen. Anschließend wird gegebenenfalls mit einer schwachen Säure, vorzugsweise mit Essigsäure auf pH 4,5 bis 7, vorzugsweise auf pH 5 eingestellt. Man kann aber auch die aus dem Reaktivfarbstoff und dem Amin I erhaltene schwach alkalische Lösung direkt dem eigentlichen Färbebad zusetzen.
Man setzt den Reaktivfarbstoff mit einem Überschuß des Amins I um, vorzugsweise mit etwa der 1,5 - 6 fachen äquimolaren Menge.
Im folgenden sei das eigentliche Färbeverfahren unter Einsatz der oben beschriebenen Farbstoffpräparation näher erläutert.
Beim Färben von Wolle wird vorzugsweise die folgende Variante durchgeführt: Das Färbebad wird zunächst mit einer schwachen Säure (vorzugsweise mit Essigsäure) unter Zusatz von 0 bis 20 Gewichtsprozent Natriumsulfat sowie 0 bis 3 % weiterer Hilfsstoffe (wie z.B. Egalisiermittel auf Polyglycolether-Basis) auf pH 4 bis 6 gebracht, dann wird die Farbstoffpräparation zugesetzt und innerhalb von 20 bis 50 Minuten, vorzugsweise innerhalb von 30 bis 45 Minuten auf Kochtemperatur geheizt. Je nach Farbtiefe wird zur vollen Fixierung 30 bis 120 Minuten weitergefärbt. Anschließend wird nach üblicher Methodik gespült und fertig gestellt.
Beim Färben von synthetischem Polyamid wird vorzugsweise folgende Färbevariante durchgeführt: Entsprechend der vorliegenden Farbtiefe beschickt man das auf 25 bis 500C, insbesondere auf ca. 400C erwärmte Bad mit 0 bis 3 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Emulgators und/oder Netzmittels, z.B. von Nonylphenolpolyglycolether und gibt soviel schwache Säure (vorzugsweise Essigsäure) hinzu, bis ein pH-Wert des Bades von ca. 4 - 5 erreicht wird. In dieser Flotte läßt man das zu färbende Polyamidmaterial 10 bis 25 Minuten, insbesondere 15 Minuten bei der Badtemperatur von 25 bis 500C, vorzugsweise bei 400C vorlaufen. Danach wird die oben angegebene Farbstoffpräparation zugegeben und man heizt (vorzugsweise innerhalb von 40 bis 80, insbesondere von 60 Minuten) auf Kochtemperatur. Nach 60 bis 90 Minuten bei dieser Temperatur ist die Färbung im allgemeinen beendet.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können beispielsweise folgende Verbindungen der Formel (I) eingesetzt werden.
(N-Methyltaurin) (Taurin) CH3-NH-CH2-COOH (Sarkosin) H2N-CH2-CH2 -OH und C2H5 -NH2 oder auch NH3 besonders bevorzugt werden N-Methyltaurin, Diaminethanol und Aminoethanol eingesetzt.
Gegebenenfalls können auch die Alkalisalze und insbesondere die Natriumsalze der Verbindungen der Formel (1) eingesetzt werden.
Als Reaktivfarbstoffe der Halogenpyrimidinreihe kommen insbesondere fluorhaltige Halogenpyrimidin-Reaktivfarbstoffe in Frage. Ganz besonders bevorzugt sind Reaktivfarbstoffe, welche den 2,6-Difluor-5-chlor-pyrimidinyl-4-Rest enthalten.
Als Reaktivfarbstoffe der Dichlorchinoxalin-Reihe kommen insbesondere Farbstoffe enthaltend den -Rest in Frage.
Als Reaktivfarbstoffe der Halogentriazin-Reihe kommen insbesondere Farbstoffe, enthaltend den Dichlortriazinylrest in Frage.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Farbstoffe gehören vorzugsweise der Reihe der Oxazin-, Triphenylmethan-, Xanthon-, Nitro-, Acridon-, Phthalocyaninfarbstoffe und insbesondere den metallfreien Mono- oder Polyazofarbstoffen bzw. den Anthrachinonfarbstoffen an.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren gelingt es die Egalität der Woll- und Polyamidfärbungen beträchtlich zu verbessern.
Die Erfindung sei an den nachfolgenden Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1 a) Herstellung der Farbstoffpräparation 11 g des Reaktivfarbstoffs der Formel werden in Form seines Na-Salzes in 250 ml Wasser gelöst, dazu gibt man 4,4 g Aminoethanol und setzt 3 g Na2cO3hinzu. Anschließend wird eine Minute aufgekocht und mit Essigsäure auf pH 5 eingestellt.
b) Färben von Wolle 1 kg Wollgewebe wird in 35 1 Wasser gegeben, welches 2,2 Gewichtsprozent (bezogen auf das Färbebad) 60 prozentiger Essigsäure, 10 Gewichtsprozent Natriumsulfat sowie 1,5 Gewichtsprozent eines Egalisiermittels auf Basis eines Polyglycolethers enthält. Anschließend gibt man die Farbstoffpräparation gemäß la) hinzu. Innerhalb von 40 Minuten heizt man auf Kochtemperatur. Zur vollen Fixierung wird noch 60 Minuten weitergefärbt. Anschlie-Bend läßt man abkühlen und spült das orange gefärbte Wollgewebe in üblicher Weise.
c) Färben von Polyamid Gewebe aus synthetischem Polyamid wird in ein wäßriges Färbebad gegeben, welches auf 400C erwärmt ist und 2 Gewichtsprozent eines wassersöslichen Emulgators und Netzmittels auf Basis Nonylphenolpolyglycolether enthält. Das Bad ist mit Essigsäure auf pH 5 eingestellt. In dieser Flotte läßt man das zu färbende Polyamidmaterial 15 Minuten bei 400C vorlaufen. Danach setzt man die Farbstoffpräparation gemäß 1a) hinzu und heizt innerhalb von 60 Minuten auf Kochtemperatur. Nach 70 Minuten bei dieser Temperatur ist die Färbung beendet. Anschließend läßt man abkühlen, seift und wäscht das orange gefärbte Polyamidgewebe.
Beispiel 2 a) Herstellung der Farbstoffpräparation 1,45 g des Reaktivfarbstoffes der Formel werden in Form des Natriumsalzes in 250 ml Wasser bei 25eC mit 3 g Natriumcarbonat versetzt. Dazu gibt man 1,45 g N-Methyltaurin. Man läßt 15 - 20 Minuten stehen und gibt soviel 60-prozentige Essigsäure hinzu, daß sich ein pH-Wert von 5,0 einstellt.
b) Färben von Wollgewebe In ein 3 1 Färbebad, das 3 Gewichtsprozent Essigsäure enthält, fügt man nach Zugabe von 100 g zu färbenden Wollmaterials die Farbstoffpräparation gemäß 2a) hinzu. Man erhitzt innerhalb von 40 Minuten zum Kochen und kocht ca. 90 Minuten.
Danach läßt man abkühlen, entnimmt das gefärbte Wollgewebe. Nach dem Spülen erhält man eine in hohem Maße egale Färbung.
Beispiel 3 a) 1,6 g des Reaktivfarbstoffes der Formel werden mit 2 g Soda und 1 g Aminoethanol in 200 ml Wasser 1 - 2 Minuten im Ansatzgefäß aufgekochtt diese schwachalkalische Lösung wird in ein Färbebad gegeben, welches neben 100 g vorchlorierter und anschließend mit wasserlöslichem kationischen Polyamid-Epichlorhydrin-Harz Hercosett 57 (hergestellt von der Hercules Powder Co USA) ausgerüsteter Wolle (superwash ausgerüsteter Wolle), 10 % Natriumsulfat kalz., 5 % Ammonsulfat und 1,5 % eines nichtionogenen Produkts vom Typ eines modifizierten Alkylarylpolyglykolethers enthält. Der pH-Wert der gesamten 4 l-Färbeflotte beträgt ca. 6, die Temperatur ca.
25-300C.
Man heizt innerhalb von 30 Minuten auf Kochtemperatur und verbleibt 40 Minuten bei dieser Temperatur. Die erhaltene Färbung wird im abgekühlten Färbebad (800C) mit Ammoniak bei pH 8,5 während 20 Minuten behandelt, um optimale Echtheiten zu erzielen. Anschließend wird mit Essigsäure neutralisiert.
Man erhält eine egale und brillante Färbung mit ausgezeichneten Naß- und Lichtechtheiten.
b) Färbt man mit dem gleichen Farbstoff ohne Aminoethanol-Umsetzung, unter sonst gleichen Verfahrensbedingungen, so erhält man eine deutlich unegalere Färbung.
Beispiel 4 a) 0,6 % Farbstoff I 0,1 % Farbstoff II 0,125 % Farbstoff III werden mit 0,16 % Aminoethanol in Gegenwart von 2 % Soda im wäßrigen Bad für kurze Zeit aufgekocht und die erhaltene Lösung in ein Färbebad gegeben, welches 2 % eines Netzmittels enthält und mit Essigsäure auf pH 5 eingestellt ist. In dieser Flotte wird texturiertes Polyamid 6 gegeben, innerhalb von 45 Minuten auf Kochtemperatur getrieben und die Färbung durch weiteres Färben von 45 Minuten bei dieser Temperatur fertiggestellt..
Man erhält eine braune Färbung von ausgezeichneter Egalität und guten Echtheiten.

Claims

Patentansprüche 1) Verfahren zum Färben von Wolle und synthetischem Polyamid mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehprinzip im schwach sauren wäßrigen Medium, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Färbebad eine wäßrige Farbstofflösung zusetzt, welche erhältlich ist durch Zugabe eines Amins der Formel (I) R1NH(CH2)xR2 ( I ) worin R1 = H oder gegebenenfalls substituiertes Alkyl R2 = SO3H, COOH, OH oder H X = 0 bis 5 zu einer wäßrigen Lösung eines Reaktivfarbstoffes der Halogenpyrimidin- Halogentriazin- oder Dichlorchinoxalin-Reihe im alkalischen Medium und gegebenenfalls anschließende Einstellung der wäßrigen Farbstofflösung auf pH 7 bis 4.
2) Verfahren gamäß Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktivfarbstoff, ein Farbstoff enthaltend den Rest eingesetzt wird.
3) Verfahren gemaß Anspruch 1) - 2), dadurch gekennzeichnet, daß als Amin der Formel I H 2N-CH2 -CH2OH CH2-NH-CH3 CH2-SO3H verwendet

wird.
4) Verfahren gemaß Anspruch 1) - 3), dadurch gekennzeichnet, daß man zur Färbung von Wolle das Färbebad zunächst mit einer schwachen Säure (vorzugsweise Essigsäure) unter Zusatz von 0 bis 20 Gewichtsprozent Natriumsulfat sowie 0 bis 3 Gewichtsprozent weiterer Hilfsstoffe auf pH 4 bis 6 bringt, die Farbstoffpräparation zusetzt und innerhalb von 20 bis 50 Minuten auf Kochtemperatur heizt und je nach Farbtiefe zur vollen Fixierung 30 bis 120 Minuten weiterfärbt.
5) Verfahren gemäß Anspruch 1) bis 3), dadurch gekennzeichnet, daß man zur Färbung von synthetischem Polyamid das auf 25 bis 500C erwärmte Bad mit 0 bis 3 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Emulgators und/oder Netzmittels versetzt und soviel schwache Säure (vorzugsweise Essigsäure)) hinzugibt, bis ein Bad-pH-Wert von 4 - 5 erreicht wird, in dieser Flotte das zu färbende Polyamidmaterial 10 bis 25 Minuten bei 25 bis 500C vorlaufen läßt, danach die Farbstoffpräparation zugibt, auf Kochtemperatur hochheizt und noch 60 bis 90 Minuten bei dieser Temperatur färbt.
6) Gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1) bis 4) gefärbtes Wollmaterial.
7) Gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1) bis 3) sowie 5) gefärbtes synthetisches Polyamid-Material.