DE1283801B - Verfahren zur Fertigstellung von Faerbungen und Drucken auf Polyamidfasern - Google Patents

Verfahren zur Fertigstellung von Faerbungen und Drucken auf Polyamidfasern

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DE1283801B DEG38359A DEG0038359A DE1283801B DE 1283801 B DE1283801 B DE 1283801B DE G38359 A DEG38359 A DE G38359A DE G0038359 A DEG0038359 A DE G0038359A DE 1283801 B DE1283801 B DE 1283801B
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    • Y10S8/924—Polyamide fiber

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fertigstellung von Färbungen und Drucken auf Polyamidfasern sowie, als industrielles Erzeugnis, die erfindungsgemäß nachbehandelten, gefärbten bzw. bedruckten Polyamidfasern.
  • Bisher wurden Wolle und andere Polyamidfasern einschließlich Nylon und ähnliche synthetische Fasern, die mit einem Reaktivfarbstoff gefärbt wurden, der pro Molekül wenigstens einen als Anion während des Färbens und/oder der Nachbehandlung der gefärbten Faser abspaltbaren Substituenten enthält, einer Nachbehandlung im wäßrigen basischen Medium von einem pH von vorzugsweise ungefähr 7,5 oder höher unterzogen. Dieses Medium enthält z. B. Natriumhydroxyd, Natriumcarbonat oder vorzugsweise Ammoniak oder Hexamethylentetramin als basisches Reagens.
  • Diese bekannte alkalische Nachbehandlung, die dazu dient, im gefärbten Gut noch enthaltenen nicht reagierten Reaktivfarbstoff auf die Faser zu fixieren, weist den Nachteil auf, daß die Polyamidfaser durch das alkalische Medium und insbesondere bei einem anschließenden Trocknungsprozeß, falls dieser direkt mit der nachbehandelten Faser ausgeführt wird, eine Schädigung erfährt.
  • Deshalb folgt bei den bekannten Färbemethoden auf die Nachbehandlung in alkalischem Medium gewöhnlich vor dem Trocknen noch eine weitere Behandlung in saurem Medium.
  • Ein weiterer Nachteil der Nachbehandlung mit alkalischen Reagenzien, wie Ammoniak oder Hexamethylentetramin, liegt darin, @ daß dadurch noch nicht reagierter Farbstoff teilweise von der Faser entfernt wird, wodurch eine genaue Kontrolle der Nuance der fixierten Färbung oder des fixierten Druckes erschwert ist.
  • Es wurde nun gefunden, daß man in einem Färbe-oder Druckverfahren für Polyamidfasern mit Reaktivfarbstoffen des beschriebenen Typus eine Nachbehandlung der gefärbten Faser durchführen kann, welche die Faser nicht schädigt, eine direkte Trocknung der nachbehandelten Faser ohne weitere Zwischenbehandlung erlaubt und die eine genaue Kontrolle in der Erzeugung eines gewünschten Farbtones gewährleistet.
  • Dieses Ziel wird durch eine erfindungsgemäße Behandlung erreicht, die aus einer Nachbehandlung von in saurem Bad mit Reaktivfarbstoffen, die mindestens einen als Anion abspaltbaren beweglichen Substituenten enthalten, erzeugten Färbungen und Drucken auf natürlichen und synthetischen Polyamidfasern mit einer wäßrigen sauren Lösung stickstoffhaltiger Kondensationsprodukte besteht. Dieser Vorgang findet in wäßrigem saurem Medium statt, vorzugsweise bei einem pH-Wert von ungefähr 4,5 bis 5, vorteilhaft mit anschließender Spülung der gefärbten Fasern in Wasser von einer Temperatur, die mit Vorteil zwischen 10 und 60"C und nicht höher als 70°C liegen soll. Die Nachbehandlung besteht aus: I. dem Einbringen der frisch gefärbten und mit Vorteil vorgängig gespülten Fasern in eine wäßrige Lösung eines Kondensationsproduktes aus (a) einem gegebenenfalls. Äthersauerstoffatome aufweisenden a,r» - Dihalogenalkan, insbesondere einem «,(.)-Dichlor- oder u,(,)-Dibromalkan von 2 bis 7 Kohlenstoffatomen oder einem (i),(f)=Dichlordialkyläther mit einer Gesamtmenge von 4 bis 8 Kohlenstoffatomen, mit (b) einem tertiären gesättigten aliphatischen Polyamin mit einer Gesamtmenge von 6 bis 24 Kohlenstoffatomen und 2 bis 4Aminostickstoffatomen in einem solchen Verhältnis von (a) : (b), daß annähernd ein Halogenatom für jedes Aminostickstoffatom bei der Kondensationsreaktion zur Verfügung steht, Il. der Einstellung des pH-Wertes der wäßrigen Lösung auf 4 bis 5,5, vorzugsweise 4,5 bis 5, durch die Zugabe von Säure, wie Essig- oder Ameisensäure, vorzugsweise Essigsäure, und 11I. dem Nachbehandeln der gefärbten Fasern in der erwähnten wäßrigen sauren Lösung während 15 bis 60 Minuten, vorzugsweise 15 bis 30 Minuten, bei einer Temperatur von ungefähr 20 bis 100°C und vorzugsweise 60 bis 85°C.
  • In Ubereinstimmung mit einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Kondensationsprodukte verwendet, die durch Kondensation von (a) Dicyandiamid, (b) wenigstens 1 Mol pro Mol (a) eines zur Ammoniakabspaltung fähigen mineralsauren Ammoniumsalzes und/oder Harnstoff als Ammoniakdonätor und (c) wenigstens ungefähr 2 Mol pro Mol (a) wäßrigen Formaldehyds, vorzugsweise als 30-gewichtsprozentige Lösung, erhalten werden.
  • Ansonsten verfährt man unter denselben Bedingungen wie in der ersten Ausführungsform angegeben. In dem ersten und zweiten oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren ist die Zugabe von Säure in Ubereinstimmung mit dem obigen Schritt 1I unerläßlich.
  • Als Polyamidfasermaterial ist in erster Linie solches natürlicher Herkunft, vor allem Wolle und Seide, aber auch künstliches Polyamid, beispielsweise Nylon oder Rilsan, für die erfindungsgemäße Nachbehandlung geeignet.
  • Die Färbung der Polyamidfasern erfolgt nach bekannten Methoden in einer Farbstofflösung, die neben den genannten Farbstoffen noch in der Wollfärberei übliche Hilfsstoffe enthalten kann, beispielsweise Salze, wie Natriumsulfat oder Ammoniumsulfat, und/oder verdünnte Säuren, z. B. Essig- oder Ameisensäure, und/oder Netzmittel, z. B. Kondensationsprodukte von mindestens 8 Kohlenstoffatome aufweisenden Fettsäuren mit niederen Alkanolaminen, wie sie aus der USA.-Patentschrift 2089212 bekannt sind.
  • Das Bedrucken des genannten Fasermaterials wird nach bekannten Verfahren in neutralem oder saurem Medium in Gegenwart von Verdickungsmitteln und gegebenenfalls von Harnstoff ausgeführt.
  • Die erfindungsgemäße Nachbehandlung mit der wäßrigen Lösung der Kondensationsprodukte geschieht vorteilhaft bei höheren Temperaturen, etwa bei 65 bis 80°C, und in einer sauren wäßrigen Lösung, die diese Produkte in einer Konzentration von ungefähr 0,5 bis 3 g pro Liter sowie gegebenenfalls weitere in der Textilfärberei übliche Zusätze, wie Säuren, z. B. Essig- oder Ameisensäure, enthält.
  • Die obengenannten, für das erstgenannte erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Kondensationsprodukte von gegebenenfalls Athersauerstoffatome aufweisenden u,(,)-Dihalogenalkanen mit tertiären gesättigten aliphatischen Polyaminen sind in der deutschen Patentschrift 894 237 beschrieben. Diese werden durch Umsetzung der genannten Komponenten bei erhöhter Temperatur, etwa bei 50 bis 140'C, gegebenenfalls in Anwesenheit von Verdünnungsmitteln, z. B. Butylalkohol, Äthylenglykol oder Diäthylenglykol, erhalten. Als gesättigte aliphatische tertiäre Polyamine sind hierbei zu nennen: Di-, Tri- und Tetramine, wie N,N' - Tetramethylhexamethylendiamin und Homologe, N,N',N" - Pentamethyldiäthylentriamin, N,N',N",N"' - Hexamethyltriäthylentetramin sowie ihre technischen Gemische.
  • Als t,(,)-Dihalogenalkane kommen z. B. 1,2-Dichlor-oder 1,2-Dibromäthan, 1,3-Dichlorpropan, 1,4-Dichlorbutan, 1,5-Dichlorpentan, 1,6-Dichlorhexan, (1) - (,)' - Dihalogenäther, wie it,ji' - Dichlordiäthyläther, Äthylenglykol-di-f-chloräthyläther, (2 - chloräthoxy) - diäthyläther, y",' - Dichlorpropyläther sowie Glycerindichlorhydrin in Frage. Die Reaktionsprodukte zeigen die beste Wirkung, wenn die Mengenverhältnisse der Reaktionskomponenten so gewählt sind, daß auf ein N-Atom ungefähr ein Halogenatom entfällt, so daß z. B. bei Verwendung eines Triamins 2 Mol Amin mit 3 Mol (.t,«)-Dihalogenalkan quaternisiert werden. Besonders gute Resultate erhält man mit dem Kondensationsprodukt von 2 Mol N,N',N"- Pentamethyldiäthylentriamin mit 3 Mol ti,r3'-Dichlordiäthyläther.
  • Die obengenannten, für das zweitgenannte erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Kondensationsprodukte von Dicyandiamid mit dem Ammoniumsalz einer starken Mineralsäure, gegebenenfalls Harnstoff und Formaldehyd, sind in der deutschen Patentschrift 929 642 beschrieben.
  • Die besten Resultate aus dieser Verbindungsklasse liefern Kondensationsprodukte von Dicyandiamid mit Ammoniumchiorid, Harnstoff und Formaldehyd entsprechend dem Beispiel 2 der genannten deutschen Patentschrift.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren Reaktivfarbstoffe können den verschiedensten Farbstoffklassen angehören. Vorteilhaft handelt es sich um die durch Stabilität ausgezeichneten Klassen der Nitro-, Azo-, Anthrachinon- oder Phthalocyaninfarbstoffe. Sie enthalten wasserlöslichmachende, saure salzbildende Gruppen, in erster Linie Sulfonsäuregruppen, ferner gegebenenfalls Carboxylgruppen oder Sulfamylgruppen, im letzteren Fall unter anderem auch acylierte Sulf nylgruppen, z. B. Disulfimid- und Carbonylsulfimidgruppen.
  • Die erfindungsgemäß erreichbaren Vorteile sind besonders eindrücklich, wenn man die für das echte Färben von Cellulose gebräuchlichen Reaktivfarbstoffe verwendet, die mehrere Sulfonsäuregruppen, beispielsweise 2 bis 4 je Farbstoffmolekül, enthalten. Demgemäß handelt es sich bei den erfindungsgemäß verwendbaren Farbstoffen beispielsweise um Nitrodiarylaminsulfonsäuren, um metallfreie Mono- und Polyazofarbstoffe, um schwermetallhaltige, beispielsweise Chrom- oder kobalthaltige o,o'-Dihydroxy-, o-Hydroxy-o'-carboxy- und o-Hydroxy-o'-aminomonoazo- und -disazofarbstoffe, um kupferhaltige Formazanfarbstoffe, um 1-Amino-4-phenylaminoanthrachinonfarbstoffe und um Kupferphthalocyanine mit substituierten Sulfamylgruppen, die alle vorzugsweise mindestens zwei Sulfonsäuregruppen enthalten.
  • Als bewegliche Substituenten, die als Anion abspaltbar sind, kommen Reste starker Säuren in erster Linie in Betracht, insbesondere Halogenatome, darunter vorzugsweise Chlor, Brom oder Fluor, die ihre Beweglichkeit beispielsweise der Bindung an ß-Kohlenstoffatome in negativ substituierten organischen Resten, an tertiären Ringstickstoff benachbarte Kohlenstoffatome von Stickstoffheterocyclen aromatischen Charakters, in diesem Fall vorzugsweise von 6gliedrigen Heterocyclen mit mindestens zwei tertiären Ringstoffatomen, verdanken,. oder aromatisch gebundene, in o- oder/und p-Stellung zu einer (bzw. mehreren) elektrophilen Gruppe(n), z. B. die Nitro-oder die - S02-Gruppe, stehende Halogenatome, insbesondere Fluor- oder Chloratome, in erster Linie in Betracht. Als bewegliche Substituenten, die als Anion abspaltbar sind, kommen ferner beispielsweise der Rest der Schwefelsäure in sulfatierten ü-Hydroxyalkylverbindungen, z. B. in sulfatierten i3-Hydroxyalkylsulfonyl- und sulfamylgruppen, oder der Rest von Hydroxyarylverbindungen in O-Arylurethangruppen in Frage.
  • Erfindungsgemäß verwendbare Farbstoffe enthalten den als Anion abspaltbaren Substituenten beispielsweise in Form von jt-Chlor- oder j3-Bromfettsäureamidgruppen, dann insbesondere /3-Chlorcrotonsäureamid- oder f;-Brompropionsäureamidgruppen, in Form von Fluor- oder Chlor-nitro-benzoylamino-oder Fluor- oder Chlor-nitro-benzolsulfonylaminogruppen, in welchen die Fluor- bzw. Chloratome in o- oder/und p-Stellung zu der (den) Nitrogruppe(n) stehen, und vorzugsweise in Form von Chlor- oder Brom-diazinyl- oder -triazylaminogruppen, dann insbesondere Monochlor- oder Dichlor-s-triazinylaminogruppen und vorzugsweise Di- oder Trichlorpyrimidylaminogruppen. Farbstoffe mit mindestens einer Di-oder Trihalogenpyrimidylaminogruppe und mindestens zwei Sulfonsäuregruppen werden im erfindungsgemäßen Färbe- bzw. Druckverfahren bevorzugt.
  • Der Vorteil des vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber vorbekannten besteht darin, daß eine alkalische Nachbehandlung, wie beispielsweise mit Ammoniak oder Hexamethylentetramin, wegfällt. Dieser Vorteil kommt vor allem beim Färben und Bedrucken von Wolle, die ja alkaliempfindlich ist, zur Geltung, da die Gefahr einer Faserbeschädigung hier weniger groß ist als bei vorbekannten alkalischen Nachbehandlungsverfahren.
  • Darüber hinaus wird die Kontrolle zur Erzeugung des gewünschten Farbtones wesentlich erleichtert, da Änderungen der Nuance infolge der Verschiebung des pH-Wertes des Färbebades von sauer zu alkalisch und gegebenenfalls wieder zurück zu sauer vermieden werden.
  • Erfindungsgemäß erzeugte Färbungen bzw. Drucke auf Polyamidfasern zeichnen sich durch reine, kräftige und gleichmäßige Farbtöne und gute Echtheitseigenschaften aus. Sie sind insbesondere bemerkenswert naßecht, beispielsweise wasser-, wasch-, walk- und schweißecht, und insbesondere seewasserecht.
  • Die folgenden nicht einschränkenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Darin bedeuten, sofern nichts anderes vermerkt ist, die Teile Gewichtsteile. Gewichtsteile verhalten sicW- zu Volumteilen wie Gramm zu Kubikzentimeter. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
  • Beispiel 1 100 Teile Wolle werden in 4000 Teilen einer Färbeflotte gefärbt, die folgende Agentien enthält: 4 Teile
    0,5 Teile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Ulsäure mit 2 Mol Diäthanolamin (Beispiel 5 der USA.-Patentschrift 2 089 212) und 4 Teile 80%ige Essigsäure.
  • Man trägt das Färbegut bei 85° in die Flotte ein, färbt während 10 Minuten bei dieser Temperatur, erhitzt das Bad innerhalb von 10 Minuten zum Kochen und färbt während 3/4 Stunden bei Siedetemperatur.
  • Nach dem Färben wird die Färbung gut mit Wasser heiß und kalt gespült und in frischem Bad, das 0,75 g pro Liter des Umsetzungsproduktes von 2 Mol N,N',N" - Pentamethyldiäthylentriamin mit 3 Mol Dichlordiäthyläther und 0,25 g pro Liter 80%ige Essigsäure enthält, während 20 Minuten bei 60 bis 80° behandelt. Man erhält so wertvolle, leuchtendblaustichigrote, sehr naßechte Färbungen.
  • Ausfärbungen von ähnlich guten Eigenschaften erhält man, wenn man in obigem Beispiel in der Nachbehandlungsflotte an Stelle des erwähnten Umsetzungsproduktes ein stickstoffhaltiges Kondensationsprodukt von 34 Teilen Dicyandiamid mit 5,5 Teilen Ammoniumchlorid,18 Teilen Harnstoff und 80 Teilen Formaldehyd verwendet und sonst gleich verfährt.
  • Verwendet man an Stelle des im Beispiel genannten Farbstoffes die in der Kolonne 2 der folgenden Tabelle genannten Farbstoffe und verfährt im übrigen, wie im Beispiel beschrieben, so erhält man entsprechende, in Kolonne 3 angegebene Wollfärbungen.
    Beispiel 2 Wolle wird mit einer Druckpaste der folgenden Zusammensetzung bedruckt: 30 Teile des Farbstoffes der Formel 100 Teile Harnstoff; I0 Teile m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium, 450 Teile 5%ige Natriumalginatlösung und 410 Teile Wasser.
  • Danach wird die Ware getrocknet, gedämpft und mit kaltem Wasser gut gespült.
  • Die gespülte Wolle wird, wie im Beispiel 1 angegeben, nachbehandelt. Man erhält so wertvolle, leuchtendblaustichigrote Drucke mit sehr guten Naßechtheiten.
  • ähnliche Resultate werden erhalten, wenn an Stelle des im Beispiel l erwähnten Umsetzungsproduktes ein stickstoffhaltiges Kondensationsprodukt von 34 Teilen Dicyandiamid mit 11 Teilen Ammoniumchlorid, 12 Teilen Harnstoff und 80 Teilen Formaldehyd verwendet wird.
  • Beispiel 3 100 Teile Nylon werden in 4000 Teilen einer Färbeflotte gefärbt, die 1,5 Teile eines Farbstoffes der Formel und 1 Teil 80%ige Essigsäure enthält.
  • Man trägt das Färbegut bei 40° in die Flotte ein, färbt während 10 Minuten bei dieser Temperatur, erhitzt das Bad innerhalb von 30 Minuten zum Kochen und färbt während 3/4 Stunden bei Siedetemperatur.
  • Nach dem Färben wird die Färbung gut gespült und in frischem Bad, das 0,75 g pro Liter des Umsetzungsproduktes von 2 Mol N,N',N"-Pentamethyldiäthylentriamin mit 3 Mol f,ß'-Dichlordiäthyläther und 0,5 g pro Liter 40%ige Essigsäure enthält, während 20 Minuten bei 60 bis 80° behandelt. Man erhält so wertvolle, sehr naßechte, grünstichiggelbe Färbungen.
  • Ähnlich gute Ausfärbungen erhält man, wenn man in obigem Beispiel in der Nachpehandlungsflotte an Stelle des erwähnten Umsetzu gsproduktes ein stickstoffhaltiges Kondensationsprodukt von 34 Teilen Dicyandiamid mit 11 Teilen Ammoniumchlorid, 12 Teilen Harnstoff und 80 Teilen Formaldehyd'verwendet und sonst gleich verfährt. Beis.piel4 Nylon wird mit einer Druckpaste der folgenden Zusammensetzung bedruckt: 30 Teile des Farbstoffes der Formel 50 Teile Harnstoff, 250 Teile kochendes Wasser, 45 Teile Phenol, 30 Teile Thiodiäthylenglykol, 450 Teile 5%ige Natriumalginatlösung und 145 Teile Wasser. Danach wird die Ware getrocknet und gedämpft und zuerst mit kaltem und hernach mit. 60' warmem Wasser gespült.
  • Die gespülte Ware wird, wie im Beispiel 3 angegeben, nachbehandelt. Man erhält so wertvolle, grünstichiggelbe Drucke mit sehr guten Naßechtheiten.
  • Ähnliche Resultate werden erhalten; wenn an Stelle des im Beispiel 3 angegebenen Umsetzungsproduktes von 2 Mo( N,N',N"- Pentamethyldiäthylentetramin mit 3 Mot Dichfordiäthyläther das Umsetzungsprodukt aus entsprechenden Mengen N.N'-Tetramethyläthylendiamin und @-l,;"'-Dichlorpropyläther bzw. 1,4 - Dibrombutan . oder entsprechenden Mengen N,N`-Teträmethyltetramethylendiamiri und Glycerindichlorhydrin verwendet wird.

Claims (1)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Fertigstellung von in saurem Bad mit Reaktivfarbstoffen, die mindestens einen als Anion abspaltbaren beweglichen Substituenten enthalten, erzeugten Färbungen oder Drucken auf natürlichen oder synthetischen Polyamidfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbungen bzw. Drucke spült und mit einer wäßrigen sauren Lösung stickstoffhaltiger Kondensationsprodukte nachbehandelt, die durch Umsetzung von gegebenenfalls in der Kohlenstoffkette Äthersauerstoffatome aufweisenden u,(,)-Dihalogenalkanen mit tertiären gesättigten aliphatischen Polyaminen oder durch Umsetzen von Dicyandiamid mit dem Ammoniumsalz einer starken (Mineralsäure, gegebenenfalls Harnstoff, sowie Formaldehyd hergestellt sind. Z. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung in einer wäßrigen sauren Lösung, enthaltend 0,5 bis 3 g stickstoffhaltige Kondensationsprodukte pro Liter Lösung, und bei einer Temperatur von 65 bis 80 C durchgeführt wird. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und Z, gekennzeichnet durch die Verwendung von Farbstoffen, welche mindestens. zwei Sulfonsäuregruppen und mindestens eine Di- oder Trihalogenpyrimidylaminogruppe enthalten.
DEG38359A 1962-07-31 1963-07-30 Verfahren zur Fertigstellung von Faerbungen und Drucken auf Polyamidfasern Pending DE1283801B (de)

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