EP0222696A1 - Verfahren zur Nachbehandlung von mit sulfogruppenhaltigen Farbstoffen gefärbtem Cellulosematerial - Google Patents
Verfahren zur Nachbehandlung von mit sulfogruppenhaltigen Farbstoffen gefärbtem Cellulosematerial Download PDFInfo
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Definitions
- a sodium, potassium or calcium salt of hydrochloric acid, sulfuric acid or acetic acid is preferably used, and sodium or potassium chloride or sulfate are particularly preferred.
- salts are preferably used as aqueous solutions containing 0.1 to 10% by weight, in particular 0.5 to 5% by weight, of salt.
- Suitable cellulose material for the process is textile material made of cellulose fibers or mixtures thereof with synthetic fibers, the cellulose fibers being those made from natural and regenerated cellulose, such as e.g. Hemp, linen, jute, viscose silk, rayon or especially cotton.
- the dyeings with reactive dyes are usually carried out in an alkaline medium, but this is often followed by a further treatment which requires an acidic pH value, so that this
- the method according to the invention often also has advantages when dyeing with such dyes.
- the cellulose material is optionally rinsed with water and then dried in the customary manner.
- a cotton fabric is padded with the liquor obtained, so that it increases by 70% of its weight, and then docked at the same edge.
- the cotton fabric is stored for 6 hours at room temperature.
- the scarlet color obtained has very good wet fastness properties.
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Abstract
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von mit sulfogruppenhaltigen Farbstoffen gefärbtem Cellulosematerial.
- Zum Färben von Cellulosematerial werden üblicherweise anionische Direkt- oder Reaktivfarbstoffe verwendet, welche Sulfogruppen enthalten. Falls das Färben und die nachfolgenden Behandlungsschritte oder zumindest der letzte Schritt vor dem Trocknen im neutralen oder basischen Bereich erfolgen, so entsprechen die Nassechtheiten der Färbungen den Erwartungen und die Reissfestigkeit des Cellulosematerials wird nicht beeinträchtigt.
- Im Anschluss an die Färbung wird das Cellulosematerial in einigen Fällen jedoch noch mit deionisiertem Wasser gespült oder in einem Bad, mit einem pH-Wert unter 7, behandelt, z.B. beim Spülen mit Betriebswässern, welche sauer sind, oder, falls sich eine Nachbehandlung bei sauren pH-Werten oder eine Färbung von gegebenenfalls vorhandenem Begleitgewebe bei sauren pH-Werten anschliesst. Bei der nachfolgenden Hitzebehandlung, z.B. der Trocknung, tritt dann häufig eine Verschlechterung der Nassechtheiten der Färbung und/oder eine Verminderung der Reissfestigkeit des Cellulosematerials auf.
- Es wurde nun gefunden, dass diese Nachteile vermieden werden können, wenn man das gefärbte Material vor der Trocknung einer Nachbehandlung unterwirft, bei der die Sulfogruppen der Farbstoffe, welche in Form der freien Säure vorliegen, in die Salzform umgewandelt werden.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Nachbehandlung von mit sulfogruppenhaltigen Farbstoffen gefärbtem Cellulosematerial, welches während oder nach der Färbung bei einem sauren pH-Wert behandelt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass man das gefärbte Material vor der Trocknung mit einer wässrigen Lösung eines Alkali- oder Erdalkalimetallsalzes nachbehandelt.
- Die Nachbehandlung besteht vorzugsweise darin, dass man das gefärbte Cellulosematerial mit einer wässrigen Flotte spült, welche ein neutrales oder schwach basisches Alkali- oder Erdalkalimetallsalz einer anorganischen oder organischen Säure enthält.
- Bei diesen Salzen handelt es sich vor allem um wasserlösliche Salze, beispielsweise um die Lithium-, Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calcium- oder Bariumsalze von einwertigen oder mehrwertigen anorganischen oder organischen Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure, Bromwasserstoffsäure, Fluorwasserstoffsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Kohlensäure, Ameisensäure oder Essigsäure. Als derartige Metallsalze kommen z.B. in Betracht: Natriumnitrat, Kaliumnitrat, Calciumnitrat, Magnesiumnitrat, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Calciumacetat, Natrium- und Kaliummonophosphat, Natrium-, Kalium- und Magnesiumsulfat sowie Natrium- oder Kaliumbicarbonat.
- Vorzugsweise verwendet man ein Natrium-, Kalium- oder Calciumsalz der Chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure oder Essigsäure und besonders bevorzugt sind Natrium- oder Kaliumchlorid oder -sulfat.
- Diese Salze kommen vorzugsweise als wässrige Lösungen, enthaltend 0,1 bis 10 Gew.%, insbesondere 0,5 bis 5 Gew. % Salz zur Anwendung.
- Zweckmässigerweise wird das gefärbte Cellulosematerial unmittelbar vor dem Trocknen mit der Flotte, enthaltend das Alkali- oder Erdalkalisalz, gespült, beispielsweise bei einem Flottenverhältnis von 1:5 bis 1:100, vorzugsweise 1:10 bis 1:50, wobei die Temperatur im allgemeinen zwischen 5 und 50° C, vorzugsweise zwischen 10 und 30° C liegt. Die Behandlungsdauer beträgt vorzugsweise etwa 1 bis 60 Minuten, insbesondere etwa 5 bis 30 Minuten.
- Geeignetes Cellulosematerial für das Verfahren ist Textilmaterial aus Cellulosefasern oder Gemischen derselben mit synthetischen Fasern, wobei als Cellulosefasern solche aus natürlicher und regenerierter Cellulose in Betracht kommen, wie z.B. Hanf, Leinen, Jute, Viskose-Seide, Zellwolle oder insbesondere Baumwolle.
- Als synthetische Fasern kommen z.B. in Frage: Fasermaterialien aus synthetischem Polyamid, wie Kondensationsprodukte aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Polyamid 6,6) oder Sebacinsäure (Polyamid 6,10), ferner Mischkondensationsprodukte z.B. aus Hexamethylendiamin, Adipinsäure und ε-Caprolactam (Polyamid 6,6/6), ausserdem Polymerisationsprodukte aus ε-Caprolactam oder aus ω-Aminoundecansäure. Ferner kommt Polyestermaterial in Betracht, z.B. lineare hochmolekulare Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen, beispielsweise solche aus Terephthalsäure und Aethylenglykol oder Dimethylolcyclohexan, sowie Mischpolymere aus Terephthalsäure und Isophthalsäure und Aethylenglykol.
- Schliesslich sind auch noch Cellulose(2 1/2)-Acetat- und Cellulosetriacetatfasern als synthetische Fasern geeignet.
- Das Textilmaterial kann z.B. als Gewebe, Maschenware, wie z.B. Strickware oder Gewirke, oder als Vlies vorliegen.
- Dieses Cellulosematerial wird zunächst auf übliche Weise gefärbt, wobei Farbstoffe in Frage kommen, welche 1 bis 6, vorzugsweise zwei bis vier Sulfogruppen aufweisen.
- Die Farbstoffe können beliebigen Klassen angehören. Es handelt sich beispielsweise um sulfogruppenhaltige Farbstoffe der Azomethin-, Dioxazin-, Phenazin-, Stilben, Triphenylmethan-, Xanthen-, Thioxanthon-, Nitroaryl-, Naphthochinon- oder Pyrenchinon-Reihe, vorzugsweise um Anthrachinon-, Phthalocyanin- oder Formazan- und insbesondere um Azofarbstoffe.
- Unter Farbstoffen sollen im vorliegenden Fall auch optische Aufheller verstanden werden. Es kommen z.B. Aufheller der folgenden Verbindungsklassen in Frage: Stilbene, Cumarine, Benzocumarine, Pyrene, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Mono- oder Dibenzoxazolyl- oder -imidazolylverbindungen, Aryltriazol- und v-Triazol-Derivate sowie Naphthalsäureimide.
- Besonders geeignet sind Azo- oder Anthrachinonfarbstoffe mit zwei bis 4 Sulfogruppen.
- Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens, insbesondere die Verbesserung der Nassechtheiten, kommen besonders bei der Nachbehandlung von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen zum Tragen.
- Diese Farbstoffe enthalten mindestens eine reaktive Gruppe, d.h. eine Gruppe, welche unter Färbebedingungen mit dem Textilmaterial unter Ausbildung einer kovalenten Bindung reagiert. Als Reaktivgruppen kommen beispielsweise in Frage: Aliphatische Reaktivreste, wie die Acryloyl-, Vinylsulfonyl-, β-Sulfatoäthylaminosulfonyl-, Halogenacryloyl-, Halogenpropionyl- oder Halogenacetylreste, wobei Halogen Fluor oder insbesondere Brom oder Chlor bedeutet, oder heterocyclische Reaktivreste, wie z.B. Monochlortriazinyl-, Dichlortriazinyl-, Dichlorchinoxazinyl-, Di- oder Trichlorpyrimidinyl-, Difluorchlorpyrimidinyl-, Difluortriazinyl-, sowie Fluortriazinylreste.
- Die erfindungsgemässe Nachbehandlung wirkt sich besonders vorteilhaft bei Färbungen mit Reaktivfarbstoffen der Triazin-, Vinylsulfon- oder Pyrimidinreihe aus.
- Die Färbungen mit Reaktivfarbstoffen werden zwar üblicherweise im alkalischen Milieu ausgeführt, doch schliesst sich oft eine weitere Behandlung an, welche einen sauren pH-Wert erfordert, so dass das erfindungsgemässe Verfahren auch bei Färbungen mit solchen Farbstoffen oft Vorteile bringt.
- Im Anschluss an die erfindungsgemässe Nachbehandlung wird das Cellulosematerial gegebenenfalls noch mit Wasser gespült und danach auf übliche Weise getrocknet.
- Das erhaltene gefärbte Cellulosematerial weist eine gegenüber dem ungefärbten Cellulosematerial unveränderte Reissfestigkeit auf und die Nassechtheiten der Färbungen sind ebenso gut, wie bei Färbungen, welche nicht in saurem Bad behandelt wurden.
- Die nachfolgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung. Teile bedeuten Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
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- Mit der erhaltenen Flotte wird ein Baumwollgewebe foulardiert, so dass es um 70 % seines Gewichtes zunimmt, und dann kantengleich aufgedockt. Das Baumwollgewebe wird so während 3 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.
- Die Färbung wird anschliessend mit Wasser, enthaltend pro Liter 4 ml 60 %ige Essigsäure und danach mit einer 1 %igen NaCl-Lösung im Flottenverhältnis 1:40 während 10 Minuten gespült. Zum Schluss wird 1 Minute bei 180° getrocknet. Man erhält eine rote Färbung mit sehr guten Nassechtheiten. Die Reissfestigkeit des Gewebes ist gleich gut wie bei dem ungefärbten Gewebe.
- Arbeitet man genau wie im Beispiel 1 beschrieben, unterlässt jedoch die Spülung mit 1 %iger NaCl-Lösung, so sind die Nassechtheiten der Färbung deutlich verschlechtert und die Reissfestigkeit des Gewebes ist erheblich vermindert.
- 2 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Reaktivfarbstoffes werden in 2000 Teilen Wasser gelöst. In dieses Färbebad geht man bei 40 ° mit 100 Teilen eines Mischgewebes aus Polyamid 6.6 und Baumwolle (50:50) ein. Nach 5 Minuten setzt man 30 g NaCl und nach weiteren 40 Minuten 2 g kalzinierte Soda und 4 ml 30 %ige Natronlauge zu und färbt noch weitere 90 Minuten bei 40°.
- Danach spült man die gefärbte Ware zweimal mit Wasser und geht dann in 2000 Teile einer wässrigen Flotte von 40° ein, die mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 4.5 bis 5.5 eingestellt wurde. Nach 10 Minuten setzt man 0,45 Teile des Farbstoffes der Formel
- Verwendet man im vorletzten Spülbad anstelle von NaCl gleiche Mengen Na₂SO₄, CaCl₂ oder NaHCO₃, so erhält man ebenso gute Ergebnisse.
- Wird beim vorletzten Spülbad ohne Salzzusatz, d.h. nur mit Wasser gespült, so sind die Nassechtheiten der Färbung deutlich schlechter und die Reissfestigkeit des Gewebes ist erheblich vermindert.
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- Mit der erhaltenen Flotte wird ein Baumwollgewebe foulardiert, so dass es um 70% seines Gewichtes zunimmt, und dann kantengleich aufgedockt. Das Baumwollgewebe wird so während 8 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.
- Die Färbung wird anschliessend mit Wasser, enthaltend pro Liter 4 ml 60 %ige Essigsäure und danach mit einer 1 %igen NaCl-Lösung im Flottenverhältnis 1:40 während 10 Minuten gespült. Zum Schluss wird 1 Minute bei 180°C getrocknet. Man erhält eine rote Färbung mit sehr guten Nassechtheiten.
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- Mit der erhaltenen Flotte wird ein Baumwollgewebe foulardiert, so dass es um 70% seines Gewichtes zunimmt, und dann kantengleich aufgedockt. Das Baumwollgewebe wird so während 6 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.
- Anschliessend wird die Färbung mit Wasser, enthaltend pro Liter 4 ml 60 %ige Essigsäure und danach mit einer 1 %igen NaCl-Lösung im Flottenverhältnis 1:40 während 10 Minuten gespült. Es wird zum Schluss noch 1 Minute bei 180°C getrocknet.
- Die erhaltene scharlach Färbung besitzt sehr gute Nassechtheiten.
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