CH667876A5 - Prepreg aus einem einzelstrang. - Google Patents

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CH667876A5
CH667876A5 CH4155/86A CH415586A CH667876A5 CH 667876 A5 CH667876 A5 CH 667876A5 CH 4155/86 A CH4155/86 A CH 4155/86A CH 415586 A CH415586 A CH 415586A CH 667876 A5 CH667876 A5 CH 667876A5
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Shigeki Ohtani
Kazuhiro Suzuoki
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Ciba Geigy Ag
Asahi Chemical Ind
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Description

BESCHREIBUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft mit einem Gemisch aus einem duroplastischen Polymer und einer hochmolekularen Verbindung imprägnierte Faserstränge.
In letzter Zeit wurden verschiedene faserverstärkte Kunststoffe auf unterschiedlichen Gebieten wegen ihres geringen Gewichts, der hohen Festigkeit und der hohen Elastizität benutzt. Bislang wurden diese meist in Form von unidi-rektional verstärkten Folien oder Platten oder in Form von Geweben verwendet. In diesen Prepregs weisen die noch nicht gehärteten Imprägnierharze eine hohe Klebrigkeit auf, so dass diese zur Aufbewahrung mit einem zu entfernenden Papier bedeckt werden müssen, um dem Ankleben vorzubeugen.
Aus der DE-OS 29 47 909 ist ein nichtklebendes bzw. nichthaftendes und flexibles Stranghalbzeug bekannt. Dieses genügt jedoch nicht in jeder Hinsicht den hohen Anforderungen, welche an ein Einzelstrang-Halbzeug gestellt werden. Es war daher die Aufgabe der Erfindung ein Halbzeug zu finden, welches bezüglich Flexibilität und Klebrigkeit in einem breiteren Temperaturbereich von etwa 5-40 °C genügend verarbeitbar ist und ein ausgehärtetes Produkt mit ausgezeichneten Eigenschaften ergibt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Prepreg aus einem Einzelstrang, imprägniert mit einer Zusammensetzung enthaltend 100 Gew. Teile eines wärmehärtbaren Harzes mit einem Erweichungspunkt unter 20 °C und 3 bis 30 Gew. Teilen einer hochmolekularen Verbindung mit einer Glasübergangstemperatur von unter —10 °C.
Mit dem Ausdruck «Einzelstrang» wird ein Faserbündel von mehreren hundert bis mehreren zehntausend Einzelfasern verstanden. Die Einzelfasern besitzen einen Durchmesser von einigen bis einigen hundert um und sind für sich Endlosfasern.
Als Fasern, welche gemäss der vorliegenden Erfindung verwendet werden, kommen beispielsweise Kohlefasern, Glasfasern, Aramidfasern, Borfasern, Siliziumcarbidfasern und ähnliche in Frage.
Die Wahl der in der Wärme härtbaren Harze (Duroplaste) mit einem Erweichungspunkt unter 20 °C (bestimmt nach der Duran mercury method) ist an sich unkritisch. Alle bisher in der Prepreg-Technologie eingesetzten Harze können verwendet werden, so z.B. Epoxidharze, Phenolharze, ungesättigte Polyester, Epoxy-Acrylate, Urethan-Acrylate, Polyimide u.ä., wobei Epoxidharze bevorzugt werden. Es muss sich dabei nicht zwingendermassen um ein einziges Polymer handeln, vielmehr können zwei oder mehr Polymere
2
gemischt werden, wie etwa ein bei Raumtemperatur festes und bei Raumtemperatur flüssiges Epoxidharz, um einen Erweichungspunkt unter 20 °C zu erreichen.
Dabei kann auch ein Weichmacher eingesetzt werden, 5 z.B. eine kleine Menge eines hochsiedenden Weichmachers, so dass die Eigenschaften der Harze nicht beeinträchtigt werden. Beispiele solcher Weichmacher sind Phosphorsäureester, Phthalsäureester, Fettsäureester, sowie Ester, welche sich von Diolen oder Oxysäuren ableiten.
10 Besonders bevorzugt werden als Thermoplaste Gemische, welche durch Vermischen von 100 Gew. Teilen eines bei 20 °C flüssiges Epoxidharzes und 5 bis 80 Gew. Teilen eines Epoxidharzes mit einem Molekulargewicht von 800 bis 2000, um eine Polymermischung mit einem Erweichungspunkt un-15 ter 20 °C zu erhalten.
Die Wahl der hochmolekularen Verbindung mit einer Glasumwandlungstemperatur von unter —10 °C ist an sich unkritisch, unter der Voraussetzung, dass sie mit dem Thermoplasten genügend mischbar ist.
20 Beispiele dafür sind: Polybutadien, Polyisopren, Chloropren, Styrol, Butadien-Copolymere (statistische und Block-Copolymere), Acrylnitril-Copolymere, Ethylen-Vinyl-acetat-Copolymere, welche teilweise hydrolisiert sein können, Polypropylenglycol, Ethylenglycol-Propylenglycol-Co-25 polymere, Epichlorhydrinkautschuk, Acrylkautschuk oder Polyurethankautschuk.
Diese hochmolekulare Verbindung wird in einer Menge von 3 bis 30 Gew. Teilen bezogen auf 100 Gew. Teile Thermoplast in denselben eingearbeitet. Werden kleinere Mengen 30 eingesetzt, so sind Nichtklebrigkeit und Flexibilität ungenügend; werden grössere Mengen eingesetzt, so gehen die gewünschten Eigenschaften des Thermoplasten, wie etwa die Härte, verloren.
Auch die Glasübergangstemperatur von unter —10 °C ist 35 kritisch, da bei Glasübergangstemperatur, welche über der angegebenen Grenze liegen, die Flexibilität nicht in den breiten Grenzen von 5 bis 40 °C gewährleistet ist.
Üblicherweise wird beim Imprägnieren ohne Lösungsmittel gearbeitet. Falls notwendig oder erwünscht, kann aber 40 ein Lösungsmittel verwendet werden.
Gemäss der vorliegenden Erfindung werden die Einzelstränge in an sich bekannter Weise zu Prepregs verarbeitet, etwa dadurch, dass man den Einzelstrang kontinuierlich durch ein Imprägnierbad, welches die oben beschriebene 45 Harzzusammensetzung enthält, führt; überschüssiges Harz entfernt und den imprägnierten Strang aufwickelt.
Wird der Einzelstrang weiterverarbeitet, etwa zu Geflechten, Umwicklungen etc. zeichnet er sich durch ausgezeichnete Flexibilität und Nichtklebrigkeit aus. Dabei kommt vor 50 allem die gute Verarbeitbarkeit zu guten Produkten über einen grossen Temperaturbereich zur Geltung, was naturge-mäss zu hoher Produktivität führt.
Die erfindungsgemässen Prepregs sind einfach herstellbar, und sind verglichen mit herkömmlichen Einzelstrang-55 Prepregs bezüglich Flexibilität und Nichtklebrigkeit, aber auch bezüglich Brüchigkeit überlegen.
Beispiel 1
100 Gew. Teile eines bei Raumtemperatur flüssigen Epo-60 xidharzes (Araldit® GY 260) und 20 Gew. Teile eines bei Raumtemperatur festen Epoxidharzes (Araldit® 7072) werden vermischt und ergeben ein Gemisch mit einem Erweichungspunkt von 10 °C. Dazu werden eine Lösung von 7 Gew. Teilen Polypropylenglycol (MG ~ 30 000) in Me-65 thylethylketon gegeben, ferner 4 Gew. Teile Dicyandiamid und 5 Gew. Teile 3-(3,4-Dichlorphenyl)-l,l-N-dimethyl-harnstoff. Durch kräftiges Rühren wird auf diese Weise eine Imprägnierlösung erhalten.
3
667 876
Durch diese Lösung wird ein Kohlefaserstrang (Endlosfaser, Durchmesser der Fasern: 7 (j.m, ca. 6000 Fasern) geführt. Der Strang wird dann zwischen zwei Stangen durchgezogen, um das überschüssige Harz zu entfernen, 3 Min. in einem Heissluftofen bei 100 C vom Lösungsmittel befreit und dann auf einer Spule aufgewickelt.
Nichtklebrigkeit und Flexibilität des Einzelstranges wurden gemäss der Anordnung in Abb. 1 ermittel. Dabei wird der Einzelstrang L welcher auf einem Papierrohr 2 (äusserer Durchmesser: 75 mm) aufgewickelt ist, über drei nichtdre-hende rostfreie Stahl-Stäbe 3,4 und 5 (Durchmesser: 5 mm) auf ein zweites Papierrohr (äusserer Durchmesser: 20 mm) aufgewickelt. Die dabei aufgewendete Kraft beträgt 200 g. In allen Versuchen konnte der Einzelstrang mit einer Geschwindigkeit von 20 m/Min. aufgewickelt werden, was zeigt, dass dieser Prepreg sich für die Praxis ausgezeichnet eignet.
Des weiteren werden einige Stücke eines solchen Einzelstranges in einer Richtung angeordnet zusammengebracht und bei 100 °C auf einem Walzenstuhl zu Prepreg-Folien ge-presst. 8 solcher Folien wurden bei 130 °C und einem Druck von 7 kg/cm2 während 60 Min. zu einem 2 mm dicken Laminat verpresst. Das Laminat mit einem Faservolumen von 55 Gew.-% hat folgende Eigenschaften:
Biegefestigkeit: 140 kg/mm2
Biegemodui: 12 t/mm2
Zwischenschichtscherfestigkeit: 9,4 kg/mm2
Beispiel 2
Als Epoxidharz wird ein Gemisch aus 50 Gew. Teilen Araldit® GY 260, 30 Gew. Teilen Araldit® EPN 1138 und 20 Gew. Teilen Araldit ECN 1237 mit einem Erweichungspunkt von 5 °C eingesetzt. Dieses Harz wurde innig vermischt mit einer Lösung von 10 Gew. Teilen Ethylenvinyl-acetat-Copolymer mit einer Glasumwandlungstemperatur von —30 C in Ethylendichiorid und ferner mit 4 Gew. Tei-5 len Dicyandimaid und 5 Gew. Teilen 3-(3,4-Dichlorphenyl)-1,1-N-dimethylharnstoff. Durch diese Mischung wird ein Glas-Roving (580 Tex) geführt und in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt. Der Harzgehalt betrug 27%. Im Temperaturintervall 5-40 °C zeigte dieser Prepreg ebenso 10 gute Eigenschaften bezüglich Flexibilität und Nichtklebrigkeit, wie die im Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung.
Beispiel 3
Eine Harzzusammensetzung mit einem Erweichungs-15 punkt von 18 °C bestehend aus 100 Gew. Teilen eines ungesättigten Polyesters (aus 45 Mol-% Isophthalsäure, 55 Mol-% Maleinsäureanhydrid und 100 Mol-% Propylengly-col) und 20 Gew. Teilen Diallylphthalät, 8 Gew. Teilen Tri-cresylphosphat und 2 Gew. Teilen t. Butylperbenzoat wurden innig vermischt mit einer Lösung von 15 Gew. Teilen eines Styrol-Butadien-Copolymers in Ethylendichiorid. Durch dieses Imprägnierharz wird ein Kohlefasernstrang (ca. 3000 Einzelfasern) geführt und das Prepreg wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Die ausgezeichneten Eigenschaften bezüglich Nichtklebrigkeit wurden bei 10 und 25 °C ermittelt.
Abbildung 1
Apparatur zur Bestimmung der Flexibilität und der Nichtklebrigkeit.
1 Einzelstrang-Halbzeug 2,6 Papierrohre 3,4, 5 Rostfreie Stahlrohre
25
C
1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

  1. 667 876
    PATENTANSPRÜCHE
    1. Prepreg aus einem Einzelstrang, imprägniert mit einer Zusammensetzung enthaltend 100 Gew. Teile eines wärmehärtbaren Harzes mit einem Erweichungspunkt unter 20 °C und 3-30 Gew. Teilen einer hochmolekularen Verbindung mit einer Glasübergangstemperatur von unter —10 °C.
  2. 2. Prepreg gemäss Anspruch 1, wobei die die Einzelstränge bildenden Fasern aus Kohle, Glas, Aramid, Bor oder Sili-ziumcarbid sind.
  3. 3. Prepreg gemäss Anspruch 1, wobei das wärmehärteba-re Harz ein Epoxidharz, Phenolharz, ein ungesättigter Polyester, ein Epoxy-Acrylat, ein Urethancrylat oder ein Poly-imid ist.
  4. 4. Prepreg gemäss Anspruch 1, wobei die hochmolekulare Verbindung ein Polybutadien, Polyisopern, Chloropren, Polystyrol, Butadien-Copolymer, Acrylnitril-Copolymer, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, Polypropylenglycol, Ethy-len-Propylenglycol-Copolymer, Epichlorhydrinkautschuk, Acrylkautschuk oder Polyurethankautschuk ist.
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