CH647259A5 - Verfahren zum gerben von tierischen haeuten und fellen mit eisensalzen. - Google Patents
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zum Gerben von tierischen Häuten und Fellen mit Eisensalzen, welches dadurch gekennzeichnet ist, das man die Gerbung mit pulverförmigen Gerbmitteln aus 2-wertigen Eisensalzen und aliphatischen Oxycarbonsäuren bzw. deren Salze durchführt. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind weiter solche Gerbstoffe in Pulverform zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass diese 2-wertige Eisensalze und aliphatische Oxycarbonsäuren bzw. deren Salze enthalten, sowie schliesslich die erfindungsgemäss gegerbten tierischen Häute und Felle. Weiter ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung die kombinierte Chrom-Eisen-II-gerbung mit den erfindungsgemässen Gerbmitteln, d.h. dass die Gerbung unter zusätzlicher Verwendung von gerbenden Chromsalzen durchgeführt wird.
Die organischen Oxy-säuren bzw. deren Salze besitzen einen maskierenden Einfluss. Vor allem ist Weinsäure besonders gut geeignet. Ebenfalls Glukonsäure, diese vor allem in Form ihres Na-Salzes besitzt eine gute Wirkung.
Gute Resultate werden mit einer Mischung dieser beiden Mittel erzielt. Die Zitronen- und Apfelsäure, Glykolsäure und Milchsäure sowie Gluconsäure-3-lacton besitzen ebenfalls maskierende Wirkung.
Die Mengen an Eisen-II-salzen für die durchzuführende Gerbung hängt von mancherlei Faktoren ab, wie von der Herkunft und Beschaffenheit der zu gerbenden Blossen, von der Art des gewünschten Leders und vor allem von der Art der verwendeten Eisen Verbindung und des dazugehörigen erfindungsgemässen Maskierungsmittels. Ein besonders gutes Mittel im Sinne der vorliegenden Erfindung ist das FeS04 in Form seiner kristallwasserhaltigen Form.
Bezogen auf das Pickelblössengewicht werden an Eisen-II-salzen gewöhnlich zwischen 5 und 20%, bevorzugt etwa 10-15% und an Maskierungsmittel zwischen 2 und 20%, bevorzugt etwa 3 und 10% verwendet. Die vorzugsweisen pulverförmigen Gerbmittel enthalten die Verbindungen im Verhältnis der o.a. Mengen.
Wie schon w.o. ausgeführt wurde, hängt jedoch die Menge an Gerbstoff wie das Verhältnis Eisen-II-verbindung zu Maskierungsmittel vom jeweiligen Fell ab und so können die o.a. Werte sowohl über- wie unterschritten werden.
Für ein bevorzugtes System aus Eisen-II-sulfat (mit 7 H2O als Kristallwasser) und Weinsäure werden je nach Blosse etwa folgende Mengen optimal verwendet:
Fe S04 x 7 H2O
Weinsäure
Schaf- und Lammfelle ca. 12,00%
3,2%
Ziegen- und Zickelfelle
12,00%
3,2%
Schweinshäute
16,00%
4,3%
Kalbs- und Rindshäute
16,00%
4,3%
(Bei den angegebenen Werten handelt es sich nur um Mittelwerte, die nach oben und unten je nach Herkunft der Blossen um mehrere Grössenordnungen variieren können.) Die dazu geeignete Pulvermischung enthält etwa 3-5 Teile des Eisensalzes zu einem Teil Säure. Bevorzugt enthält die Mischung 4 Teile des Salzes zu einem Teil Säure.
Die Durchführung des Gerbverfahrens erfolgt bevorzugt auf bekannte Weise wie für eine Gerbung mit Chrom-Gerbstoffpulver. So wird zuerst die Blosse im gepickelten Zustand mit der Pulvermischung von FeS04 x 7H2O und Weinsäure versetzt (jedoch ist auch ein vorheriges Lösen in Wasser und Zugabein dieser Form möglich). Die kleinteilige Eisen-II-verbindung durchdringt je nach Konzentration, Temperatur, Tourenzahl des Fasses und Dicke des Materials die Haut in etwa 1-4 Stunden. Anschliessend wird durch Zugabe von Soda der pH-Wert auf etwa 4,2-4,8 erhöht. Die Anzahl der Sulfato-Gruppen im Komplex vermindert sich dabei und OH-Gruppen werden in den Komplex eingeführt. So werden die Bildung mehrkerniger Komplexe begünstigt, die Einzelteilchen vergrössert und die Gerb Wirkung erhöht.
Nach Beendigung der Gerbung wird durch eine mehrtägige Lagerung (2-3 Tage) die Bindung an die Haut und damit die Gerbwirkung weiterhin erhöht.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung. Teile sind Gew.- oder Vol.-Teile, % -Angaben erfolgen in Gew.-%. Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Pickelblössengewicht.
Beispiel 1
Zu drei entfetteten Schafpickelblössen mit einem Gewicht von 2300 g werden in einem Glasfass von 60 cm Durchmesser und 10 Umdrehungen pro Minute mit 100% Kochsalzlösung 5%ig 30°C gegeben, ins selbe Bad kommt 1% eines ampho-teren sulfogruppenhaltigen Fettsäurederivates (Handelsprodukt, z.B. Tergolix A); nach 10 Minuten Laufen erfolgt eine Zugabe von 0,8% Ameisensäure 85% und 0,1% Schwefelsäure conc. Man lässt 30 Minuten weiterlaufen. Der End-pH liegt bei 1,7.
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Sodann wird pul verförmig 15% einer innigen Mischung von 790 Teilen FeSCh x 7H2O (entwässert) und 210 Teilen Weinsäure zugegeben. Nach 2 Stunden Laufen beträgt der End-pH-Wert 1,8. Es werden 5,5% Soda calc. (1:20 mit Wasser verdünnt) innert 2 Stunden langsam zutropfen gelassen, der End-pH-Wert liegt bei 4,9. Nach 1 Stunde weiterlaufenlassen, belässt man über Nacht im Bad und am Morgen wird 1 Stunde weiterlaufen gelassen. Der pH-Wert beträgt 3,8. Nach Zugabe weiterer 0,5% Soda calc. (1:20 mit Wasser verdünnt) innert 15 Minuten durch langsames Zutropfen wird nochmals 1 Stunde laufen gelassen. Der End-pH-Wert beträgt nun 4,2.
Die Felle werden 3 Tage abgelagert und haben im feuchten Zustand eine hellgelbgrüne Eigenfarbe. Die Heisswasser-probe bei 90°C (1 Minute) ergibt keine Schrumpfung. Anschliessend werden die Leder abgewelkt (entwässert) und gefalzt (auf gleiche Stärke egalisiert).
Die folgenden Prozentangaben beziehen sich nun auf das Falzgewicht. Für die Neutralisation, Färbung und Fettung werden die gegerbten Felle zuerst mit 500% Wasser 30°C 10 Minuten lang gewaschen. Anschliessend wird mit 300% Wasser 30°C und 1% Natriumformiat 60 Minuten lang laufen gelassen (End-pH im Bad 4,9). Der Schnitt der Leder mit Bromkresolgrün ist blaugrün. Für die Färbung wird mit 300% Wasser (40°C) und mit 2% eines handelsüblichen anionak-tiven Fettsäurederivates (z.B. Sandolix WW) und 3% des Farbstoffs C.I. acid brown 362 versetzt und man lässt 45 Minuten laufen. Es werden 1% Ameisensäure 85% zugegeben und man lässt weitere 15 Minuten laufen.
Hierauf wird mit 500% Wasser 30°C 15 Minuten gewaschen. Die Fettung wird mit 300% Wasser 50°C und mit je 4% eines handelsüblichen sulfatierten Fischöls (z.B. Sandolix O) und einer Emulsion eines handelsüblichen anionaktiven synthetischen Fettderivates (z.B. Sandolix SE) durchgeführt. Die Laufzeit beträgt 60 Minuten. Dann wird mit 1% Ameisensäure 85% abgesäuert. Abschliessend wird mit 500% Wasser 30°C 5 Minuten gewaschen. Nach einer Ablagerung auf dem Bock wird das Leder abgewelkt (entwässert), ausgereckt (auf der Narbenseite geglättet) und getrocknet.
Nach dem Trocknen werden die Leder in feuchte Sägespäne eingelegt, gestollt (weichgemacht) und gespannt.
Es werden Leder mit guter Fülle, mit egaler Färbung, sehr guter Weichheit und guter Einfärbung erhalten.
Beispiel 2
Eine gepickelte halbe Rindsblösse mit einem Gewicht von 3200 g wird in einem Glasfass von 60 cm Durchmesser und 8 Umdrehungen pro Minute mit 100% Kochsalzlösung 5% 20°C 10 Minuten lang behandelt, anschliessend wird 0,2% Schwefelsäure zugegeben und 40 Minuten lang laufen gelasssen (End-pH 1,6).
Dann wird 20% einer pulverförmigen Mischung von 790 Teilen FeSC>4 x 7H:0 (entwässert) und 210 Teilen Weinsäure zugegeben und 4 Stunden lang laufen gelassen (End-pH 1,7).
Nach portionsweiser Zugabe von 5,0% Soda (1:20 mit Wasser verdünnt) in 5 Portionen im Abstand von 30 Minuten durch langsames Zutropfen wird 1 Stunde laufen gelassen (End-pH 4,2). Über Nacht wird im Bad belassen, am nächsten Morgen wird noch 30 Minuten laufen gelassen (End-pH 3,9).
1,5% Soda ( 1:20 mit Wasser verdünnt) werden innert 1 Stunde langsam zutropfen gelassen und danach 1 weitere Stunde laufen gelassen (End-pH 4,8).
Nach 3 Tagen Ablagerung hat das Leder im feuchten Zustand eine hellgelbgrüne Eigenfarbe und die Heisswasser-probe bei 90°C ergibt keine Schrumpfung. Das Leder wird nach der angegebenen Dauer abgewelkt und gefalzt.
Für die Neutralisation, Färbung und Fettung wird das Leder zuerst mit 500% Wasser 30°C 10 Minuten gewaschen. Anschliessend wird mit 300% Wasser 30°C und 0,8% Natriumformiat 30 Minuten behandelt (End-pH-Bad 4,8). Der s Schnitt des Leders mit Bromkresolgrün ist aussen blau-grün und innen gelb. Es wird nun mit 500% Wasser 30°C 10 Minuten gewaschen, worauf die Färbung erfolgt. Dazu wird mit 300% Wasser 40°C, 2% eines handelsüblichen anionaktiven Fettsäurederivates (siehe Beispiel 1) und 1% des Farb-10 stoffs C.I. Acid Brown 362 30 Minuten laufen gelassen.
Mit 0,5% Ameisensäure 85% (1:10 mit Wasser verdünnt) wird innert 15 Minuten leicht angesäuert. Die Fettung erfolgt mit 300% Wasser bei 40°C und den im Beispiel 1 angegebenen Hilfsmitteln (gleiche Mengen) innerhalb 45 Minuten. 15 Die Absäuerung wird mit 0,5% Ameisensäure 10 Minuten durchgeführt, abschliessend wird mit 500% Wasser 5 Minuten gewaschen.
Nach dem Trocknen wird das Leder in feuchte Sägespäne eingelegt, gestollt (weichgemacht) und gespannt.
20 Es wird ein Leder mit guter Fülle und mit etwas festem Griff erhalten.
Beispiel 3
Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Pickelblössen-25 gewicht. 2 Schafpickelblössen, entfettet, mit einem Gewicht von 1500 g werden in ein Glasfass von 60 cm Durchmesser und 10 Umdrehungen/Min. in 100% einer 5%igen Kochsalzlösung bei 30°C gegeben, hierauf wird 10 Minuten lang laufen gelassen. Man gibt nun pulverförmig 20% einer 30 Mischung von 819 Teilen FeSC>4-7H20 entwässert, 74 Teile Weinsäure und 107 Teile Natriumgluconat hinzu und lässt 2 Stunden weiterlaufen, der End pH-Wert beträgt hier 2,0. Hierauf gibt man 6% Soda, 1:20 verdünnt, in 5 Portionen im Abstand von 30 Minuten zu. Dann lässt man noch weitere 2 35 Stunden laufen, der End pH-Wert beträgt 4,5. Die Felle werden auf Bock gelegt. Die Heisswasserprobe, 1 Stunde nach der Gerbung bei 90°C, 1 Minute, zeigt keine Schrumpfung.
40 Beispiel 4
Alle Angaben beziehen sich auf das Blössengewicht.
2 Rindshälften mit einem Blössengewicht von 7200 g, werden wie eine normale Chromgerbung entkalkt, gebeizt und gepickelt. Anschliessend wird die Gerbung mit 3% eines 45 handelsüblichen Chromgerbstoffes (mit 26% Chromoxid und 33% Basizität) begonnen; nach zweistündiger Laufzeit wird 8% einer Mischung von 790 Teilen FeS04- 7HaO, entwässert, und 210 Teile Weinsäure zugegeben. Nach weiteren 2 Stunden Laufen wird 3% Soda, 1:20 verdünnt, innerhalb von 50 2 Stunden langsam zutropfen gelassen. Man lässt weitere 2 Stunden laufen, der End pH-Wert beträgt 4,6. Die Rindshälften werden auf Bock gelegt. Die Heisswasserprobe, 1 Stunde nach der Gerbung bei 90°C, 1 Minute, zeigt keine Schrumpfung.
55
Beispiel 5
Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Trockengewicht der Felle (Pelze). 2 australische Lammfelle von 620 g werden wie üblich geweicht, entfleischt, gewaschen und 60 gepickelt. Nach dem Pickeln werden sie einen Tag abgelagert, dann erfolgt die Gerbung. Die Felle werden in ein Bad aus 2000% Wasser 35°C, 50 g/1 Kochsalz und 0,5 g/1 eines amphoteren, sulfogruppenhaltigen Fettsäurederivats (Handelsprodukt, z.B. Tergolix A) gegeben. Nach 20 Minuten 65 Laufen werden 16 g/1 einer Mischung von 790 Teilen FeS04-7H2O, entwässert, und 210 Teilen Weinsäure 1:4 in Wasser 25°C gelöst, zugegeben.
Nach 2 Stunden Laufen werden 4 g/1 eines kationischen
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polyglykolierten aliphatischen Esteramids (Handelsprodukt, z.B. Katalix GS) in wässriger Emulsion zugegeben. Nach zweistündigem Laufen wird mit 5,0 g/1 Natriumbikarbonat abgestumpft. Diese Zugabe erfolgt langsam in 5 Portionen
Abstand 30 Minuten. Anschliessend lässt man noch 1 Stunde laufen.
Sodann werden die Felle 1 Tag abgelagert. Die Heisswasserprobe 80°C 1 Minute zeigt keine Schrumpfung.
B
Claims (5)
1. Verfahren zum Gerben von tierischen Häuten und Fellen mit Eisensalzen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gerbung mit pulverförmigen Gerbmitteln aus 2-wertigen Eisensalzen und aliphatischen Oxycarbonsäuren bzw. deren Salzen durchführt.
2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Oxycarbonsäure Weinsäure, Zitronensäure oder Gluconsäure bzw. deren Salze verwendet werden.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren gemäss Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Gerbung unter zusätzlicher Verwendung von gerbenden Chromsalzen durchgeführt wird.
4. Die nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 -3 gegerbten tierischen Häute und Felle.
5. Gerbstoffe in Pulverform zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese 2-wertige Eisensalze und aliphatische Oxycarbonsäuren bzw. deren Salze enthalten.
Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Gerbeverfahren unter Einsatz fester Gerbstoffe, welche pulverförmige Eisen-II-salze und Maskierungsmittel enthalten, zur Herstellung von Leder, sowie die entsprechenden Gerbstoffe.
Bisher wurden in der Praxis für Gerbzwecke nur Eisen-III-salze verwendet und für Eisen-II-salze wurde behauptet, dass diese überhaupt nicht als Gerbstoffe geeignet seien.
Aus der französischen Patentschrift 881 676 ist es bekannt, dass Eisen-II-salze gerbend wirken. Laut Beschreibung und einzigem Beispiel dieser Patentschrift wird nur die Flüssig-Gerbung mit Eisen-II-salzen beschrieben. Als Mittel, welche bei der Gerbung mit Eisen-II-salzen mitverwendet werden, kommen nach den Angaben dieser Patentschrift Weinsäure oder Zitronensäure in Betracht. Laut Beispiel wird jedoch das gegerbte Leder an der Luft oxydiert.
Überraschenderweise wurde seit der FR-PS 881 676 die Eisen-II-Gerbung nie mehr erwähnt, und es wurde sogar noch 1947 in einer Dissertation behauptet, dass Eisen-II-salze keine Gerb wirkung besässen. So hat sich in der Vergangenheit, nach der Publikation der FR-PS 881 676 als einzige Eisengerbung nur das sogenannte «Ferrigan»-Gerbver-fahren mit Eisen-III-salzen behaupten können.
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