CH645656A5 - Verfahren zur oberflaechenmodifizierung von technischen gummiwaren. - Google Patents
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Description
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PATENTANSPRUCH Verfahren zur Oberflächenmodifizierung von technischen Gummiartikeln, welches die Behandlung derselben mit einer ionisierenden Strahlung und die Aufbringung einer Polymerschicht, in Form einer gepfropften Festschmiergrenzschicht, auf deren Oberfläche beinhaltet, dadurch gekennzeichnet, dass die ionisierende Strahlung als elektrische Glimmentladung in einer Vakuumkammer erzeugt wird, in der man die technischen Gummiartikel unterbringt und darin die Luft bis auf einen Restdruck von unter 1 Pa abpumpt, und die Polymerschicht auf die Oberfläche der technischen Gummiartikel dadurch aufgebracht wird, dass in die Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure oder der Methacrylsäure und eines fluorierten Alkohols auf einen in der Kammer herrschenden Druck von 10 bis 10 000 Pa zugeführt und gleichzeitig die technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung 0,5 bis 2 Stunden lang behandelt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenmodifizierung von technischen Gummiartikeln.
Die Erfindung wird in der Gummiindustrie bei der Herstellung von technischen Gummiartikeln verwendet, die sich nach Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens durch eine für den Gummi einzigartig niedrige Reibungszahl und eine erhöhte Verschleissfestigkeit auszeichnen.
Die erfindungsgemäss modifizierten technischen Gummiartikel können in beweglichen und ortsfesten Vorrichtungen einer weitgehenden Klasse von Maschinen und Geräten sowie in Lagern und anderen Reibbauteilen benutzt werden. Die geringe Reibung und die chemische Reaktionsträgheit der Oberfläche der modifizierten technischen Gummiartikel schliesst vollständig das Anhaften des Gummis am Metall an Luft, unter Vakuum und in Wasser aus.
Bei mechanischen Regelsystemen ermöglicht die Anwendung solcher technischer Gummiartikel eine beträchtliche Erhöhung der Zuverlässigkeit und Empfindlichkeit dieser Systeme.
Die modifizierten technischen Gummiartikel können auch in der medizinischen Industrie Verwendung finden.
Bekannt sind Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von technischen Gummiartikeln durch deren Bestrahlung (USA-Patentschrift Nr. 3 142 754 Kl. 250-52; GB-Patent-schrift Nr. 1 120 803 Kl. C 3E, 1965).
Bei diesen Verfahren werden eine Verbesserung der physikalisch-mechanischen Eigenschaften der Gummiartikel durch Bildung einer modifizierten Schicht an deren Oberfläche gesichert, welche ein besseres Adhäsionsverhalten gegenüber den Eigenschaften der Oberfläche eines nicht behandelten Materials aufweist. Jedoch werden hierbei die Antifriktionseigenschaften wenig verändert.
Nach dem technischen Wesen und dem erreichbaren Effekt kommt der Erfindung eines der genannten Verfahren zur Oberflächenmodifizierung von technischen Gummiartikeln am nächsten, welches die Behandlung der Gummiartikel mit einer ionisierenden Strahlung und die Aufbringung einer Polymerschicht auf deren Oberfläche (GB-Patentschrift 1 120 803, Kl. C3E, 1965) beinhaltet.
Dieses Verfahren sichert keine erforderliche Verbesserung der Antifriktionseigenschaften des Werkstoffes, d.h. der Reibungszahl.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Oberflächenmodifizierung von technischen Gummiartikeln zu entwickeln, das eine Senkung der Reibungszahl der Gummiartikel dank der Bildung einer gepfropften Festschmiergrenzschicht auf deren Oberfläche gewährleistet.
Dies wird dadurch erreicht, dass beim Verfahren zur Ober-flächenmodifizierung von technischen Gummiartikeln, welches die Behandlung derselben mit einer ionisierenden Strahlung und die Aufbringung einer Schicht aus einem Polymer, in Form einer gepfropften Festschmiergrenzschicht, auf deren Oberfläche beinhaltet, gemäss der Erfindung die ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung in einer Vakuumkammer erzeugt wird, in der man die technischen Gummiartikel zuvor unterbringt und die Luft aus der Kammer auf einen Restdruck von unter 1 Pa abpumpt, und die Polymerschicht auf die Oberfläche der Gummiartikel dadurch aufgebracht wird, dass in die Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure oder der Methacrylsäure und eines fluorierten Alkohols auf einen in der Kammer herrschenden Druck von 10 bis 10 000 Pa zugeführt werden und gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung während einer Zeitspanne von 0,5 bis 2 Stunden erfolgt.
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung von technischen Gummiartikeln mit einer für den Gummi äusserst niedrigen Reibungszahl, ohne dass dabei die Rezeptur der Ausgangsstoffe und die Herstellungstechnologie von technischen Ausgangsgummifabrikaten abgewandelt wird. Dadurch wird die Arbeitsfähigkeit von Maschinen und Apparaten beträchtlich verbessert, insbesondere die Lebensdauer der Dichtungseinheiten von Autoaggregaten verlängert.
Das Verfahren zur Oberflächenmodifizierung von technischen Gummiartikeln beinhaltet eine elektrische Glimmentladung, die durch Zuführung einer Spannung an die in der Kammer angeordneten Elektroden gezündet wird. Unter der Wirkung der elektrischen Glimmentladung geschieht auf der Oberfläche der technischen Gummiartikel eine Bildung von aktiven Zentren: Radikalen mit freien Valenzbindungen.
Dann bringt man, ohne dass die elektrische Glimmentladung gelöscht wird, auf die Oberfläche der technischen Gummiartikel eine Polymerschicht dadurch auf, dass in die Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure oder der Methacrylsäure und eines fluorierten Alkohols auf einen in der Kammer herrschenden Druck von 10 bis 10 000 Pa zugeführt werden. Bei einem in der Kammer herrschenden Druck von unter 10 Pa ist die Effektivität der Oberflächenmodifizierung der Artikel gering. Überschreitet in der Kammer der Dampfdruck 10000 Pa, dann kommt es zur Löschung der elektrischen Glimmentladung.
Im Wirkbereich der elektrischen Glimmentladung erfolgt die Dissoziation der Estermoleküle von Säuren und eines fluorierten Alkohols. Die Molekülbruchstücke werden an den aktiven Zentren der Gummioberfläche sowie mit sich selbst polymerisiert, so dass eine Festschmiergrenzschicht gebildet wird, die an den Gummi chemisch gebunden ist, was die Antifriktionseigenschaften der technischen Gummiartikel verbessert, d.h. die Reibungszahl der technischen Gummiartikel herabsetzt.
Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung führt man binnen von 0,5 bis 2 Stunden durch.
Verkürzt man die Behandlungszeit derart, dass sie kleiner als 0,5 h wird, dann führt dies zur Beeinträchtigung der Effektivität der Modifizierung, während die Behandlungszeit von über 2 Stunden sinnlos ist, da eine solche langdauernde Behandlung zu keiner Veränderung der erreichten Höhe der Antifriktionseigenschaften der Oberfläche der technischen Gummiartikel beiträgt.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird die Oberfläche der Gummi insbesondere auf Grundlage von ternärem Äthylenopropylen-, Fluorsilikon-, Butadienacrylnitril- und Fluorkautschuk modifiziert.
Die Formel der vorzugsweise verwendeten Ester der Methacrylsäure und eines fluorierten Alkohols ist:
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T ' y
CH2=C-C^
^OCH2(CF2CF2)„H,
worin n = 1 bis 4 und R = CHb oder H ist.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Entsprechend dem erfindungsgemässen Verfahren führt man die Modifizierung der Oberfläche der auf Grundlage von Butadienacrylnitrilkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm durch.
Die Proben bringt man in einer Vakuumkammer unter. Dann wird aus der Kammer die Luft bis auf einen Restdruck von 0,1 Pa abgepumpt und in der Kammer eine elektrische Glimmentladung gezündet, indem dafür an die in der Kammer angeordneten Elektroden eine für das Erscheinen eines sichtbaren Leuchtens in der Kammer erforderliche Spannung angelegt wird. Nachher werden der Kammer,
ohne dass darin die elektrische Glimmentladung gelöscht wird, Esterdämpfe der Acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 1) bis auf den Druck von 10 Pa zugeführt. Um das Vorhandensein von Sauerstoff ausschliessen zu können, der die weitere Polymerisation der Estermoleküle behindert, muss die Luft zuvor aus der Kammer bis auf einen Druck von unter 1 Pa abgepumpt sein, im gegebenen Beispiel ist der Druck gleich 0,1 Pa.
Die Behandlung in der Entladung führt man innerhalb von 2 Stunden durch. Dann werden die modifizierten technischen Gummiartikel der Kammer entnommen.
Die Reibungszahl der erfindungsgemäss hergestellten Gummiartikel wird um das 2fache verringert.
Beispiel 2
Entsprechend dem vorliegenden Verfahren führt man die Modifizierung der Oberfläche der auf Grundlage von Butadienacrylnitrilkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm durch.
Die Proben werden in einer Vakuumkammer untergebracht. Dann wird aus der Kammer die Luft bis auf einen Restdruck von 0,1 Pa abgepumpt und darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung erzeugt.
Danach werden der Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 2) bis auf einen Druck von 10 Pa zugeführt und gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung vorgenommen. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung dauert 2 Stunden. Nachher werden die modifizierten technischen Gummiartikel der Kammer entnommen. Die Reibungszahl der Artikel wird um das 3fache verringert.
Beispiel 3
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird die Oberfläche der auf Grundlage von Butadienakrylnitrilkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150x 150x2 mm modifiziert.
Die Proben werden in einer Vakuumkammer untergebracht. Dann pumpt man aus der Kammer die Luft auf einen Restdruck von 0,1 Pa ab und erzeugt darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung,
indem dafür an die in der Kammer angeordneten Elektroden eine für das Entstehen eines sichtbaren Glimmlichtes erforderliche Spannung angelegt wird.
Nachher leitet man in die Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 2), bis der Druck 10 Pa erreicht, und führt gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung durch. Um das Vorhandensein von Sauerstoff in der Kammer auszuschalten, der die weitere Polymerisation der Estermoleküle behindert, muss die Luft zuvor aus der Kammer bis auf einen Druck von unter 1 Pa abgepumpt sein, in diesem Beispiel beträgt der Druck 0,1 Pa. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung nimmt 2 Stunden in Anspruch. Die Proben werden dann der Kammer entnommen. Die Reibungszahl wird um das 5fache verringert.
Beispiel 4
Gemäss dem vorliegenden Verfahren führt man die Modifizierung der Oberfläche der auf Grundlage von Butadienacrylnitrilkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm durch.
Die Proben werden in einer Vakuumkammer untergebracht. Dann wird aus der Kammer die Luft bis auf einen Druck von 0,5 Pa abgepumpt und darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung erzeugt, indem dafür an die in der Kammer angeordneten Elektroden eine für das Entstehen eines sichtbaren Glimmlichtes in der Kammer erforderliche Spannung angelegt wird.
Nachher führt man der Kammer Esterdämpfe der Meth-acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 4) zu, bis der Druck 10 Pa erreicht, und führt gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung durch. Um das Vorliegen von Sauerstoff in der Kammer auszuschalten, durch den die weitere Polymerisation der Estermoleküle behindert wird, muss die Luft zuvor aus der Kammer bis auf einen Druck von unter 1 Pa abgepumpt sein. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung wird eine Stunde lang vorgenommen. Die Proben werden dann der Kammer entnommen. Die Reibungszahl wird um das 3fache verringert.
Beispiel 5
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren führt man die Modifizierung der Oberfläche der auf Grundlage von Butadienacrylnitrilkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm durch.
Die Proben werden in einer Vakuumkammer untergebracht. Nachher pumpt man aus der Kammer die Luft bis auf einen Restdruck von 0,5 Pa ab und erzeugt darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung, indem dafür an die in der Kammer angeordneten Elektroden eine für das Erscheinen eines sichtbaren Glimmlichtes in der Kammer erforderliche Spannung angelegt wird.
Dann werden in die Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 4) geleitet, bis der Druck 10 Pa erreicht, und gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung vorgenommen. Um die Anwesenheit von Sauerstoff in der Kammer ausschalten zu können, durch den der weitere Polymerisationsvorgang der Estermoleküle behindert wird, muss die Luft zuvor aus der Kammer bis auf einen Druck von unter 1 Pa abgepumpt sein. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung dauert eine Stunde. Die Proben werden nun der Kammer entnommen. Die Reibungszahl wird um das 5fache verringert.
Beispiel 6
Entsprechend dem vorliegenden Verfahren führt man die Modifizierung der Oberfläche der auf Grundlage von Butadienacrylnitrilkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm durch.
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Die Proben werden in einer Vakuumkammer untergebracht. Danach wird aus der Kammer die Luft bis auf einen Restdruck von 0,5 Pa abgepumpt und darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung durch Anlegen einer für das Entstehen eines sichtbaren Leuchtens erforderlichen Spannung an die in der Kammer angeordneten Elektroden erzeugt.
Dann führt man der Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 4) bis auf den Druck von 10 000 Pa zu und nimmt gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung vor. Um die Anwesenheit von Sauerstoff in der Kammer auszuschliessen, der die weitere Polymerisation der Estermoleküle behindert, muss die Luft zuvor aus der Kammer auf einen Druck von unter 1 Pa abgepumpt sein. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung nimmt 0,5 Stunde in Anspruch. Die Proben werden dann der Kammer entnommen. Die Reibungszahl wird um das 5fache verringert.
Beispiel 7
Entsprechend der vorliegenden Verfahren wird die Oberfläche der auf Grundlage von ternärem Äthylenpropylen-kautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm modifiziert. Die Proben werden in einer Vakuumkammer untergebracht. Nachher pumpt man aus der Kammer die Luft bis auf einen Restdruck von 0,1 Pa ab und erzeugt darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung, indem dafür an die in der Kammer angeordneten Elektroden eine für das Entstehen eines sichtbaren Leuchtens in der Kammer erforderliche Spannung angelegt wird.
Danach werden der Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 4) zugeführt, bis der Druck 10 000 Pa erreicht, und gleichzeitig wird die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung vorgenommen. Um das Vorhandensein von Sauerstoff in der Kammer auszuschliessen, durch den die weitere Polymerisation der Estermoleküle behindert wird, muss die Luft zuvor aus der Kammer auf einen Druck von unter 1 Pa abgepumpt sein, im vorliegenden Beispiel beträgt der Druck 0,1 Pa. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung dauert 0,5 Stunde. Anschliessend werden die Proben aus der Kammer entfernt. Die Reibungszahl wird um das 4fache verringert.
Beispiel 8
Gemäss dem vorliegenden Verfahren führt man die Modifizierung der Oberfläche der auf Grundlage von Fluorsilikonkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm durch. Die Proben werden in einer Vakuumkammer untergebracht. Nachher wird aus der Kammer die Luft bis auf einen Restdruck von 0,1 Pa abgepumpt und darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung durch Anlegen einer für das Erscheinen eines sichtbaren Leuchtens in der Kammer erforderlichen Spannung an die in der Kammer angeordneten Elektroden erzeugt.
Danach führt man der Kammer Esterdämpfe der Meth-acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 4) bis auf den Druck von 10 000 Pa zu und führt gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung durch. Um das Vorliegen von Sauerstoff in der Kammer auszuschliessen, der den weiteren Polymerisationsvorgang der Estermoleküle behindert, muss die Luft zuvor aus der Kammer bis auf einen Druck von unter 1 Pa abgepumpt sein. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung dauert 0,5 Stunde. Die Proben werden dann der Kammer entnommen. Die Reibungszahl wird um das 20fache verringert.
Beispiel 9
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird die Oberfläche der auf Grundlage von Fluorkautschuk gefertigten Gummiproben mit Abmessungen von 150 x 150 x 2 mm modifiziert. Die Proben bringt man in einer Vakuumkammer unter. Anschliessend wird aus der Kammer die Luft auf einen Restdruck von 0,1 Pa abgepumpt und darin eine ionisierende Strahlung in Form einer elektrischen Glimmentladung durch Anlegen einer für das Entstehen eines sichtbaren Leuchtens in der Kammer erforderlichen Spannung an die in der Kammer angeordneten Elektrode erzeugt.
Danach leitet man der Kammer Esterdämpfe der Acrylsäure und eines fluorierten Alkohols (n = 4) bis auf den Druck von 1000 Pa zu und nimmt gleichzeitig die Behandlung der technischen Gummiartikel in der elektrischen Glimmentladung vor. Um das Vorhandensein von Sauerstoff in der Kammer auszuschliessen, der die weitere Polymerisation der Estermoleküle behindert, muss die Luft zuvor aus der Kammer bis auf einen Druck von 1 Pa abgepumpt sein, im gegebenen Beispiel ist der Druck gleich 0,1 Pa. Die Behandlung in der elektrischen Glimmentladung dauert 0,5 Stunde. Die Artikel werden dann der Kammer entnommen. Die Reibungszahl wird um das lOfache vermindert.
Die Verwendung des vorliegenden Verfahrens zur Oberflächenmodifizierung von technischen Gummiartikeln ermöglicht eine Verringerung der Reibungszahl der Erzeugnisse je nach Kautschuksorte um das 2 bis lOfache.
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