DE2731869A1 - Fluessiges dielektrikum - Google Patents
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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Description
DC 2170
8CHLEISSHEIMERSTR. 299
DOW CORNING CORPORATION Midland, Michigan, V.St.A.
809839/0634
Die Erfindung bezieht sich auf elektrisch Isolierende Flüssigkeiten.
Bei zahlreichen elektrischen Vorrichtungen ist es erforderlich,
ein flüssiges, elektrisch isolierendes Medium bzw· ein flüssiges Dielektrikum zu verwenden. Eine solche Flüssigkeit
hat eine erheblich höhere Durchschlagspannung als Luft, und da sie in der betreffenden Vorrichtung die in den Räumen
zwischen benachbarten Leitern vorhandene Luft verdrängt, führt ihre Verwendung zu einer erheblichen Steigerung der Durchbruchspannung
der Vorrichtung· In neuerer Zeit werden ständig neue elektrische Vorrichtungen entwickelt, die mit immer höher werdenden
Spannungen arbeiten. Dies bedeutet, daß die in solchen Vorrichtungen verwendeten flüssigen Dielektrika ständig höher
werdenden Beanspruchungen ausgesetzt sind. Im Hinblick hierauf wird ständig an der Entwicklung dielektrischer Flüssigkeiten
mit besseren Eigenschaften gearbeitet.
Mit Ausnahme bestimmter spezieller Anwendungsfälle werden in elektrischen Vorrichtungen mehrfach chlorierte Biphenylverbindungen
verwendet, die etwa seit 1930 an die Stelle von Mineralöl traten, ferner wurden verschiedene andere Flüssigkeiten
einschließlich bestimmter Siloxane zur Verwendung als Isolierflüssigkeiten
vorgeschlagen, wie es z.B. in den üS-PSen 2 377 689 und 3 838 056 sowie in den GB-PSen 899 658 und
899 661 beschrieben ist. Außerdem wurde bereits die Verwendung von Zusatzstoffe enthaltenden Siloxanflüssigkeiten vorgeschlagen,
z.B. in den US-PSen 3 948 789 und 3 984 338. In neuerer Zeit werden die mehrfach chlorierten Biphenylverbindungen im
Hinblick auf die Notwendigkeiten des Umweltschutzes zunehmend abgelehnt, und auf der ganzen Welt wird versacht, geeignete
Ersatzstoffe zu finden.
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Um ein Beispiel für die zu lösenden Probleme zu geben, sei
erwähnt, daß Kondensatoren und andere Vorrichtungen zum Korrigieren des Leistungsfaktors durch Korona- oder Teilentladungen
leicht beschädigt oder zerstört werden können. Ein Kondensator, bei dem eine Koronaentladung auftritt, erreicht
nur eine Lebensdauer von wenigen Stunden oder sogar nur Minuten, statt 20 Jahre lang zu halten. Bei einem in der richtigen
Weise mit einer Isolierflüssigkeit imprägnierten Kondensator tritt praktisch bis zu einer Spannung, die mindestens
dem Doppelten der Nennspannung entspricht, keine Koronaentladung auf. Wird ein flüssiges Dielektrikum im Betrieb zunehmend
beansprucht, wird jedoch ein Punkt erreicht, an dem der Durchschlag erfolgt. Die Spannung, bei der bei einem Kondensator
plötzlich eine Koronaentladung auftritt, wird als •»Koronaauslösungsspannung" bezeichnet. Diese Spannung richtet
sich nach der Geschwindigkeit, mit der die Spannung angelegt wird. Zwischen verschiedenen Isolierflüssigkeiten bestehen
erhebliche Unterschiede bezüglich ihrer Empfindlichkeit gegenüber der Anstiegsgeschwindigkeit der Spannung. Jedoch bewirkt
eine Herabsetzung der Spannung das Erlöschen der Koronaentladung. Bei der sogenannten Koronalöschspannung handelt es
sich bei der betreffenden Flüssigkeit nicht um einen festen Wert, sondern diese Spannung ist eine Funktion der Intensität
der Koronaentladung vor dem Herabsetzen der Spannung. Wenn optimale Ergebnisse erzielt werden sollen, müssen die Koronaauslösespannung
und die Koronalöschspannung beide möglichst hoch und einander möglichst nahe benachbart sein.
Gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß man flüssigen Polyorganosiloxane!! bestimmte Ester zweibasischer Säuren beifügen
kann und daß man hierbei Massen erhält, die in elektrischen Vorrichtungen als flüssige Dielektrika verwendbar sind.
Es ist anzunehmen, daß sich diese Massen zur Verwendung als Ersatz für die gegenwärtig gebräuchlichen mehrfach chlorierten
Biphenylverbindungen eignen·
Genauer gesagt, bezieht sich die Erfindung auf eine elektrische Vorrichtung, die ein flüssiges Dielektrikum enthält,
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das dadurch gekennzeichnet ist, daß es sich um eine Masse handelt, die zu 80 bis 99,5 Gewichtsprozent aus einem flüssigen
Polyorganosiloxan und zu 0,5 bis 20 Gewichtsprozent aus einem Ester einer Säure besteht, welche aus der Gruppe
gewählt ist, zu der Kohlensäure gehört, ferner Säuren mit der allgemeinen Formel HOOC-R"'-COOH, wobei R"1 ein zweiwertiges
Radikal ist, das aus der Gruppe gewählt ist, zu der die -(CRMM 2) -, -CRMII-CRntl-,
CH„
-(CRMM 2) C-, Cyclohexylen-, Arylen- und halogenisierte
Arylenradikale gehören, wobei bei den genannten zweiwertigen Radikalen R"H aus der Gruppe gewählt ist, zu der Wasserstoffatome
gehören, ferner Halogenatome sowie Methyl-, Xthyl-, Propyl-, Butyl- und Phenylradikale, wobei y einen Wert zwischen
0 und 18 hat, wobei ζ einen Wert zwischen 1 und 16 hat und wobei in den R"'-Radikalen insgesamt nicht mehr als 18
Kohlenstoffatome vorhanden sind.
Außerdem bezieht sich die Erfindung auf eine Masse der vorstehend bezeichneten Art.
Die erfindungsgemäß verwendbaren flüssigen Polyorganosiloxane bestehen in erster Linie aus Siloxaneinheiten nach der Formel
H2SiO, und sie können auch kleine Mengen von Siloxaneinheiten
nach den Formeln R3SiO1 /2, RSiO3Z3 und SiO4Z3 enthalten. Von
besonderem Interesse sind flüssige Polyorganosiloxane nach der allgemeinen Formel RoSiO(R2SiO) SiR3* Ebenfalls von Interesse
sind flüssige Polyorganosiloxane nach der allgemeinen Formel (R(O)R2SiO(R2SiO)xSiR2(OR1). In den vorstehenden Formeln
handelt es sich bei den Radikalen R vorzugsweise um Kohlenwasserstoffradikale und halogenisierte Kohlenwasserstoffradikale.
Als Beispiele für geeignete Radikale R seien Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl-, Decyl-, Dodecyl-, Octadecyl-,
Vinyl-, Allyl-, Cyclohexyl^, Phenyl-, Xenyl-, ToIy1-, XyIyI-,
Benzyl-, 2-Phenyläthy1-, 3-Chlorpropyl-, 4-Brombutyl-, 3,3,3-Trifluorpropyl-,
Dichlorphenyl- und Alpha,Alpha,Alpha-Trifluortolyl-Radikale
genannt. Vorzugsweise enthält R Kohlenstoffatome in einer Anzahl von 1 bis 6, und insbesondere
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werden die Methyl-, Vinyl- und Phenylradikale bevorzugt.
Als Beispiele für das R*-Radikal seien Alkylradikale genannt, die 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, z.B. die Methyl-,
Xthyl-, Isopropyl-, Tertiärbutyl-, Pentyl- und Hexylradikale.
R* enthält vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatoae.
Der flüssige Polyorganosiloxananteil der erfindungsgemäßen elektrisch isolierenden flüssigen Masse macht 80 bis 99,5
Gewichtsprozent aus. Diese flüssigen Polyorganosiloxane sind jedem Fachmann auf dem Gebiet der Siliconchemie geläufig.
Außerdem enthält die erfindungsgemäße, elektrisch isolierende flüssige Masse 0,5 bis 20 Gewichtsprozent eines oder mehrerer
Bster der vorstehend genannten zweibasischen Säuren. Als
Beispiele für erfindungsgemäß geeignete Säuren seien die folgenden genannt: Oxalsäure, Malonsäure, Phenylmalonsäure, Bernsteinsäure,
Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelsäure, Korksäure,
Azelainsäure, Sebacinsäure, Maleinsäure, Chlormaleinsäure, Brommaleinsäure, Fumarsäure, Chlorfumarsäure, Bromfumarsäure,
Mesaconsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Carbonsäure, Benzoldicarboxylsäure,
Biphenyldicarboxy1säure, Naphtalindicarboxylsäure, Cyclohexandicarboxylsäure, Tetrahydrophthalsäure sowie
Pyrotartarsäure. Der Esterteil dieses Bestandteils enthält
vorzugsweise 1 bis 18 und insbesondere 4 bis 10 Kohlenstoffatome. Beispielsweise kann man die Methyl-, Xthyl-, Propyl-,
Butyl-, Tertiärbutyl-, Amyl-, Hexyl-, Octyl-, 2-Xthylhexyl-,
Decyl-, Dodecyl- und Octadecylester verwenden. Die Estergruppen
der zweibasischen Säuren können von gleicher oder unterschiedlicher Art sein. Die genannten Säuren und Ester
sowie die Verfahren zu ihrer Herstellung sind jedes Fachmann auf dem Gebiet der organischen Chemie geläufig. Allgemein
gesprochen, werden gegenwärtig insbesondere die Ester nach der vorstehenden Formel bevorzugt, bei denen RMt durch
.CR'X'-CR"" gebildet wird, wobei R"" ein Wasserstoffatoa ist.
Die flüssigen dielektrischen Massen nach der Erfindung können
auch kleine Mengen bekannter Zusatzstoffe enthalten, z.B. solche zum Entfernen von Salzsäure, Korrosionsschutzmittel
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sowie andere bekannte Zusatzstoffe, die bei solchen Massen normalerweise verwendet werden, solange solche Zusätze das
Betriebsverhalten der erfindungsgemäßen Massen nicht beeinträchtigen.
Die beiden wichtigsten Arten von elektrischen Vorrichtungen,
bei denen die Verwendung der erfindungsgemäßen flüssigen
Dielektrika Vorteile bietet, sind Kondensatoren und Transformatoren. Ferner können die erfindungsgemäßen Dielektrika sehr
vorteilhaft bei weiteren elektrischen Vorrichtungen verwendet werden, z.B. bei elektrischen Kabeln, Gleichrichtern, Elektromagneten,
Schaltern, Sicherungen, Trennschaltern usw., sowie
als Kühl- und Isoliermittel für dielektrische Vorrichtungen wie Sender, Empfänger, Rucklaufspulen und Sonarbojen. Die
Verfahren zur Verwendung der dielektrischen Flüssigkeiten in den verschiedenen Anwendungsfällen, z.B. als Füllung eines
Flüssigkeitsbehälters oder als Imprägniermittel, sind jedem Fachmann geläufig. Sollen optimale Ergebnisse erzielt werden,
muß die Viskosität der betreffenden erfindungsgemäßen dielektrischen flüssigen Masse im Bereich von 5 bis SOO Centistoke
bei 25°C liegen. Bei einer Viskosität von über 500 Centistoke sind die Flüssigkeiten nur schwer als Imprägniermittel zu verwenden,
und bei weniger als 5 Centistoke ergeben sich Schwierigkeiten infolge ihrer Flüchtigkeit, wenn sie nicht in einem
geschlossenen System verwendet werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher erläutert. Hierbei sind alle Mengen- und Prozentangaben auf
das Gewicht bezogen, und, soweit nicht anders angegeben, sind die Viskositätswerte bei 25°C gemessen.
Es wurde eine Auswahlprüfung für dielektrische Flüssigkeiten entwickelt, von der angenommen wird, daß sie in einer engen
Beziehung zu den mit Hilfe von Prüfkondensatoren erzielten Ergebnissen steht. Bei dieser Prüfung wird als Hauptgerät ein
Coronadetektor der Bauart Biddle mit einem manuell zu betätigenden Variacregler benutzt. Die Prüfzelle ist als zylindrischer
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Behälter aus Glas ausgebildet. Der Boden der Zelle besteht aus einem mit keramischem Material gefüllten Kunststoff mit
einer direkt geerdeten Platte aus nichtrostendem Stahl· Ferner gehört zu dem Behälter ein Deckel aus nichtrostendem
Stahl, an dem eine mittels eines Mikrometers verstellbare Hochspannungselektrode befestigt ist, die an ihrem freien
Ende eine Tonabnehmernadel aus Stahl trägt. Die Spitze dieser Nadel ist in einem Abstand von 0,0635 cm von dem geerdeten
Boden angeordnet. In die mit der Elektrode verbundene
Hochspannungsleitung ist ein Widerstand von 1,67 χ 10 Ohm
eingeschaltet, der zur Begrenzung der Stromstärke dient.
Zur Durchführung einer Prüfung werden einige wenige Kubikzentimeter
der zu prüfenden Flüssigkeit in den Behälter eingebracht, und der Deckel wird aufgelegt. Wird die Spannung
erhöht, tritt zwischen der Spitze der Elektrode und der Erdungsplatte eine Teilentladung auf. Hierdurch wird ein Strom
gezogen, durch den die angelegte Spannung bis unterhalb des Sntladungspegels verringert wird. Wird kein Strom gezogen,
entspricht die angelegte Spannung erneut dem Teilentladungspotential. Hierauf wird durch Entladungen erneut ein Strom
gezogen, und der PrüfVorgang wird wiederholt. Somit wird der
Strom praktisch sehr schnell abwechselnd ein- und ausgeschaltet, und daher kann bei der Flüssigkeit niemals ein vollständiger
Durchschlag stattfinden.
Während der Prüfung wird die angelegte Spannung durch Verstellen des Variacs langsam gesteigert. Die Teilentladungen
werden auf dem Oszillographenbildschirm des Coronadetektors beobachtet. Der Punkt, an dem das elliptische Li ssajous-Muster
auf dem Bildschirm mit Entladungen überflutet wird und bei dem die Zelle ein ständiges hörbares Prasseln erzeugt, wird
als die Coronaauslösungsspannung registriert. Die Anstiegsgeschwindigkeit der angelegten Spannung beträgt z.B. einige
hundert V/s. Nachdem die Coronaauslösungsspannung ermittelt worden ist, wird die Spannung langsam herabgesetzt, bis das
elliptische Lissajous-Muster auf dem Bildschirm wieder zu
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erkennen ist, da die Entladungen teilweise aufhören. Der Punkt, an dem dies stattfindet, wird als die Coronalöschspannung
registriert.
Es wurden mehrere dielektrische flüssige Massen hergestellt, die praktisch zu 95% aus einem flüssigen, mit Trimethylsilyl
abgeschlossenen Pol?ftnethylsiloxan mit einer Viskosität von
50 Centistoke und 5i& verschiedenen Estern verschiedener zweibasischer
Säuren bestanden. Zu Vergleichszwecken wurden diese Massen der vorstehend beschriebenen Auswahlprüfung ebenso
unterzogen wie das flüssige Siloxan als solches. Die jeweils verwendeten Ester sind in der nachstehenden Tabelle I genannt,
in der auch die Versuchsergebnisse angegeben sind.
Es wurden mehrere Kondensatoren von etwa 0,01 Mikrofarad aus zwei Schichten von Polypropylenfilm mit einer Stärke von
0,00127 cm und einer Schicht Kraftpapier mit einer Stärke von 0,00102 cm gewickelt. Dann wurden mehrere dielektrische flüssige
Massen hergestellt, die praktisch zu etwa 90% aus flüssigem, mit Trimethylsilyl abgeschlossenem Polydimethylsiloxan
mit einer Viskosität von 5 Centistoke und etwa 10% verschiedener Ester verschiedener zweibasischer Säuren bestanden. Mit
diesen dielektrischen flüssigen Massen wurden die genannten Kondensatoren imprägniert, um eine Prüfung hinsichtlich der
Coronaentladung zu ermöglichen. Zum Anlegen einer Spannung an die zu prüfenden Kondensatoren wurde ein Coronadetektor
der Bauart Biddle mit einem handbetätigten Variacregler benutzt. Die Spannung wurde an die Kondensatoren mit einer Anstiegsgeschwindigkeit
von 200 bis 300 V/s angelegt. Bei jeder dielektrischen flüssigen Masse wurden zwei Coronalöschspannungen
gemessen. Bei der "leichten** Coronalöschspannung handelt es sich um die- Spannung, die beobachtet wird, wenn die Spannung
nach dem Einsetzen der Coronaentladung schnell (innerhalb von etwa 1 s) herabgesetzt wird. Die "schwere** Coronalöschspannung
ist die Spannung, die beobachtet wird, nachdem eine Sättigung des Kondensators mit der Coronaspannung zugelassen
worden war, und zwar entweder dadurch, daß der Kon-
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densator mehrere Sekunden lang der Auslösungsspannung ausgesetzt blieb, oder dadurch, daß die Spannung gegenüber dem
Auslösungswert um mehrere hundert V gesteigert wurde. Die jeweils verwendeten Ester und die Versuchsergebnisse sind in
der nachstehenden Tabelle II angegeben.
Das Verfahren nach dem Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei
als Ester in der dielektrischen flüssigen Masse Dibutyltetrahydrophthalat verwendet wurde. Diese Nasse hatte eine
Coronaauslösespannung von 3400 V und eine "schwere1* Coronalöschspannung
von 2000 V, während bei dem flüssigen Siloxan allein die Coronaauslösungsspannung 2600 V und die "schwere**
Coronalöschspannung 400 V betrug.
Es wurden vier Massen bezüglich ihrer elektrischen Eigenschaften und ihres Verhaltens bei Coronaentladungen untersucht.
Zwei dieser Massen waren flüssige, mit Methoxydimethylsilyl
abgeschlossene Polydimethylsiloxane, von denen das eine eine Viskosität von 7 Centistoke und das andere eine solche
von c üontintoke hatte. Die beiden übrigen Massen bestanden
zu 90% aus einer der vorstehend genannten Flüssigkeiten und 10% Dibutylmaleat. Es wurden die Dielektrizitätskonstante
(DK), der Verlustfaktor (VF), der Volumenwiderstand (VV), die Coronaauslösungsspannung und die "schwere" Coronalöschspannung
gemessen, und die Ergebnisse wurden in der Tabelle III zusammengestellt, wo A das reine Siloxan (7 Centistoke),
B ebenfalls reines Siloxan (5 Centistoke), C die Siloxan-Dibutylraaleat-Masse
(7 Centistoke) und D die Siloxan-Dibutylmaleat-Masse
mit einer Viskosität von 5 Centistoke bezeichnet.
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Ester
Keiner*
Diathylmalonat Dibutylsuccinat
Dibutylmaleat
Dibutyladipat
* Reines Siloxan zum Vergleich
| Tabelle I | Coronalöschspannung |
| Coronaauslösungsspannung | kV |
| kV | 15 |
| 16 | 16 |
| 19 | 18 |
| 22 | 20 |
| 22 | 21 |
| 24 | 18 |
| 20 | 16 |
| 19 | 18 |
| 22 | 15 |
| 18 | |
Keiner*
* Reines Siloxan zum Vergleich
| Tabelle II | Coronalösch- | Coronalösch- |
| Coronaauslösungs- | spannung (leicht) | spannung (schwer) |
| spannung | V | V |
| V | 1600 | 400 |
| 2600 | 2400 | 1600 |
| 2800 | 2600 | 2100 |
| 3000 | 2800 | 2300 |
| 3200 | 2800 | 2200 |
| 3200 | 2400 | 300 |
| 2800 | 1600 | 1200 |
| 2600 | ||
Zusammensetzung
DK (100 Hz) VF (100 Hz)
VW
A*
B*
2,80
2,59
3,14
2,87
2,59
3,14
2,87
0,00011 0,00004 0,00265 0,00052
1.3 χ 10
7,0 χ 10
7,0 χ 10
1.4 χ 10
1,8 χ 10
1,8 χ 10
14 14 12 13
| Coronaauslösungs- | Coronalösch- |
| spannune | spannumr (schwer) |
| V | V |
| 2700 | 500 |
| 2600 | 600 |
| 2900 | 2000 |
| 3200 | 2000 |
* Zu Vergleichszvecken
ro -j co
Claims (2)
- ANSPRUCH^flJ Eine dielektrische Flüssigkeit enthaltende elektrische Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dafö bei der Vorrichtung als dielektrische Flüssigkeit eine Masse verwendet wird, die im wesentlichen zu 80 bis 99,5 Gewichtsprozent aus einem flüssigen Polyorganosiloxan und zu 0,5 bis 20 Gewichtsprozent aus einem Ester einer Säure besteht, die aus der Gruppe gewählt ist, zu der Kohlensäure und Säuren nach der allgemeinen Formel HOOC-R111OCDOH gehören, wobei R"1 ein zweiwertiges Radikal ist, das aus der Gruppegewählt ist, zu der die -(CR1"1,,) -, -CR'^-CR""-,CH9 Δ y_(CRIIM 2) C-, Cyclohexylen-, Arylen- und halogenisierte Arylenradikale gehören, wobei jedes R'"1 bei den genannten zweiwertigen Radikalen aus der Gruppe gewählt ist, zu der Wasserstoffatome, Halogenatome, Methyl-, Xthyl-, Propyl-, Butyl- und Phenylradikale gehören, wobei y nicht höher als 18 ist, wobei der Wert von ζ zwischen 1 und 16 liegt und wobei in den genannten R"'-Radikalen insgesamt nicht mehr als 18 Kohlenstoffatome vorhanden sind.
- 2. Masse, c'adurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen zu etwa 80 bis 99,5 Gewichtsprozent aus einem flüssigen Polyorganosiloxan und zu etwa 0,5 bis 20 Gewichtsprozent aus einem Ester einer Säure besteht, die aus der Gruppe gewählt ist, zu der Kohlensäure und Säuren nach der allgemeinen Formel HOOC-R"·-COOH gehören, wobei R111 ein zweiwertiges Radikal ist, das aus der Gruppe gewählt ist, zu der die -(CRHI»2) -, -CRMlt-CRWM-, CH9•ι Λ-(CR'*",,) C-, Cyclohexylen-, Arylen- und halogenisierte Arylenradikale gehören, wobei jedes R"" bei den genannten zweiwertigen Radikalen aus der Gruppe gewählt ist, zu der609839/0836ORIGINAL INSPECTEDWasserstoffatome, Halogenatome, Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- und Phenylradikale gehören, wobei y zwischen 0 und 18 liegt, wobei ζ einen Wert zwischen 1 und 16 hat, und wobei in den R"'-Radikalen insgesamt nicht mehr als 18 Kohlenstoffatome vorhanden sind.809839/0634
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