DE2507957A1 - Elektrische vorrichtung mit mindestens zwei elektroden und einem dielektrischen material - Google Patents

Elektrische vorrichtung mit mindestens zwei elektroden und einem dielektrischen material

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DE2507957A1 DE19752507957 DE2507957A DE2507957A1 DE 2507957 A1 DE2507957 A1 DE 2507957A1 DE 19752507957 DE19752507957 DE 19752507957 DE 2507957 A DE2507957 A DE 2507957A DE 2507957 A1 DE2507957 A1 DE 2507957A1
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Description

Diese Erfindung betrifft eine elektrische Vorrichtung mit mindestens zwei Elektroden und einem dielektrischen Material zwischen diesen Elektroden.
Bei der dauernd zunehmenden Weiterentwicklung der elektrischen und elektronischen Ausrüstungen werden verschiedene Schaltkreise bei immer höheren Spannungen betrieben. Dies bedeutet, daß die in solchen Vorrichtungen verwendeten dielektrischen Fluide immer größeren Anforderungen unterworfen werden. Es ist deshalb sehr wichtig, daß die dielektrischen Materialien die als selbstheilend bezeichnende Qualität besitzen, so daß beim Durchschlag aufgrund einer Überspannung der Iso-
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lierwert des Dielektrikums nicht unter die Betriebsspannung des Schaltkreises absinkt· Wenn ein Dielektrikum einer zunehmenden Beanspruchung unterworfen wird, wird ein Punkt erreicht, bei dem ein Durchschlag erfolgt. Diese Spannung ist als Korona-Initialspannung (KIV) bekannt. Die Korona-Entladung setzt sich fort, bis die Spannung auf einen Punkt abgefallen ist, bei dem die Bildung der Korona abbricht. Diese Spannung ist als Korona-Extinkt ions spannung (.KEV) bekannt. Es ist sehr wünschenswert, daß KIV und KEV möglichst nahe zusammenliegen.
Der Grund dafür liegt darin, daß elektrische Geräte zeitweilig großen Überspannungen ausgesetzt sind. Diese Überspannungen können leicht einen Durchschlag der Isolierung bewirken. Es ist deshalb wesentlich, daß die Geräte ihre Funktion fortsetzen können, sobald die Überspannung vorbei ist und die Spannung auf das normale Betriebsniveau abgesunken ist. Dies tritt aber dann nicht ein, wenn der KEV-Wert unterhalb des normalen Spannungsniveaus liegt, da in einem derartigen Fall das Gerät ausfällt und nicht mehr betriebsbereit ist.
Es ist schon seit langem bekannt, daß fluide Methylpolysiloxane ausgezeichnete dielektrische Materialien sind, da sie eine Reihe von guten Eigenschaften besitzen, wie gute dielektrische Festigkeit, Beständigkeit bei hohen und niedrigen Temperaturen und andere vorteilhafte Eigenschaften. Diese Materialien besitzen aber den großen Nachteil, daß ihr KEV-Wert recht niedrig ist» So findet man z.B. bei einem Di-
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tnethylpolysiloxan von niedriger Viskosität und einem KIV-Wert von 2 800 Volt einen KEV-Wert von nur 400 Volt. Dieser Abfall der Isolierfähigkeit schließt die Dimethy!polysiloxane von der Verwendung in zahlreichen elektrischen Vorrichtungen, wie Kondensatoren oder Transformatoren, die bei hoher Spannung arbeiten, aus.
Es ist auch bekannt, daß fluide Methylpheny!polysiloxane eine größere selbstheilende Fähigkeit besitzen, als die vergleichbaren Methylpolysiloxane. Dies geht z.ß. aus der DT-OS 1 935 788 hervor, in der die Verwendung von fluiden Phenylmethy!polysiloxanen von niedriger Viskosität als dielektrische Materialien in Kondensatoren offenbart ist. Die fluiden Phenylmethylpolysiloxane sind aber viel teurer als die entsprechenden fluiden Dimethylpolysiloxane. Wegen dieser höheren Kosten kommt die Verwendung der fluiden Phenylmethylpolysiloxane auf vielen Gebieten nicht in Betracht, wo sie von der technischen Seite her geeignet wären und die fluiden Dimethylpolysiloxane aber nicht brauchbar sind.
Aufgabe dieser Erfindung ist es elektrische Vorrichtungen mit neuen fluiden dielektrischen Materialien zur Verfügung zu stellen, die Kosten in der gleichen Größenordnung haben wie die Dimethylpolysiloxane, aber KEV-Werte besitzen, die gleich oder besser sind als diejenigen der bisher verwendeten fluiden Phenylmethylpolysiloxane. Eine andere Aufgabe ist es fluide dielektrische Materialien zur Verfügung zu stellen, die eine gute thermische Stabilität und eine geringe Gasentwicklung, die normalerweise bei fluiden Pheny!polysiloxanen auftritt, besitzen·
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Gemäss der Erfindung werden diese Aufgaben durch eine elektrische Vorrichtung mit mindestens zwei Elektroden und einem dielektrischen Material zwischen diesen Elektroden gelöst, wobei diese Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß das dielektrische Material eine Organosiliciumverbindung der Formel RO[(CH^)R*Sio] R ist, in der R ein Phenyl- oder ein tert.-Butylphenylrest ist, R1 ein Methyl- oder Phenylrest ist und χ eine ganze Zahl von 1 bis 30 ist.
Aus dieser Formel ergibt sich, daß die fluiden dielektrischen Materialien gemäss der Erfindung Silane sein können, wie Phenylmethyldiphenoxysilan, Phenylmethyl-bis-tbutylphenoxys ilan, Phenylmethylphenoxy- t-butylphenoxys ilan, Dimethyldiphenoxysilan, Dimethyl-bis-t-butylphenoxysilan und Dirnethylphenoxy-t-butylphenoxysilan; ferner Siloxane der Formeln PhO(ME9SiO) Ph, t-BuC^H 0(Me0SiO) CJtf -t-Bu,
Sm Λ O^f dm ΧΌΜ·
PhO(PhMeSiO)xPh und t-BuC ^4(PhMeS iO^C^-t-Bu, wobei χ eine ganze Zahl, wie 2, 5, 10, 15, 20 oder 30 sein kann. Die Siloxane können reine Einzelverbindungen oder Mischungen von zwei oder mehreren Einzelverbindungen sein, wobei im letzteren Fall χ den Mittelwert angibt. In diesen Formeln und auch später stehen Ph für einen Phenylrest, Me für einen Methylrest und t-ßu für einen tert.-Butylrest.
Die bei dieser Erfindung verwendeten Silane stellt man am besten dadurch her, daß man die entsprechenden Chlorsilane mit Phenol oder t-Butylphenol in Gegenwart eines Akzeptors für Halogenwasserstoff, wie Ammoniak oder ein tertiäres Amin, umsetzt« Die Reaktion wird bevorzugt in einem inerten Lo-
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sungsmittel, wie Toluol, durchgeführt.
Die bei der Erfindung in Betracht kommenden Siloxane werden am besten durch eine Reihe von Umsetzungen erhalten, wobei man von dem entsprechenden Siloxan mit endständiger Hydroxylgruppe ausgeht. Man setzt z.B. HO(Me2SiO)3H mit Essigsäureanhydrid zu dem entsprechenden Siloxan mit endständiger Acetoxygruppe um. Dieses Material reagiert man dann bevorzugt in einem inerten Lösungsmittel, wie Toluol, mit Phenol oder t-ßutylphenol in Gegenwart eines Säureakzeptors, wie Ammoniak oder tertiäres Amin. Die Umsetzung tritt dann ein und es bildet sich das Siloxan mit der endständigen Phenoxygruppe und Ammoniumacetat oder das Acetat des entsprechenden Amins.
Diese Umsetzungen sind im allgemeinen exotherm, doch kann dabei erwärmt werden, insbesondere;bei Benutzung von weniger reaktionsfähigen Ausgangsstoffen, wie t-Bütylphenol, Um sicherzustellen, daß das fluide Material die richtigen dielektrischen Eigenschaften hat, ist es wesentlich, daß alle ionischen Bestandteile, wie Ammoniumchlorid oder nicht-umgesetztes Phenol, entfernt werden. Die bei der Erfindung als Dielektrika verwendeten Fluide gemäss der Erfindung liegen in der Regel im Viskositätsbereich von 5 bis 50 Centistoke bei 25°C, wodurch sie ideal für die Imprägnierung von Kondensatoren und anderen elektrischen Geräten geeignet sind. Sie können aber auch in Transformatoren oder in koachsialen Kabeln als flüssige Dielektrika verwendet werden. Diese Fluide sind überraschend beständig gegenüber Hydrolyse, insbesondere in einem pH-Bereich von 2,3 bis 6,3. Ausserdem ist es vorteilhaft, daß sie nur eine geringe Gasentwicklung während elektrischer Entladungen zeigen.
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Die fluiden Organosiliciumverbindungen gemäss der Erfindung können im übrigen auf allen Gebieten verwendet werden, bei denen fluide Dielektrika benutzt werden. Sie können allein oder auch in Gemeinschaft mit anderen Dielektrika, wie Papier, Kunststofffilme, Asbest, Glimmer und dergleichen verwendet werden. Sie können auch dazu dienen, um die Wirksamkeit von anderen fluiden Methyl-, Phenyl- oder anderen -siloxanen, Kautschuken oder Harzen zu verbessern, wobei man sie in diesen Materialien in Lösung oder durch Imprägnieren einarbeiten kann. Wenn deshalb von der Verwendung der Organosiliciumverbindungen gemäss der Erfindung als dielektrische Materialien die Rede ist, sind derartige Kombinationen stets mitumfasst.
Die später angegebenen KIV- und KEV-Werte wurden bei Kondensatoren gemessen, die genau in der gleichen Weise hergestellt worden waren. Dieses ist notwendig, da die erhaltenen Zahlenwerte in Abhängigkeit von der Dicke der Polyolefinfilme schwanken und ausserdem Polyolefinfilme verschiedener Hersteller und gleicher Dicke ebenfalls unterschiedliche Werte geben. Alle hier verwendeten Kondensatoren bestanden aus Aluminiumfolie und besaßen dazwischen zwei Schichten eines 0,0127 mm Polypropylenfilms und zwischen jeder Schicht des Polypropylenfilms eine Schicht eines 0,0102 mm Kraftpapiers für elektrische Anwendungen. Dieses gab einen Gesamtabstand zwischen jeder Wendung der Aluminiumfolie von 0,0356 mm.
Jeder Kondensator wurde wie folgt imprägniert: Das Vakuum während der Vorerwärmung und der Imprägnierung wurde bei etwa 5 Mikron Hg gehalten. Der Kondensator wurde für 4 Tage
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in eine Vakuumkammer bei 85°C gegeben. Die Temperatur wurde dann auf Raumtemperatur gesenkt und das fluide Dielektrikum wurde in den Behälter eingeführt. Man ließ dann den Kondensator zwei Stunden oder mehr stehen, bevor das Vakuum aufgehoben wurde. Dann wurde für 24 bis 48 Stunden auf 85°C erwärmt. Es wird angenommen, daß durch die Erwärmung nach der Imprägnierstufe sichergestellt wird, daß alle Hohlräume im Polypropylenfilm imprägniert werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele noch näher erläutert.
Beispiel 1
1 500 ml Toluol und 575 g Phenol wurden einer azeotropen Behandlung unterworfen, bis sie trocken waren«, Dann wurden unter der Oberfläche der Lösung 387 g Dimethyldichlorsilan zugegeben, wobei Ammoniak durch die Mischung geperlt wurde. Die Umsetzung war exotherm und nach dem Abfallen der Temperatur wurde die Lösung mit Wasser gewaschen, um das gebildete Ammoniumchlorid zu entfernen«, Das Toluol wurde abgetrieben. Das Reaktionsprodukt Dimethyldiphenoxysilan wurde durch Destillation aufgearbeitet. Es siedete bei 275 bis 277°C bei 749 mm und hatte bei 25°C einen Brechungsindex von 1,5307, eine Dichte von 1,0607 und eine Viskosität von 5,12 es.
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Beispiel 2
Wach der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde Phenylmethyldiphenoxysilan hergestellt· Das destillierte Produkt hatte bei 250C folgende Eigenschaften: Viskosität 19,6 es, Dichte 1,1126 und Brechungsindex 1,5725#
Beispiel 3
160 g para-t-Butylphenol und 200 ml Toluol wurden einer azeotropen Behandlung unterworfen, bis sie trocken waren. Die Lösung wurde bei 50 C gehalten. Dann wurden 65 g Dimethyldichlorsilan unter der Oberfläche der Lösung zugegeben,- wobei Ammoniak durch die Lösung geperlt wurde. Nachdem die Zugabe beendigt war, wurde die Lösung eine Stunde unter Rückflusskühlung zum Sieden erwärmt und das erhaltene Produkt wurde zur Entfernung von Ammoniumchlorid gewaschen und destilliert. Das erhaltene Diraethyl-bis-p-t-butylphenoxysilan hatte einen Siedepunkt von 253°C bei 40 mm.
Beispiel 4
972 g CH3COOCMe2SiO)3OCCH3 wurden zu 500 ml Toluol, das 629 g Phenol enthielt, zugegeben, wobei Ammoniak durch die Lösung geleitet wurde. Nachdem die Zugabe des Siloxans be-
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endigt war, wurde das Ammoniumacetat aus der Lösung ausgewaschen und Toluol und überschüssiges Phenol wurden bei einer Temperatur von 130 C und bei einem Druck von 0,5 mm abgetrieben· Der Rückstand wurde fraktioniert destilliert und der bei 0,1 mm und 115 C siedende Schnitt wurde verwendet. Dieses Material hatte die Formel PhO(Me2SiO)3Ph.
Beispiel 5
Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das verwendete Siloxan die Formel CH3COO(Me2SiO)15OCCH3. Das Produkt wurde von den flüchtigen Bestandteilen in einem Rotationsverdampfer bei 1400C und einem Druck von einem mm Hg befreit. Der Rückstand wurde dann in Gegenwart von 2 % Kalciumoxid auf 150 C für 2 Stunden erwärmt, um etwa vorhandene SiOH - Gruppen zu entfernen. Das erhaltene Produkt hatte nach dem Filtrieren bei 25°C folgende Eigenschaften: Viskosität 17,4 es, Brechungsindex 1,4258 und Dichte 0,986. Dieses Material hatte die folgende Durchschnittsformel PhO(Me2SiO)15Ph.
Beispiel 6
150 g para-t-Butylphenol wurden mit 100 ml des Dimethyläthers von Athylenglycol, 100 ml Pyridin und 4,5 g Wasser ge-
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mischt. Zu dieser Mischung wurden 112 g Dimethyldichlorsilan gegeben. Während der Zugabe des Dimethyldichlorsilans wurde die Mischung gekühlt. Das gebildete Pyridinhydrochlorid wurde aus der Reaktionsmischung ausgewaschen und das Lösungsmittel und die flüchtigen Bestandteile wurden durch Erwärmen auf eine Temperatur von bis zu 172 C bei 1,8 mm entfernt. Der Rückstand hatte nach dem Filtrieren bei 250C eine Viskosität von 38,86 es und einen Brechungsindex von 1,4985.
Die Analyse des Produkts durch gas-flüssig-Chromatographie zeigte, daß folgende Materialien vorhanden waren: 66,4 % Bispara-t-Butylphenoxydimethylsilan und 33,6 % Siloxane der
Formel
Me0
t-BuC,H7O(SiO) C,H,Bu-t 6 4 χ 6 4
in der χ einen Wert von 2 bis 10 hat.
Beispiel 7
Dieses Beispiel zeigt den Koronawiderstand der Verbindungen nach der Erfindung im Vergleich zu Methylsiloxanen und Phenylene thylsiloxanen. In jedem Fall wurden die Kondensatoren, wie in Tabelle I angegeben, konstruiert und imprägniert. Die erhaltenen Werte zeigen die Verbesserung, die durch Verwendung der dielektrischen Materialien nach der Erfindung erzielt wurde, Es ist beachtenswert, daß sogar dann, wenn die Phenoxygruppe durch bis zu 15 Dimethylsiloxaneinheiten verdünnt ist, die Wirkung noch weit besser ist als diejenige von Polydimethylsiloxan,
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Ausserdera ist beachtenswert, daß die KEV/KIV-Verhältnisse erkennen lassen, daß die Verbindungen nach der Erfindung den Phenylmethylsiloxanen gleich oder überlegen sind.
Beispiel 8
Die dielektrische Festigkeit der Verbindungen wurde unter Verwendung eines Mittelwertes von 10 bis 15 Durchschlägen in einem offenen Becher gemäss ASTM-D-877 ermittelt. Nach diesem Test hatte die Verbindung
Me2 PhO(SiO)15Ph
eine dielektrische Festigkeit von 360 Volt/0,0254 mm als Mittel von 10 Prüfungen. Nach einem Durchschlag fiel die Spannung ab auf 230 Volt/0,0254 mm als Mittel von 15 Prüfungen Dies zeigt eine selbstheilende Eigenschaft von 64 % (.230/360 χ 100) im Vergleich zur selbstheilenden Eigenschaft von 30 bis 40 % eines trimethylendblockierten Dimethylpolysiloxans einer vergleichbaren Viskosität0
Bei diesem Test hatte Diraethyldiphenoxysilan eine selbstheilende Eigenschaft von 100 %: (Mittel von 15 Durchschlägen). Das heißt, daß nach dem ersten Durchschlag kein Absenken der dielektrischen Festigkeit feststellbar waro
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Beispiel 9
Andere elektrische Eigenschaften der bei der Erfindung verwendeten Verbindungen sind aus Tabelle II zu ersehen.
Beispiel 10
Dieses Beispiel erläutert die Verwendbarkeit der bei der Erfindung benutzten Verbindungen in Transformatoren im Vergleich zu anderen Organosiliciumverbindungen.
Es wurde eine Zelle verwendet, die eine Messinggrundplatte hatte, die mit einer 0,254 ram Schicht aus Kraftpapier von Transformatorqualität bedeckt war. Es wurde ein 2,45 cm dicker Deckel aus Polytetrafluoräthylen mit 12 1,27 cm Testöffnungen auf das Papier gelegt und die Anordnung wurde in einen Behälter gegeben und unter Vakuum 20 Stunden bei 105°C getrocknet. Das fluide Dielektrikum wurde dann unter einem Vakuum von 1 bis 10 Mikron Hg eingeführt. Die Probe wurde unter Verwendung einer 1,27 cm Kugelelektrode, die auf dem Papier auflag, geprüft· Die mittlere Durchschlagsspannung von einigen Prüfungen ist in Tabelle III aufgeführt.
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Tabelle I
Verbindung KIV KEV KEV/KIV
Me2
Me-Si(OSi) OSiMe, * 2 400 400 0,17
50 es Viskosität σ Me2
S Ph0MeSiOSiOSiMePh0 * co * ^
^ PhSi(OSiMe-)ο *
^ PhMeSi(OPh)2 3 100 2 800 0,90 '
^5 Me2Si(OPh)2
Me2
PhO(SiO)3Ph 2 600 1 900 0,73
Me2
PhO(SiO)15Ph 2 400 1 000 0,42 K)
cn (ρ-t-ßuC,H.O)0SiMe0 2 300 1 600 0,70 °
CO
* Nur für Vergleichszwecke -<J
2 400 1 700 0,71
2 800 2 000 0,71
3 100 2 800 0,90
3 100 2 800 0,90
Tabelle II
Frequenz in Hertz
Verbindung
Vol.-Wid. Ohm/cm
100 DF 1 000 DF
DK 0,00015 dk"~ 0,00003
2,9457 0,00286 2,9457 0,00042
3,4714 0,00049 3,4735 0,00003
3,3385 0,000052 3,3385 0,000035
2,867 0,00173 2,869 0,00019
2,9484 2,9484
en ο co
Me2
PhO(SiO)15Ph Me2Si(OPh)2 PhMeSi(OPh)0
Mischung von .Beispiel 6
6,0 χ 10
3.4 χ 10 6,03 χ 10
2.5 χ 10
5,34 χ 10
12 12
13
12
Tabelle III
Verbindung
Anzahl der Tests
Volt/0,0254 ram
Me-SiO(SiO) SiMe. * 10 es Viskosität
Me9
Me.Si(OSi) OSiMe.
350 es Viskosität Ph Me9
Me,5iO(SiO). o Me
500 es Viskosität
!.6SiMe3
12
12
11
1 579
1 662
1 719
Ph
Me^SiO(SiO)1_ ,SiMe. Me
11
1 864
PhMeSi(OPh)0
Nur für Vergleichszwecke
23
2 618

Claims (5)

Pat entansprüche
1.)Elektrische Vorrichtung mit mindestens zwei Elektroden und einem dielektrischen Material zwischen diesen Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß das dielektrische Material eine Organosiliciumverbindung der Formel
CHo
I °
RO(SiO) R
ι 3C
R1
ist, in der
R ein Phenyl- oder tert,-ßutylphenylrest ist, R1 ein Methyl- oder Phenylrest ist und χ eine ganze Zahl von 1 bis 30 ist«
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Organosiliciuraverbindung Phenylraethyldiphenoxysilan oder Dimethyldiphenoxysilan ist·
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Organosiliciumverbindung die Formel RO(SiO) OR hat, in der χ 2 bis 30 ist.
1^
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