DE2452689A1 - Fluessiges dielektrikum enthaltende elektrische vorrichtung - Google Patents
Fluessiges dielektrikum enthaltende elektrische vorrichtungInfo
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Description
PFENMiMG-MAAS -SEiLER
MGiMIG - LE-rvTKE - SPOTT
MGiMIG - LE-rvTKE - SPOTT
8C00 MONOHcN 40
SCHLESSSHciMERSTR. 299
SCHLESSSHciMERSTR. 299
DC 1977
Dow Coming Corporation r Midland, Michigan , V-St.A.
Bei vielen elektrischen Vorrichtungen braucht man ein flüssiges Isolationsmedium, das man als dielektrische Flüssigkeit
bezeichnet. Diese Flüssigkeit verfügt über eine wesentlich höhere Durchschlagfestigkeit als Luft und sie erhöht
die Durchschlagspannung der elektrischen Vorrichtung ganz beachtlich, indem durch sie Luft aus Räumen zwischen
Leitern in der elektrischen Vorrichtung oder Anlage vertrieben
wird.
Zur Verwendung als dielektrische Flüssigkeiten wurden unter Einschluß einiger Siloxane bereits verschiedene Flüssigkeiten
vorgeschlagen. Gegenwärtig übliche dielektrische Flüssigkeiten sind die pol^chlorierten Biphenylverbindungen
(die im allgemeinen als "PCB's" bezeichnet v/erden) . Diese
PCB's haben wegen Umweltfaktoren jedoch an Interesse eingebüßt, und man ist momentan daher auf der Suche nach einem
entsprechenden Ersatz für diese PCB's. Mit den neueren Fortschritten
auf dem Gebiete der elektrischen Vorrichtungen
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wurden ferner die Standards für die elektrischen Flüssigkeiten strenger, was die Suche nach verbesserten Materialien
anspornt.
Die idealen Charakteristiken einer zeitgemäßen dielektrischen
Flüssigkeit schwanken natürlich in Abhängigkeit von der jeweiligen ,Anwendung, allgemein möchte man jedoch
dabei folgende Eigenschaften haben. Die dielektrische Flüssigkeit sollte eine gesteuerte Dielektrizitätskonstante
haben, die sich mit variierter Frequenz nicht verändert. Die Flüssigkeit sollte über eine hohe dielektrische Festigkeit
verfügen, die vorzugsweise größer ist als 300 Volt/ 0,0254 mm. Sie sollte ferner einen hohen Volumwiderstand
haben, vorzugsweise von über 10 0hm, und über einen niederen Dissipationsfaktor verfügen ■, der vorzugsweise
bei unter 0,005 liegt.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich verbesserte
dielektrische Vorrichtungen, wie Transformatoren oder Kondensatoren, herstellen lassen, indem man
als dielektrische Flüssigkeiten Nitroarylsiloxane verwendet.
Die Erfindung ist vor allem auf eine ein flüssiges Dielektrikum enthaltende Vorrichtung gerichtet,
die sich dadurch auszeichnet, daß sie als dielektrische Flüssigkeit ein Siloxan auf 1 bis 100 Molprozent
R R1 SiO. , »-Siloxaneinheiten, worin χ für einen
Mittelwert von 1 bis 3 steht, y einen Mittelwert von O bis
hat, die Summe aus χ + y zwischen 1 und 3 liegt, R für Nitroaryl mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen steht und R1
Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit je 1 bis 18 Kohlenstoffatomen
bedeutet, sowie aus 0 bis 99 Molprozent
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R" SiO. -Siloxaneinheiten, worin ζ für einen Mittelwert von
O bis 3 steht und R" Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl
mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, enthält.
Wie bereits oben erwähnt, kann die dielektrische Flüssigkeit
irgendwie zwischen 1 und 100 Molprozent Siloxaneinheiten
der Formel RR1 SiO. , , . enthalten. Die dielektrische
χ y 4-(x+y) -
Flüssigkeit kann daher aus RSiO-.„, R3SiO, R3SiO.. ,^* RR1SiO,
RR' SiO1 .„ oder R2R1SiO./2-Einheiten zusammengesetzt sein.
Der Substituent R bei obigen Siloxaneinheiten kann irgendein Nitroaryl mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen sein. Nitroaryle
mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen werden augenblicklich bevorzugt,
wobei insbesondere Nitrophenyl verwendet wird. Typische Beispiele dieses und anderer geeigneter Reste R werden im
einzelnen diskutiert.
Es muß als äußerst überraschend angesehen werden, daß Siloxane
mit Nitroarylgruppen als dielektrische Flüssigkeiten verwendet werden können, wobei man zudem hervorragende Eigenschaften
erhält.
Der Substituent R1 bei obigen Siloxaneinheiten kann für
Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen
stehen. · Der Substituent R1 kann so beispielsweise
Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl,
t-Butyl, Amyl, Hexyl, Octyl, Decyl, Dodecyl, Octadecyl,
Phenyl, Xenyl, Tolyl, Benzyl oder XyIyI sein. Bevorzugt
ist dieser Substituent R1 Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
und er steht insbesondere für Methyl.
Die dielektrischen Flüssigkeiten können ganz aus den oben erwähnten Siloxaneinheiten oder Korabinationen hiervon mit
Siloxaneinheiten der Formel R" SiO._ zusammengesetzt sein.
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Bei diesen letztgenannten Einheiten kann der Substituent R" für Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit 1 bis 18
Kohlenstoffatomen stehen. Die gleichen speziellen und bevorzugten Bedeutungen wie oben für den Substituenten R1
angegeben gelten auch für den Substituenten R". Typische Beispiele von Einheiten innerhalb der obigen allgemeinen
Formel sind die R11^SiO1 /2, R"2Si0, R11SiO3^3 und
SiO4 ,„-Einheiten.
Die als dielektrische Flüssigkeiten geeigneten erfindungsgemäßen Siloxane lassen sich in bekannter Weise herstellen,
und auf die Beschreibung ihrer Herstellung wird daher nicht weiter eingegangen. Zu bemerken ist jedoch, daß einer der
wesentlichen Gesichtspunkte der vorliegenden Erfindung darin liegt, daß man durch Steuerung von Menge und Art der
Nitroarylsiloxaneinheiten in der dielektrischen Flüssigkeit während der Herstellung das Endprodukt so maßsehneidem
kann, daß es praktisch jeder speziellen Verwendung gerecht wird. Hierauf wird im folgenden noch näher eingegangen■.
Die beiden wichtigsten elektrischen Vorrichtungen bei denen die erfindungsgemäßen dielektrischen Flüssigkeiten
mit Erfolg verwendet werden, sind Transformatoren und Kondensatoren. Die erfindungsgemäßen Dielektrika las- ''
sen sich ferner sehr gut als dielektrische Flüssigkeiten
bei anderen elektrischen Vorrichtungen einsetzen, wie elektrischen
Kabeln, Gleichrichtern, Elektromagneten, Schaltern, Sicherungen oder Trennschaltern, und ferner als Kühlmittel sowie
Isolatoren für dielektrische Vorrichtungen, wie Sender, Empfänger, Rücklauf- bzw. Rückkippspulen und Ziel- bzw. Echobojen,
verwenden. Das Verfahren zur Verwendung dielektrischer Flüssigkeiten bei diesen verschiedenen Anwendungsarten
(ob sie nun beispielsweise als Flüssigkeitsreservoir oder als Imprägniermittel vorliegen) ist bekannt. Zum Erreichen
bester Ergebnisse sollte die Viskosität der erfindungsgemäßen dielektrischen Flüssigkeiten im Bereich
von 5 bis 500 es bei 25 0C liegen. Geht die Viskosität
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über 500 es hinaus, dann lassen sich diese Flüssigkeiten
nur schwer als Imprägniermittel verwenden, und bei einer Viskosität von unter 5 es treten Probleme auf, wenn man
die Flüssigkeiten nicht in einem geschlossenen System verwendet.
Die Erfindung.wird anhand der folgenden Beispiele näher
erläutert. Alle darin gemachten Teil- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht und alle Viskositäten sind
bei 25 C gemessen, sofern nichts anderes gesagt ist. Alle Dissipationsfaktoren und Dielektrizitätskonstanten sind
nach ASTM-Test D-924 gemessen und alle Volumwiderstände sind
nach ASTM-Test D-257 bestimmt, sonfern nichts anderes gesagt
ist.
Ein mit mechanischem Rührer, Thermometer, Rückflußkühler
und Tropftrichter versehener Dreihalskolben wird mit einer Lösung von 2 Mol Natriumcarbonat in 1500 ml Wasser versetzt.
In den Tropftrichter werden 1000 ml Toluol, 76 g (0,375 Mol) Nitrophenylmethyldifluorsilan, 98 g (0,75 Mol) Dimethyldichlorsilan
und 28 g (0,25 Mol) Trimethylchlorsilan gegeben. Der Inhalt des Tropftrichters v/ird tropfenweise während einer
Zeitspanne von 1,5 Stunden zum gerührten Kolbeninhalt gegeben. Das Reaktionsgemisch wird 2,5 Stunden zum Rückfluß erhitzt,
worauf man über Nacht bei Raumtemperatur weiter rührt. Sodann läßt man das Gemisch in seine Phasen auftrennen, und
die organische Phase wird entfernt und mit verdünnter Salzsäure
gewaschen.
Die erhaltene organische Lösung versetzt man mit einer kleinen
Menge Tetramethylguanidinacetat (einem Silanolkondensationskatalysator),worauf
man 5 Stunden unter einer Dean-Stark-Falle zum Rückfluß erhitzt. Hierauf wird das Lösungsmittel unter
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Vakuum abgezogen. Der erhaltene Rückstand wird in Pentan
gelöst und durch eine mit Aluminiumoxid gefüllte Säule mit den Abmessungen 30,5 cm χ 5,1 cm geleitet. Sodann wird das Pentan entfernt, der Rückstand filtriert und bis zu 200 0C bei etwa 1 mm Quecksilberdruck destilliert. Nach erneutem
Filtrieren durch Super-Cel erhält man als Produkt 90 g
einer hellgelben Flüssigkeit, die eine Viskosität von etwa 90 es hat. Die Struktur wird durch NMR-Analyse zu
(CH3)3SiOj(CH3)SiOJ2 !(CH3J2SiOJ2Si(CH3)3 bestimmt. Die
gelöst und durch eine mit Aluminiumoxid gefüllte Säule mit den Abmessungen 30,5 cm χ 5,1 cm geleitet. Sodann wird das Pentan entfernt, der Rückstand filtriert und bis zu 200 0C bei etwa 1 mm Quecksilberdruck destilliert. Nach erneutem
Filtrieren durch Super-Cel erhält man als Produkt 90 g
einer hellgelben Flüssigkeit, die eine Viskosität von etwa 90 es hat. Die Struktur wird durch NMR-Analyse zu
(CH3)3SiOj(CH3)SiOJ2 !(CH3J2SiOJ2Si(CH3)3 bestimmt. Die
J2
elektrischen Eigenschaften der Flüssigkeit sind wie folgt:
Dielektrizitäts- Dissipations-Hertz konstante faktor
102 + +
103 11,54 2,83 χ 1θ"1
105 10,71 4,5 χ 10~3
+ Unmessbar hoher Verlust.
Ein Gemisch aus 98 g (0,76 Mol) Dimethyldichlorsilan und 76 g
(0,37 Mol) Nitrophenylmethyldifluorsilan wird in einem
wässrigen Kaliumcarbonat-Toluol-Medium cohydrolysiert. Nach erfolgter Hydrolyse erhitzt man die Toluollösung des Kydrolysats mit Hexamethyldisilazan und einem Silanolkondensationskatalysator. Man läßt das Ganze über Nacht reagieren, worauf man
wässrigen Kaliumcarbonat-Toluol-Medium cohydrolysiert. Nach erfolgter Hydrolyse erhitzt man die Toluollösung des Kydrolysats mit Hexamethyldisilazan und einem Silanolkondensationskatalysator. Man läßt das Ganze über Nacht reagieren, worauf man
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die Flüssigkeit bei 0,005 mm Quecksilberdruck bis auf 205 °C
destilliert, wodurch man eine triraethylsiloxyendblockierte Flüssigkeit erhält, die aus etwa.67 Molprqzent (CH3J2SiO-Einheiten
und etwa 33 Molprozent (0,N-(O V) (CH,)SiO-Ein-
hexten besteht, und.eine Viskosität von etwa 130 es hat. Die
Flüssigkeit verfügt über einen Volumwiderstand von
1,85 χ 10 Ohm/cm und folgende elektrische Eigenschaften:
| Hertz | Dielektrxzitäts- . konstante |
Dissipations- faktor |
| ίο2 | ||
| 1O3 | 20,7 | 7,7 χ 10"1 |
| 1O5 | 12.32 | 1 .19 χ 10~2 |
Unmessbar hoher Verlust.
Ein Copolymer aus etwa 18 Molprozent (CH3)-SiO.. ^-Einheiten,
etwa 54,5 Molprozent (CH,),SiO-Einheiten und etwa 27,5 Molprozent
(0~N—{ O )-)(CH-)SiO-Einheiten wird hergestellt, in-
dem man die entsprechenden Silane cohydrolysiert und kondensiert. Das erhaltene Copolymer hat eine Viskosität von
etwa 500 es und weist folgende elektrische Eigenschäften auf
5 09826/1033
Hertz
Dielektrizitätskonstante
Dissipationsfaktor
12,72
2,16 χ 10
-2
Unmessbar hoher Verlust.
Beispiel 4
Ein Copolymer aus etwa 17 Molprozent (CH3) 3S1O. ,--Einheiten
und etwa 83 Molprozent
(CH3)SiO-Einheiten wird
hergestellt, indem man die entsprechenden Silane cohydrolysiert und kondensiert. Das erhaltene Copolymer verfügt über
folgende elektrische Eigenschaften:
Hertz 10" 1 ο
| Dxelektrizitäts- konstante |
Dissipations- faktor |
| 17,87 | 1 ,27 χ 1O"1 |
| 17,42 | 1 ,52 χ 1O~2 |
| 17,30 | 4,95 χ 1O~2 |
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Beispiel 5
Ein Copolymer aus etwa 75 Molprozent (CH3) 3Si0.. .„-Einheiten
und etwa 25 Molprozent (OJ-(O)-) (CH,) SiO-Ein-
heiten wird hergestellt, indem man die entsprechenden Silane cohydrolysiert und kondensiert. Das dabei erhaltene
Copolymer hat folgende elektrische Eigenschaften:
Hertz 102 103 104
105
| Dielektrizitäts konstante |
Dissipations- faktor |
10"2 |
| 19,28 | 9,97 χ | 10"2 |
| "18,85 | 7,83 χ | 10"2 |
| 18,37 | 8,94 χ | 1O~1 |
| 13,12 | 3,11 χ |
50 9 82 6/1033
Claims (8)
1. Flüssiges Dielektrikum enthaltende elektrische Vorrichtung,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als dielektrische Flüssigkeit ein.Siloxan aus praktisch 1 bis 100 Molprozent
R R' SiO. / . \ -Siloxaneinheiten, worin χ für einen Mit-
2
telwert von 1 bis 3 steht, y einen Mittelwert von 0 bis 2 hat, die Summe aus χ + y zwischen 1 und 3 liegt, R für Nitroaryl mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen steht und R1 Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, sowie aus 0 bis 99 Molprozent R" SiO._ -Siloxan-
telwert von 1 bis 3 steht, y einen Mittelwert von 0 bis 2 hat, die Summe aus χ + y zwischen 1 und 3 liegt, R für Nitroaryl mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen steht und R1 Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, sowie aus 0 bis 99 Molprozent R" SiO._ -Siloxan-
einheiten, worin ζ für einen Mittelwert von 0 bis 3 steht
und R" Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen
bedeutet, enthält.
2. Elektrische Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die dielektrische Flüssigkeit eine Viskosität im Bereich von 5 bis 500 es bei 25 0C hat.
3. Elektrische Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß im Siloxan der Substituent R über 6 bis 12 Kohlenstoffatome verfügt, der Substituent R'
1 bis 6 Kohlenstoffatome aufweist und der Substituent R" 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthält.
4. Elektrische Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Substituent R für Nitrophenyl steht,
R1 Methyl bedeutet und R" für Methyl steht.
509826/ 1033
5. Elektrische Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Siloxan praktisch aus
3iO1/2 Und °2N\ O J-SiO-,/o-Einheiten
besteht.
6. Elektrische Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Siloxan praktisch aus
(CH3) 3Si01/2, (O2N-ZoV) (CH3)SiO und (CH3) 2Si0-Einheiten
besteht.
7. Elektrische Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Siloxan praktisch aus
(CH3J3SiO1 /2, (CH3J2SiO und O3N-ZON-SiO3/2-Einheiten
besteht. '
8. Elektrische Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Siloxan praktisch aus
(CH3J3SiO1V2 und O3N-ZO VsiO3/2-Einheiten
besteht. · .
50 9826/1033
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US426975A US3900416A (en) | 1973-12-20 | 1973-12-20 | Electrical devices containing nitroarylsiloxane dielectric fluid |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| DE2452689B2 DE2452689B2 (de) | 1977-11-03 |
| DE2452689C3 DE2452689C3 (de) | 1978-06-22 |
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|---|---|---|---|---|
| DE3427499A1 (de) * | 1984-07-26 | 1986-02-13 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Elektroviskose fluessigkeiten |
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| GB1454065A (en) | 1976-10-27 |
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