DE844969C - Verfahren zur Herstellung einer bestaendigen, insbesondere fuer Schmier- oder Isolierzwecke bestimmten, organischen Poly-silicium-Oxyd-Verbindung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer bestaendigen, insbesondere fuer Schmier- oder Isolierzwecke bestimmten, organischen Poly-silicium-Oxyd-Verbindung

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DE844969C
DE844969C DEW1587A DEW0001587A DE844969C DE 844969 C DE844969 C DE 844969C DE W1587 A DEW1587 A DE W1587A DE W0001587 A DEW0001587 A DE W0001587A DE 844969 C DE844969 C DE 844969C
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Description

  • Verfahren zur Herstellung einer beständigen, insbesondere für Schmier- oder Isolierzwecke bestimmten, organischen Polysilicium - Oxyd -Verbindung Die vorliegende Hriindung hetrifft ein Verfahren zur Herstellung beständiger organischer Polysilicium-Oxyd-Verbindungen.
  • Organische Silicium-Oxyd-Verbindungen, nachfolgend als Silicone bezeichnet, lassen sich zu flüssigen oder festen Stoffen polymerisieren, und zwar auf verschiedenem Wege. Die Grundstruktur des Silicons hcsitzt etwa die folgende Formel R und 1Zt können dabei Alkyl, Alkenyl, Aryl, Aroxyaryl oder andere organische Reste sein, und zwar gesättigte oder ungesättigte. R oder R, kann auch Sauerstoff' sein. Derartige Silicone polymerisiereii oder kondensieren über den Siliciumoxydrest, um auf diese Weise flüssige, feste oder gelatiriiise Produkte zu liefern.
  • Es ist bekannt, daß Silicone eine gr:if5ere Widerstandsfähigkeit gegenüber höherer Temperatur aufweisen, als dies sonst bei organischen Verbindungen der Fall ist. So zersetzt sich z. B. Petroleumöl 1)-ei einer Temperatur von 200' im Verlauf weniger Stunden fortschreitend, während flüssiges polymeres Dimethylsilicott von ähnlicher Viskosität nach 45 Stunden: hei dieser Temperatur nur in Gelform übergeht. In der Stickstoffatmosphäre besitzt ein Dimethylsilicon eine Anfangsviskosität von 300 Gentistokes. Nach einer Erhitzung von tgo° über eine Zeit von 150 Stunden war der einzige festzustellende Effekt ein Anwachsen der Viskosität auf ungefähr 5,5o Centistokes. Damit ist gezeigt, daß die Temperaturwiderstandsfähigkeit der Silicone weit größer ist als die der für industrielle Zwecke bisher angewendeten organischen Verbindungen.
  • Bei höherer Temperatur verändern polymere Silicone ihre Eigenschaften und werden insbesondere rasch zerstört, wenn sie Sauerstoff ausgesetzt sind, im Gegensatz zu einer vorhandenen nichtsauerstoffhaltigen Atmosphäre. So erhalten feste polymere Silicone, wenn sie als Überzüge von Körpern angewendet sind und einer Temperatur von 250° im Luftmedium unterliegen, feine Sprünge schon nach wenigen Tagen. Da die Anwendungsmöglichkeit der polymeren Silicone abhängt von ihrer Haltbarkeit im Luftmedium, 'ist es wünschenswert, den Einflut des Sauerstoffes bei höherer Temperatur zu beseitigen oder jedenfalls zu vermindern.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die schädliche Einwirkung .des Sauerstoffes auf diese polymeren Silicone zu beseitigen.
  • Gemäli der vorliegenden Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man die polymeren Silicone in Form eines Zusatzes von organischen Metallverbindungen verwendet, die erhalten werden durch Umsetzung eines Metalls mit einer Verbindung der allgemeinen Formel (2) Selbstverständlich können organische Siliconc auch auf anderem Wege hergestellt werden, z. B. in der Weise, daß man organische Siliciumoxyd- Das Ausgangsmaterial kann bestehen aus einem Gemisch von Mono-, Di- und Triorganorest, substituiertem Siliciumoxydhalogenid oder -äthoxyd. In dieser Formel ist \ ein Kohlenwasserstoffrest, ein Alkoxyrest, ein Amino- oder substituierter Aminorest und Y Sauerstoli, ein lmino- oder substituierter Iminorest.
  • In der Zeichnung ist eine Reifte von Anwendungsmöglichkeiten der Mischung eines polymeren Silicons und einer organischen metallischen Verbindung zeichnerisch dargestellt, es zeigt Fig. t einen geschichteten Körpe, irrt Schi-ägrif", Fig.2 einen elektrischen, umkleideten Leiter itn Querschnitt, Fig. 3 einen anderen elektrischen, umkleideten Leiter im Querschnitt, Fig. 4 eine Teilansicht (teilweise geschnitten) einer Dynamomaschine, Fig. 5 eine perspektivische Ansicht eines geschichteten Körpers, Fig.6 einen Transformator im AufriPt (zum Teil geschnitten), Fig.7 einen Kondensator im Aufril-) (zum Teil geschnitten), Fig. 8 ein Kabel im Aufrif> (zum Teil geschnitten).
  • Silicone gemäl.i der f?i-liiidtmg tt,erden hergestellt durch Hydrolyse or ganisclier Siliciumoxydhalogenide. Dabei entstellen Silicole, welche rasch, unter Abgabe von Wasser, zti einem Polymeren kondensieren. Die folgenden Forin('lii zeigen den Reaktionsverlauf einer NIonn- (a) und Dimethyl-SiIicium-Oxyd-Verllindtnih (i) 1. äthoxyde im Sinne der folgenden Gleichung umsetzt: Durch fraktionierte Destillation oder auf andere Weise kann irgendeine besondere Verbindung isoliert werden, um sodann hydr"I@-sicrt tind kondensiegt zu werden. Besondere Silicone werden auf diesem Weg hergestellt. Eine weitere Destillation kann angewendet werden, um andere gewünschte Polymere zu entfernen oder zu trennen.
  • In einem Fall ist das hydrolytische Zwischenprodukt ein Silicol, welches dazu neigt, unter Abgabe von Wasser zu einem niederpolymeren Silicon zu kondensieren. Die auf diese Weise erhaltenen einfachen, niedrigen Polymeren können durch dehydrierende oder kondensierende Agenzien, wie z. B. (Mineralsäuren oder organische Borate u. dgl., weiterkondensiert werden, um auf diese Weise Kondensationszwischenprodukte von verschiedenem Viskositä tsgrad zu erhalten. So lassen sich auf diese, Weise leicht hochflüssige Stoffe erzeugen, während andererseits auch höher kondensierte Produkte erhalten -werden, welche sirupöse, sogar kautschukartige Beschaffenheit aufweisen. Je nach der Art des späteren Gebrauches lassen sich also innerhalb weiter (grenzen Polymeren von verschiedener Viskosität erzeugen. Die Kondensationszwischenprodukte sind gewöhnlich löslich in organischen Lösern, wie z. B. 'I'oluol, Zylot od. dgl.
  • Die Zwischenprodukte können weiterpolymerisiert werden, und zwar entweder zu festen Stoffen oder hochstabilen Flüssigkeiten. Diese weitere Polymerisation geschieht durch Hitzebehandlung bei erhöhter Temperatur mit oder ohne Katalysatoren. Oli das Endprodukt fest oder flüssig ist, hängt von dem Grad der Verkettung in der polymeren Zusammensetzung und dem Molekulargewicht der Polymeren a1>. In Fällen, in denen flüssige polymere Silicone von öligem Typ gewünscht werden, wird der wesentliche Anteil der Dialkyl-Silicon-Verbindungen durch fraktionierte Destillation vor der Polymerisation getrennt. Die Dimethylsilicone sind wegen ihrer Stabilität und der weiten Veränderbarkeit ihrer Viskosität besonders brauchbar. Zu-dvesem Zweck wird entweder ein Dimethvldichlorsilan oder ein Dimethyldiäthoxysilan fraktioniert und zum Silicol hydrolysiert, um schließlich und endlich zum Dimethylsilicon kondensiert zu werden. Die Anwesenheit von Trimethylderivaten ist nicht schädlich, in einigen Fällen sogar nützlich, jedoch sind Monomethylverbindungen schädlich. Zum Zwecke der Kondensation werden Salzsäure oder Schwefelsäure angewendet. Mit diesen Agenzien lassen sich polymere Dimethylsilicone von vorbestimmter Viskosität herstellen. Die fraktionierte Destillation des polymeren Dimethylsilicons liefert unter Ausscheidung der niedrigen Fraktion ein Produkt von erheblicher Gleichförmigkeit. Eine der besonders hervortretenden Eigenschaften der flüssigen Dimethylsilicone ist der flache Verlauf der Temperaturviskositätskurve. Daraus ergibt sich, daß der Gebrauch eines flüssigen Dimethylsilicons als Schmiermittel für Lager in Frage kommt. Als Schmiermittel kommt dieser Stoff auch in Frage für andere Geräte u. dgl., und zwar gleichgültig, ob diese hohen Temperaturen oder ausgesprochen niedrigen Temperaturen ausgesetzt sind. Es ist also ein flüssiges 1)imethylsilicoii außerordentlich geeignet als Schmiermittel dort, wo wechselnde Temperaturen auftreten, da die Viskosität sich nicht wesentlich ändert. Ein und dasselbe Dimethylsilicon läßt sich somit als Schmiermittel während des kältesten Winters und während des heißesten Sommers verwenden.
  • Es wurde nun gefunden, daß polymere Silicone, und zwar sowohl die flüssigen als auch die festen, außerordentlich beständig gegenüber Zersetzung durch einwirkenden Sauerstoff bei erhöhter Temperatur sind, wenn sie organische Metallverbindungen enthalten, die resultieren aus der Umsetzung von Metall mit organischen Verbindungen nach der obenerwähnten allgemeinen Formel (z). Eine typische Metallverbindung ist das Chromacetylacetonat, von dem angenommen wird, daß es nachfolgende Struktur aufweist: Andere typische Metallverbindungen sind Kupfer N, N'-Äthyleniminodiaeetylacetonat; Kupferäthylacetoacetat und Chromäthylacetoacetat. Die Strukturformel für das ersterwähnte N, N'-Äthylenimiiiodiacetylacetonat ist folgende: Metalle jeder Gruppe des Periodischen Systems haben sich als für den Gegenstand der vorliegenden Erfindung brauchbar erwiesen. Die Äthylacetoacetate der nachstehend aufgeführten Metalle wurden hergestellt und als brauchbar befunden: Kalium, Kupfer, Silber, Gold, Barium, Cadmium, Cer, Aluminium; Thallium, Thorium, Zinn, Blei, Vanadium, Wismuth, Chrom, Uran, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Cobalt, Nickel.
  • Dabei führen schon kleine Mengen, wie o,o i %, der organischen Metallverbindung, zugegeben zu den polymeren Siliconen, zu bemerkenswerten Ergebnissen hinsichtlich der Beständigkeit. Solche Metallverbindungen wurden mit Erfolg bis zu einer Höhe von ioo/o den Siliconen zugesetzt. Es wurden bei einer Temperatur von 25o° Versuchsreihen durchgeführt, um die Zeit zu bestimmen, innerhalb welcher flüssiges polymeres Dimethylsilicoii unter dem Einfluß der Luft gelatiniert oder trocknet. Die Versuche wurden durchgeführt mit verschiedenen Mengen der Metallverbindung, wie in dem nachfolgenden Beispiel dargetan:
    Beispiel l
    Kupferäthylacetoacetat
    °'" der organischen Gelatinierzeit Trocknungszeit
    'Metallverbindung (Stunden)
    (Stunden)
    0,0 2 16
    0,02 16 24
    0,04 38 240
    o,o6 130 48o
    o, Z 130 480
    0,2 2160 -
    Beispiel 1I
    Kupfer-N, N'-äthyleniminodiacetylacetonat
    °'o der organischen Gelatinierzeit Trocknungszeit
    Metallverbindung (Stunden) (Stunden)
    O,1 36 150
    0,5 36 174
    1,0 36 174
    2,0 36 250
    5,0 36 150
    Beispiel 111
    Chromäthylacetoacetat
    °/o der organischen Gelatinierzeit Trocknungszeit
    Metallverbindung (Stunden)
    (Stunden)
    o,05 38 254
    0,1 6o 294
    0,2 104 302
    Bei einem anderen Versuch wurde flüssiges polymeres Dimethylsilicon mit o,2% Kupferäthylacetoacetat (Viskosität 2,o89 Centistokes) in Gegenwart von Luft 3oTage lang auf 200° erhitzt. Die Viskosität des flüssigen Silicons betrug am Ende des Versuches 2,138 Centistokes.
  • Die organische Metallverbindung kann dem polymeren Silicon einverleibt werden dadurch, äaß man die organische Metallverbindung in einem Lösen wie Tuluol, löst und diese Lösung einer Lösung des teilweise polymerisierten Silicons( Zwischenprodukt) beimischt. Das Lösungsmittel des Silicons kann Toluol sein. Beim Einverleiben der organischen Metallverbindung in flüssiges Dimethylsilicon kann die Metallverbindung Pulverform besitzen. Die pulverförmige Metallverbindung wird damit unmittelbar in dem flüssigen Dimethylsilicon gelöst.
  • Es wurde festgestellt, dali es zum Zweck der Polymerisation besonders z\N-<,ckinä13ig ist, pulverförmige organische Metallvcrhindungen im flüssigen Silicon zu lösen und dann eine Hitzebehandlung bei einer Temperatur von Zoo bis 25o° vorzunehmen. Die hei dieser erhöhten Temperatur führt zur verbesserten Widerstandsfähigkeit gegenüber Sauerstoffeinwirkung.
  • Bei einer Temperatur unter 200 verwendete Dimethylsilicone beharren viel länger bis zum übergang in die Gelform, wenn sie nach Zugabe der organischen Metallverbindung bei 25o° behandelt wurden, äls flüssige Silicone mit demselben Gehalt an organischen Metallverbindungen, die jedoch bei nicht so hoher Temperatur behandelt wurden.
  • Die organischen Metallverbindungen scheinen nicht die geringste Wirkung auf die Kondensations- und Polymerisationsfähigkeit der Silicone auszuüben. Einem copolymereii Alkylmethylsilicon, in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöst, wurde 1/,o Kupferäthylacetoacetat in einer Menge von t o,o und Benzoylperoxyd in einer Menge von o, i o/o zugesetzt, und die Lösung wurde auf ein geschichtetes Blattmaterial gebracht. Das Material wurde je 6 Stunden lang bei 250' behandelt. Das Siliconcopolymere ging über in einen trockenen harzartigen Zustand, ebenso wie das Silicon, das keine Metallverbindung enthält. Dagegen zeigte das copolymere Silicon, das die organische Metallverbindung enthielt, eine erheblich größere Widerstandsfähigkeit gegenüber Sauerstoffeinfluß bei höherer Temperatur als das Vergleichsprodukt, das einen Gehalt an organischen Metallverbindungen nicht aufweist.
  • Einer der bemerkenswertesten Nachteile von festen polymeren Siliconen, die keinen Gehalt an organischen Metallverbindungen aufweisen, ist die Tatsache, daß sie hei höherer Temperatur schrumpfen und zu Rißbildung neigen, wenn sie einige Tage der Luft ausgesetzt sind. Festes Methylsilicon, Phenylmethylsilicoii und Phenyläthylsilicon bricht und reißt, wenn es 3 bis 18 Tage einer Temperatur von 25o° ausgesetzt ist, obwohl das Silicon sonst das Aussehen von hervorragender Beschaffenheit besitzt. Der Einflul3 des Sauerstoffes bei gehobener Temperatur hat einen Gewichtsverlust bei dem polymeren Silicon zur Folge, vermutlich herbeigeführt durch Oxydation oder Verflüchtigung.
  • Ist dagegen dem Silicon eine kleine Menge der organischen Metallverbindungen einverleibt, so zeigen aus diesem Stoffgemisch gebildete Filme noch Biegsamkeit und I_lastizität, ohne Riß- und Sprungbildung, wenn sie 6 Monate allein dem Luftsauerstoff der Luft bei 250'' ausgesetzt waren. Daraus ergibt sich, daß die Lebensdauer einer elektrischen Isolierung und anderer Körper, welche mit festen polymeren Siliconen präpariert sind, durch den Zusatz von organischen Metallverbindungen erheblich vergri>15ert wird. In Fig. i der Zeichnung ist ein aus einzelnen Blättern oder Folien geschichteter Körper i o dargestellt. Die einzelnen Blätter 12 bestehen aus anorganischem Material, wie z. B. Asbestgewebe oder Glasfasergewebe. Die Gewebe sind anfänglich mit polymerisierbaren Siliconen getränkt, ein Silicon, das einen kleineren Anteil an organischen Metallverbindungen enthält, als hier beschrieben. Die Metallverbindung verlängert nicht in bemerkenswerter Weise die Polymerisationszeit bis zur Endstufe durch Erhitzen. Nach erfolgter Hitzebehandlung und Polymerisation läßt sich der in Fig. i dargestellte Körper i o für die verschiedensten Zwecke verwenden. Vor allen Dingen sind .solche Blätter oder Bänder geeignet zur Herstellung von Isolationen bei elektrischen Geräten. Der Isolierkörper io oder das Isoliermaterial kann angewendet werden als Zwischenlagen bei Zellen, bei Umformern, zur Umhüllung von Spulen, zur Isolierung von Supporten usw. Da der Körper ohne Zersetzung höheren Temperaturen widersteht, so ist er insbesondere dort verwendbar, wo er dem Einfluß der Luft bei höheren Temperaturen ausgesetzt ist.
  • In Fig.2 ist ein isolierter elektrischer Leiter im Querschnitt dargestellt. Der Leiter 24 ist isoliert durch polymerisiertes Silicon, welches durch eine, organische Metallverbindung stabilisiert ist. Das Silicon kann zunächst in Form einer Lösung angewendet werden, die als Oberzug auf den Draht aufgebracht wird. Der Oberzug besteht aus Silicon niedriger Polymerisationsstufe. Wird der Oberzug einer Behandlung bei erhöhter Temperatur unterworfen, so wird er zu einer harten, trockenen, harzartigen Hülle 22. Der so isolierte 'Draht 2o kann zur Herstellung von Magnetwicklungen, Motorwicklungen usw. verwendet werden. Dank seiner Widerstandsfähigkeit gegenüber Oxydation bei höherer Temperatur läßt er sich für längere Zeit höheren Temperaturen aussetzen, und zwar Temperaturen, wie sie mit Rücksicht auf die Isolierung bei elektrischen Geräten bisher nicht angewendet werden durften.
  • In manchen Fällen mag der isolierte Leiter 26 der Fig.3 mit Vorteil angewendet werden. Hier ist der Kupferleiter oder andere metallische Leiter 24 isoliert mit einer Lage 28, bestehend aus anorganischem Fasermaterial, welches mit organische Metallverbindungen enthaltendem polymerem Silicon imprägniert ist. Dabei wird der Leiter 24 zunächst mit dem Fasermaterial, z. B. Asbest oder einer endlosen Glasfaser, Garn od. dgl., umhüllt, um erst daraufhin imprägniert zu werden. Nach der Hitzebehandlung während mehrerer Stunden, bei Temperaturen von 225 bis 275°, ergibt sich eine hochisolierfähige Harzverbindung, die eng mit der Faserisolation verbunden ist.
  • In Fig.4 ist ein Schnitt durch den Stator einer elektrischen Maschine dargestellt: Der Stator besitzt Wicklungen aus Drähten, wie sie in Fig.2 und 3 dargestellt sind. Der magnetische Kern 30 ist mit Schlitzen 32 versehen, welche mit die Mündung der Schlitze verkleinernden Vorsprüngen 34 versehen sind. Die Schlitze 32 sind mit einem Futter 36 versehen, welches aus einem Material be steht, wie es etwa in der Fig. i dargestellt und beschrieben ist. Die Windun&en 38 und 4o in den Schlitzen 32 können aus Drähten der in Fig. 2 oder 3 beschriebenen Art bestehen, je nach dem gewünschten Grad der Isolierfähigkeit und dem vorhandenen Platz. Das isolierende Futter 44, der obere Abschluß 42 der Schlitze ebenso wie die keilförmigen Einlagen 46 können aus Material bestehen, wie es in Fig. i dargestellt ist. Dynamomaschinen, ,die mit diesem Material und auf diese Weise isoliert sind, sind widerstandsfähiger gegenüber höheren Temperaturen und besitzen daher einen höheren Wirkungsgrad pro Gewichtseinheit. Der Wirkungsgrad ist höher als derjenige, der vorhanden ist, wenn man bekanntes Isoliermaterial verwendet. Ein Motor, der normalerweise eine Leistung von 3 PS besitzt bei Vorhandensein einer Normalisolierung, ist in der Lage, i o PS dauernd zu liefern, wenn er im erfindungsgemäßen Sinn isoliert ist. Ein im Sinne der Erfindung isolierter Motor ist sogar in der Lage, höchsten Überlastungen Widerstand zu leisten. Straßenfahrzeugmotoren und andere elektrische Ausrüstungen können besonders vorteilhaft in einer Weise isoliert werden, wie in Fig. 4 dargestellt.
  • Die Widerstandsfähigkeit gegenüber der Feuchtigkeit des polymeren Silicons# ist beträchtlich. Wenn man berücksichtigt, daß die organische Metallverbindung die Bildung von Rissen und Sprüngen bei höheren Temperaturen ausschließt, wird man ohne weiteres den Siliconen, die die organische Metallverbindung enthalten, große Widerstandsfähigkeit gegenüber Feuchtigkeit zuerkennen.
  • Es wurde eine Wicklung aus Kupferdraht hergestellt, die eine Glasfaserisolation aufwies. Die Spule wurde in eine Flüssigkeit getaucht, welche bestand aus einer polymeren Zwischenstufe von Methylsiliciumoxyd, das Glimmerstaub in einer Menge von :etwa 33 Gewichtsprozent des Silicons und Kupferäthylacetoacetat in einer Menge von o, i % enthielt. Die Spule wurde einer Hitzebehandlung unterworfen, und das imprägnierte Silicon wurde hart und trocken. Die so hergestellte Spule wurde 6o Tage lang einer Temperatur von 25o° iri der freien Atmosphäre ausgesetzt. Sodann wurde die Spule 48 Stunden lang unter Wasser gehalten. Der Isolierwiderstand wurde festgestellt, während die Spule noch mit Wasser benetzt war. Es wurden über 200 000 Megohm ermittelt. Das, polymere Silicon kann angewendet werden als Bindemittel für Glimmerplatten oder Schuppen, wie in Fig.5 der Zeichnung dargestellt. Der Körper 5o dieser 7eichnung besteht aus Glimmerplatten 52, welche durch organische Metallverbindungen enthaltendes Silicon gebunden sind. Die Metallverbindung und das Silicon in Form eines Zwischenproduktes wird in Lösung angewandt. Die Glimmerplatten werden in üblicher Weise mit dieser Lösung behandelt und dann einer Wärmebehandlung unterzogen, um einerseits das Lösungsmittel zu entfernen und andererseits die völlige Kondensation und Polymerisation herbeizuführen, derart, daß ein festes I'olymerisationsstadium erreicht wird. Die getränkten und polymerisierten geschichteten Glimmerplatten sind einer mannigfachen Verwendung zugänglich, z. B. in Form von Kommutatorsegmenten, Ringen und ähnlichen elektrischen Isolationen. Derartige Körper und Isolationen sind widerstandsfähig gegenüber höheren Temperaturen. Glimmerbänder und Glimmerhüllen können in der Weise hergestellt werden, daß man auf ein aus anorganischem Stoff bestehendes Band, z. B. Gewebe aus Glasfaser oder Asbest, eine dünne Schicht von Glimmerblättchen legt, mit dem erfindungsgemäßen Mittel tränkt und durch Hitze polymerisiert. Durch das Mittel, bestehend aus Silicon und der organischen Metallverbindung, werden die Glimmerblättchen mit dem Band oder Gewebe verbunden. Das Glimmerband oder die Glimmerhülle ist biegbar und kann verwendet werden bei der Isolierung von Leitern oder Wicklungen. Die Vorteile der hohen Temperaturwiderstandsfähigkeit des neuen Stoffes werden damit ebenfalls nutzbar gemacht.
  • Die Dialkylsilicone sind vollkommen beständig und haben hervorragende dielektrische Eigenschaften. Sie lassen .sich infolgedessen mit großem Vorteil als Wärmeableiter oder Verteiler und isolierende dielektrische Flüssigkeiten verwenden, wie z.13. in Transformatoren. Fig.6 zeigt einen derartigen Transformator, während Fig.7 einen Kondensator zeigt und Fig.8 schließlich ein Kabel.
  • DerTransformator 56 der Fig. 6 besitzt ein Gehäuse 58, in welchem sich die elektrischen Einrichtungen 6o befinden, bestehend aus dem Magnetkern und der Wicklung. Durch Gummimuffen 62 abgedeckte Zuleitungen und Ableitungen führen zur Wicklung 6o. Die elektrische Ausrüstung to befindet sich innerhalb eines di.elektrischen flüssigen Mediums 64, welches aus Dimethylsilicon und einer kleinen Menge einer organischen Metallverbindung besteht. Bis heute besitzen Transformatoren als solche isolierende Flüssigkeit eine Füllung von hochgereinigtem Petroleumöl oder Halogenkohlenwasserstoffen. Diese Stoffe verlangen einen hermetischen Abschluß des Gehäuses, um eine Zersetzung unter dem Einfluß der Atmosphäre zu verhindern. Die Dimethylsilicone können bei Temperatuien von ioo" oder sogar höher angewendet werden, wenn sie Metallverbindungen der beschriebenen Art enthalten. Ein hermetischer Abschluß des Gehäuses ist in diesem ,Fall nicht erforderlich, da jegliche zutretende Feuchtigkeit bei diesen Temperaturen sofort wieder verdampft. Sauerstoff wirkt auf das Dimethylsilicon in keiner Weise zerstörend ein, es bildet sich kein Schlamm oder ein anderer Zersetzungsstoff, wie er auftritt, wenn heißes Öl der Sauerstoffeinwirkung unterworfen wird. Ein Transformator mit Dimethylsilicon ergibt so pro Gewichtseinheit eine erheblich höhere Leistung als Transformatoren der bekannten Art, da das Dimethylsilicon ohne Nachteil einen Betrieb bei höheren Temperaturen zuläßt. Selbstverständlich kann die Isolation der elektrischen Ausrüstung 6o des Transformators eine solche sein, wie sie in Fig. t, 2 oder 3 beschrieben ist.
  • Der Kondensator 66 der Fig. 7 besteht aus einem dicht abgeschlossenen Gehäuse 68, in welchem ein Paar von Elektroden 70, 72 angeordnet ist. Die Elektroden sind getrennt durch isolierende Streifen 74. Die Elektroden befinden sich innerhalb eines dielektrischen flüssigen Mediums 76, welches besteht aus flüssigem Dimethylsilicon, das, gelöst, die beschriebenen organischen Metallverbindungen enthält. Die elektrischen Eigenschaften des Dimethylsilicons und vor allem die hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber höheren Temperaturen lugt auch hier eine erheblich höhere Leistung zur Folge als wie sie vorliegen würde, wenn an Stelle des Dimethylsilicons eine übliche Flüssigkeit, wie z. B. Öl oder Chlorkohlenwasserstofi, verwendet werden würde.
  • Das Kabel 78 der Fig.8 besteht aus einem Leiter 8o, welcher mit einer isolierenden Easerstofflage 82 umgeben ist. Das Ganze befindet sich innerhalb eines Metallrohres 81 aus Blei oder sonstigem geeignetem Material. Innerhalb des Rohres befindet sich flüssiges Dimethylsilicon, welches dazu bestimmt ist, die Faserstoffumhüllung 82 zu imprägnieren.
  • Selbstverständlich sind in dein Silicon die beschriebenen organischen Metallverbindungen enthalten, um das Silicon gegenüber höheren Temperaturen widerstandsfähig zu machen. Es haben sich nicht die geringsten schädlichen Wirkungen sowohl in elektrischer als auch in chemischer Beziehung ergeben dadurch, daß die Silicone die beschriebenen organischen Metallverbindungen enthalten.
  • Die organische Metallverbindung wird erhalten dadurch, daß man organische Stoffe der allgemeinen, eingangs wiedergegebenen Strukturformel 2 mit Metallen umsetzt. Dabei können Verbindungen, wie Acetylaceton, Äthylacetoacetat, Acetoacetanilid und Acetoacet-o-toluidin u. dgl., mit Metallen, $Vletalloxyden, Metallcarbonaten u. dgl. umgesenzt werden. Zum Beispiel werden 20g Äthylacetoacetat mit einem Überschuß eines basischen Kupfercarbonats 2 Stunden lang bei i oo erwärmt, und zwar in Gegenwart einer beringen Menge von Wasser. Die sich ergebende Flüssigkeit ist dunkelgrün. 50o ccm Toluol werden zugegeben. Die Lösung wird für einige Minuten am Rückfluß behandelt. Die Toluollösung wird filtriert und wiederum am Rückfluß behandelt, bis sich beim Abkühlen keine Kristalle mehr abscheiden. Diese Lösung kann unmittelbar auf Lösungen vorn polymeren Siliconen angewendet werden.
  • Ein anderes Ausführungsbeispiel besteht darin, daß man t o ccm Acetylaceton mit 5 g Chromchlorid (CrC13 X H80) t Stunde lang am Rückfluß behandelt. Das Gemisch wird mit Toluol extrahiert. Die grüne Lösung nimmt nach Stehen über Nacht eine dunkelrote Farbe an. Es scheiden sich auch rote Kristalle aus. Nachdem zum Zweck der Konzentration die Lösung abdestilliert wurde, scheiden sich 2 g dunkelrote Kristalle aus, die die organische Chromverbindung darstellen. Andere organische Metallverbindungen mit anderen Metallen werden in analoger Weise erhalten. Der hier gebrauchte Begriff Metall bedeutet freie Metalle oder auch eine metallische Verbindung, wie z. B. Metalloxyd oder Me tallcarbonat.

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: Verfahren zur Herstellung einer beständigen, insbesondere für Schmier- oder Isolierzwecke bestimmten, organischen Polysilicium-Oxyd-Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man organischen Polysilicium-Oxyd-Verbindungen organische Metallverbindungen, erhalten durch Umsetzung von Metallen mit Verbindungen der allgemeinen Formel (2), zusetzt, wobei X einen Kohlenwasserstoff-, einen Alkoxy-, einen Amino- oder substituierten Aminorest und Y Sauerstoff einen Imino- oder substituierten Iminorest darstellt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch auf Temperaturen von Zoo bis 25o° erhitzt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das organische Polysiliciumoxyd niedriger Polymerisationsstufe in einem organischen Lösungsmittel löst und die organische Metallverbindung, ebenfalls in Lösung, zusetzt und nach Zugabe dieser organischen Metallverbindung die Polymerisation so lange weitertreibt, bis ein in organischen Lösern unlösliches Produkt vorliegt.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Polysilicium - Oxyd - Verbindung flüssiges Dimethylsiliciumoxyd verwendet.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 4, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Menge von o,o i bis i o Gewichtsprozent von organischen Metallverbindungen.
DEW1587A 1944-09-20 1950-04-05 Verfahren zur Herstellung einer bestaendigen, insbesondere fuer Schmier- oder Isolierzwecke bestimmten, organischen Poly-silicium-Oxyd-Verbindung Expired DE844969C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3217664A1 (de) * 1981-05-11 1983-01-05 Tokyo Shibaura Denki K.K., Kawasaki, Kanagawa Verfahren zur verbesserung der antibrennbarkeitseigenschaften von in statischen elektrischen vorrichtungen verwendbarem dimethylsilikonoel

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3217664A1 (de) * 1981-05-11 1983-01-05 Tokyo Shibaura Denki K.K., Kawasaki, Kanagawa Verfahren zur verbesserung der antibrennbarkeitseigenschaften von in statischen elektrischen vorrichtungen verwendbarem dimethylsilikonoel

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