DE2452689C3 - Verwendung eines Siloxans als dielektrische Flüssigkeit - Google Patents
Verwendung eines Siloxans als dielektrische FlüssigkeitInfo
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Description
RI1SiO4 _ --Siloxaneinheiten .
worin ζ für einen Mittelwert von O bis 3 steht und R"
Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, als dielektrische Flüssigkeit.
2. Verwendung eines Siloxans mit einer Viskosität im Bereich von 5 bis 500 cSt bei 25° C nach Anspruch
1 als dielektrische Flüssigkeit.
3. Verwendung eines Siloxans nach Anspruch 2, worin der Substituent R über 6 bis 12 Kohlenstoffatome
verfügt, der Substituent R' 1 bis 6 ^0 Kohlenstoffatome aufweist und der Substituent R" 1
bis 6 Kohlenstoffatome enthält, als dielektrische Flüssigkeit.
4. Verwendung eines Siloxans nach Anspruch 3, worin der Substituent R für Nitrophenyl steht, R'
Methyl bedeutet und R" für Methyl steht, als dielektrische Flüssigkeit.
5. Verwendung eines aus
(ClU1SiO172-
40
" SiOV2-Einheiten
aufgebauten Siloxans nach Anspruch 4, als dielektrische
Flüssigkeit.
6. Verwendung eines aus
6. Verwendung eines aus
(C H1I1SiO1/2-.
O, N
(CH1)SiO-
und (CH))2SiO-Einheiten aufgebauten Siloxans nach Anspruch 4, als dielektrische Flüssigkeit.
7. Verwendung ein« aus
7. Verwendung ein« aus
o, N
(Cl I1I2SiO-
SiO, ,-Hnheiten
aufgebauten Siloxans nach Anspruch 4. als dielektrische Flüssigkeit.
Bei vielen elektrischen Vorrichtungen braucht man ein flüssiges Isolationsmedium, das man als dielektrische
Flüssigkeit bezeichnet Diese Flüssigkeit verfügt über eine wesentlich höhere Durchschlagfestigkeit als Luft,
und sie erhöht die Durchschlagspannung der elektrischen Vorrichtung ganz beachtlich, indem durch sie Luft
aus Räumen zwischen Leitern in der elektrischen Vorrichtung oder Anlage vertrieben wird.
Zur Verwendung als dielektrische Flüssigkeiten wurden unter Einschluß einiger Siloxane bereits
verschiedene Flüssigkeiten vorgeschlagen. Gegenwärtig übliche dielektrische Flüssigkeiten sind die polychlorierten
Biphenylverbindungen (die im allgemeinen als »PCBs« bezeichnet werden). Diese PCBs haben wegen
ungünstiger Umweltfaktoren jedoch an Interesse eingebüßt, und man ist momentan daher auf der Suche
nach einem entsprechenden Ersatz für diese PCBs. Mit den neueren Fortschritten auf dem Gebiet der
elektrischen Vorrichtungen wurden ferner die Standards für die elektrischen Flüssigkeiten strenger, was die
Suche nach verbesserten Materialien anspornt.
Die idealen Charakteristiken einer zeitgemäßen dielektrischen Flüssigkeit schwanken natürlich in
Abhängigkeit von der jeweiligen Anwendung, allgemein möchte man jedoch dabei folgende Eigenschaften
haben. Die dielektrische Flüssigkeit sollte eine gesteuerte Dielektrizitätskonstante haben, die sich mit variierter
Frequenz nicht verändert. Die Flüssigkeit sollte über eine hohe dielektrische Festigkeit verfugen, die
vorzugsweise größer ist als 300 Voit/0,0254 mm. Sie sollte ferner einen hohen Volumenwiderstand haben,
vorzugsweise von über 10'" Ohm, und über einen niederen Dissipationsfaktor verfügen, der vorzugsweise
bei unter 0,005 liegt.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich verbesserte dielektrische Vorrichtungen, wie Transformatoren
oder Kondensatoren, herstellen lassen, indem man als dielektrische Flüssigkeiten Nitroarylsiloxane
verwendet.
Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung eines Siloxans aus 1 bis 100 Molprozent
R,
_(x + ,,,-Siloxaneinheiten .
worin χ für einen Mittelwert von 1 bis 3 steht, y einen
Mittelwert von 0 bis 2 hat, die Summe aus x + y zwischen
1 und 3 liegt, R für Nitroaryl mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen steht und R' Alkyl, Aryl, Alkaryl
oder Aralkyl mit je 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, sowie aus 0 bis 99 Molprozent
RI1SiO4 „-Siloxaneinheiten .
2"
worin /. für einen Mittelwert von O bis 3 \\<Λ\\ und R"
Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit I bis Ή
Kohlenstoffatomen bedeutet, als dielektrische Flüssigkeit.
Die dielektrische Flüssigkeit kann demzufolge aus RSiOv2, R2S1O, R1SiOu... RR1SiO. RRSSiO, .. oder
RiR'SiOi/j-Einheiten zusammengesetzt sein, tür den
Sub.-tituentcn R werden Niirnaryle mit b bis 12
Kohlenstoffatomen bevorzugt, wobei insbesondere Nitrophenyl verwendet wird.
Es ist als äußerst überraschend ,in/usehen. daß
Siloxane mit Nitroary'pruppen hervorragende dielektrische
Flüssigkeiten sin.l. Wie aus den später angeführten
Vergleichswerten hervorgeht, verfügen nämlich bereits
flüssige Siloxane, die den erfindungsgemäß verwendbaren Siloxanen bis auf die Tatsache, daß sie statt
Nitrophenylgruppen nur Phenylgruppe enthalten, völlig
entsprechen, über weit ungünstigere Eigenschaften als dielektrische Flüssigkeiten. Auch rein aliphatische oder
halogensubstituierte aliphatische Siloxane sind den erfindungsgemäß verwendbaren Nitroarylsiloxanen
hierin stark unterlegen.
Beispiele für den Substituenten R' sind Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, t-Butyl, Amyl, Hexyl,
Octyl, Decyl, Dodecyl, Octadecyl, Phenyl, Xenyl, Tolyl,
Benzyl oder XyIyI. Bevorzugt ist dieser Substituent R' Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, und er steht
insbesondere für Methyl.
Die dielektrischen Flüssigkeiten können ganz aus den obenerwähnten Siloxaneinheiten oder kombinationen
hiervon mit Siloxaneinheiten der Formel
RJSiO4 _r
zusammengesetzt sein.
Bei diesen letztgenannten Einheiten kann der Substituent R" für Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit
1 bis 18 Kohlenstoffatomen stehen. Die gleichen speziellen und bevorzugten Bedeutungen wie oben für
den Substituenten R' angegeben, gelten auch für den Substituenten R". Typische Beispiele von Einheiten
innerhalb der obigen allgemeinen Formel sind die R"jSiOi/2, R"2SiO, R"SiO3/2undSi04/2-Einheiten.
Die als dielektrische Flüssigkeiten erfindungsgemäß geeigneten und verwendbaren Siloxane lassen sich in
bekannter Weise herstellen, und auf die Beschreibung ihrer Herstellung wird daher nicht weiter eingegangen.
Zu bemerken ist jedoch, daß man durch Steuerung von Menge und Art der Nitroaiylsiloxaneinheiten in der
dielektrischen Flüssigkeit während der Herstellung das Endprodukt so maßsciineidern kann, daß es praktisch
jeder speziellen Verwendung gerecht wird. Hierauf wird im folgenden noch näher eingegangen.
Die beiden wichtigsten elektrischen Vorrichtungen bei denen die dielektrischen Flüssigkeiten erfindungsgemäß
mit Erfolg verwendet werden, sind Transformatoren und Kondensatoren. Die als Dielektrika erfindungsgemäß
verwendbaren Siloxane lassen sich ferner sehr gut als dielektrische Flüssigkeiten bei anderen elektrischen
Vorrichtungen einsetzen, wie elektrischen Kabeln, Gleichrichtern, Elektromagneten, Schaltern, Sicherungen
oder Trennschaltern, und ferner als Kühlmittel sowie Isolatoren für dielektrische Vorrichtungen, wie
Sender, Empfänger, Rücklauf- bzw. Rückkippspulen und Ziel- bzw. Echobojen, verwenden. Das Verfahren zur
Verwendung dielektrischer Flüssigkeiten bei diesen verschiedenen Anwendungsarten (ob sie nun beispielsweise
als Flüssigkeitsreservoir oder als Imprägniermittel vorliegen) ist bekannt. Zum Erreichen bester
Ergebnisse sollte die Viskosität der erfindungsgeniäß als
dielektrische Flüssigkeiten verwendbaren Siloxane im Bereich von 5 bis 50OcSt bei 25"C liegen. Geht die
Viskosität über 50OcSt hinaus, dann lassen sich diese
Flüssigkeiten nur schwer als Imprägniermittel verwenden, und bei einer Viskosität von unter 5 eSt treten
Probleme auf, wenn man die I lüssigkeiten nicht in einem geschlossenen System verwendet.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele niilier erläutert. Alle darin gemachten Teil- und
l'ro/entangaben beziehen sich auf das Gewicht, und alle
Viskositäten sind bei 25° C gemeisen, sofern nichts anderes gesagt ist. Alle Dissipationsfaktoren und
Dielektrizitätskonstanten sind nach ASTM-Test D-924 gemessen, und alle Volumwidersiände sind nach
ASTM-Test D-257 bestimmt, sofern nichts anderes gesagt ist.
Beispie! 1
Ein mit mechanischem Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Tropftrichter versehener Dreihalskolben
wird mit einer Lösung von 2 Mol Natriumcarbonat in 1500 ml Wasser versetzt. In den Tropftrichter werden
1000 ml Toluol, 76 g (0,375 Mol) Nitrophenylmethyldifluorsilan, 98 g (0,75 Mol) Dimethyldichlorsilan und 28 g
(0,25 Mol) Trimethylchlorsilan gegeben. Der Inhalt des Tropftrichters wird tropfenweise während einer Zeitspanne
von 1,5 Stunden zum gerührten Kolbeninhalt gegeben. Das Reaktionsgemisch wird 2,5 Stunden zum
Rückfluß erhitzt, worauf man über Nacht bei Raumtemperatur weiterrührt. Sodann läßt man das Gemisch in
seine Phasen auftrennen, und die organische Phase wird entfernt und mit verdünnter Salzsäure gewaschen.
Die erhaltene organische Lösung versetzt man mit einer kleinen Menge Tetramethylguanidinacetat (einem
Silanolkondensationskatalysator), worauf man 5 Stunden unter einer Dean-Stark-Falle zum Rückfluß erhitzt.
Hierauf wird das Lösungsmittel unter Vakuum abgezogen. Der erhaltene Rückstand wird in Pentan gelöst und
durch eine mit Aluminiumoxid gefüllte Säule mit den Abmessungen 30,5 cm χ 5,1 cm geleitet. Sodann wird
uas Pentan entfernt, der Rückstand filtriert und bis zu 200°C bei etwa 1 mm Quecksilberdruck destilliert. Nach
erneutem Filtrieren durch Super-Cel erhält man als Produkt 90 g einer hellgelben Flüssigkeit, die eine
Viskosität von etwa 90 cSt hat. Die Struktur wird durch NMR-Analyse zu
(CH.,).,SiO!(CH,)SiO!2!(CH, I2SiOl2Si(CH.,),
NO,
bestimmt. Die elektrischen Eigenschaften der Flüssigkeit sind wie folgt:
Dielektrizitätskonstante
Dissipationsfaktor
11,54
10,71
10,71
2,83 ■ 10
4,5 · IO '
4,5 · IO '
') UnmcUbiir hoher Verlust.
Ein Gemisch aus 98 g (0,76 Mol) Dimethyldichlorsilan und 76 g (0,37 Mol) Nitrophenylmethyldifluorsilan wird
in einem wäßrigen Kaliumcarbonal-Toluol-Mediiim cohydrolysiert. Nach erfolgter Hydrolyse erhitzt man
die Toluollösung des Hydrolysais mit Hexamelhyldisila
/an und einem Silanolkondensationskatalysator. Man läßt das Ganze über Nacht reagieren, worauf man die
Flüssigkeit bei 0.005 mm Queeksilberdruek bis auf 205 C destilliert, wodurch man eine trimethylsiloxyend-
blockierte Flüssigkeit erhält, die aus etwa 67 Molprozent (CH j)2SiO-Einheiten und etwa 33 Molprozent
-)(CH,)SiO-H.nheiten
besteht, und eine Viskosität von etwa 13OcSt hat. Die
Flüssigkeit, verfügt über einen Volumwiderstand von 1,85 χ 10ö Ohm/cm und folgende elektrische Eigenschaften:
cohydrolysiert und kondensiert. Das erhaltene Copolymer
verfügt über folgende elektrische Eigenschaften:
Dielektrizitätskonstante
Disbipalionsfaklur
17,87 17,42 17.30
1,27
1,52 · 4,95 ·
DielektriziUitskonsUnle
Dissipalionsfaktor
10- 20,7
10' 12,32
') UnmcHbyr hoher Verlust.
Ein Copolymer aus etwa 75 Molprozent (CHj)j.SiOi
h.mheiten und etwa 25 Molprozent
7,7 · 10 '
1.19 ■ 10 O, N
1.19 ■ 10 O, N
fCH,|SiO-kinhciten
Ein Copolymer aus etwa 18 Molprozent (CH1J1SiOi _>Einheiten,
etwa 54,5 Molprozent (CHiJjSiO-fiinheiten
und etwa 27,5 M< 'prozent
wird hergestellt, indem man die entsprechenden Silane cohydrolysiert und kondensiert. Das dabei erhaltene
Copolymer hat folgende elektrische Eigenschaften:
O, N
(CH.,)SiO-L:inhciien
Dielektrizitätskonstante
Dissipations faktor
wird hergestellt, indem man die entsprechenden Silane cohydrolysiert und kondensiert. Das erhaltene Copolymer
hat eine Viskosität von etwa 50OcSl und weist folgende elektrische Eigenschaften auf.
19.28 18.85 18.37 13.12
9.97 ■ IU
7,83 ■
8.94 ■
3.11 ·
Dielektrizitätskonstante
Dissipationsliiktor
10' ')
10s 12,72
') UnmeUbar hoher Verlust.
Vergleichsversuche
Einfluß der Zusammensetzung von flüssigen Siloxanen auf deren dielektrische Eigenschaften.
2,16 · 10
Ein Copolymer aus etwa 17 Molprozent (CH j)jSiOt/2-Einheiten
und etwa 83 Molprozent
(CH1 jSiO-I-inhciten
wird hergestellt, indem man die entsprechenden Silane
| R | Dielektri- | Dissipa- | Spezifischer |
| 7itätskun- | lionsf'ak- | Widerstand | |
| sUintc | tor | ||
| KK)Hz bei | KX)H/ bei | ||
| 23 C | 23 C | Ohm/cm | |
| CH,- | 2,71 | 0,00001 | 4.6 ■ 10" |
| CJIs- | 3,03 | O,(KK)27 | 5.(1 ■ 10" |
| CI(CH7),- | 6,99 | 0,0038 | 2.1 ■ 10l? |
| CF,(CH7)7- | 6,84 | 0,0014 | 7,2 ■ K)'1 |
| P-NO7CJI4- | 19,28 | 0,078 | 1 ■ 10" |
Claims (1)
1. Verwendung eines Siloxans aus 1 bis 100 Molprozent
R^RjSiO4 - u τ ,,,-Siloxaneinheiten,
worin at für einen Mittelwert von 1 bis 3 steht, y ι ο
einen Mittelwert von 0 bis 2 hat, die Summe aus x+y zwischen 1 und 3 liegt, R für Nitroaryl
mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen steht und R' Alkyl, Aryl, Alkaryl oder Aralkyl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen
bedeutet, sowie aus 0 bis 99 Molprozent
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US426975A US3900416A (en) | 1973-12-20 | 1973-12-20 | Electrical devices containing nitroarylsiloxane dielectric fluid |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2452689A1 DE2452689A1 (de) | 1975-06-26 |
| DE2452689B2 DE2452689B2 (de) | 1977-11-03 |
| DE2452689C3 true DE2452689C3 (de) | 1978-06-22 |
Family
ID=23692956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2452689A Expired DE2452689C3 (de) | 1973-12-20 | 1974-11-06 | Verwendung eines Siloxans als dielektrische Flüssigkeit |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3900416A (de) |
| JP (1) | JPS528000B2 (de) |
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| CA (1) | CA1035565A (de) |
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-
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-
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