CH638835A5 - Process for protecting iron and steel against corrosion - Google Patents
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Description
638835
PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl durch Erzeugung eines Phosphatüberzugs und Nachbehandlung mit einem Rostschutzöl, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu schützende Oberfläche in einem ersten Bad mit einem Mineralöl, das 10-30 Gew.% eines sauren, durch Vermischen von Polyphosphorsäure mit einem gesättigten und/ oder ungesättigten aliphatischen Alkohol mit 6-22 C-Atomen gebildeten Produktes, 2-10 Gew.% Wasser und 6-30 Gew.% Lösungsvermittler, bezogen auf das Gesamtgewicht des Bades, in homogener Phase enthält, unter Ausbildung einer beständigen Eisenphosphatschicht behandelt und die Nachbehandlung in einem zweiten Bad mit einem basisch reagierenden Mittel, das 20-80 Gew.% Mineralöl, 5-30 Gew.% öllösliches Salz von Alkylsulfonamidocarbonsäuren, 1-10 Gew.% langkettig substituiertes Imidazolin und 2-20 Gew.% ungesättigte Fettsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht des Bades, enthält, ausführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man im ersten Bad als Lösungsvermittler Butyldiglykol verwendet, und dass das Gewichtsverhältnis Wasser: Butyldiglykol l:(3-5) beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man im zweiten Bad ein Erdalkalisalz der Alkylsulfonamidocarbonsäuren verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Viskosität des ersten Bades niedriger einstellt als diejenige des zweiten Bades.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das erste Bad auf Neutralisationszahlkonstanz ergänzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das zweite Bad durch ständige Ergänzung auf Volumenkonstanz hält.
In vielen metallverarbeitenden Industriezweigen werden Phosphatierverfahren für den Korrosionsschutz von Eisen und Stahl eingesetzt. Vorwiegend werden die Phosphatschichten in der Praxis durch Behandlung der Oberflächen mit wässrigen sauren Phosphatiersystemen, insbesondere mit Lösungen schichtbildender Phosphate, im Tauchen erzeugt. Die Korrosionsbeständigkeit der erhaltenen Phosphatschichten kann durch spezielle Nachbehandlungsverfahren noch erheblich verbessert werden. Zu den bekannten Nachbehandlungsmethoden gehört die Nachbehandlung mit Ölen, Wachsen und dergleichen, die in organischen Lösungsmitteln gelöst, in Wasser emulgiert oder auch unverdünnt zur Anwendung gelangen können. Hauptbestandteile der für den Korrosionsschutz verwendeten Öle sind im allgemeinen Mineralöle, Lösungsmittel, Korrosionsinhibitoren, oberflächenaktive Substanzen sowie besondere Wirkstoffe, die die Oxidation, Polymerisation oder den Befall durch Bakterien verhindern sollen. Eine Vielzahl von Produkten der verschiedensten Zusammensetzung wird auf dem Markt angeboten. Vielfach werden in Wasser emulgierbare Korrosionsschutzöle bevorzugt, da die phosphatierten und gespülten Teile dann vor der Ölung nicht getrocknet werden müssen, so dass die Ölbehandlung nahtlos an die nasschemische Behandlung angefügt werden kann.
In manchen Anwendungsfällen ist jedoch der Wunsch aufgekommen, eine nasschemische Korrosionsschutzbehandlung zu vermeiden, da durch Entstehung von Flugrost während der Behandlung eine bestimmte Ausschussmenge anfällt. Auch kann sie mit Abwasserproblemen verbunden sein. Obwohl geeignete Rostschutzöle für sich allein ohne vorherige Phosphatierung bereits eine mehr oder weniger lang anhaltende Konservierung bewirken können, ist diese im allgemeinen jedoch kaum ausreichend, um den gestellten Anforderungen zu entsprechen. Bei dem Versuch, der Rost-schutzöl-Behandlung nun eine Behandlung voranzustellen, bei der aus einem öligen Medium eine für den Korrosionsschutz zweckdienliche Phosphatschicht erhalten wird, traten jedoch unerwartete Schwierigkeiten auf.
Die Anwendung von Phosphatierungsmitteln in nicht wässrigem Medium als solche ist seit langem bekannt. Eine Reihe von Vorschlägen zielt darauf ab, die Phosphatierung in halogenierten Kohlenwasserstoff-Systemen durchzuführen. Andere Systeme verwenden auch halogenfreie organische Lösungsmittel als Basis, z.B. in Verbindung mit organischen filmbildenden Harzen oder Polymeren. Die vorgenannten Schichten dienen im wesentlichen als Haftgrund für Lackfilme. Seit langem wurde auch schon vorgeschlagen, Ester der Phosphorsäure in Ölen als Korrosionsschutzmittel anzuwenden (vgl. z.B. US-PS 2 080 299). Es sind auch die verschiedensten Typen von partiellen Estern der Phosphorsäure mit organischen Hydroxyverbindungen auf dem Markt, die als Zusätze zu Schmierstoffen empfohlen werden, um diesen sowohl korrosionshemmende Eigenschaften als auch Hochdruckcharakteristiken zu vermitteln. Ebenso sind spezielle Reaktionsschmiermittel auf Ölbasis für die Kaltumformung bekannt, mit denen gleichzeitig eine Phosphatschicht erzeugt und ein Schmiermittel aufgetragen wird (vgl. DE-AS 2102295).
Die Schwierigkeiten, zunächst die Phosphatierung in öligem Medium durchzuführen und daran eine Behandlung mit einem Korrosionsschutzöl anzuschliessen, zeigten sich in verschiedener Hinsicht. Eine Reihe der zur Aufbringung der Phosphatschicht erprobten Mittel ergab keine ausreichende Schichtausbildung, oder die erhaltenen Schichten waren unregelmässig und fleckig, oder die Bäder selbst erwiesen sich als zu inhomogen und instabil, um für die Praxis einsetzbar zu sein. Andererseits wurde nach Erhalt einer gut ausgebildeten Phosphatschicht (z.B. mit einem Eisenphosphat-Schichtgewicht von 4 bis 5 g/m2) bei der Nachbehandlung mit an sich guten Rostschutzölen festgestellt, dass die phosphatierten und mit Rostschutzölen nachbehandelten Bleche im Schwitzwassertest zu schlechteren Ergebnissen führten als Bleche, die ohne die Phosphatschicht nur mit dem jeweils gleichen Rostschutzöl behandelt worden waren. Der Grund für solche völligen Fehlergebnisse war nicht ersichtlich. Es zeigte sich überraschenderweise, dass es nur bei ganz spezieller Abstimmung der Phosphatierungsstufe und der Nachbehandlung aufeinander gelingt, einerseits zu den erwünschten vorteilhaften Korrosionsschutzergebnissen zu gelangen und andererseits eine für die betriebliche Praxis einfach zu überwachende Verfahrensführung zur Verfügung zu stellen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl durch Erzeugung eines Phosphatüberzuges und Nachbehandlung mit einem Rostschutzöl ist im Patentanspruch 1 definiert.
Zur Herstellung des ersten Bades kann handelsübliche Polyphosphorsäure, z.B. mit 84% P2O5, verwendet werden. Geeignete Alkohole sind z.B. n-Octanol-1, n-Dodekanol-1, iso-Stearylalkohol, Oleylalkohol.
Dem ersten Bad wird das Wasser mittels eines Lösungsvermittlers, wie z.B. Mono- und/oder Diglykol, homogen beigemischt. Es ist von Wichtigkeit, dass das Wasser homogen in Lösung geht, da sonst ungleichmässige Phosphatschichten erhalten werden. Weiterhin muss das Wasser bei der Anwendungstemperatur homogen in Lösung bleiben. Dafür ist es notwendig, dass das Verhältnis von Wasser zu Lösungsvermittler genau abgestimmt wird. Bei Verwendung von z.B.
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Butyldiglykol als Lösungsvermittler beträgt das Gewichtsverhältnis Wasser: Butyldiglykol vorzugsweise 1: (3-5).
Das zur Nachbehandlung angewendete Mittel geht ebenfalls von einer Mineralölbasis aus. Es muss basisch reagieren und enthält eine für den jeweiligen Zweck ausgewählte spezielle Kombination bestimmter Bestandteile.
Eine Komponente dieser Kombination ist öllösliches Salz von vorzugsweise längere Kohlenwasserstoffreste enthaltenden Alkylsulfonamidocarbonsäuren. Solche Salze sind seit langem bekannt, und es ist auch bekannt, dass sie korro-sionsverhindernde Wirkung besitzen (vgl. z.B. DE-PS 912 252). Der aliphatische Rest soll dabei zweckmässig mindestens 6 C-Atome enthalten. Als Salze werden vorzugsweise Erdalkalisalze verwendet, die öllöslich und in Wasser unlöslich sind.
Eine weitere Komponente in dem Nachbehandlungsmittel ist langkettig substituiertes Imidazolin. Es handelt sich hierbei um substituierte Imidazoline, in denen das Imida-zolin-Molekül z.B. mindestens einen aliphatischen oder -cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff-Rest mit 8-32 C-Atomen enthält. Weitere Substituenten können vorliegen und auch gewünscht sein. Solche langkettig substituierten Imidazoline und deren Einsatz für Korrosionsschutzzwecke sind ebenfalls seit langem bekannt (vgl. z.B. US-PS Re 23 227). Entsprechende geeignet modifizierte Imidazoline sind auch handelsüblich, wobei z.B. auf das unter der Bezeichnung «Amine O» (Geigy) vertriebene Produkt verwiesen wird (welches gemäss «The Condensed Chemical Dic-tionary», New York, Sechste Auflage, S. 57, die Zusammensetzung C17H33 - C3H4N2C2H4OH haben soll).
Als weitere erforderliche Komponente wird in dem Nachbehandlungsmittel ungesättigte Fettsäure eingesetzt. Es können beliebige solcher Fettsäuren verwendet werden. Vorzugsweise wird Ölsäure verwendet.
Die genannten Bestandteile werden in dem Nachbehandlungsmittel in den angegebenen Konzentrationen als Kombination eingesetzt. Aus Gründen der Stabilität der Lösung soll das Gewichtsverhältnis ungesättigte Fettsäure: substituiertem Imidazolin vorzugsweise (2-5): 1 betragen.
Als Mineralölbasis für das erste, als Phosphatierungsmittel dienende Bad und in der Nachbehandlungsstufe können Mineralöle verwendet werden, die als Spindelölraffinate mit 1,2° E/20°C bis 6,5°E/50°C im Handel erhältlich sind.
Bei der Viskositätseinstellung beider Behandlungsmittel ist zweckmässig darauf zu achten, dass die Viskosität des ersten Behandlungsbades möglichst niedrig - etwa 10 bis lOOmPa.s bei 20°C - und die des Nachbehandlungsbades höher liegt als die des ersten Bades 50 bis 200 mPa.s bei 20°C. Dies ist insofern von wichtiger Bedeutung, damit möglichst wenig saure Bestandteile des ersten Bades ins Nachbehandlungsbad gelangen und durch die höhere Viskosität des zweiten Bades relativ mehr an Nachbehandlungsmittel ausgetragen wird, so dass bei einer entsprechenden Volumenergänzung des Nachbehandlungsbades dieses Bad alkalisch reagierend bleibt.
Das erste Behandlungsbad wird zweckmässig auf Konstanz der Neutralisationszahl ergänzt.
Die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens erfolgt im allgemeinen durch Tauchen. Hierbei werden die zu behandelnden Werkstücke aus Eisen oder Stahl zweckmässig zunächst von Verunreinigungen befreit, z.B. durch Beizen in Säure oder durch alkalische Reinigung oder durch Reinigung mittels organischer Lösungsmittel. Die Werkstücke können auch durch eine reduzierende Glühung von anhaftendem Fett und Seife befreit werden.
Die sauberen Werkstücke werden z.B. 5 bis 15 min lang bei 40 bis 60°C im ersten Bad behandelt. Hierbei wird auf die Oberfläche des Werkstückes eine Eisenphosphatschicht mit einem Schichtgewicht von beispielsweise 2 bis 10 g/m2 ausgebildet. Diese Eisenphosphatschicht ist fest mit der Metalloberfläche verwachsen, und sie eignet sich besonders gut in der Verbindung mit dem Nachbehandlungsbad zur Verbesserung des Korrosionsschutzes.
Nach Beendigung der Behandlung im ersten Bad lässt man zweckmässig gut ablaufen und taucht dann die Werkstücke in das Nachbehandlungsbad.
Die Temperatur des Nachbehandlungsbades sollte vorteilhaft zwischen 20 und 40°C liegen; eine zu hohe Temperatur ist für die Wirkung nicht schädlich, jedoch nimmt dann die Viskosität des Bades ab, so dass dann die Austragsverluste zu gering werden und somit der Eintrag aus dem ersten Bad in das zweite Bad relativ zu gross wird.
Die Zusammensetzung des Nachbehandlungsbades sollte zweckmässig so auf das Vorbehandlungsbad abgestimmt sein, dass auch bei hohem Eintrag vom Vorbehandlungsbad in das Nachbehandlungsbad keine Inhomogenitäten entstehen. Dies hat den Vorteil, dass die Qualität des Nachbehandlungsbades konstant bleibt.
Bei der vorgeschlagenen Behandlungsweise fällt im Vergleich zu einer Behandlung mit einer konventionellen wäss-rigen Phosphatierung und anschliessender Nachbehandlung mit einem emulgierbaren Korrosionsschutzöl kein Ausschuss durch Flugrostbildung an. Die durch das erfindungsgemässe Verfahren erzielten Korrosionsschutzeigenschaften sind gleichwertig mit den mit einer konventionellen wässrigen Phosphatierung und einem Rostschutzöl erhaltenen Behandlung.
Eine Ausgestaltung der Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert. Prozentuale Konzentrationsangaben sind gewichtsmässig.
Stahlbleche der Qualität USt 1305 us wurden wie folgt behandelt:
1. Entfetten in Perchloräthylendampf
2. Phosphatieren in Ölphase bei 60°C und 15 min Tauchdauer in einem Bad, das angesetzt wurde aus
20% Oleylalkohol 5% Polyphosphorsäure 8% Butyldiglykol 2% Wasser 65% Mineralöl
Nach dieser Behandlung betrug das Phosphatschichtgewicht 4 g/m2 und das Gewicht des Ölfilms 5 g/m2.
3. Nachbehandlung bei Zimmertemperatur und einer Tauchdauer von 5 min in einem Bad, enthaltend
3% langkettig substituiertes Imidazolidin («Amine O») 10% Ölsäure
10% Alkylsulfonamidocarbonsäuren (als Erdalkalisalz) 77% Mineralöl
Nach dieser Behandlung betrug das Gewicht des Ölfilms 15 g/m2.
Durch das Phosphatierbad (2) und das Nachbehandlungsbad (3) konnten pro 1 Liter Volumen jedes Bades 4 m2 Blechoberfläche ohne Störungen durchgesetzt werden. Dabei wurde das Phosphatierbad auf Neutralisationszahlkonstanz mit einer Lösung folgender Zusammensetzung ergänzt:
20% Oleylalkohol 10% Polyphosphorsäure 8% Butyldiglykol 2% Wasser 60% Mineralöl
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Das Nachbehandlungsbad wurde durch ständige Ergänzung auf Volumenkonstanz gehalten.
Während des Durchsatzes wurde kein Ausschuss erhalten. Die auf diese Weise behandelten Bleche wurden dem
Schwitzwasserwechseltest nach DIN 500 17 bei 50°C ausgesetzt. Es konnten keine Unterschiede im Korrosionsschutzergebnis in Abhängigkeit von der Durchsatzmenge beobachtet werden; durchschnittlich wurde erst nach mindestens 35 s Runden die erste Anrostung beobachtet.
B
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PL | Patent ceased |