DE2704175A1 - Schmierstoff fuer die formgebung von metallen - Google Patents
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Description
METALLGESELLSCHAFT O . Frankfurt/M., 17. Januar 1977
Aktiengesellschaft v vJ DrRh/LV/ü
Prov. Nr. 7972 M
Schmierstoff für die Formgebung von Metallen
Schmierstoffe für die spanlose und spanabhebende Formgebung von Metallen müssen u.a. folgende Aufgaben erfüllen:
a) Erniedrigung der Reibung zwischen Werkstück und Werkzeug
b) Verhinderung der Verschweißung zwischen Werkstück und Werkzeug
c) Verminderung des Verschleißes vom Werkzeug
d) Abführungder bei der Formgebung entwickelten Wärme
e) Schutz von Werkstück und Formgebungseinrichtung gegen Korrosion
f) Leichte Entfernbarkeit des Schmierstoffilms von der
Werkstückoberfläch nach der Formgebung
Es wurde nun gefunden, daß diese Forderungen besonders vorteilhaft
von Schmierstoffen erfüllt werden, die unter Verwendung von Polybutadienöl, gegebenenfalls mit Zusatz von
Alterungsschutzmitteln, Hochdruckadditiven und Korrosionsinhibitoren hergestellt werden, wobei mindestens ein Teil
des Polybutadienöls modifiziert wird, indem Maleinsäureanhydrid angelagert, dieses Addukt zur Aufspaltung des
Anhydrides mit Wasser und/oder Alkohol umgesetzt und die entstandene Carbonsäure mindestens teilweise mit organi-
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"*" 2 7 U 4 1 7 b
sehen stickstoffhaltigen Basen und/oder anorganischen
Basen neutralisiert und/oder mit Äthylenoxid und/oder Propylenoxid umgesetzt wird. Diese Schmierstoffe sind
insbesondere für die Formgebung von Eisen, Stahl und legiertem Stahl besonders gut geeignet.
Für den erfindungsgemäßen Schmierstoff können die nach den bekannten Verfahren hergestellten Polybutadienöle
verwendet werden (siehe z.B. USP 2 631 175, USP 2 708 639, EP 1 027 867, DBP 1 156 986, DOS 22 01 768,
EP 1 288 057 u.a.). Das Molekulargewicht liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 500 und 10 000. Von der Polymerisation
her können im Molekül außer dem Butadienbaustein noch geringe Mengen anderer Radikale, z.B. vom Katalysator
oder Verunreinigungen im Butadien herrührend, vorhanden sein.
Die Mikrostruktur des Polybutadiens in Bezug auf die Verknüpfung
nach Vinyl-1,2; Trans-1,4; Cis-1,4 und alicyiisch
kann in weiten Grenzen schwanken. Spezielle Katalysatorsysteme liefern im wesentlichen cis-1,4-Strukturen. Andere
ergeben 15 - 55 % Vinyl-1,2-, 5-50 % Trans-1,4-, 2 - 50 % Cis-1,4- und 0 - 45 % alicyclische Verknüpfung.
Die zuletzt genannten Mischstrukturen haben sich für das erfindungsgemäße Verfahren als besonders geeignet erwiesen.
Zur Modifikation des Polybutadienöls wird zunächst eine Anlagerung von Maleinsäureanhydrid (MSA) vorgenommen. Ein
bewährtes Verfahren besteht darin, das Polybutadienöl in der Hitze bei Abwesenheit von Sauerstoff die erforderliche
Zeit von etwa 0,5 bis 5 Std. mit dem Säureanhydrid reagieren zu lassen. Günstige Reaktionstemperaturen liegen
zviischen 170 und 2200C. Es hat sich ferner als vorteilhaft
erwiesen, zur Verminderung von Ölbildung während der
- 3 -809832/0079
Maleinisierung Inhibitoren, z.B. Kupferverbindungen, phosphorige Säure und dergl., in kleinen Mengen zuzugeben.
Der Anteil an Maleinsäureanhydrid zu Polybutadienöl bei der Maleinisierung kann in weiten Grenzen variiert werden. Gute
Ergebnisse wurden z.B. mit 5 bis 60 Gewichtsteilen Maleinsäureanhydrid
auf 100 Gewichtsteile Polybutadienöl erhalten.
Das MSA-Addukt wird durch Umsetzung mit Wasser und/oder Alkohol in die Dicarbonsäure bzw. den Halbester überführt.
I H2 ?
H0C C-Cx + H2O v H0C C-C-OH
H0C C-Cx + H2O v H0C C-C-OH
^l I >0 > 2' I
HC- C - CT >v^9l „ HC-C-C-OH
I H
I | H2 |
H2C |
C
1 |
HC |
I
- C |
I | H |
I | H2 |
H29 | C |
HC | - C |
I | H |
0 - R OH
Als Alkohole kommen z.B. gesättigte bzw. ein- oder auch mehrfach ungesättigte aliphatische Alkohole in Betracht.
Es ist jedoch auch die Verwendung von cycloaliphatischen, aromatischen und aliphatisch-aromatischen sowie Aminoalkoholen
möglich. Günstige Ergebnisse wurden insbesondere bei der Halbesterbildung mit kurzkettigen aliphatischen
Alkoholen, z.B. Methanol, Äthanol, Propanol, gefunden. Ferner können Polyalkylenoxide, z.B. Polyäthylenoxid,
verwendet werden.Bei der Verwendung von Alkohol gemeinsam mit Wasser liegen je nach Mengenverhältnis Halbester neben
Dicarbonsäure vor.
Wesentlicher Schritt der Erfindung ist die mindestens partielle Neutralisation des Halbesters und/oder der Dicarbonsäure.
Hierfür können organische stickstoffhaltige Basen und/oder anorganische Basen verwendet werden. Als Beispiele
für die erste Gruppe seien genannt:
Mono-, Di- und Trialkanolamine, Mono-Di- und Trialkylamine,
809832/0079
"*- 270417b
(ο
Alkanol-Alkyl-Amine, quaternäre Ammoniumbasen, cyclische
Alkylamine, Alkyldiamine, z.B. des Types R-C(NH2)-RI-C(NH2)-R", Alkyliminamine, z.B.
R-NH-R*-C(NH2)-R", Morpholin, Imidazol und Alkylimidazole.
Als anorganische Basen kommen u.a. folgende in Betracht: Ammoniak, Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Mangan, Cobalt,
Nickel, Kupfer, Zink, Cadmium, Aluminium, Blei. Die genanntenBasen können für sich allein oder auch im Gemisch mit
anderen Basen verwendet werden.
Die Menge der Base(n) wird so bemessen, daß mindestens ein Teil des Halbesters und/oder der Dicarbonsäure neutralisiert
ist. In manchen Fällen kann es vorteilhaft sein, auch mehr Base anzuwenden, als zur vollen Neutralisation aller
Carboxylgruppen erforderlich ist.
Die Umsetzung mit anorganischen und/oder organischen Basen kann auch teilweise oder ganz durch eine Anlagerung von
Äthylenoxid und/oder Propylenoxid ersetzt werden. Diese Anlagerungen werden unter den bekannten Bedingungen der
Alkoxylierung durchgeführt und ergeben, je nach Menge und Art des Alkylenoxides, öllösliche bzw. in Wasser dispergierbare
bzw. in Wasser lösliche Produkte. Das Lösungsverhalten wird entscheidend - wie auch schon aus der Tensidchemie
an anderen Stoffen bekannt - vom Mengenverhältnis des angelagerten Äthylenoxides, bezogen auf die Größe des
hydrophoben Polybutadiengrundkörpers, bestimmt. Als Richtwert sei beispielsweise angegeben, daß bei einem maleinisierten
Polybutadienöl mit einem Molgewicht von etv/a 1000 die Anlagerung von 20 Mol Äthylenoxid pro Mol noch öllösliche
Produkte ergibt. 30 Mol Äthylenoxid führen bereits zu einer Dispergierbarkeit im Wasser, während mehr als
40 Mol eine Löslichkeit in Wasser ergeben. Durch die alleinige Anlagerung von Propylenoxid laß sich keine Löslichkeit
in Wasser erzielen. Anlagerungsprodukte von Äthylen-
- 5 809832/0079
oxid und Propylenoxid sind, je nach der angewendeten Absolutmenge an Äthylenoxid und dem Verhältnis von Äthylenoxid
zu Propylenoxid, öllöslich bzw. in Wasser dispergierbar oder löslich.
Die erfindungsgemäßen Schmierstoffe können für sich allein oder zusammen mit anderen organischen Vsbindungen, wie
Kohlenwasserstoffen, Halogenkohlenwasserstoffen, Esterölen, Wachsen u.a., angewendet werden, wobei der Wassergehalt
maximal 10 % beträgt. Die organischen Verbindungen können im wesentlichen Lösungsmittelfunktion haben und vor und/oder
während der Verformung verdampfen. Es ist jedoch auch möglich, organische Verbindungen mit Schmiereigenschaften und
niedrigem Dampfdruck zu benutzen. Beispiele für diese bevorzugte Ausführungsart sind mittel- bis hochviskose
Mineralöle, Chlorparaffine, tierische und pflanzliche Öle, gesättigte und ungesättigte Fettsäuren mit = 12 C, geschwefelte
Öle, synthetische Esteröle u. dergl.
Der erfindungsgemäße Schmierstoff kann auch in Wasser gelöst, dispergiert und/oder emulgiert zur Anwendung kommen.
Für diesen Anwendungszweck kommen bevorzugt Polybutadienöle mit einem höheren Anteil an Maleinsäure und weitgehender
Neutralisation mit Alkalien, Ammoniak und/oder organischer Amine bzw. Alkanolamine in Betracht. Ferner hat sich der
Einsatz von höher äthoxylierten Maleinisaten des Polybutadiene bewährt. Üblicherweise werden die wäßrigen Verdünnungen
mit einem Schmierstoffgehalt von 2 bis 30 % verwendet.
Bei hohen Anforderungen an die Kühlwirkung werden das Werkstück und das Werkzeug während der Formgebung mit dem
wäßrigen Produkt bespült. Es ist jedoch auch möglich, das Schmiermittel nur in Form der wäßrigen Zubereitung auf das
zu verformende Metall aufzutragen und vor der Formgebung mindestens einen Teil des Wassers abtrocknen zu lassen.
- 6 809832/007*
%
27UAiVb
Eine spezielle Ausführung des erfindungsgemäßen Schmierstoffes beinhaltet die Zugabe von Phosphorsäure und/oder
sauren Phosphorsäureester^ Diese im allgemeinen sauer eingestellten Schmierstoffe haben die Fähigkeit, durch
chemische Reaktion mit dem zu schmierenden Metall eine Phosphatschicht zu bilden, die die Filmfestigkeit des
Schmierfilms und damit sein Druckaufnahmevermögen wesentlich verbessert. Der Anteil an Phosphorsäure-haltiger Verbindung
im Schmierstoff wird vorzugsweise zwischen 0,5 und 15 % gewählt. Bei im wesentlichen nichtwäßrigen Schmierstoffen
kann die Schichtbildungsaktivität durch die Mitverwendung geringer Mengen an Wasser erhöht werden.
Zum Stand der Technik liegen folgende Veröffentlichungen vor:
Aus GB-PS 1 053 440 sind bereits Schmierstoffe bekannt,
die Zusätze von Polybutadienölen enthalten, wobei ein Teil des Polybutadiens durch Reaktionsprodukte dieses
Polymers mitc^A-ungesättigten Säuren, Estern, Anhydriden,
Amiden und Imiden, z.B. durch Addukte von Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure, Maleinsäureester, Maleinsäureimid
an Polybutadien ersetzt werden kann. Eine Verwendung bei der Formgebung von Metallen und der erfindungsgemäß
sehr wichtige Schritt der mindestens teilweisen Neutralisation der Carbonsäure ist nicht in Betracht gezogen.
In DT-OS 23 58 764 ist die Verwendung von hydrierten PoIydiolefinen
als Additive für Mineralschmieröle beschrieben. Diese Produkte unterscheiden sich durch die Hydrierung bis
zu einem Gehalt von höchstens 3 % der olefinischen Doppelbindungen grundsätzlich vom erfindungsgemäßen Schmierstoff.
809832/0079
27U4175
Die DT-OS 25 03 541 betrifft einen Schmier- und Hydraulik-Ölzusatz,
bestehend im wesentlichen aus Polybutadienen mit einem geringen Gehalt eines Gemisches aus einem substituierten
Phenol und einem sekundären aromatischen Amin. Das Polybutadien kann teilweise durch Umsetzungsprodukte des
Polybutadiens mit>£,ß-ungesättigten Säuren, Estern, Anhydriden,
Amiden, Imiden, z.B. Addukte von Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure, Maleinsäureester, Maleinimid an Polybutadien
ersetzt werden. Ein Hinweis auf die Verwendbarkeit für die spanlose und spanabhebende Formgebung von Metallen
wird nicht gegeben. Ferner ist der Zusatz von 0,1 bis 2 % aminhaltigen Antioxydans, bezogen auf Polybutadien, viel zu
gering, um der erfindungsgemäßen Maßnahme der mindestens teilweisen Neutralisation der entstandenen Carbonsäure zu
entsprechen.
Nach US-PS 3 475 338 sollen für die Formgebung von Metallen
Polybutadienöle mit einem Molekulargewicht von 200 bis 25 000 vorteilhaft zu verwenden sein. Ein Hinweis auf die
erfindungsgemäße Modifizierung des Polybutadienöles und ihren günstigen Einfluß bei der spanlosen und spanabhebenden
Formgebung von Metallen wird nicht gegeben.
US-PS 3 501 404 bezieht sich auf ein Schmiermittel für die
Metallbearbeitung, das ein Polyolefin mit einem Molekulargewicht von 1500 bis 25 000 in wäßriger Emulsion enthält.
Polybutadienöle und erfindungsgemäß modifizierte Polybutadienöle werden jedoch nicht erwähnt.
- 7a 809832/0079
2704)75
Die Erfindung sei anhand folgender Beispiele näher erläutert:
Herstellung des Halbesters eines maleinisierten Polybutadiene:
480 g Polybutadienöl (MG ca. 1000)
0,3 g H3PO3, kristallisiert
6 g Methylisobutylketon
werden in einem Rührbehälter mit Kühler unter Stickstoffatmosphäre
auf 1200C aufgeheizt. Danach werden 120 g
Maleinsäureanhydrid zugegeben. Unter Rühren wird auf 1900C erhitzt und 4 h bei dieser Temperatur gehalten.
Danach wird auf 800C abgekühlt und durch Zugabe von 58g
Methanol unter Rühren während 1 h zum Methanolhalbester umgesetzt. Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
Dieses so hergestellte Vorprodukt wird im Folgenden mit "Produkt A" bezeichnet.
- 7b -
809832/0079
100 | g | - | Produkt "A" | SSb- | |
60 | g | Olylamin | AA | ||
5 | g | Antioxydans | |||
100 | g | ||||
Beispiel 2 | 735 | β | |||
(D | 1000 | g | |||
(2) | iso-Propyloleat | ||||
(3) | Mineralöl | ||||
(4) | |||||
VJl N_* |
|||||
270417!»
Zur Herstellung wurde zunächst eine Mischung aus (1), (2), (3) und (5) 1 h unter Rühren auf 900C erhitzt. Nach beendeter
Neutralisationsreaktion wurde mit (4) versetzt und auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das entstandene mittelviskose Öl eignet sich zur Kühlung und Schmierung bei der spangebenden Formgebung durch Honen,
Fräsen, Drehen und Bohren. Ferner kann es als Schmiermittel für das Tiefziehen von Stahlblechen und das Ziehen von
Stahlröhren eingesetzt werden. Es werden sehr gute Werkstückoberflächen
bei überdurchschnittlich langer Werkzeugstandzeit erzielt.
(1) 150 g Reaktionsprodukt aus 1000 Gew.Teilen "Produkt A"
und 500 Gew.Teilen Äthylenoxid
(2) 5g Antioxydans
(3) 200 g Ölsäure
(4) 50 g Phosphorsäure (75 %)
(5) 20 g Wasser
(6) 575 g Mineralöl 1000 g
Die Komponenten (1) bis (6) werden unter Rühren bei 70°C homogenisiert.
- 8 -809832/0079
Αϊ
Zur Phosphatierung und Schmierung v/erden z.B. Stahlrohre
10 min bei 600C in den Schmierstoff getaucht. Es bildet
sich eine Eisenphosphatschicht mit einem Flächengewicht von etwa 2 g/m . Diese Phosphat schicht erbringt in Verbindung
mit dem erfindungsgemäßen Schmierstoff sehr gute Verformungsergebnisse.
Als Kühlschmierstoff für die spanabhebende Bearbeitung von Metallen wie Stahl, Edelstahl und Aluminium haben sich
folgende wäßrige Produkte gut bewährt:
a) 65 g "Produkt A"
10 g Triäthanolamin
925 g Wasser
925 g Wasser
b) 65 g "Produkt A"
3,8 g KOH
931,2 g Wasser
931,2 g Wasser
809S:2/0079
Claims (5)
1. Schmierstoff für die spanlose und spanabhebende Formgebung
von Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und legiertem Stahl unter Verwendung von Polybutadienöl,
gegebenenfalls mit Zusatz von Alterungsschutzmitteln, Hochdruckadditiven und Korrosionsinhibitoren,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Polybutadienöles modifiziert wird, in dem Maleinsäureanhydrid
angelagert, dieses Addukt zur Aufspaltung des Anhydrides mit Wasser und/oder Alkohol umgesetzt
und die entstandene Carbonsäure mindestens teilweise mit organischen stickstoffhaltigen Basen
und/oder anorganischen Basen neutralisiert und/oder mit Äthylenoxid und/oder Propylenoxid umgesetzt wird.
2. Schmierstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Polybutadienöl nachstehender Kenndaten verwendet wird: Molekulargewicht: 500 bis 10 000;
15 - 55 % Vinyl-1,2-, 5 - 50 % Trans-1,4-, 2 - 50 %
Cis-1,4- und 0 - 45 % alicyclische Verknüpfung.
3. Schmierstoff nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß er neben modifiziertem und gegebenenfalls auch nicht behandeltem Polybutadienöl zum
überwiegenden Teil organische Verbindungen, wie Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasser, Esteröl u.a.,
enthält und der Wassergehalt bei der Anwendung maximal 10 % beträgt.
4. Schmierstoff nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß er in Wasser gelöst, dispergiert und/ oder emulgiert zur Anwendung kommt.
ORIGINAL INSPECTED 809832/007S _10
ϊ/ük IVb
5. Schmierstoff nach Anspruch 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß ihm Phosphorsäure und/oder saure Phosphorsäureester als phosphatschichtbildende
Komponente zugegeben werden.
ORIGINAL INSPECTED
809832/0079
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GB1170290A (en) * | 1965-12-15 | 1969-11-12 | Union Carbide Corp | Lubricants |
US3475338A (en) * | 1966-10-13 | 1969-10-28 | Sinclair Research Inc | Process of cutting metals and cutting oil containing allylic hydroxyl-terminated unsaturated diene polymer |
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- 1978-02-01 SE SE7801212A patent/SE7801212L/xx unknown
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---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |