DE2718364B2 - Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl durch Phosphatieren und Nachbehandlung mit einem Rostschutzöl - Google Patents
Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl durch Phosphatieren und Nachbehandlung mit einem RostschutzölInfo
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Description
In vielen metallverarbeitenden Industriezweigen werden Phosphatierverfahren für den Korrosionsschutz von Eisen und Stahl eingesetzt. Vorwiegend werden die Phosphatschichten in der Praxis durch Behandlung der Oberflächen mit wäßrigen sauren Phosphatiersystemen. insbesondere mit Lösungen schichtbildender
Phosphate, im Tauchen erzeugt. Die Korrosionsbeständigkeit der erhaltenen Phosphatschichten kann durch
spezielle Nachbehandlungsverfahren noch erheblich verbessert werden. Zu den bekannten Nachbehandlungsmethoden gehört die Nachbehandlung mit Ölen,
Wachsen und dergleichen, die in organischen Lösungsmitteln gelöst, in Wasser emulgiert oder auch unverdünnt zur Anwendung gelangen können. Hauptbestandteile der für den Korrosionsschutz verwendeten
öle sind im allgemeinen Mineralöle, Lösungsmittel, Korrosionsinhibitoren, oberflächenaktive Substanzen
sowie besondere Wirkstoffe, die die Oxidation, Polymerisation oder den Befall durch Bakterien verhindern
sollen. Eine Vielzahl von Produkten der verschiedensten Zusammensetzung wird auf dem Markt angeboten. Vielfach werden in Wasser emulgierbare Korro
sionsschutzöle bevorzugt, da die phosphatieren und gespülten Teile dann vor der Ölung nicht getrocknet werden müssen, so daß die ölbehandlung nahtlos an die
naßchemische Behandlung angefügt werden kann,
s In manche» Anwendungsfällen ist jedoch der Wunsch aufgekommen, eine naßchemische Korrosionsschutzbehandlung zu vermeiden, da durch Entstehung von Flugrost während der Behandlung eine bestimmte Ausschußmenge anfällt. Auch kann sie mit Abwasserpro-
ii> blemen verbunden sein. Obwohl geeignete Rostschutzöle für sich allein ohne vorherige Phosphatierung bereits eine mehr oder weniger lang anhaltende Konservierung bewirken können, ist diese im allgemeinen jedoch kaum ausreichend, um den gerteilten Anfor-
derungen zu entsprechen. Bei dem Versuch, der Rostschutzöl-Behandlung nun eine Behandlung voranzustellen, bei der aus einem öligen Medium er. .e für den
Korrosionsschutz zweckdienliche Phosphatschicht erhalten wird, traten jedoch unerwartete Schwierigkeiten
auf.
Die Anwendung von Phosphatierungsmitteln in nichtwäßrigem Medium als solche ist seit langem bekannt. Eine Reihe von Vorschlägen T.ielt darauf ab, die
Phosphatierung in halogenierten Kohlenwasserstoff-
Systemen durchzuführen. Andere Systeme verwenden
auch halogenfreie organische Lösungsmittel als Basis, z. B. in Verbindung mit organischen filmbildenden
Harzen oder Polymeren. Die vorgenannten Schichten dienen im wesentlichen als Haftgrund für Lackfilme.
jo Seit langem wurde auch schon vorgeschlagen. Ester der
Phosphorsäure in Ölen als Korrosionsschutzmittel anzuwenden (vgl. z. B. US-PS 20 80 299). Es sind auch
die verschiedensten Typen von partiellen Estern der Phosphorsäure mit organischen Hydroxyverbindungen
π auf dem Markt, die als Zusätze zu Schmierstoffen
empfohlen werden, um diesen sowohl korrosionshemmende Eigenschaften als auch Hochdruckcharakteristiken zu vermitteln. Ebenso sind spezielle Reaktionsschmiermittel auf Ölbasis für die Kaltumformung be-
kannt, mit denen gleichzeitig eine Phosphatschicht erzeugt und ein Schmiermittelfilm aufgetragen wird (vgl.
DE-AS 21 02 295).
Die Schwierigkeiten, zunächst die Phosphatierung in
öligem Medium durchzuführen und daran eine Be-
V) handlung mit einem Korrosionsschutzöl anzuschließen,
zeigten sich in verschiedener Hinsicht. Eine Reihe der zur Aufbringung der Phosphatschicht erprobten Mittel
ergab keine ausreichende Schichtausbildung, oder die erhaltenen Schichten waren unregelmäßig und fleckig,
oder die Bäder selbst erwiesen sich als zu inhomogen und instabil, um für die Praxis cinsetzbar zu sein. Andererseits wurde· nach Erhalt einer gut ausgebildeten
Phosphatschicht (z. B. mit einem Eisenphosphat-Schichtgewicht von 4 bis 5 g/m2) bei der Nachbehand-
lung mit an sich guten Rostschutzölen festgestellt, daß die phosphatierten und mit Rostschutzölen nachbehandelten Bleche im Schwitzwassertest zu schlechteren
Ergebnissen führten als Bleche, die ohne die Phosphatschicht nur mit dem jeweils gleichen Rostschutzöl be-
handelt worden waren. Der Grund für solche völligen Fehlergebnisse war nicht ersichtlich. Es zeigte sich
überraschenderweise, daß es nur bei ganz spezieller Abstimmung der Phosphatierungsstufe und der Nachbehandlung aufeinander gelingt, einerseits zu den er-
wünschten vorteilhaften Korrosionsschutzergebnissen zu gelangen und andererseits eine für die betriebliche
Praxis einfach zu überwachende Verfahrensführung zur Verfugung zu stellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl durch Erzeugung eines Eisenphosphatüberzuges
und Nachbehandlung mit einem Rostschutzöl ist dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen
mit einem Phosphatierungsmittel auf Mineralöl-Basis, das IO bis 30 Gew.-% eines sauren Umsetzungsproduktes von Polyphosphorsäure mit einem gesättigten
und/oder ungesättigten aliphatischen Alkohol (C6-C22), 2 bis 10 Gew.-% Wasser und 6 bis 30 Gew.-%
Lösungsvermittler in homogener Phase enthält, unter in
Ausbildung einer beständigen Eisenphosphatschicht behandelt werden und die Nachbehandlung mit einem
basisch reagierenden Mittel, das 20 bis 80 Gew.-% Mineralöl, 5 bis 30 Gew.-% öllösliches Salz von längere
Kohlenwasserstoffreste enthaltenden Alkylsulfonamidocarbonsäuren, 1 bis 10 Gew.-% langkettig substituiertes
Imidazolin und 2 bis 20 Gew.-% ungesättigte
Fettsäure enthält, durchgeführt wird.
Zur Herstellung des in dem Phosphatierungsmittel eingesetzten Umsetzungsproduktes kann handelsübliehe
Polyphosphorsäure, z. B. mit 84% P2Os, verwendet
werden. Geeignete Alkohole sind z.B. n-Octanol-1,
n-DodekanoI-l, iso-Stearylalkohol, Oleylalkohol.
Mit dem im Mineralöl gelösten Umsetzungsprodukt wird dann das Wasser mittels eines Lösungsvermittlers, 2^
wie z. B. Mono- und/oder Diglykoien, homogen gemischt.
Es ist von Wichtigkeit, daß das Wasser homogen in Lösung geht, da sonst ungleichmäßige Phosphatschichten
erhalten werden. Weiterhin muß das Wasser bei der Anwendungstemperatur homogen in Lösung so
bleiben. Dafür ist es notwendig, daß das Verhältnis von Wasser zu Lösungsvermittler genai· abgestimmt wird.
Bei Verwendung von z. B. Bu'yldiglykol als Lösungsvermittler beträgt das Verhältnis Wassi ■: Butyldiglykol
vorzugsweise 1 :(3—5). y,
Das zur Nachbehandlung angewendete Mittel geht ebenfalls von einer Mineralölbasis aus. Es muß basisch
reagieren und enthält eine für den anmeldungsgemäßen Zweck ausgewählte spezielle Kombination bestimmter
Bestandteile.
Eine Komponente dieser Kombination ist öllösliches Salz von längere Kohlenwasserstoffreste enthaltenden
Alkylsulfonamidocarbonsäuren. Solche Salze sind seit langem bekannt und es ist auch bekannt, daß sie
korrosionsverhindernde Wirkung besitzen (vgl. z. B. 4r>
DE-PS 9 12 252). Der aliphatische Rest soll dabei mindestens 6 C-Atome enthalten. Als Salze werden vorzugsweise
Erdalkalisalze verwende!, die öllöslich und in Wasser unlöslich sind.
Eine weitere Komponente in dem Nachbehandlungs- vt
mittel ist langkettig substituiertes Imidazolin. Es handelt sich hierbei um substituierte Imidazonie, in denen das
Imidazolin-Molekül mindestens einen aliphatischen oder cycloaliphatische!! Kohlenwasserstoff-Rest mit
8—32 C-Atomen enthält. Weitere Substituenten können vorliegen und auch gewünscht sein. Solche
langkettig substituierten Imidazoline und deren Einsatz für Korrosionsschutzzwecke sind ebenfalls seit langem
bekannt (vgl. z. B. US-PS Re 23 227). Entsprechende geeignet modifizierte Imidazoline sind auch handelsüblich. t>o
Ein typisches solches Produkt ist beispielsweise ein als Korrosionsinhibitor vertriebenes langkettiges Alkylmodifiziertes
Imidazolin (Geigy) wie z, B.
C17H33-C3H4N2C2H4OH
65
Als weitere erforderliche Komponente wird in dem Nachbehandlungsmittel ungesättigte Fettsäure eingesetzt.
Es können beliebige solcher Fettsäuren verwendet werden. Vorzugsweise wird ölsäure verwendet
Die genannten Bestandteile werden in dem Nachbehandlungsmittel in den angegebenen Konzentrationen
als Kombination eingesetzt Aus Gründen der Stabilität
der Lösung soll das Gewichtsverhältias ungesättigte Fettsäure: substituiertem Imidazolin vorzugsweise
(2—5): 1 betragen.
Als Mineralölbasis für das Phosphatierungsmitte! und
in der Nachbehandlungsstufe können Mineralöle verwendet werden, die als Spindelölraffinate mit
1,2°E/20°C bis 6.5° E/500 C im Handel erhältlich sind.
Bei der Viskositätseinstellung beider Behandlungsmittel
ist zweckmäßig darauf zu achten, daß die Viskosität des ersten Behandlungsbades möglichst niedrig —
etwa 10 bis lOOcP (200C) — und die des Nachbehandlungsbades
höher liegt als die des ersten Bades (etwa 50 bis 200 cP (200C)). Dies ist insofern von wichtiger
Bedeutung, damit möglichst wenig saure Bestandteile des ersten Bades ins Nachbehandlungsbad gelangen
und durch die höhere Viskosität des zweiten Bades relativ mehr an Nachbehandlungsmittel ausgetragen
wird, so daß bei einer entsprechenden Volumenergänzung des Nachbehandlungsbades dieses Bad alkalisch
reagierend bleibt.
Das erste Behandlungsbad wird zweckmäßig auf Konstanz der Neutralisationszahl ergänzt.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt im Tauchen. Hierbei werden die zu behandelnden
Werkstücke aus Eisen oder Stahl zunächst von Verunreinigungen befreit, i. B. durch Beizen in Säure oder
durch alkalische Reinigung oder durch Reinigung mittels organischer Lösungsmittel. Die Werkstücke
können auch durch eine reduzierende Glühung von anhaftendem Fett und Seife befreit werden.
Die sauberen Werkstücke werden dann 5 bis 15 min bei 40 bis 6O0C im ersten Bad behandelt. Hierbei wird
auf die Oberfläche des Werkstückes eine Eisenphosphatschicht mit einem Schichtgewicht von 2 bis 10 g/m2
ausgebildet. Diese Eisenphosphatschichft ist fest mit der Metalloberfläche verwachsen, und sie eignet sich besonders
gut in der Verbindung mit dem Nachbehandlungsbad zur Verbesserung des Korrosionsschutzes.
Nach Beendigung der Behandlung im ersten Bad läßt man gut ablaufen und taucht dann die Werkstücke in
das Nachbehandlungsbad.
Die Temperatur des Nachbehandlungsbades sollte zwischen 20 und 400C liegen; eine zu hohe Temperatur
ist für die Wirkung nicht schädlich, jedoch nimmt dann die Viskosität des Bades ab, so daß dann die Austragsverluste
zu gering werden und somit der Eintrag aus dem ersten Bad in das zweite Bad relativ zu groß wird.
Die Zusammensetzung des Nachbehandlungsbades sollte so auf das Vorbehandlungsbad abgestimmt sein,
daß auch bei hohem Eintrag vom Vorbehandlungsbad in das Nachbehandlungsbad keine Inhomogenitäten
entstehen. Dies hat den Vorteil, daß die Qualität des Nachbehandlungsbades konstant bleibt.
Bei der vorgeschlagenen Behandiungsweise fällt im Vergleich zu einer Behandlung mit einer konventionel
len wäßrigen Phosphatierung und anschließender Nachbehandlung mit einem emulgierbaren Korrosionsschutzöl
kein Ausschuß durch Flugrostbildung an. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielten
Korrosionsschutzeigenschaften sind gleichwertig mit den mit einer konventionellen wäßrigen Phosphatierung
und einem Rostschutzöl erhaltenen Behandlung.
Eine Ausgestaltung der Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Stahlbleche der Qualität USt 1305 us wurden wie Folgt behandelt:
I) Entfetten in Perchloräthylendampf I) Phosphatieren in Olphase bei 60" C und 15 min
Tauchzeit in einem Bad, das angesetzt wurde aus
20% Oleylalkohof
5% Polyphosphorsäure
8% Butyldiglykol ι ο
2% Wasser
65% Mineralöl
65% Mineralöl
Nach dieser Behandlung betrug das Phosphatschichtgewicht
4 g/m2 und das Gewicht des Ölfilms π g/nA
3) Nachbehandlung bei Raumtemperatur und einer Tauchzeit von 5 min in einem Bad, bestehend aus
3% langkettijes Alkyl-modifiziertes Imidazo-
!in
10% Ölsäure
10% Alkylsu fonamidocarbonsäuren (als Erd-
10% Alkylsu fonamidocarbonsäuren (als Erd-
alkylisalz)
77% Mineralöl 2>
77% Mineralöl 2>
Nach dieser Behandlung betrug das Gewicht des Ölfilms 15 g/m3.
Durch das Phosphatierbad (2) und dn,s Nachbehandlungsbad
(3) konnten je 1 Liter Volumen pro Bad 4 m-Blechoberfläche
ohne Störungen durchgesetzt werden. Dabei wurde das Phosphatierbad auf Neutralisationszah't'konstanz
mit einer Lösung folgender Zusammensetzung ergänzt:
20% Oleylalkohol
10% Polyphosphorsäure
8% Butyldiglykol
2% Wasser
60% Mineralöl
60% Mineralöl
Das Nachbehandlungsbad wurde durch ständige Ergänzung auf Volumenkonstanz gehalten.
Während des Durchsatzes wurde kein Ausschuß erhalten.
Die auf diese Weise behandelten Bleche wurden dem Schwitzwasserwechseltest narh DIN 500 17 bei
500C ausgesetzt. Es konnten keine Unterschiede im
Korrosionsschutzergebnis in Abhängigkeit von der Durchsatzmenge beobachtet werden; durchschnittlich
wurde erst nach mindestens 35 Runden die ersü An-. rostung beobachtet.
Claims (6)
1. Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl durch Erzeugung eines Eisenphosphatüberzuges und Nachbehandlung mit einem Rostschutzöl,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einem Mineralöl, das 10 bis 30 Gew.-%
eines sauren Umseizungsproduktes von Polyphosphorsäure mit einem gesättigten und/oder ungesättigten aliphatischen Alkohol [C6-C22), 2 bis 10
Gew.-% Wasser und 6 bis 30 Gew.-% Lösungsvermittler in homogener Phase enthält, unter Ausbildung einer beständigen Eisenphosphatschicht behandelt werden und die Nachbehandlung mit einem
basisch reagierenden Mittel, das 20 bis 80 Gew.-% Mineralöl, 5 bis 30 Gew.-°/o öllösliches Salz von längere Kohlenwasserstoff-Reste enthaltenden Alkylsulfonamidocarbonsäuren, 1 bis 10 Gew.-% langkettig substituiertes Imidazolin und 2 bis 20 Gew.-%
ungesättigte Fettsäure enthält, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Butyldiglykol als Lösungsvermittler
verwendet wird und das Verhältnis Wasser : Butyldiglykol 1 : (3-5) beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Erdalkalisalz der Alkylsulfon·
amidocarbonsäuren verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität des ersten Behandlungsbadcs niedriger als die des Nachbehandlungsbades eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Behandlungsbad auf
Neutralisationszahlkonstanz ergänzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachbehandlungsbad durch
ständige Ergänzung auf Volumenkonstanz gehalten wird.
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