CH621366A5

CH621366A5 -

Info

Publication number: CH621366A5
Application number: CH574177A
Authority: CH
Inventors: Thaddaeus Dr Kraus
Original assignee: Balzers Hochvakuum
Priority date: 1977-05-09
Filing date: 1977-05-09
Publication date: 1981-01-30
Also published as: GB1568797A; US4183982A; FR2400949A1; DE2816612A1; NL7708290A; NL169903B; FR2400949B1; NL169903C

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum in einem Rezipienten, wobei in diesen zum Schutz gegen Beladung der Innenwand mit Dampf wenigstens beim Fluten ein Schutzgas eingeleitet wird. Beim Evakuieren eines Rezipienten ist der Druck im Bereich des Hochvakuums vor allem vom Saugvermögen der Pumpenanordnung sowie von der Menge des Dampfes (vor allem des Wasserdampfes) abhängig, der an den Innenwänden des Rezipienten beim vorausgehenden Kontakt mit dampfhaltiger Luft sorbiert und im Hochvakuum langsam wieder abgegeben wird. Aus diesem Grunde ist man in der Hochvakuum-Technik stets bestrebt, das Saugvermögen möglichst gross und die sorbierte Dampfmenge möglichst klein zu halten.

Der unbegrenzten Vergrösserung des Saugvermögens stehen aber nicht nur wachsende Kosten infolge grösserer Pumpen, sondern auch unerwünschte vakuumtechnische Folgen entgegen. Denn in annähernd gleichem Verhältnis zum Saugvermögen wächst der relative Unterschied zwischen der im Rezipienten während des Pumpens erzielten Teilchenanzahldichte im Gasraum und derjenigen Teilchenanzahldichte, die unter Gleichgewichtsbedingung durch die von den Rezipientenwän-den sorbierte Dampfmenge festgelegt wird. Im gleichen Verhältnis wachsen auch die durch die Geometrie des Rezipienten und die etwaigen Einbauten verursachten örtlichen Unterschiede der volumenbezogenen Teilchenanzahl bzw. der flächenbezogenen Stossrate innerhalb des Rezipienten. Derartige Unterschiede stellen aber eine repräsentative Kontrolle massgebender Prozessparameter (z.B. durch Druckmessung) in Frage; dadurch erhöht sich mit wachsendem Saugvermögen die Gefahr einer unzulässigen Beeinträchtigung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse des Vakuumprozesses (z.B. der optischen Eigenschaften im Vakuum aufgedampfter dünner Schichten) und zwar schon durch geringfügige Unterschiede, wie z.B. der räumlichen Anordnung von Einbauteilen, der Temperaturverteilung oder des Temperaturverlaufes.

Das Herabsetzen der sorbierten Dampfmenge bietet daher besondere Vorteile gegenüber einer Erhöhung des Saugvermögens, und zwar, wie gesagt, auch verfahrenstechnische Vorteile, nicht nur Einsparungen hinsichtlich der Pumpengrösse.

Ein bekanntes Mittel zur Verringerung der Sorption besteht darin, den Kontakt der Innenwände des Rezipienten mit Luft zu vermeiden und das zu behandelnde Gut über vakuumdichte Schleusen ein- und wieder auszubringen. Der erzielte Erfolg rechtfertigt aber nicht immer den hohen technischen Aufwand, den druckfeste Schleusen und die Hilfsmittel zu deren Betätigung und zum Transport des zu behandelnden Gutes erfordern. Kommen nämlich die Innenwände des Rezipienten bei der Wartung oder Reinigung auch nur kurzzeitig mit dampfhaltiger Luft in Berührung, dann beansprucht die Wiederherstellung konstanter Prozessparameter erneut eine verhältnismässig lange neue Einlaufzeit.

Es ist bekannt, das Eindringen feuchter Luft in den Rezipienten, während er offen steht, durch Bespülung der Innenwände desselben durch einen Strom trockenen Gases (Schutzgases) zu verhindern. In diesem Falle sind zwar keine druckfesten Schleusen erforderlich, aber das bekannte Verfahren ist mit dem Nachteil eines grossen Schutzgasverbrauches behaftet.

Auch die Anwendung einer höheren, konstanten Temperatur, um die Wasseradsorption an einer Rezipientenwand zu verringern ist bekannt. Bei diesem Verfahren ergibt sich infolge Erhöhung des Sättigungsdruckes des Wasserdampfes eine Erniedrigung der relativen Feuchtigkeit der Luft (Verhältnis des Partialdruckes des Wasserdampfes zu dessen Sättigungsdruck) und damit eine Herabsetzung der sorbierten Wassermenge. Da aber andererseits die sorbierte Wassermenge bei höherer Temperatur mit einer grösseren volumenbezogenen Teilchenanzahl im Gasraum im Gleichgewicht steht, ist die erzielte Wirkung verhältnismässig gering.

Eine Verbesserung erzielt man durch abwechselndes Erhitzen und Abkühlen der Innenwände beim Evakuieren. Der Temperaturwechsel erfolgt periodisch im Zyklus aufeinanderfolgender Evakuierungsprozesse, meistens mit Hilfe flüssiger Wärmeträger. Die Temperatur wird beim Fluten über dem durch die Luftfeuchtigkeit gegebenen Taupunkt, jedoch meistens nicht über 60°C gehalten, um die Wartung nicht zu erschweren und die Korrosion nicht zu erhöhen.

Eine weitere Verbesserung erreicht man durch Aufheizen der Rezipientenwände beim Evakuieren auf Temperaturen über 60°C. Zwecks Beschleunigung des Temperaturwechsels und zwecks Einsparung von Energie wurde auch schon vorgeschlagen, die Innenwände des Rezipienten mit vor diesen mit Abstand angeordneten auf heizbaren Schutzwänden z.B. mit Metallfolie abzudecken. Man wollte auf diese Weise die Innenwände selbst gegen Bedampfung schützen. Insbesondere bei Vakuumaufdampfanlagen konnte dadurch die Bildung von porösen, stark sorbierenden Aufdampfschichten an den Innenwänden verhindert werden, wogegen die mit solchen Schichten beschlagenen Schutzwände leicht durch Aufheizen während des Auspumpens entgast und damit wieder regeneriert oder aber ersetzt werden konnten. Es erwies sich jedoch, dass der auf diese Weise erzielbare Druckabfall im Rezipienten immer noch wesentlich kleiner ist, als theoretisch aufgrund des Temperaturabfalles zu erwarten wäre.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Massnahmen zur Erhöhung des durch Aufheizen und Abkühlen erzeugten Druckabfalles anzugeben.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum in einem Rezipienten ist dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwand durch eine Verschalung weitgehend abgeschirmt wird und das Schutzgas in den Zwischenraum zwischen der Rezipientenwand und der Verschalung eingeleitet und letztere beim nachfolgenden Evakuieren erhitzt wird.

Die Zuführung des Schutzgases erfolgt vor allem beim Fluten des Rezipienten und während dieser offensteht. Sie kann beim nachfolgenden Evakuieren gedrosselt und nach dem Aufheizen abgestellt werden.

Dabei ist zu empfehlen, dass auch der Saugstutzen durch eine aufheizbare, dünnwandige Klappe bzw. verstellbare Blende sowie durch Zuführen dampffreien Schutzgases gegen Eindringen dampfhaltiger Luft abgeschirmt wird, wobei die erwähnte Klappe bzw. verstellbare Blende beim Aufheizen völlig geöffnet, aber nach dem Aufheizen auf jenen Strömungsleitwert eingestellt wird, bei welchem der Druck im Rezipienten ein Minimum annimmt, und beim Fluten geschlossen wird.

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Es ist ferner empfehlenswert, bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens mindestens 80% der Innenwand des Rezipienten durch die Verschalung abzuschirmen.

Eine weitere Verbesserung lässt sich dadurch erzielen, dass der Saugstutzen bzw. die vor dessen Innenwand angebrachte Verschalung, z.B. als Kühlfalle, Sorptionsfalle oder Zersetzungsfalle, ausgebildet wird.

Eine Einschränkung des Schutzgasverbrauches kann man dadurch zeichnen, dass man die Austrittsspalte der abzuschirmenden Hohlräume zwischen der Rezipienteninnenwand und der Verschalung so eng wie möglich gestaltet. Die Austrittspalten müssen allerdings so gross sein, dass ein hinreichend rascher Druckausgleich erfolgen kann, und die dünne Verschalung durch zu hohe Druckunterschiede beim Evakuieren oder Fluten nicht beschädigt wird. Die Verschalung sollte die Innenwand des Rezipienten möglichst vollständig verdecken aber nicht berühren und an allen Teilen ausgeheizt werden können. Ferner sollte die Verschalung möglichts dünnwandig sein, um nach Abschalten der Wärmezufuhr einen raschen Abfall ihrer Temperatur und des Druckes im Rezipienten zu gewährleisten. Die Abkühlzeit bis zum Erreichen eines annähernd konstanten Druckes beträgt beispielsweise bei Verschalungen mit 0,01 mm dicker Kupferfolie maximal 20 Sekunden. Demgegenüber beansprucht eine Verschalung mit 1 mm dik-kem Blech eine etwa 10- bis 20fache Abkühlzeit und eine sehr viel höhere Heizleistung für die Erreichung gleicher Drucke.

Für die Wärmezufuhr sind elektrisch beheizte Strahlungsquellen besonders geeignet, die sich nach dem Abschalten des Stromes hinreichend schnell abkühlen, z. B. bis zu 2 mm starke elektrische Heizdrähte.

Das Aufheizen der 0,01 mm dicken Kupferfolie auf Temperaturen zwischen 100 und 200°C erfordert mit einer auf die Fläche der Verschalung bezogenen Heizleistung von 1 bis 2 kW/m2 nur wenige Minuten. Durch das Aufheizen einer solchen dünnen Verschalung nach dem beschriebenen Verfahren können nicht nur der Druck im Rezipienten sondern auch die Pumpzeit auf Bruchteile der Vergleichswerte isothermer Verfahren reduziert werden.

In der beiliegenden Zeichnung sind Beispiele von Anlagen für die Durchführung des neuen Verfahrens dargestellt. Es zeigt:

Figur 1 : eine allgemeine Prozessanlage mit horizontalem zylindrischem Rezipienten und Innenverschalung;

Figur 2: eine Vakuumaufdampfanlage mit Einrichtung zur Vertikalverdampfung und mit einer drehbaren Kalotte für die Substrate.

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In Figur 1 bedeutet 1 den Rezipienten, der über einen Saugstutzen 2 an eine Hochvakuumpumpanordnung 3 angeschlossen ist. Die Innenwände des Rezipienten und des Saugstutzens sind durch dünne Bleche 4 bzw. 5 verschalt. Ausserdem ist als weitere Verschalung zwischen dem Saugstutzen 2 und dem Raum 6 eine verstellbare dünnwandige Blende 7 vorgesehen. Über ein Ventil 8 und eine Leitung 9 kann Schutzgas in die Hohlräume zwischen den Blechen 4 bzw. 5 und den Innenwänden des Rezipienten und des Saugstutzens zugeführt werden. Die Verschalung kann durch geeignete Heizvorrichtungen aufgeheizt werden. Für den Rezipienten 1 ist als geeignete Heizvorrichtung in Fig. 1 ein Strahlungsheizkörper 10 gezeigt, der von einem Versorgungsgerät 11 über die durch die Rezipientenwand hindurchgeführte Leitung 12 mit Energie versorgt wird.

Die Fig. 2 zeigt als Ausführungsbeispiel eine Vakuumaufdampfanlage, die für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eingerichtet ist. Entsprechende Elemente sind darin gleich wie in Fig. 1 bezeichnet. Wiederum sind die Rezi-pienteninnenwände mit dünnen Blechen 4 weitgehend abgedeckt, so dass zwischen den einzelnen Teilen der Verschalung nur Absaugspalte übrigbleiben, um den Zwischenraum evakuieren bzw. fluten zu können.

Als Heizvorrichtung sind in Fig. 2 elektrische Heizdrähte 13 im Zwischenraum angebracht, und auch die verstellbare Klappe 7, die einen Teil der Verschalung darstellt, ist auf ihrer dem Raum 6 abgewandten Seite mit solchen Heizdrähten ausgerüstet. Es sind mehrere Schutzgasanschlüsse 9 vorgesehen, um alle Teile der Rezipienteninnenwand sicher mit Schutzgas beaufschlagen zu können. Im Absaugstutzen 2 ist ferner eine Kühlfalle 14 angeordnet, die durch den Trichter 15 mit Kühlmittel beschickt werden kann.

Zur Durchführung von Aufdampfprozessen besitzt die beschriebene Anlage eine Verdampfungseinrichtung 16 an sich bekannter Art, die über die Stromzuführungen 17 aus dem Strom Versorgungsgerät 18 gespeist wird. Ihr gegenüber befindet sich eine als drehbare Kalotte ausgebildete Haltevorrichtung 19 für die zu bedampfenden Substrate. Die Zeichnung zeigt ferner noch den abnehmbaren Deckel 20 zum Öffnen der Anlage, mit Schauglas 21.

Unter Sorption wird im Rahmen dieser Beschreibung jede Art von reversibler Gasbindung an den Wänden verstanden. Eine derartige Gasbindung ist oft als Adsorption beschrieben worden, wenn angenommen wurde, dass die Bindung an der Oberfläche erfolgte oder als Absorption, wenn man annahm, dass das gebundene Gas tiefer in die Wand eindrang oder auch als Chemisorption, wenn die Bindung einer reversiblen chemischen Reaktion an der Oberfläche oder im inneren der Wand zugeschrieben wurde.

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1. Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum in einem Rezipienten, wobei in diesem zum Schutz gegen Beladung der Innenwand mit Dampf wenigstens beim Fluten ein Schutzgas eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwand durch eine Verschalung weitgehend abgeschirmt wird und das Schutzgas in den Zwischenräumen zwischen der Rezipienten-wand und der Verschalung eingeleitet und letztere beim nachfolgenden Evakuieren erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 80% der Innenwand durch die Verschalung abgeschirmt wird.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einleitung des Schutzgases fortgesetzt wird, während der Rezipient offen steht.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einleitung des Schutzgases während des Aufheizens der Verschalung fortgesetzt wird.