CH522649A

CH522649A - Verfahren zur Reinigung von Caprolactam

Info

Publication number: CH522649A
Application number: CH574670A
Authority: CH
Original assignee: Buchs Metallwerk Ag
Priority date: 1970-04-17
Filing date: 1970-04-17
Publication date: 1973-04-13

Description

Verfahren zur Reinigung von Caprolaetam
Für die Erzeugung von Polyamid 6 wird s-Caprolac- tam in sehr grosser Reinheit benötigt.

Es sind Verfahren bekannt, die ausgehend vom Produkt der chemischen Reaktion zu r-Caprolactam, dieses in genügender Reinheit abtrennen können. In einem bekannten Verfahren wird das Reaktionsprodukt mit einem organischen Lösungsmittel, z.B. Benzol oder Toluol extrahiert. Aus dem Extrakt wird das r-Caprolactam in wässeriger Lösung gewonnen. Dabei werden die Verfahren der Reextraktion mit Wasser oder der Azeotropdestillatioin mit Wasser verwendet. Aus der wässerigen Lösung wird das s-Caprolactam entweder durch Kristallisation oder durch mehrstufige Destillation in der nötigen Reinheit gewonnen.

Es hat sich dabei gezeigt, dass bei der Kristallisation aus der wässerigen Lösung stets ein Restgehalt an Wasser übrig bleibt, der der s-Caprolactamqualität abträglich ist und dessen Entfernung betriebsmässige und wirtschaftliche Nachteile hat.

Bei der Azeotropdestillation des Lösungsmittels mit Wasser dient die Zumischung von Wasser nur der Entfernung des organischen Lösungsmittels. Der eigentlichen Reinigung hilft diese Zumischung jedoch nichts, da das Wasser in einer späteren Verfahrensstufe als Dampf destillativ wieder abgetrennt wird und dadurch keine höher-siedenden Verunreinigungen mitführen kann.

Es wurde gefunden, dass die Reinigung auf sehr einfache Weise durch direkte Kristallisation aus dem Extrakt durchgeführt werden kann, ohne dass eine Zumischung von Wasser z.Y. wie bei der Reextraktion oder der Azeotropdestillation notwendig ist.

Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von r-Caprolactam mittels Extraktion und nachfolgender Kristallisation dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation aus dem bei der Extraktion verwendeten Lösungsmittel erfolgt.

Für die Kristallisation bei diesem Verfahren wird bevorzugt ein ein- oder mehrstufiges Verfahren mittels fraktionierter Kristallisation verwendet. Ein solches Verfahren ist zum Beispiel in der schweizerischen Patentschrift Nr. 501 421 beschrieben. Dabei ist durch vorgängige teilweise destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels eine Ausgangskonzentration an Lösungsmittel für die Kristallisation zu erreichen, derart, dass durch die erwähnte ein- oder mehrstufige fraktionierte Kristallisation ein lösungsmittelfreies Caprolactam als Endkristallisat erhalten wird. Dieses beschriebene Verfahren hat sich als sehr einfach und wirkungsvoll erwiesen, besonders zeigte sich, dass sich die Eliminierung des Zumischens von Wasser in bezug auf Investitionskosten und Betriebskosten als vorteilhaft erweist.

Die im Extrakt enthaltenen Verunreinigungen werden durch die beschriebene Kristallisation zusammen mit dem Lösungsmittel in der Mutterlauge zurückgehalten. Die Mutterlauge enthält noch einen bestimmten Anteil an Caprolactam, der durch die Lösungsmittelzugabe und durch die Endtemperatur der Kristallisation gegeben ist. Durch eine genügend tiefe Endtemperatur kann dieser Anteil derart klein gehalten werden, dass sich eine Rückgewinnung des Caprolactams aus dieser Mutterlauge erübrigt, wodurch sich weitere betriebliche und wirtschaftliche Vorteile ergeben. Das in der Mutterlauge enthaltene Lösungsmittel wird in bekannter Weise durch Destillation zurückgewonnen und wieder in der Extraktion eingesetzt.

PATENTANSPRUCH

Verfahren zur Reinigung von Caprolactam mittels Extraktion und nachfolgender Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation aus dem bei der Extraktion verwendeten Lösungsmittel erfolgt.

UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine ein- oder mehrstufige fraktionierte Kristallisation verwendet wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Lö

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Claims

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Verfahren zur Reinigung von Caprolaetam Für die Erzeugung von Polyamid 6 wird s-Caprolac- tam in sehr grosser Reinheit benötigt.

Es sind Verfahren bekannt, die ausgehend vom Produkt der chemischen Reaktion zu r-Caprolactam, dieses in genügender Reinheit abtrennen können. In einem bekannten Verfahren wird das Reaktionsprodukt mit einem organischen Lösungsmittel, z.B. Benzol oder Toluol extrahiert. Aus dem Extrakt wird das r-Caprolactam in wässeriger Lösung gewonnen. Dabei werden die Verfahren der Reextraktion mit Wasser oder der Azeotropdestillatioin mit Wasser verwendet. Aus der wässerigen Lösung wird das s-Caprolactam entweder durch Kristallisation oder durch mehrstufige Destillation in der nötigen Reinheit gewonnen.

Es hat sich dabei gezeigt, dass bei der Kristallisation aus der wässerigen Lösung stets ein Restgehalt an Wasser übrig bleibt, der der s-Caprolactamqualität abträglich ist und dessen Entfernung betriebsmässige und wirtschaftliche Nachteile hat.

Bei der Azeotropdestillation des Lösungsmittels mit Wasser dient die Zumischung von Wasser nur der Entfernung des organischen Lösungsmittels. Der eigentlichen Reinigung hilft diese Zumischung jedoch nichts, da das Wasser in einer späteren Verfahrensstufe als Dampf destillativ wieder abgetrennt wird und dadurch keine höher-siedenden Verunreinigungen mitführen kann.

Es wurde gefunden, dass die Reinigung auf sehr einfache Weise durch direkte Kristallisation aus dem Extrakt durchgeführt werden kann, ohne dass eine Zumischung von Wasser z.Y. wie bei der Reextraktion oder der Azeotropdestillation notwendig ist.

Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von r-Caprolactam mittels Extraktion und nachfolgender Kristallisation dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation aus dem bei der Extraktion verwendeten Lösungsmittel erfolgt.

Für die Kristallisation bei diesem Verfahren wird bevorzugt ein ein- oder mehrstufiges Verfahren mittels fraktionierter Kristallisation verwendet. Ein solches Verfahren ist zum Beispiel in der schweizerischen Patentschrift Nr. 501 421 beschrieben. Dabei ist durch vorgängige teilweise destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels eine Ausgangskonzentration an Lösungsmittel für die Kristallisation zu erreichen, derart, dass durch die erwähnte ein- oder mehrstufige fraktionierte Kristallisation ein lösungsmittelfreies Caprolactam als Endkristallisat erhalten wird. Dieses beschriebene Verfahren hat sich als sehr einfach und wirkungsvoll erwiesen, besonders zeigte sich, dass sich die Eliminierung des Zumischens von Wasser in bezug auf Investitionskosten und Betriebskosten als vorteilhaft erweist.

Die im Extrakt enthaltenen Verunreinigungen werden durch die beschriebene Kristallisation zusammen mit dem Lösungsmittel in der Mutterlauge zurückgehalten. Die Mutterlauge enthält noch einen bestimmten Anteil an Caprolactam, der durch die Lösungsmittelzugabe und durch die Endtemperatur der Kristallisation gegeben ist. Durch eine genügend tiefe Endtemperatur kann dieser Anteil derart klein gehalten werden, dass sich eine Rückgewinnung des Caprolactams aus dieser Mutterlauge erübrigt, wodurch sich weitere betriebliche und wirtschaftliche Vorteile ergeben. Das in der Mutterlauge enthaltene Lösungsmittel wird in bekannter Weise durch Destillation zurückgewonnen und wieder in der Extraktion eingesetzt.

PATENTANSPRUCH

Verfahren zur Reinigung von Caprolactam mittels Extraktion und nachfolgender Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation aus dem bei der Extraktion verwendeten Lösungsmittel erfolgt.

UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine ein- oder mehrstufige fraktionierte Kristallisation verwendet wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Lö sungsmittels vor der Kristallisation destillativ entfernt wird.

3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch ge kennzeichnet, dass der Lösungsmittelgehalt des Caprolactams nach der Entfernung eines Teils des Lösungsmittels noch 2 bis 10 Gew.-% beträgt.