Claims (1)
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Verfahren zur Reinigung von Caprolaetam
Für die Erzeugung von Polyamid 6 wird s-Caprolac- tam in sehr grosser Reinheit benötigt.
Process for purifying caprolaetam
Very high purity s-caprolactam is required for the production of polyamide 6.
Es sind Verfahren bekannt, die ausgehend vom Produkt der chemischen Reaktion zu r-Caprolactam, dieses in genügender Reinheit abtrennen können. In einem bekannten Verfahren wird das Reaktionsprodukt mit einem organischen Lösungsmittel, z.B. Benzol oder Toluol extrahiert. Aus dem Extrakt wird das r-Caprolactam in wässeriger Lösung gewonnen. Dabei werden die Verfahren der Reextraktion mit Wasser oder der Azeotropdestillatioin mit Wasser verwendet. Aus der wässerigen Lösung wird das s-Caprolactam entweder durch Kristallisation oder durch mehrstufige Destillation in der nötigen Reinheit gewonnen.
Processes are known which, starting from the product of the chemical reaction to form r-caprolactam, can separate the latter in sufficient purity. In a known method the reaction product is treated with an organic solvent, e.g. Benzene or toluene extracted. The r-caprolactam is obtained from the extract in an aqueous solution. The methods of re-extraction with water or azeotropic distillation with water are used. The s-caprolactam is obtained in the required purity from the aqueous solution either by crystallization or by multi-stage distillation.
Es hat sich dabei gezeigt, dass bei der Kristallisation aus der wässerigen Lösung stets ein Restgehalt an Wasser übrig bleibt, der der s-Caprolactamqualität abträglich ist und dessen Entfernung betriebsmässige und wirtschaftliche Nachteile hat.
It has been shown that during the crystallization from the aqueous solution there is always a residual content of water which is detrimental to the quality of s-caprolactam and whose removal has operational and economic disadvantages.
Bei der Azeotropdestillation des Lösungsmittels mit Wasser dient die Zumischung von Wasser nur der Entfernung des organischen Lösungsmittels. Der eigentlichen Reinigung hilft diese Zumischung jedoch nichts, da das Wasser in einer späteren Verfahrensstufe als Dampf destillativ wieder abgetrennt wird und dadurch keine höher-siedenden Verunreinigungen mitführen kann.
In the case of azeotropic distillation of the solvent with water, the addition of water only serves to remove the organic solvent. However, this admixture does not help the actual purification, since the water is separated off again as steam by distillation in a later process stage and thus cannot carry any higher-boiling impurities.
Es wurde gefunden, dass die Reinigung auf sehr einfache Weise durch direkte Kristallisation aus dem Extrakt durchgeführt werden kann, ohne dass eine Zumischung von Wasser z.Y. wie bei der Reextraktion oder der Azeotropdestillation notwendig ist.
It has been found that the purification can be carried out in a very simple manner by direct crystallization from the extract, without adding water, for example. as is necessary for re-extraction or azeotropic distillation.
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von r-Caprolactam mittels Extraktion und nachfolgender Kristallisation dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation aus dem bei der Extraktion verwendeten Lösungsmittel erfolgt.
This invention relates to a process for purifying r-caprolactam by means of extraction and subsequent crystallization, characterized in that the crystallization takes place from the solvent used in the extraction.
Für die Kristallisation bei diesem Verfahren wird bevorzugt ein ein- oder mehrstufiges Verfahren mittels fraktionierter Kristallisation verwendet. Ein solches Verfahren ist zum Beispiel in der schweizerischen Patentschrift Nr. 501 421 beschrieben. Dabei ist durch vorgängige teilweise destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels eine Ausgangskonzentration an Lösungsmittel für die Kristallisation zu erreichen, derart, dass durch die erwähnte ein- oder mehrstufige fraktionierte Kristallisation ein lösungsmittelfreies Caprolactam als Endkristallisat erhalten wird. Dieses beschriebene Verfahren hat sich als sehr einfach und wirkungsvoll erwiesen, besonders zeigte sich, dass sich die Eliminierung des Zumischens von Wasser in bezug auf Investitionskosten und Betriebskosten als vorteilhaft erweist.
For the crystallization in this process, a one- or multi-stage process by means of fractional crystallization is preferably used. Such a method is described, for example, in Swiss Patent No. 501,421. A starting concentration of solvent for the crystallization can be achieved by prior partial distillative removal of the organic solvent, such that a solvent-free caprolactam is obtained as the final crystallizate through the one- or multi-stage fractional crystallization mentioned. This described method has proven to be very simple and effective, in particular it has been shown that the elimination of the admixing of water has proven to be advantageous in terms of investment costs and operating costs.
Die im Extrakt enthaltenen Verunreinigungen werden durch die beschriebene Kristallisation zusammen mit dem Lösungsmittel in der Mutterlauge zurückgehalten. Die Mutterlauge enthält noch einen bestimmten Anteil an Caprolactam, der durch die Lösungsmittelzugabe und durch die Endtemperatur der Kristallisation gegeben ist. Durch eine genügend tiefe Endtemperatur kann dieser Anteil derart klein gehalten werden, dass sich eine Rückgewinnung des Caprolactams aus dieser Mutterlauge erübrigt, wodurch sich weitere betriebliche und wirtschaftliche Vorteile ergeben. Das in der Mutterlauge enthaltene Lösungsmittel wird in bekannter Weise durch Destillation zurückgewonnen und wieder in der Extraktion eingesetzt.
The impurities contained in the extract are retained by the described crystallization together with the solvent in the mother liquor. The mother liquor still contains a certain amount of caprolactam, which is given by the addition of the solvent and by the final temperature of the crystallization. With a sufficiently low final temperature, this proportion can be kept so small that there is no need to recover the caprolactam from this mother liquor, which results in further operational and economic advantages. The solvent contained in the mother liquor is recovered in a known manner by distillation and used again in the extraction.
PATENTANSPRUCH
PATENT CLAIM
Verfahren zur Reinigung von Caprolactam mittels Extraktion und nachfolgender Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation aus dem bei der Extraktion verwendeten Lösungsmittel erfolgt.
Process for purifying caprolactam by means of extraction and subsequent crystallization, characterized in that the crystallization takes place from the solvent used in the extraction.
UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine ein- oder mehrstufige fraktionierte Kristallisation verwendet wird.
SUBCLAIMS
1. The method according to claim, characterized in that a single or multi-stage fractional crystallization is used.
2. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Lö sungsmittels vor der Kristallisation destillativ entfernt wird.
2. The method according to claim or dependent claim 1, characterized in that part of the solvent is removed by distillation prior to crystallization.
3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch ge kennzeichnet, dass der Lösungsmittelgehalt des Caprolactams nach der Entfernung eines Teils des Lösungsmittels noch 2 bis 10 Gew.-% beträgt.
3. The method according to dependent claim 2, characterized in that the solvent content of the caprolactam is still 2 to 10 wt .-% after the removal of part of the solvent.