Verfahren zur Herstellung stabiler Zubereitungen von modifizierten Aminoplastvorkondensaten
Es wurde gefunden, dass man zu wertvollen neuen stabilen Zubereitungen von Aminoplastvorkondensaten gelangt, wenn man Alkyläthergruppen enthaltende Aminoplastvorkondensate in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln mit basischen Polyamiden aus polymeren, vorzugsweise dimeren, ungesättigten Fettsäuren und Polyalkylenpolyaminen zu in Wasser löslichen Verbindungen umsetzt, wobei das Äquivalentenverhältnis von Aminoplastvorkondensat zu Polyamid 1: 0,11 bis 1:1,45 beträgt, und durch Säurezugabe spätestens unmittelbar nach Beendigung der Umsetzung dafür sorgt, dass eine Probe des Reaktionsgemisches nach Zugabe von Wasser einen pH-Wert von 2 bis 8, vorzugsweise 2 bis 7, besitzt.
Die als Ausgangsstoffe dienenden Aminoplastvorkondensate sind vollständig oder insbesondere teilweise ver ätherte Methylolverbindungen von stickstoffhaltigen Aminoplastbildnern wie Hamstoff, Hamstoffabkömmlingen, z.B. Äthylenhamstoff, Propylenhamstoff, Glyoxalmonourein.
Vorzugsweise kommen verätherte Methylolaminotriazine in Betracht wie z.B. Alkyläther von hochmethyloliertem Melamin, deren Alkylreste 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten. Als Alkylreste kommen u.a. Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, ferner n-Hexylreste in Betracht. Neben solchen Alkylresten können auch noch weitere Reste, z.B. Polyglykolreste im Molekül vorhanden sein. Bevorzugt sind im übrigen n-Butyläther eines hochmethylolierten Melamins, die 2 bis 3 Butylgruppen im Molekül enthalten. Unter hochmethylolierten Melaminen sind hier solche mit durchschnittlich mindestens 5, zweckmässig etwa 5,5 Methylolgruppen zu verstehen.
Als weitere Ausgangsstoffe werden die Polyamide der angegebenen Zusammensetzung benötigt. Als polymere Fettsäuren zur Herstellung dieser basischen Polyamide kommen z.B. di- bis trimerisierte Linol- und/oder Linolensäure in Betracht. Durch Kondensation mit Polyaminen, insbesondere aliphatischen Polyaminen wie Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin, also Aminen der Formel H2N-(CIHI2¯CEI2¯NH)n¯CH2¯CH2¯NII2 worin n gleich 1, 2 oder 3 ist und im Falle von Gemischen auch einen nicht ganzzahligen Durchschnittswert, z.B. zwischen 1 und 2, annehmen kann, erhält man die Polyamide.
Diese müssen basisch sein, was dadurch erreicht wird, dass bei der Polyamidkondensation ein Überschuss an Aminogruppen (H2N- und Alkylen-NH-Alkylen) im Vergleich zu den Carbonsäuregruppen eingesetzt wird.
Die Aminoplastvorkondensate werden mit den basischen Polyamiden im Äquivalentenverhältnis 1: 0,11 bis 1:1,45 umgesetzt. Bei den Aminoplastvorkondensaten ist unter einem Äquivalent der Quotient aus dem Molekulargewicht und der Gesamtzahl der im Molekül vorhandenen Methylolgruppen (freie plus verätherte) zu verstehen. Einem Aminoäquivalent entspricht die einem Mol Monoamin äquivalente Menge basisches Polyamid. So mit wird z.B. ein Mol Methylolverbindung, die durchschnittlich 5,5 (z.T. verätherte) Methylolgruppen enthält, mit der 0,6 bis 8 Aminoäquivalentwerten entsprechenden Menge basischem Polyamid umgesetzt.
Im übrigen erfolgt die Umsetzung in Gegenwart von wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln, und zwar zweckmässig solchen, die in Wasser gut löslich oder damit beliebig mischbar sind, z.B. aliphatischen Alkoholen dieser Art. Als Beispiele für Lösungsmittel seien Dioxan, Isopropanol, Äthanol, Methanol, Äthylenglykol-mono-n -butyläther und Diäthylenglykol-mono-n-butyläther erwähnt.
Weiterhin wird die Umsetzung in der Weise durchgeführt, dass in Wasser lösliche Produkte entstehen. Dies gelingt auch mit in Wasser schwerlöslichen Aminoplastvorkondensaten, z.B. den erwähnten Methylolmelaminbutyläthem ohne weiteres, und der Reaktionsverlauf lässt sich hier durch Verdünnen einer Probe mit Wasser leicht verfolgen. Der pH-Wert des Reaktionsgemisches wird spätestens nach Beendigung der Umsetzung auf 2 bis 8, vorzugsweise auf 2 bis 7, insbesondere aber auf 5 bis 6, eingestellt. Zur Einstellung dieses pH-Wertes benützt man z.B. organische oder anorganische Säuren, vorteilhaft leichflüchtige organische Säuren wie Ameisensäure oder Essigsäure.
Es empfiehlt sich, wie schon angedeutet, in manchen Fällen sofort oder kurz nach Beginn der Vereinigung des basischen Polyamides mit dem Aminoplastvorkondensat dem Reaktionsgemisch eine gewisse Menge Säure zuzusetzen und auch während der weiteren Umsetzung fortlaufend oder portionenweise weiter Säure hinzuzufügen. Vorteilhaft arbeitet man bei Temperaturen von 20 bis lOO0C, insbesondere 20 bis 800C. z.B. bei 45 bis 70sec Die so erhaltenen, mit Säure auf den erwähnten pH-Wert eingestellten Lösungen können mit Wasser auf einen Gehalt von z.B. 10 bis 50% eingestellt werden.
Sie können für verschiedene Zwecke, vor allem in der Textilindustrie, angewendet werden. Beispielsweise eignen sie sich zum Filzfestmachen von Wolle, wobei die Wolle mit einer Flotte, der man die Zubereitungen und gewünschtenfalls noch weitere Zusätze, wie Netz-, Dispergiermittel und/oder Säure beigefügt hat, imprägniert, sie dann trocknet und einer Behandlung bei erhöhter Temperatur unterwirft. Als besonders vorteilhaft erweist sich aber das Verfahren zum Färben und Filzfestmachen von Wolle, bei welchem man nacheinander in beliebiger Reihenfolge nach der Ausziehmethode einerseits die Wolle färbt und sie anderseits bei Temperaturen von 35 bis 1000C und pH-Werten von 9 bis 3 mit den Zubereitungen der Aminoplastvorkondensate behandelt.
Färben und Filzfestmachen können damit in einfacher Weise kombiniert und in der gleichen Apparatur durchgeführt werden, ohne dass die Wolle zwischen den beiden Vorgängen aus der Apparatur herausgenommen wird.
Färben kann man hierbei in üblicher, an sich bekannter Weise mit beliebigen, für Wolle brauchbaren Farbstoffen, z.B. sauren Wollfarbstoffen, 1:1- oder 1: 2-Me tallkomplexfarbstoffen, Reaktivfarbstoffen. Ebenso kann man die beim Färben von Wolle gebräuchlichen Zusätze anwenden wie Schwefelsäure, Essigsäure, Natriumsulfat, Ammoniumsulfat und Egalisiennittel, wobei als Egalisiermittel vor allem Polyglykolverbindungen höherer aliphatischer Amine in Betracht kommen, die gegebenenfalls auch quaterniert und/oder an den Hydroxylgruppen mit mehrbasischen Säuren verestert sein können.
Die zum Filzfestmachen dienende Flotte kann neben der Zubereitung des modifizierten Aminoplastvorkondensates noch weitere Zusätze enthalten, z.B. Salze, die auch zur Pufferung der Flotte auf bestimmte pH-Werte dienen können, wie dies beispielsweise bei Alkalisalzen der Phosphorsäure der Fall ist. Die Menge des modifizierten Aminoplastvorkondensates (Lösungsmittel und Wasser nicht eingerechnet), bezogen auf das Wollgewicht, beträgt zweckmässig 0,5 bis 5%. Vorteilhaft arbeitet man bei Temperaturen von 35 bis 1000C und benötigt hierbei für eine weitgehende bis praktisch vollständige Fixierung des Aminoplastvorkondensates meist zwischen 20 und 80 Minuten.
Die Reihenfolge der beiden Vorgänge -ist beliebig; im allgemeinen ist es eher vorteilhaft, zuerst zu färben und dann filzfest zu machen. Das kombinierte Verfahren zum Färben und Filzfestmachen von Wolle eignet sich besonders gut in der Apparatefärberei, wo das Färbegut stillsteht und die Flotte bewegt wird.
Teile und Prozente in den nachfolgenden Beispielen sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
Beispiel I
49,4 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Aminäquivalent von 247 werden in 50 Teilen Isopropanol gelöst und auf 500C erwärmt. Unter gutem Rühren werden gleichzeitig innerhalb von 11/2 Stunden eine 80 5Oige Lösung in Butanol aus 135,5 Teilen Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther (d.h. ein Gemisch von Diund Tri-n-butyläthern eines hochmethylolierten Melamins) in 100 Teilen Isopropanol und 12 Teilen Eisessig zutropfen gelassen. Die Reaktion ist nach weiteren 95 Minuten beendet; eine Probe löst sich klar in entionisiertem Wasser.
Nun wird mit Wasser auf einen Trockengehalt von 31.4So verdünnt und bis zum Erkalten gerührt. pH-Wert: 5,5. Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach dem Härten während 5 Minuten bei 1300C vollkommen unlöslich in kochendem Wasser.
Beispiel 2
62 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Amin äquivalent von 247 werden auf 500C erwärmt. Unter gutem Rühren werden gleichzeitig innerhalb von 60 Minuten 133 Teile 80%iger Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther, gelöst in 100 Teilen Butylglykol, und 15 Teile Eisessig zutropfen gelassen. Die Viskosität des Reaktionsproduktes erhöht sich rasch und nach weiteren 60 Minuten ist eine Probe klar wasserlöslich. Nun wird mit entionisiertem Wasser ein Trockengehalt von 40% eingestellt und bis zum Erkalten gerührt. pH-Wert: 5,1.
Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach 5 Minuten bei 1 300C vollkommen unlöslich in kochendem Wasser.
Beispiel 3
62 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Amin äquivalent von 247 werden in 95 Teilen Methanol gelöst und auf 500C erwärmt. Unter gutem Rühren werden gleichzeitig 133 Teile 80%iger Hexamethylolmelamin-diund tributyläther, gelöst in 95 Teilen Methanol, und 15 Teile Eisessig innerhalb von einer Stunde 20 Minuten zutropfen gelassen. Man lässt nachreagieren. bis eine Probe wasserlöslich ist (etwa 8 Stunden). Dann wird mit entionisiertem Wasser auf einen Trockengehalt von 28,6 ,go verdünnt und bis zum Erkalten gerührt. pH-Wert: 5,5.
Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach 5 Minuten bei 1300C vollkommen wasserunlöslich.
Beispiel 4
74 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Amin äquivalent von 247 werden in 85 Teilen Isopropanol gelöst und auf 500C erwärmt. Unter gutem Rühren werden gleichzeitig innerhalb von einer Stunde 135,5 Teile 80 j4,- iger Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther, gelöst in 100 Teilen Isopropanol und 18 Teilen Eisessig zutropfen gelassen. Die Reaktion ist nach weiteren 11, Stunden beendet, eine Probe löst sich klar in entionisiertem Wasser. Nun wird mit Wasser ein Trockengehalt von 29,7wo eingestellt und bis zum Erkalten gerührt. pH-Wert: 5,7.
Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach 5 Minuten bei 1300C vollkommen unlöslich in kochendem Wasser.
Beispiel 5
62 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Amin äquivalent von 247, 83 Teile 80%iger Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther und 145 Teile Methanol werden bei 66 bis 680C 10 Stunden gerührt. Danach werden 15 Teile Eisessig und 145 Teile entionisiertes Wasser zugegeben und man rührt bis zum Erkalten. Man erhält eine leicht opale Lösung. Trockengehalt: 30%, pH Wert: 5,4.
Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach 5 Minuten bei 1300C vollkommen unlöslich in kochendem Wasser.
Beispiel 6
98,8 Teile eines Kondensationsproduktes polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Amin äquivalent von 247 werden in 90 Teilen Isopropanol gelöst und auf 500C erwärmt. Unter gutem Rühren werden gleichzeitig innerhalb von 1 Y2 Stunden eine Lösung aus 67,8 Teilen 80S0iger Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther in 90 Teilen Isopropanol und 24 Teile Eisessig zutropfen gelassen. Nach weitern 1% Stunden ist eine Probe wasserlöslich. Nun wird mit entionisiertem Wasser auf einen Trockengehalt von 23% verdünnt und bis zum Erkalten gerührt. pH-Wert 5,8.
Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach 5 Minuten bei 1300C vollkommen unlöslich in kochendem Wasser.
Beispiel 7
Zu 148 Teilen eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Aminäquivalent von 247, gelöst in 80 Teilen Butylglykol.
werden gleichzeitig innerhalb von 30 Minuten bei 21 CC Anfangsinnentemperatur, 67,8 Teile 80%iger Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther, gelöst in 54 Teilen Butylglykol, und 36 Teile Eisessig zutropfen gelassen.
Dabei steigt die Temperatur auf 390C. Nach beendigtem Zutropfen wird bei 50 C 5 Stunden gerührt, danach mit entionisiertem Wasser auf einen Trockengehalt von 20% verdünnt und kaltgerührt. pH-Wert: 5,9.
Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach 5 Minuten bei 1300C stark quellbar in kochendem Wasser.
Beispiel 8
135,5 Teile 80%iger Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther werden in 80 Teilen Isopropanol gelöst und auf 50 C erwärmt. Unter gutem Rühren werden gleichzeitig innerhalb von einer Stunde 39,6 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Aminäquivalent von 247, gelöst in 40 Teilen Isopropanol und 9,6 Teile Eisessig zutropfen gelassen. Nach weiteren 72 Stunden ist eine Probe wasserlöslich. Durch Zugabe von entionisiertem Wasser wird ein Trockengehalt von 30% eingestellt und danach bis zum Erkalten gerührt. pH-Wert 4,7.
Ein auf eine Glasplatte aufgetragener Film ist nach 5 Minuten bei 1300C vollkommen unlöslich in kochendem Wasser.
Beispiel 9
31,4 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Aminäquivalent von 247 werden in 30 Teile n-Butylglykol gelöst und auf 800C Innentemperatur erwärmt.
Sodann lässt man innerhalb von 30 Minuten eine Lösung aus 39 Teilen Hexamethylomelaminhexamethyläther in 39 Teile Butylglykol zutropfen. Nach beendigtem Zutropfen rührt man noch 4 Stunden bei 85 bis 890C Innentemperatur nach und gibt dann 7,6 Teile Eisessig in 197 Teile entionisiertem Wasser zu. Man erhält eine klare Lösung, deren Trockengehalt 20% u. deren pH-Wert 5,4 beträgt.
Beispiel 10
49,4 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9, mit einem Aminäquivalent von 247 werden in 50 g n-Butylglykol gelöst und auf 800C Innentemperatur erwärmt.
Sodann lässt man innerhalb von 30 Minuten eine Lösung aus 49,4 Teilen eines mit Polyäthylenglykol und n-Butanol verätherten Hexamethylolmelamins in 50 Teile n-Butanol zutropfen. 41 Stunden nach beendigtem Zutropfen gibt man 6 Teile Eisessig und 277 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten. Man erhält eine klare Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 7,0 beträgt.
Beispiel 11
47 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Polyaminen (Gemisch von Di äthylentriamin und Triäthylentetramin) mit einem Amin äquivalentgewicht von 181, werden zusammen mit einer 80%igen Lösung in n-Butanol aus 133 Teilen Hexamethylolmelamindi- und tributyläther (d.h. ein Gemisch von Di- und Tri-n-butyläthern eines hochmethylolierten Melamins) in 190 Teilen Äthanol gelöst.
Nach Zugabe von 15 Teilen Eisessig erwärmt man die Lösung auf 500C Innentemperatur während 12 Stunden.
Danach ist eine Probe in Wasser löslich. Nun gibt man 380 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten weiter. Der Trockengehalt der Lösung beträgt 20%, pH-Wert 5,5.
Beispiel 12
36,3 Teile eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Polyalkylenpolyamin mit dem Aminäquivalentgewicht von 146, werden zusammen mit einer 80%igen Lösung in n-Butanol aus 133 Teilen Hexamethylolmelamidindi- u. tributyläther in 190 Teilen Äthanol gelöst. Nach Zugabe von 15 Teilen Eisessig erwärmt man die Lösung auf 500C Innentemperatur während 12 Stunden. Danach ist eine Probe in Wasser löslich. Nun gibt man 338 g entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten. Man erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 5,5 beträgt.
Beispiel 13
31,5 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9, mit einem Aminäquivalentgewicht von 247, werden zusammen mit 24,4 Teilen Trimethylolmelamindimethyläther in 73,1 Teil Methanol gelöst. Nach Zugabe von 7,6 Teilen Eisessig erwärmt man die Lösung auf 50 C Innentemperatur während 6 Stunden. Danach wird mit
142 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und bis zum Erkalten gerührt. Man erhält eine Lösung, deren Trokkengehalt 20% und deren pH-Wert 5,6 beträgt.
Beispiel 14
98,8 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9 mit einem Aminäquivalentgewicht von 247, werden zusammen mit 34,8 Teilen Äthylenharnstoffdimethyloldimethyläther in 189,2 Teilen Methanol gelöst. Nach Zugabe von 24 Teilen Eisessig erwärmt man 6 Stunden lang auf 500C Innentemperatur. Danach gibt man 321 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten. Man erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 5,8 beträgt.
Beispiel 15
98,8 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9 mit einem Aminäquivalentgewicht von 247, werden zusammen mit 37,6 Teilen Propylenharnstoffdimethyloldimethyläther in 190,4 Teilen Methanol gelöst. Nach Zugabe von 24 Teilen Eisessig erwärmt man 6 Stunden auf 500C Innentemperatur. Danach gibt man 339 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten. Man erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 5,8 beträgt.
Beispiel 16
98,8 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9 mit einem Aminäquivalentgewicht von 247, werden zusammen mit 41,2 g Glyoxalhamstoffdimethylol- dimethyläther in 190 Teilen Äthanol gelöst. Nach Zugabe von 24 Teilen Eisessig rührt man 6 Stunden bei 50 C Innentemperatur. Danach gibt man 346 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 5,4 beträgt.
Beispiel 17
98,8 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9 mit einem Aminäquivalentgewicht von 247, werden zusammen mit 46 Teilen Acetylendiharnstoffdimethyloldimethyläther in 188 Teilen Methanol gelöst. Nach Zugabe von 24 Teilen Eisessig rührt man 6 Stunden bei 50CC Innentemperatur. Danach gibt man 368 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten weiter.
Man erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 5,7 beträgt.
Beispiel 18
98,8 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 1, mit einem Aminäquivalentgewicht von 247, werden zusammen mit 35,4 Teilen Hydroxyäthylcarbamatdimethyloldimethyläther in 186,6 Teilen Methanol gelöst.
Nach Zugabe von 24 Teilen Eisessig rührt man 6 Stunden bei 500C Innentemperatur. Danach gibt man 325 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 5,7 beträgt.
Beispiel 19
49,4 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9 mit einem Aminäquivalent von 247, werden zusammen mit einer 80%igen Lösung in n-Butanol aus 67,6 Teilen Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther in 389 Teilen n-Butanol gelöst. Nach Zugabe von 12 Teilen Eisessig erwärmt man die Lösung 3 Stunden auf 850C Innentemperatur. Man erhält eine klare, dünnflüssige Lösung, deren Trockengehalt 20% beträgt.
Beispiel 20
49,4 Teile eines Kondensationsproduktes gemäss Beispiel 9 mit einem Aminäquivalentgewicht 247, werden zusammen mit 19 Teilen N,N'-3,5-Dimethyloltetrahydroxadiazin-4-on in 115 Teilen Methanol gelöst. Nach Zugabe von 12 Teilen Eisessig erwärmt man 6 Stunden auf 600C Innentemperatur. Danach gibt man 147 Teile entionisiertes Wasser zu und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare Lösung, deren Trockengehalt 20% und deren pH-Wert 6,3 beträgt.
Im folgenden sind Verwendungsmöglichkeiten gemäss vorangehender Beispiele erhaltener Zubereitungen dargelegt:
1. 100 Teile Wollgarn werden in einem Zirkulationsapparat wie üblich mit einem Reaktivfarbstoff gefärbt, dann neutralisiert und gespült. Nun wird ein frisches Bad aus 4000 Teilen Wasser von 500C und 10 Teilen der Zubereitung gemäss Beispiel 2 in den Zirkulationsapparat einlaufen gelassen. Nach 5 Minuten wird eine konzentrierte wässerige Lösung aus 1,25 Teilen Trinatriumphosphat und 4,75 Teilen Dinatriumphosphat zugefügt.
Nach etwa 20 Minuten ist das Aminoplastvorkondensat auf die Wolle aufgezogen, und man erwärmt nun die Flotte auf 600C und hält diese Temperatur während 30 Minuten. Dann wird die Wolle gespült, geschleudert und während einer Stunde bei 800C getrocknet. Das gefärbte Garn ist jetzt filzfest.
Gleiche Ergebnisse werden erhalten, wenn man anstelle der Zubereitung des Beispiels 1 eine der Zubereitungen gemäss Beispielen 3, 5, 6 oder 7 verwendet.
2. In einem Strangfärbeapparat werden 100 Teile Wollgarn zunächst wie üblich nach einem Reaktivfarbstoff gefärbt. Nach einem gründlichen Spülprozess wird das Garn wie folgt behandelt:
Das Behandlungsbad von 3000 Teilen Wasser wird auf 400C erwärmt. Dann erfolgt der Zusatz von 3 Teilen Ammoniak 25% und 8 Teilen der Zubereitung gemäss Beispiel 9. Im Behandlungsbad bildet sich eine feine Emulsion, die in etwa 20 Minuten gleichmässig auf das Wollgarn aufzieht. Dann erfolgt der Zusatz von 4 Teilen Trinatriumphosphat, welches vorher in 20 Teilen Wasser gelöst wird. Nach weiteren 30 Minuten erfolgt der Zusatz von 0,2% eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Octadecylalkohol und 35 Mol Äthylenoxyd.
Nach weiteren 5 Minuten wird gespült. Nach dem Trocknen ist das Garn filzfest gemäss der IWS-Spezifikation 7B. Ähnliche Resultate erzielt man mit Zubereitungen gemäss den Beispielen 10, 12 bis 20.