DE2015448A1 - - Google Patents
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Description
CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
Case 6719/E .
Zubereitungen von Umsetzungsprodukten aus Polyamiden und
Epoxyden, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung,
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum-Ausrüsten,
vorzugsweise zum Filzfestmachen von Wolle, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wolle mit Zubereitungen
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behandelt, welche ein Umsetzungsprodukt aus
a) basischen Polyamiden, welche durch Kondensation von
a') polymeren, vorzugsweise di- bis
trimeren, ungesättigten Fettsäuren und
b') Polyalkylenpolyaminen erhalten v/erden, mit
^ b) Umsetzungaprodukten aus
^ b) Umsetzungaprodukten aus
a") 1,5 bis 6 Mol eines Epoxydes, das
pro Molekül mindestens 2 Epoxydgruppen enthält und
b") 1 Mol eines Alkyläthergruppen enthaltenden
Arninoplastvorkondensates, eines aliphatischen oder aromatischen mindestens zweiwertigen Alkohols
oder einer aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäure oder eines Anhydrids einer aliphatischen oder
aromatischen Dicarbonsäure enthalten, wobei das Aequivalentverhaltnis zwischen den
Aminogruppen der Komponente a) und den Epoxydgruppen
der Komponente b) 1:1 bis 5:1 beträgt und der p„-Wert
der Reaktionsrnischung der Komponenten a) und b) spätestens / nach Beendigung der Umsetzung auf einen Wert von 2 bis
eingestellt wird, und dass man nach der Behandlung die
Wolle trocknet·.
AIa polymere ungesättigte Fettsäuren zur Herstellung
der basischen Polyamide (- Komponente a) kommen vor allern di-
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"*-.."· 2015U8
bis trimerisierte Linol- oder Linolensäure in Betracht. Durch Kondensation mit Polyaminen, insbesondere aliphatischen Polyaminen
wie DiSthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpen
tarn in, also Aminen der Formel
(I) H2N-(CH2-CH2-NH)n-CH2-CH2-NH2
worin η gleich 1, 2 oder 3 ist und im Falle von Gemischen
auch einen nichtganzzahligen Durchschnittswert, z.B.
zwischen 1 und 2» annehmen kann, erhält man die PoIy-
amide. Diese müssen basisch sein, was dadurch erreicht wird, dass bei der Polyamidkondensation ein Ueberschuss
an Aminogruppen (HgN- und Alkylen-NH-Alkylen) im Vergleich
zu den Carbonsäuregruppen eingesetzt wird.
Vorzugsweise wird als Komponente b) ein Umsetzungsprodukt
verwendet, zu dessen Herstellung als Komponente an) Epoxyde aus Bisphenolen als Ausgangsstoffe
verwendet werden.
Insbesondere haben sich hier Umsetzungsprodukte
von Bisphenolen mit Epihalogenhydrinen, wie z.B. das Um-
Setzungsprodukt von 2,2-Bis-(4'«-hydroxyphenyl)-propan mit
EpiChlorhydrin. als vorteilhaft erwiesen.
Ferner kommen aber auch Diglycldyläther wie z.B.
Aethylengly c oldigly c idy la ther, Hexaliydrophthal säuredigly c idy 1-
Äther oder Butandioldiglycidyläther in Frage. Ebenfalls cycloaliphatische
Diepoxyde sind geeignet.
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Als Komponente b") zur Herstellung der Umsetzungsprodukte
b) eignen sich vor allem Alkyläther von Me thy loluinino triaz inen, Polya'thylenglykole, Polyalkanole,
Bisphenole oder Eenzoldiearbonsäureanhydride. Von besonderem Interesse als Komponente b")' sind Alkyläther
von hochmethyloliortem Melamin, deren Alkylreste höchstens
4 Kohlenstoffatome enthalten, z.B. Di- und Tri-butyläther
von Hexamethylolmelamin. Daneben kommen aber als Komponente b") Verbindungen, wie Polyäthylenglykol, Aethylenglykol,
Diäthylenglykol, Glycerin, Pentaerythrit, Phthalsäureanhydrid oder 2,2-Bis-( l\'-hydroxyphenyl)-propan in
Betracht.
Heben den Komponenten a) und b) können die Umsetzungsprodukte
auch noch aus einer zusätzlichen dritten Komponente c), nämlich monofunktioneilen, als funktionelle
Gruppen oder Atome ein bewegliches Halogenatom, eine Vinyl-, Säure-, Ester-, Säurehalogenid-, Säureanhydrid-, Nitril-,
Isocyanat- oder Epoxydgruppen aufweisenden Verbindungen aufgebaut sein. '
Zv/eckmässig beträgt dann das Aequivalentenverhältnis zwischen den Aminogruppen der Komponente a) und
den funktioneilen Gruppen oder Atomen der monofunktlonellen Komponente c) 4:3 bis 20:1, das Aequivalentenverhältnis
zwischen den Aminogruppen der Komponente a) und den
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Epoxydgruppen der polyfunktionellen Komponente b) 5:1
bis 10:9 und das Aequivalentenverhaltnis zwischen den Aminogruppen der Komponente a) und den Epoxydgruppen
bzw. funktioneilen Gruppen oder Atomen der Komponenten b) und c) mindestens 1:1. Vorzugsweise beträgt das
Aequivalentenverhaltnis zwischen den Aminogruppen der Komponente a) und den Epoxydgruppen bzw. funktioneilen
Gruppen oder Atomen der Komponenten b) und c) mindestens 4:3· Diese monofunktioneilen Verbindungen [= Komponente
c)] sind vorzugsweise Aryl- oder Aralkylhalogenide, Nitrile oder Amide von Säuren der Acrylsäurereihe, aliphatische
oder aromatische Carbonsäuren, deren Ester, Halogenide und Anhydride, aliphatische und aromatische
Sulfonsäuren, deren Halogenide und Anhydride, sowie aliphatische oder aromatische Isocyanate oder Epoxyde.
Vorteilhaft werden als monofunktionelle Komponenten c) Alkylhalogenide wie Aethylbromid oder Butylchlorid,
Aralkylhalogenide wie Benzylchlorid; Nitrile oder Amide der Acryl- oder Methacrylsäure wie Acrylnitril oder Acrylsäureamid;
Alkancarbonsäuren mit bis zu l8 Kohlenstoffatomen wie Kokosfettsäure oder Stearinsäure, bzw. deren Ester mit
Alkanolen, welche höchstens 5 Kohlenstoffatome enthalten,
z.B. Methanol, Aethanol oder n-Butanol, bzw. deren Halogenide
oder Anhydride wie Acetylchlorid, Acetanhydrid oder n-Butyrolactorij aliphatische oder aromatische Sulfonsäuren,
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deren Halogenide und Anhydride v/ie p-Toluolsulfonsäure,
p-Toluolsulfonsäureehlorld, Propansulton oder Butansulton, aromatische Isocyanate wie Phenylisocyanat oder aliphatische oder aromatische Epoxyde v/ie Aethylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Dodecenoxyd oder Styroloxyd.
p-Toluolsulfonsäureehlorld, Propansulton oder Butansulton, aromatische Isocyanate wie Phenylisocyanat oder aliphatische oder aromatische Epoxyde v/ie Aethylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Dodecenoxyd oder Styroloxyd.
Besonders geeignete Komponenten c) sind Alkylenoxyde
mit höchstens 12 Kohlenstoffatomen, Alkancarbonsäuren
t mit höchstens 18 Kohlenstoffatomen, monocyclisohe Aralkylhalogenide
oder Acrylnitril.
Im Falle der Mitverwendung einer monofunktionellen
Komponente c) ist die Reihenfolge, in v/elcher die Umsetzung der Polyamide a) mit den Komponenten b) und c) erfolgt,
von untergeordneter Bedeutung. Man kann die Polyamide zuerst mit einer rnonofunktionellen Verbindung und
dann mit dem Uinsetzungapr-odukt b) umsetzen oder auch umgekehrt. In manchen Fällen, d.h. wenn in der Reaktionsfählgkeit keine grossen Unterschiede bestehen, kann die Umsetzung auch gleichzeitig vorgenommen werden.
dann mit dem Uinsetzungapr-odukt b) umsetzen oder auch umgekehrt. In manchen Fällen, d.h. wenn in der Reaktionsfählgkeit keine grossen Unterschiede bestehen, kann die Umsetzung auch gleichzeitig vorgenommen werden.
Vorzugsweise wird die Umsetzung der Komponenten
a), b) und gegebenenfalls c) im allgemeinen in der Weise
vorgenommen, dass man das basische Polyamid vorlegt und
gegebenenfalls die monofunktionelle Verbindung c) langsam
unter Rühren bei Temperaturen zwischen 20 und 100 C,vorzugsweise 45 bis 700C, einträgt, worauf man dann in gleicher
Weise mit dem Umsetzur.gsprodukt b) bei diesen Temperaturen
a), b) und gegebenenfalls c) im allgemeinen in der Weise
vorgenommen, dass man das basische Polyamid vorlegt und
gegebenenfalls die monofunktionelle Verbindung c) langsam
unter Rühren bei Temperaturen zwischen 20 und 100 C,vorzugsweise 45 bis 700C, einträgt, worauf man dann in gleicher
Weise mit dem Umsetzur.gsprodukt b) bei diesen Temperaturen
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reagieren lässt.
Im einzelnen richtet sich die Arbeitsweise bei der Herstellung der Umsetzungsprodukte ganz nach der
Reaktivität der mono- (Umsetaungsprodukte b), bzw. der
funktionellen Verbindungen c) mit den Aminogruppen der basischen Polyamide.
Die Mengenverhältnisse in welchen die Umsetzungsprodukte b) mit dem Polyamid a) zur Umsetzung gebracht
werden, kann in recht weiten Grenzen schwanken. Geeignete Produkte erhält man im allgemeinen, wenn man auf 1 Mol
{ 2 "Reaktiväquivalente") des Umsetzungsproduktes b) 2 bis
20 Aminäquivalente des Polyamids a) verwendet. Grundsätzlich
ist jedoch das Mengenverhältnis innerhalb dieses Rahmens so zu wählen, dass unter Einbezug der zur Neutralisation
benötigten Säure, vorzugsweise Essigsäure, in Wasser
gut lösliche Produkte entstehen. Je reaktiver die
Komponente b) bzw. c) 1st, umso grosser ist die Gefahr,
dass die Umsetzung nicht genügend gleichmässig verläuft
und das erhaltene Endprodukt erhebliche Anteile an unlos-
lichem Material enthält, welches nur schwer abzutrennen
ist» In diesem Falle 1st es vorteilhaft, grössere Mengen. an Polyamid zu verwenden.
Weiter ist das optimale Mengenverhältnis abhängig
von der beabsichtigten Art, in welcher die Wolle filzfest
ausgerüstet werden soll. Bei einem Foulardverfahren spielt
das Mengenverhältnis weitgehend eine untergeordnete Rolle.
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Bei einem Ausziehverfahren sollten jedoch Umsetzungsprodukte verwendet werden, bei denen z.B. auf 1 Mol des
Umsetzungsproduktes b) nicht weniger als etwa 4 Atninäquivalente
des Polyamids kommen, da es sonst zu Ausfäl- * lungen im Bad kommen kann.
Das Verfahren zur Herstellung der stabilen Zubereitungen zum erfindungsgemässen Ausrüsten von Wolle ist dadurch
gekennzeichnet, dass man im Aequivalentenverhältnis 1:1 bis 1:5
> bezogen auf die Aminogruppen der Komponente a) und die Epoxydgruppen der Komponente b), die Komponente
a) mit der Komponente b) in einem organischen Lösungsmittel zu in Wasser löslichen oder dispergierbaren Polyadditionsverbindungen
umsetzt und durch Säurezugabe spätestens nach Beendigung der Umsetzung, dafür sorgt, dass eine Probe
des Reaktionsgemisches nach Zugabe von Wasser einen Wert von 2 bis 8, vorzugsweise 5 bis 7, besitzt.
Die Umsetzung erfolgt in organischen Lösungsmitteln die wasserlöslich oder sogar mit Wasser beliebig
mischbar sind. Als Beispiele seilen erwähnt: Dioxan, Isopropanol,
Aethanol, Methanol, Aethylenglykol-n-butyläther,
Diäthylenglykol-mono-n-butyläther. Daneben ist es aber auch
möglich, die Umsetzung in wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln durchzuführen, z.B. in Kohlenv/asserstoffen
wie Benzin, Benzol, Toluol, Xylol; haiogenlerten Kohlen-Wasserstoffen
wie Methylenchlorid, Aethylenchlorid, Aethylen-
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ORIGINAL ,.
bromid, s-Tetrachloräthan und vor allem Trichloräthylen. '
Die erhaltenen Produkte liegen also vorerst als Lösung in einem organischen Lösungsmittel vor. Sie sind
in Wasser schwer löslich oder nur schwer dispergierbar und zudem stark basisch. Durch Neutralisation mit einer
Säure, vorzugsweise einer niedrigmolekularen aliphatischen Carbonsäure, wie Ameisen- oder Essigsäure, wird der
pjj-V/ert der Zubereitung auf 2 bis 8 eingestellt. Die Produkte
v/erden so in Salze übergeführt, die sich in Wasser
lösen oder dispergieren lassen. .
Zum Ausrüsten, vorzugsweise Pilzfestmachen von V/olle werden die als organische Lösung vorliegenden Zube- "
reitungen in der Regel mit wasserlöslichen oder wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln oder vorzugsweise
mit Wasser auf die gewünschte Konzentration verdünnt.
Vorzugsweise rüstet man die V/olle bei Temperaturen von 55 bis 100 C mit den Zubereitungen aus. Zum Filzfestmachen
von V/olle verfährt man z.B. so, dass man entweder die Wolle mit einer wässerigen Flotte, der man .die Zubereitung
des Umsetzungsproduktes und gewünschtenfalls nach weitere Zusätze v/ie Netz- und Dispergiermittel beigefügt
hat, imprägniert, sie dann trocknet und einer Behandlung bei erhöhter Temperatur unterwirft. Als besonders vorteilhaft
erweist sich aber das Verfahren zum Färben und Filzfestmachen von Wolle, bei welchem man nacheinander in be-
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ORIGINAL INSPECTED
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liebiger Reihenfolge nach der Ausziehmethode einerseits
die Wolle färbt und sie andererseits bei Temperaturen von 35 bis 10O0C und pH-Werten von 3.bis 9 mit den Zubereitungen
aus den Umsetzungsprodukten behandelt. 'Färben und Filzfestmachen können damit in einfacher Weise kombiniert
und in der gleichen Apparatur durchgeführt werden, ohne dass die V/olle zwischen den beiden Vorgängen aus
der Apparatur herausgenommen wird. * Färben kann man hierbei in üblicher, an sich
bekannter Weise mit beliebigen, für V/olle brauchbaren Farbstoffen,
z. 3. sauren V.'ollf arbstoff en, 1:1- oder 1:2-Metall~
komplexfarbstoffen, Reaktivfarbstoffen. Ebenso kann man
die beim Färben von V/olle gebräuchlichen Zusätze anwenden. wie Schwefelsäure, Essigsäure, Natriumsulfat, Ammoniumsulfat
und Egalisiermittel, wobei als Egalisiermittel vor allem Polyglykolverbindungen höherer aliphatischer Amine in Betracht
kommen, die gegebenenfalls auch quaterniert und/ oder an den Hydroxylgruppen mit mehrbasischen Säuren verestert
sein können.
Die zum Filzfestmachen dienende Flotte enthält neben der Zubereitung des Umsetzungsproduktes noch die
für die Einstellung des sauren Mediums benötigte Säure. Bevorzugt wird jedoch in schwach alkalischem Bereich von
etv/a Pp, 8 bis 9 gearbeitet, wobei zur Flotte Ammoniak oder
alkalisch reagierende Salze wie z.B. Trinatriumphosphat zugesetzt werden.
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Ferner können noch andere1Salze wie Natriumsulfat,
Ammonsulfat oder Natriumthiosulfat mitverwendet
werden, ferner auch Oxydationsmittel wie Wasserstoffperoxyd.
Die Menge Umsetzungsprodukt (Lösungsmittel und Wasser nicht eingerechnet), bezogen auf das Wollgewicht,
beträgt zweckmässig 0,5 bis 5#. Wie erwähnt arbeitet man
bei Temperaturen von 35 bis 1000C und benötigt hierbei für
eine weitgehende bis praktisch vollständige Fixierung des
.Umsetzungsproduktes meist zwischen 10 und 8o Minuten.
Die Reihenfolge der beiden Vorgänge ist beliebig: im allgemeinen ist es eher vorteilhaft, zuerst zu färben
und dann filzfest zu machen. Dem zweiten Behandlungsbad setzt man mit Vorteil ein Dispergiermittel, z.B. ein Um
setzungsprodukt von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd zu, ungeachtet dessen, ob dieses Bad das Färbebad oder das
Bad mit dem Umsetzungsprodukt ist, und zwar erfolgt dieser
Zusatz zuerst, d.h. bevor man die übrigen Bestandteile
beifügt. Das kombinierte Verfahren zum Färben und Filz«·
festmachen von^Wolle eignet sich besonders gut in der
eigentlichen Apparatefärberei, wo das Färbegut stillsteht und die Flotte bewegt wird.
Au8scrdem eignen sich die Zubereitungen der Umsetzungs-
produkte auch als Haareinlegemittel oder als Nassfestmittel
tilt Papier.
Ferner verbessern Ausrüstungen mit den vorliegen-
■-"-■■- *
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den Urr.setzungsprodukten auch die mechanischen Eigenschaften
des Textilrr.aterials. Die Umsetzungsprodukte können auch zur
Flächenfixierung ("durable press") von Textilien verwendet
v;erden.
v;erden.
Prozente in den nachfolgenden Beispielen sind Ge-■.•/ichtsprczente.
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ßAD
a) 67j7 S (OjI Mol) einer 80;oigen Lösung von
Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther (d.h. ein Gemisch
aus Di- und Tri-n-butyläthern eines hochmethylolierten Melamins) in n-Butanol werden in 100 g n-Butylglykol
gelöst. Dann gibt man 57.»3 g (0,3 Epoxydäquivalent)
eines aus 2,2-Bis-(V-hydroxyphenyl)-propan und Epichlorydrin
gebildeten Epoxydes mit dem Epoxydäquivalentgewicht von 191 zu und erwärmt das Gemisch I5 Stunden auf 60 C.
Man erhält eine klare, farblose Lösung, die wie folgt
weiterverarbeitet wird: ,
b) 98,8 g (0,4 Aminäquivalent) eines Kondensationsproduktes aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin
mit einem Aminäquivalentgewicht von 247 werden in 100 g
n-Butylglykol gelöst und auf 50°C Innentemperatur erwärmt.
Darauf lässt man 75 S des unter a) beschriebenen Präparates innerhalb von 20 Minuten zutropfen. Mach einer Stunde und
40 Minuten ist eine Probe in Essigwasser (10 g Eisessig gelöst in 378 g Wasser) klar löslich. Nun gibt man diese
Lösung von 10 g Eisessig in 378 g Wasser zu und lässt kaltrühren«
Man erhält eine mittelviskose Lösung mit einem Trockengehalt von 20/a und einem p„ von 7*2.
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a) 200 g Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht
1WOO werden 30 Minuten bei 2000C mit 31,9g (0,167
Epoxyäquivalent) des Epoxydes gernäss Beispiel la) unter
Rühren erhitzt. Man erhält ein wachsartiges Produkt.
b) 116 g des unter a) beschriebenen Produktes v/erden
in 50 g n-Butylglykol gelöst und auf 52 C Innentemperatur
erwärmt. Sodann lässt man gleichzeitig innerhalb
von 50 Minuten eine Lösung aus 82 g eines Polyamides gernäss
Beispiel 1 b) in 100 g n-Butylglykol und 20 g Eisessig
zutropfen. Nach 13 Stunden wird mit 59Ö g V/asser
auf einen Trockengehalt von 20,5/? verdünnt und kaltgerührfc.
Man erhält eine klare wässerige Lösung mit einem p„ von 6,1.
a) 191 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 a) werden
mit y~\ g Pentaerythrit 30 Minuten auf 2000C unter Rühren
erhitzt.
b) 98,8 g eines Polyamides geniäss Beispiel 1 b)
v/erden in 100 g Butylglykol gelöst und auf 5I C Innentemperatur
erwärmt.
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Sodann lässt man gleichzeitig innerhalb von 20 ' Minuten 45 g des. unter 2 a) beschriebenen Produktes und 24 g
Eisessig zutropfen. Nach 6 Stunden wird mit 324 g Wasser
auf einen Trockengehalt von 20$ verdünnt und kaltgerührt.
Man erhält eine klare Lösung mit einem p„ von 5*9.
a) 76,4 g Epoxydes gemäss Beispiel 1 a) v/erden in
100 g Butylglykol gelöst und zusammen mit 29,6 g Phthalsäureanhydrid
9 Stunden bei 8O0C gerührt. Man erhält eine· klare, leicht gelbliche Lösung.
b) 98,8 g eines Polyamides geniäss Beispiel 1 b)
werden in 100 g Butylglykol gelöst und auf 53°C Innentemperatur
,erwärmt. Sodann lässt man 51,4 g des unter
4 a) beschriebenen Produktes innerhalb von 20 Minuten zutropfen.
Danach wird die Innentemperatur auf 1000C erhöht
und 24 Stunden gerührt. Nun verdünnt man mit 10 g Eisessig gelöst in 350 g Wasser auf einen Trockengehalt von
und lässt kaltrühren.. Man erhält eine klare Lösung
mit einem p„ von 7· 2.
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1β -
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a) 191 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 a) werden zusammen rr.Xt 114 g 2,2-Bis- (4' -hydroxyphenyl)-propan
(0,5 Mol) in 100 g n-Butylglykol gelöst und 5 1/2 Stunden bei 800C gerührt.
* b) 98,8 g eines Polyamides gemäss Beispiel 1 b)
v/erden in 100 g n-Butylglykol gelöst und auf 5I0C Innente:nperatur
erwärmt. 3odann lässt man innerhalb von 30 Minuten
gleichzeitig 40,5 g des unter 5 a) beschriebenen Präparates und 24 g Eisessig zutropfen. Nach 2 Stunden
ist eine Probe klar in V/asser löslich. Nach Zugabe von 367 g Wasser wird kaltgerührt. Man erhält eine 20#ige
klare Lösung mit einem p„ von 6,0.
a) I55 ο eines Epoxydes gerr.äss Eeispiel 1 a)
v/erden zusammen mit 229 g einer 51^igen n-Butylglykol-
von 2,2-iiis-(2'-oder 3' -rnethylol-V -hydroxyphenyl)-
propan 6 ::*;unJen auf 8o°C Innenter.peratur erwärmt.
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BAD
b) 98,8 g eines Polyamides gemäss Beispiel 1 b)
werden in 100 g n-Butylglykol gelöst und auf 500C Innentemperatur
erwärmt. Sodann lässt man innerhalb von 50
Minuten 47>3 g des unter a) beschriebenen Präparates
gelöst in 16 g n-Butylglykol zutropfen« Nach 70 Minuten
wird das Präparat mit 24 g Eisessig gelöst in 3βθ g
Wasser versetzt und kaltgerührt. Man erhält eine 20$- ige klare Lösung mit einem p„ von 6,0.
a) 135>5 g (0,2 Mol) einer 8o>tigen Lösung in
n-Butanol aus Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther
(d.h. ein Gemisch aus Di- und Tri-n-butyläther eines hochmethylolierten
Melamins) werden in 200 g n-Butylglykol gelöst. Dann gibt man 57.» 3 g (0,3 Epoxy däquival ent) des
Epoxydes gemäss Beispiel 1 a) zu und erwärmt das Gemisch 15 Stunden bei 60°C. Man erhält eine klare, farblose
Lösung.
b) 58,5 g eines Polyamides gemäss Beispiel Ib)
werden in 50 g n-Butylglykol gelöst und auf 52 C Innentemperatur
erwärmt. Sodann lässt man gleichzeitig Inner-
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BAD-
- is - 2015U8
halb von 20 Minuten 65,5.K des unter a) beschriebenen
Präparates und 12 g Eisessig zutropfen. Nach einer Stunde wird das Präparat merklich viskoser und wird nun
mit 232 g V/asser verdünnt- Man erhält eine mittelviskose Lösung mit einem Trockengehalt von 20$ und einem
PH von 5,5.
a) 67j7 g (0,1 Mol) einer SO^igen Lösung in
n-Dutanol aus Hexamethylolmelarnin-di und tributyläther
(d.h. ein Gemisch aus Di- und Tri-n-butyläther eines hochmethylolierten Melamins) v/erden in 150 g n-Butylglykol
gelöst. Dann gibt man 114,6 g (0,6 Epoxydäquivalent)
des Epoxydes genäss Beispiel 1 a) zu, und erwärmt
das Gemisch 15 Stunden bei 60 C, Man erhält eine klare,
farblose Losung.
b) ι\9,'-'>
'C υ ines Polyamides gemäss Beispiel 1 b)
worleii in J.0 g n-ButyLglykol gelöst und auf 50°C Innenbcn],
.;ratur erwärmt. Sodann lässt man 57*6 g des unter a)
be.JohrLebonori Präparates innerhalb von 30 Minuten zutropi'on.
iiach 70 Minuten verdünnt man mit 12 g Eisessig
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BAD ORIGINAL
- 19 - 9 fi m
gelöst in 224 g Wasser. Man erhält eine mittelviskose
Losung mit einem Trockengehalt von 20$ und einem
Pj1 von 5*9.
49*4 g eines Polyamides gemäss Beispiel 1 b)
werden in 50 g n-Butylglykol gelöst und auf 50°C Innentemperatur
erwärmt. Sodann lässt man 28,8 g des unter 8a) beschriebenen Präparates innerhalb von 50 Minuten
zutropfen. Nach 2 Stunden verdünnt man mit 12 g Eisessig gelöst in l80 g Wasser. Man erhält eine 20joige mittelviskose
Lösung mit einem p« von 6,0.
i lg eines Polyamides gemäss Beispiel 1 b)
werden in Jk,1 g n-Butylglylcol gelöst und auf 52°C Innen-,
temperatur erwärmt. Sodann lässt man innerhalb von 50
Minuten 28,8 g des unter 8 a) beschriebenen Präparates
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zutropfen. Nach einer Stunde, 50 Minuten verdünnt man
mit l8 g Eisessig, gelöst in 249 g Wasser. Man erhält eine 20/$ige mittelviskose Lösung mit einem pH von 6,0.
93,8 g eines Polyamides gemäss Beispiel 1 b) werden in 100 g n-Butylglykol gelöst und auf 50°C Innento::;peratur
erwärmt. Godann lässt man innerhalb von 40
Minuten 28,8 g des unter 8 a) beschriebenen Präparates zutropfen. !lach 2 Stunden verdünnt man mit 2k g Eisessig
-olöst in 503 g V/asser. Man erhält eine 20#ige mittelvisy.;.;-3
Lösur.g rr.it einem ρ von 6,0.
009841/1842
BAD ORIGINAL
a) 110 g eines Epoxydes aus 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl
)- propan und Epiehlorhydrin (o,57ö Epoxydgruppenäquivalent)
werden zusammen mit 88 g polymerisierter Linolsäure (0,314 Säuregruppenäquivalent) unter Rühren 2 Stunden
auf 1500C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses,
klares Produkt mit einem Epoxydgruppenäquivalentgewicht von 6OO und einer Säurezahl von 0.
b) 98,8 g (0,4 Aminäquivalent) eines Kondensationsprduktes
aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin mit einem Arninäquivalentgewicht von 247 werden in 100 g
n-Butylglykol gelöst und auf 52°C Innentemperatur erwärmt. Darauf lässt man eine Lösung aus 60-g des unter a) beschriebenen
Produktes in 60 g n-Butylglykol innerhalb von 40 Minuten zutropfen. Nach 1 Stunde und 40 Minuten ist eine Probe
in Eisessig/Wasser klar löslich. Nun gibt man eine Lösung aus 15 g Eisessig in 444 g entionisiertem Wasser zu und .
lässt bis zum Erkalten rühren. Man erhält eine mittelviskose Lösung mit einem Trockengehalt von 20/£ und. einem Puvon
7i0.
1 BAD ORIGINAL
009841/1842
a) 115 g (0,6 Epoxydgruppenäquivalent) eines Epoxydes
gemäss Beispiel 12 werden zusammen mit 120 g eines mit Stearinsäure teilweise veresterten Hexamethylolmelaruinmethyläthers
(aus 1 '-'öl Stearinsäure und 1 Mol Hexarne thylolrrielarr;inpenta:r,ethyläther) 12 Stunden bei 80 C umgesetzt.
Man erhält ein wachsartiges Produkt.
b) 98,8 g (0,-5I Aminäquivalent) eines Polyamides
gemäss Beispiel 12 b) v/erden in 90 g n-Butylglykol gelöst
und auf 50 C Innentemperatur erwärmt. Danach lässt man
eine Lösung aus 39,2 %g des unter a) beschriebenen Produktes
in 39,2 g n-Butylglykol innerhalb von 30 Minuten zutropfen. Mach 45 Minuten gibt man eine Lösung aus 12 g Eis-
fe essig in 393 g entionisiertem V/asser zu und lässt bis zum
Erkalten rühren. Man erhält eine mittelviskose Lösung, deren Trockengehalt 20^ und deren p„-Wert 6,7 beträgt.
009841/1842
BAD ORIGINAL
a) 200 g Polyathylenglykol mit einem Molekulargewicht von 4000 werden 30 Minuten bei 2000C mit 31*9 g
(0,167 Epoxydgruppenäquivalent) des Epoxydes gemäss Beispiel
12 a) unter Rühren erhitzt. Man erhält ein v/achsartiges Produkt.
b) 247" g eines Polyamides gemäss Beispiel 12 b) werden
in 110 g n-Butylglykol gelöst. Dazu gibt man 13,25 g
Acrylnitril (0,25 Mol) und rührt 2 Stunden bei 500C Innentemperatur.
c) 49,8 g (0,03 Epoxydgruppenäquivalent) des unter
a) beschriebenen Produktes werden in 80 g n-Butylglykol gelöst und auf 500C Innentemperatur erwärmt. Danach lässt man
innerhalb von 55 Minuten 44,5 g des unter b) beschriebenen
Produktes gelöst in 50 g n-Butylglykol zutropfen. Nach
5 Stunden g'lbt man 3,6 g Eisessig in I66 g entionisiertem
Wasser zu und lässt bis zum Erkalten rühren. Man erhält eine mittelviskose Lösung, deren Trockengehalt 2 O^ und deren
pH-Wert 7,6 beträgt.
009841/1842 ^. η4Λ Λ
h % ^ BAD ORIGINAL
a) 23ό,5 g (0,75 Epoxydgruppenäquivalent) des
Kpoxydeo £err;äss Beispiel 12 a) werden zusammen mit 7*75 g
''0,«?5 Mol) Aethylenglykol 2 Stunden auf l8o°C erwärmt. Man erholt ein mittolviskoses klares Produkt.
b) 1J'-,c g einoü Polyamides gemäss Beispiel 12 b)
worden zusammen mit 12,8 g Benzylchlorid (0,1 Mol) 2 Stunden
bei 1000C gerührt.
c) 111,6 g des unter b) beschriebenen Produktes (',',4 Arr.inogruppenäquivalent) v/erden in 111,6 g n-Butylrlykjl
/%'I'hjt und auf CO°C Innentemperatur erv/ärmt.
So'Jann IUa3t rr.an eine Lösung aus 59,2 g des unter
a; r.Gachriebonen Produktes, gelöst in 40 g n-Butylk
rlykcl, ir.nerhalb vor. 2C Minuten zutropi'en. 50 Minuten danach
gibt r.an 12 g Eineaöig und 420 g Wasser zu und lässt
hi.ή i:u.T. EriC'-L^on rühr on. '-'an erhält eine klare Lösung deren
pu-V.'ort 5j3 und derer. Trockengehalt 2075 beträgt.
009841/1842
SAD ORiGINAL
a) 135,2 g (0,2 Mol) einer 80>jigen Lösung von Hexamethylolmelamin-di-
und tributyläther (d.h. ein Gemisch aus Di- und Tri-n-butyläthern eines hochmethylolierten Melamins)
in n-Butanol xverden in 221 g n-Butylglykol gelöst. Dann
gibt man 140 g Aethylenglykoldiglyoidyläther (1.2 Epoxydgruppenäquivalent)
zu und erwärmt das Gemisch 24 Stunden auf 6o°C. Man erhält eine klare, farblose Lösung.
b) . · 60 g (0,242 Aminogruppenäquivalent) eines Polyamides gemäss Beispiel Ib) werden In 8o g Butylglykol gelöst
und auf 59 C Innentemperatur erwärmt. Sodann lässt, man 30 g der unter a) beschriebenen Lösung innerhalb von
30 Minuten zutropfen. 1 1/2 Stunden danach gibt man 7,3 g
Eisessig und 197 g entionisiertes Wasser zu und lässt bis zum Erkalten rühren . Man erhält eine klare, dünnflüssige
Lösung deren Trockengehalt 20$ und deren pH~Wert 7,4 beträgt.
0 09841/1842
BAD ORIGINAL
- do -
a) 98,8 g eines Polyamides gemäss Beispiel 12 b) (0,4 Aminogruppenäquivalent) v/erden auf 180 C erwärmt. Innerhalb
von 2 Stunden lässt man 20,3 g Dodecenoxyd (0,1 Mol)
zutropfen, hält v/eitere 2 Stunden bei l3o°C und kühlt dann ab.
b) 49,8 g (0,05 Epoxydgruppenäquivalent) des in
Beispiel 14 a) beschriebenen Produktes v/erden in 50 g n-Butylglykol
gelöst und auf 50 C erwärmt. Innerhalb von
Minuten lässt man 36 g (0,12 Aminogruppenäquivalent) des
unter a) beschriebenen Produktes, gelöst in J>6 g n-Butylglykol,
zutropfen. 3 Stunden danach gibt man 4,5 g Eisessig und 24Ö g entionisiertes V/asser zu und lässt bis zum
Erkalten rühren. Man erhält eine klare, dünnflüssige Lösung, deren Trockengehalt 20$ und deren p„-Wert 7*0 beträgt.
009841/1842 ' bad original
-27- 2015U8
a) In ein Reakticnsgefäss, welches mit einem Rührwerk,
einem Thermometer, einem Einleitungsrohr für Stickstoff und einem Destillationskopf versehen ist, werden 187 g
polymerisierte Fettsäure und 68,5 g Diäthylentriarnin gegeben. Die polymerisiert Fettsäure, erhalten durch Polymerisation
von Oelsäure, hat folgende Eigenschaften: 95$ dimer
isierte Oelsäure; Aequivalentgewicht 289.
Das Reaktionsgemisch wird unter StickstoffatmosphSre
und unter Rühren innerhalb von 1 1/2 Stunden auf 200 C erhitzt, wobei bei löO°C Innentemperatur die Abspaltung von
Wasser einsetzt. Nach weiteren 2 Stunden bei 2CO0C werden
insgesamt 15 Teile Wasser gesammelt.
Anschliessend wird während 5 Stunden im Vakuum (14 mm Hg) bei 200 bis 2100C eingeengt. Man erhält 210 g
eines viskosen, gelblichen, klaren Produktes mit einem Aminäquivalentgewicht
von 400.
b) 80 ε des unter a) beschriebenen Kondensationsproduktes (0,2 Aminogruppenäquivalent) werden in 90 g n-Butylglykol
gelöst und zusammen mit 11,1 g des in Beispiel 15 a)
beschriebenen Produktes 1 Stunde auf όΰ C erwärmt.
Danach gibt man 7 g Eisessig und 2c2 g entionisiertes Wasser
zu und lässt bis zwa Erkalten rühren.
009841/1842
BAD ORIGINAL
Man erhält eine klare, dünnflüssige Lösung, deren p„-Wert 8 und deren Trockengehalt 20$ beträgt.
Beiapiel 19
43 g des in Beispiel 18 a) beschriebenen Produktes
werden in 5^ 6 n-Butylglykol gelöst und zusammen mit
6,66 g des in Beispiel 15 a) beschriebenen Produktes 1 Stunde bei 60 C gerührt. Dann gibt man 6 g Eisessig
und 155 g Butylglykol zu und lässt bis zum Erkalten rühren.
Man erhält eine dünnflüssige, klare Lösung deren Trockengehalt 2C,t beträgt.
009841/1842
a) 155*2 g (0/2 Mol) einer 80$igen Lösung von Hexamethylolmelamin-di-
und tributyläther (d.h. ein Gemisch aus Di- und Tri-n-butyläthern eines hochmethylolierten Melamins)
in n-Butanol werden in 200 g Dioxan gelöst. Dann gibt man 65*4 g Triglycidylisocyanurat (0,6 Epoxydgruppenäquivalent)
zu und erwärmt das Gemisch 2 Stunden auf βθ C.
b) 57,1 (0,15 Aminogruppenäquivalent) eines Polyamides
ge'mäss Beispiel 12 b) werden in 60 g n-Butylglykol
gelöst und auf 60 C Innentemperatur erwärmt. Sodann lässt
man 35*5 g der unter a) beschriebenen Lösung innerhalb
von 50 Minuten zutropfen. 2 Stunden danach gibt man 4,5 S
Eisessig und 128 g Wasser zu und lässt bis zum Erkalten rühren. Man erhält eine mittelviskose Lösung, deren Trockengehalt
20$ und deren p^-Wert 1J3Q beträgt.
009841/1842
-ORIGINAL INSPECTED
- 50 -
a) 247,5 g Hexahydrophthalsäurediglycidylester mit
einem Epoxydäquivalentgewicht von I65 v/erden zusammen mit
15,5 g Aethylenglykol (0,25 Mol) 2 Stunden auf l8o°C Innenterr.peratur
erwärmt.
b) 49,4 (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Polyamides
gemäss Beispiel 12 b) v/erden in 60 g n-Butylglykol
gelöst und auf- 60 C Innentemperatur erwärmt. Dann lässt man eine Lösung aus 19,5 g des unter a) beschriebenen Produktes
(0,05 Epoxydgruppenäquivalent) in 40 g Butylglykol innerhalb von 50 Minuten zutropfen. 45 Minuten danach gibt
man 8 g Eisessig und 159 g entionisiertes V/asser zu und lässt bis zum Erkalten rühren. Man erhält eine klare, dünnflüssige
Lösung, deren Trockengehalt 20^ und deren p„-Wert
6,8 beträgt.
009841/1842
ORIGINAL INSPECTED
a) 241,5 g (1*9 Epoxydgruppenäquivalent) eines
Epoxydes der Formel
werden zusammen mit 26,5 g Diäthylenglykol (0,25 KoI) während
2 Stunden auf l80°C Innentemperatür erwärmt.
b) 98,8 g (0,4 Aininogruppenäqüivalent) eines Polyamides gemäss Beispiel 12 b) werden zusammen mit 28,4 g
Stearinsäure (0,1 Mol) 3 Stunden auf l6o°C erwärmt.
c) 53 g des unter b) beschriebenen Produktes werden
in 53 g n-Butylglykol gelöst und auf 60°C Irmentemperatur
erwärmt. Dann lässt man eine Lösung aus 6,2 g des unter a) beschriebenen Epoxydes in 2C g n-Butylglykol innerhalb von
30 Minuten zutropfen. 40 Minuten danach gibt man 5 g Eisessig
und I50 g Wasser zu und lässt bis zum Erkalten rühren.
Man erhält eine klare, dünnflüssige Lösung deren Trockengehalt 20.3 und deren powert 6,6 beträgt»
009841/1842
- pc: —
a) 191 g eines Epoxydes aus 2,2-Bis-(V-hydroxyphenyl
)-propan und Epichlorhydrin (1 Epoxydäquivalent) v/erden mit 8l g Sebazinsäure (0,8 Säuregruppenäquivalent)
unter Rühren 2 Stunden auf 15O0C Innentemperatur erwärmt.
Man erhält ein hcchviskoses Produkt mit einem Epoxydgruppenäquivalentgewicht
von 1520 und einer Säurezahl von 4·, 5·
b) 59*6 g (0,l6 Aminogruppenäquivalent) eines Kondensationsproduktes
aus polyrnerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin
mit einem Aminäquivalentgev/icht von 247
v/erden in 100 g n-Butylglykol gelöst und auf 60 C Innentemp-iratur
erviär.r.t. Darauf lässt man 5^>4 g des unter a) beschriebenen
Produktes gelöst in ^>k, k g n-Butylglykol (0,04
^ Zcoxydgrucpenäquivalent) innerhalb von 50 Minuten zutropfen.
Nach 75 Kinuten gibt man 10,8 g Eisessig und 217 g Wasser
zu und rührt bis zun Erkalten weiter. Man erhält eine klare, dünnflüssige Lösung deren Trockengehalt 20^ und deren p„-
Wert 5»8 beträgt.
009841/1842
2 O 1 5 4 A 8
Anwendungsbeispiele
In einem Packapparat v/erden 100 kg Stranggarn aus. reiner Wolle gleiehmässig eingepackt. Dieses Garn wird
zunächst wie üblich mit Reaktivfarbstoffen oder anderen sehr echten Farbstoffen eingefärbt. Anschliessend wird gespült
und bei 50 C ein frisches Behandlungsbad erstellt.
Diesem Bad setzt man zunächst 11 kg Präparat gemäss
Herstellungsbeispiel Ib) zu. Nach der Verteilung dieses
Präparates gibt man innerhalb von 5 Minuten 4 kg Dinatriumphosphat,
das in 20 Liter Wasser gelöst wurde zu. Sofort anschliessend lässt man in gleicher Weise 4 kg Trinatriumphosphat in 20 Liter Wasser gelöst innerhalb von 10 Minuten
zulaufen. Nach weiteren 15 Minuten wird gründlich.gespült,
zentrifugiert und eine Stunde bei 60 bis 8o°C getrocknet. Das Garn ist als filzfest zu bezeichnen gemäss der Spezifikation
7B des IWS.
Aehnliohe Resultate erzielt man auch mit den Präparaten
der Herstellungsbeispiele 2 bis 11.
0Q9841/1842
In einem Haspelkufenapparat werden 100 kg Wollgewebe wie üblich mit für Wolle geeigneten Reaktiv-Farbstoffen
gefärbt. Nach einem gründlichen Spülen wird bei 40°C ein
frisches Behandlungsbad von 4000 Litern V/asser erstellt.
frisches Behandlungsbad von 4000 Litern V/asser erstellt.
Diesem Behandlungsbad aetzt man 8 kg Präparat
gemäss Herstellungsbeispiel 22 zu und lässt anschliessend
innerhalb von 15 Minuten 2200 g Ammoniak (25$), das mit Wasser auf 10 Liter verdünnt worden ist, zufliessen. Im Behandlungsbad bildet sich eine stabile Emulsion, die in 30 Minuten auf die Wolle aufzieht. Wenn das Behandlungsbad praktisch erschöpft ist, setzt man noch 20 Liter Wasserstoffperoxyd (33$) zu und behandelt während 15 Minuten weiter. Zum
Schluss setzt man noch 2 kg eines Kondensationsproduktes von 1 Mol Octadecylalkohol und 35 Mol Aethylenoxyd zu, behandelt 10 Minuten und spült dann 2 mal gründlieh. Nach dem Trocknen ist das Garn filzfest gemäss der IWS-Spezifikation 7b oder 7c
gemäss Herstellungsbeispiel 22 zu und lässt anschliessend
innerhalb von 15 Minuten 2200 g Ammoniak (25$), das mit Wasser auf 10 Liter verdünnt worden ist, zufliessen. Im Behandlungsbad bildet sich eine stabile Emulsion, die in 30 Minuten auf die Wolle aufzieht. Wenn das Behandlungsbad praktisch erschöpft ist, setzt man noch 20 Liter Wasserstoffperoxyd (33$) zu und behandelt während 15 Minuten weiter. Zum
Schluss setzt man noch 2 kg eines Kondensationsproduktes von 1 Mol Octadecylalkohol und 35 Mol Aethylenoxyd zu, behandelt 10 Minuten und spült dann 2 mal gründlieh. Nach dem Trocknen ist das Garn filzfest gemäss der IWS-Spezifikation 7b oder 7c
Aehnliche Resultate erzielt man auch mir den Präparaten gemäss den Herstellungsbeispielen 12 bis 18 und 20
bis 22.
bis 22.
009841/ 1842
BAD ORlG/AiAL
Ein Wollgewebe -wird mit folgender Zubereitung
getränkt und dann auf eine Flottenaufnahme von 100,3 abgepresst:
900 Teile Tetrachlorathylen
100 Teile Präparat geraäss Herstellungs-Beispiel
19.
Anschliessend wird das Gewebe getrocknet. Das Gewebe ist jetzt filzfest gemäss den IWS-Spezifikationen 7b oder 7c,
sowie 71·
009841 /1842 . bad original
Claims (22)
1. ' Verfahren zum Ausrüsten, vorzugsweise Filzfestmachen
von V/olle, dadurch gekennzeichnet, dass man die V/olle mit Zubereitungen behandelt, welche ein Umsetzungsprodukt aus
a) basischen Polyamiden, welche durch Kondensation von
a') polymeren, vorzugsweise di- bis trimeren, ungesättigten Fettsäuren und
b1) Polyalkylenpolyaminen
erhalten werden und aus
erhalten werden und aus
b) Umsetzungsprodukten aus
a") 1,5 bis 6 Mol eines Epoxydes, das pro Molekül mindestens 2 Epoxydgruppen enthält
und
b") 1 Mol eines Alkyläthergruppen enthaltenden
Aminoplastvorkondensates, eines aliphatischen oder aromatischen, mindestens
zweiwertigen Alkohols oder einer aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäure
oder eines Anhydrids einer aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäure
enthalten, wobei das Aequivalentverhältnis zwischen den Aminogruppen der Komponente a) und den Epoxydgruppen der
Komponente b) 1:1 bis 5^1 beträgt und der p..-Wert der Reak- *
009841/1842
BAD ORIGINAL
tionsmischurig der Komponenten, a) und b) spätestens nach
Beendigung der Umsetzung auf einen Wert von 2 bis 8 eingestellt wird, und dass man nach der Behandlung die Wolle
trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
dass man als Komponente a) ein Polyamid aus di- bis trimerisierter Linol- oder Linolensäure und einem Polyamin
der Formel
worin η gleich 1, 2 oder 3 ist, verwendet.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Komponente b)'ein Umsetzungsprodukt verwendet, zu dessen Herstellung als Komponente a") Epoxyde
aus Bisphenolen als Ausgangsstoffe verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
dass man als Komponente b) ein Umsetzungsprodukt verwendet, zu. dessen Herstellung als Komponente b") Alkyläther
von Methylolaminotriazinen, Polyathylenglykole, Polyalkanole, Bisphenole oder Benzoldicarbonsäureanhydride
verwendet werden. .
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Komponente b") einen Alkyläther von
009841/1842
hochmethyloliertem Melamin, dessen Alkylreste höchstens 4 Kohlenstoffatome enthalten, verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5#
dadurch gekennzeichnet, dass man die Wolle bei 55 bis
1000C mit den Zubereitungen aus den Komponenten a) und
b) behandelt.
7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung des Umsetzungsproduktes
der Komponenten a) und b) in wässeriger Form vorliegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung des Umsetzungsproduktes
der Komponenten a) und b) in Form einer organischen Lösung vorliegt.
009841 /1842
9* Verfahren zur Herstellung stabiler Zubereitungen aus Polyamiden und Epoxydumsetzungsprodukten, dadurch
gekennzeichnet, dass man
a) ein basisches Polyamid, welches durch Kondensation von
af) polymeren, vorzugsweise di- bis trimeren,
ungesättigten Fettsäuren und
b1) Polyalkylenpolyaminen
erhalten wird mit
b) einem Umsetzungsprodukt aus
a") 1,5 bis 6 Mol eines Epoxydes, das pro
• Molekül mindestens 2 Epoxydgruppen enthält und
b") 1 Mol eines Alkyläthergruppen enthaltenden Aminoplastvorkondensates, eines ali-
*' phatischen oder aromatischen, mindestens
zweiwertigen Alkohols oder einer aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäure
oder eines Anhydrids einer aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäure
in einem organischen Lcsungsiaittel zu in Wasser löslichen
oder dispergierbaren Polyadditionsverbindungen umsetzt,
wobei das Aequivalentverhältnis zwischen den Aminogruppen der Komponente a) und den Epoxydgruppen der Komponente b)
1:1 bis 5:1 beträgt und durch Säurezugabe spätestens nach Beendigung der Umsetzung dafür sorgt, dass eine Probe des
Reaktionsgemisches nach Zugabe von Wasser einen Wert von 2 bis 8 besitzt.
009841/1842
BAD OR/GijvjAL
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass wasserlösliche organische Lösungsmittel verwendet
werden.
11. Verfahren nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, dass wasserunlösliche organische Lösungsmittel verwendet
v/erden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung anschliessend
mit V/asser verdünnt wird.
15· Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung anschliessend
mit einem organischen Lösungsmittel verdünnt wird.
l4. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
dass der p„-Wert von 2 bis 8 mit niedrigmolekularen
aliphatischen Carbonsäuren, vorzugsweise Ameisen- oder Essigsäure, eingestellt wird.
15· Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
dass das Reaktionsgemisch' auf einen p„-Wert von 5
bis 7 eingestellt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur 45 bis 70°C beträgt.
009841/1842
BAD ORIGINAL
17· Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Komponente a) ein Polyamid aus dl- bis trimerisierter Linol- oder Linolensäure und einem Polyamin
der Formel
worin η gleich 1, 2 oder 3 ist, verwendet.
18. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Komponente b) ein Umsetzungsprodukt verwendet, zu dessen Herstellung als Komponente a") Epoxyde
aus Bisphenolen als Ausgangsstoffe verwendet werden.
19. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente b) ein Umsetzungsprodukt verwendet,
zu dessen Herstellung als Komponente b") Alkyläther
von Methylolaminotriazinen, Polyäthylenglykole, Polyalkanole, Bisphenole oder Benzoldicarbonsäureanhydride
verwendet werden.
20. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Komponente b") einen Alkylather von hochmethyloliertenr
Melamin, dessen Alkylreste höchstens 4 Kohlenstoffatome enthalten, verwendet. " ' ·
ΓΙ ?ä Π 0 4 ! / Ιϊί 4 Ί
21. Die nach einem der Ansprüche 9 bis 20 erhältlichen stabilen Zubereitungen.
22. Verwendung der nach einem der Ansprüche 9
bis 20 erhältlichen stabilen Zubereitungen zum Ausrüsten von Textilien, vorzugsv/eise V/olle.
Π Π Ρ ', 1 M ?! ;. ?
ORIGINAL INSPECTED
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1970
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