Synthetisches Detergens und Seife enthaltendes Waschmittel in Stückform zur Körperpflege
Die Erfindung betrifft ein verbessertes synthetisches Detergens (Syndet) und Seife enthaltendes Waschmittel zur Körperpflege in Stückform, im folgenden kurz Toilettestück (toilet bar) genannt.
Viele Toilettestückzusammensetzungen, welche wesentliche Anteile eines Nichtseifensyndets vermischt mit Seife enthalten, sind bekannt, wobei Seife und Syndets kombiniert worden sind, um einige Nachteile von jedem zu beseitigen. Beispielsweise hemmen die Syndets, welche die Schaumfähigkeit der Zusammensetzung erhöhen, oft auch die Neigung der Seife, Ablagerungen in hartem Wasser zu bilden. Die Seifenkomponente wirkt den mechanischen Eigenschaften der Nichtseifesyndets entgegen, welche das Herstellen von Stücken unter Verwendung des üblichen Verfahrens zur Herstellung von Toilettenseife durch Pilieren, Strangpressen und Stanzen erschweren oder unmöglich machen. Stücken, welche vollständig aus Syndets hergestellt sind, fehlt es an ausreichender Plastizität.
Es ist bekannt, eine plastizitätsfördernde Menge Wasser zuzusetzen, aber obwohl diese Lösung des Problems die Herstellung von Stücken ermöglicht, können die Stücke brechen, zerfallen oder übermässig hart werden, wenn der Wassergehalt während der Lagerung durch natürliche Verdampfung verringert wird. Somit wird auch ein übermässiges Reiben notwendig, um bei Verwendung des Stückes einen Schaum zu erhalten.
In der Seifenindustrie ist es bekannt, dass die Eigenschaften der besonderen verwendeten Mischungen nicht bloss die Durchschnittswerte der Eigenschaften der einzelnen darin enthaltenen Seifen sind. Ein beträchtlicher Anteil der Wechselwirkung zwischen den Komponenten beeinflusst alle Eigenschaften merklich. Die Richtung und das Ausmass dieser Wechselwirkungen, wie sie sich auf jede einzelne Eigenschaft auswirken, ist im allgemeinen nicht voraussagbar, aber im Falle der herkömmlichen Seifen ist ein umfangreiches empirisches Wissen in bezug auf dieses Verhalten während der letzten Jahre entstanden.
Trotz dieses empirischen Wissens über Seifenmischungen gibt es jedoch noch kein entsprechendes Fundamentalwissen, welches gültige Voraussagen der Eigenschaften von Mischungen ermöglicht. Folglich ist das empirische Wissen von Seifenfachleuten von geringem Wert, wenn es auf Nichtseifenmischungen angewendet wird, insbesondere wenn die Nichtseifensyndets den Hauptteil der waschaktiven Substanz in der Mischung bilden.
Mit der Erfindung wird ein Toilettenstück geschaffen, welches hinsichtlich Schaumvermögen und Abnutzung zufriedenstellend ist, Ablagerung ausgezeichnet dispergiert und den Übelstand mangelnder Plastizität von Stücken mit hohem Syndetgehalt nicht aufweist. Diese Toilettestücke sind milder für die Haut als die herkömmlichen Seifenstücke. Das Reinigungsvermögen ist ungewöhnlich für eine Toilettenseife und sogar ausreichend zur Entfernung von starken Verschmutzungen unter Bewahrung ihres milden Charakters. Dieses Toilettestück kann leicht mit herkömmlichen Einrichtungen unter Verwendung herkömmlicher Verfahren hergestellt werden.
Die Erfindung betrifft nun ein synthetisches Detergens und Seife enthaltendes Waschmittel in Stückform zur Körperpflege, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es mindestens 50 Gew.- /0, bezogen auf die in dem Stück vorhandene waschaktive Substanz, eines Sulfonats, wie es durch Sulfonierung eines Olefins mit 11 bis 24 Kohlenstoffatomen erhalten wird, das neben Alkensulfonat bis zu 33 1/ Gew.-% 2-, 3- und 4-Hydroxy-alkan-1-sulfonat enthält, wobei weniger als 2 Gew.- /0 2-Hydroxy-alkan-1-sulfonsäuresalze vorhanden sind, und ein Salz einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen als Seife enthält.
Die gemäss der Erfindung verwendeten Alkensulfonate können in bekannter Weise durch Einwirkung von SO3 oder ähnlichen Sulfonierungsmitteln auf 11 bis 24 Kohlenstoffatome enthaltende a-Olefine erhalten werden.
Die bevorzugten Alkensulfonate werden durch Umsetzung von a-Oelfinen mit Kettenlängen von 11 bis 18 Kohlenstoffatomen mit einem starken Sulfonierungsmittel, insbesondere Schwefeltrioxyd in einem Inertgas, wie z. B.
Luft, erhalten. Hierbei werden das flüssige Olefin und der SO3/Luft-Strom in einem Reaktor umgesetzt. Der Reaktor ist so ausgebildet, dass dieBerührungszeit zwischen den Reaktanten weniger als 10 Minuten, vorzugsweise weniger als 1. Minute, beträgt. Er ist weiter mit Mitteln für Ab führung der Reaktionswärme versehen. Es kann auch ein Reaktor, welcher eine längere Reaktionszeit ermöglicht, verwendet werden. Es wird ein Reaktionsprodukt erhalten, welches nach Säurehydrolyse und Neutralisation oder Alkalihydrolyse Salze der Sulfonsäuren liefert. Diese Sulfonsäuren sind komplexe Mischungen von Hydroxy-Alkan Sulfonsäuren und Alken-Sulfonsäuren mit einem Anteil an Sulfonsäuren von niederem Äquivalentgewicht, welche zweckmässigerweise als Disulfonsäuren bezeichnet werden, ohne dass sie völlig echte Disulfonsäuren sein müssen.
Sie können zusätzlich zu echten Disulfonsäuren, die teilweise aus einem geringen Anteil von Diolefinen im Olefineinsatz entstehen, einige kurzkettige Monosulfonsäuren enthalten, die von Spaltungen der Olefinketten herrühren.
Das primäre Reaktionsprodukt enthält gamma- und delta-Sultone, welche nach alkalischer Hydrolyse 3-Hydroxy-alkan-l-sulfonsäuresalze bzw. 4-Hydröxy-alkan-1 -sulfon- säuresalze, sowie Mischungen von Alkensulfonsäuresalzen liefern. Im allgemeinen sind weniger als etwa 2 /0 2-Hydroxy-alkan-l-sulfonsäuresalze in der Mischung enthalten.
Die Anteile des Alkensulfonats zu dem gesamten Hydroxyalkansulfonat sind etwa 2 1. Die Salze der Disulfonsäuren können bis zu 25 % des Gesamtproduktes ausmachen.
Aber durch geeignete Auswahl der Qualität des Olefineinsatz-Produktes und der Reaktionsbedingungen kann der Gehalt an diesen Salzen wesentlich verringert werden.
Produkte, in welchen der Disulfonatgehalt so weit als praktisch möglich verringert ist, werden bevorzugt. Der Ausdruck Alkensulfonate soll also alle erwähnten Reaktionsprodukte umfassen. Die bevorzugten Alkensulfonate sind jene, welche von einer alpha-Olefinmischung, die reich an C1, ,8 langen Ketten ist erhalten werden.
Die in den erfindungsgemässen Toilettestücken verwendeten Alkensulfonate und Seifen können als Kation Natrium, Kalium, Magnesium, Calzium oder Mischungen daraus enthalten. Es wurde gefunden, dass die Kalziumund Magnesiumsalze das Ausmass der Abnutzung verringern.
Die Alkensulfonate können Mischungen von verschiedenen Kohlenstoffkettenlängen sein, z. B. aus Alkensulfonaten mit 14-16 Kohlenstoffatomen und aus Alkensulfonaten mit 15-18 Kohlenstoffatomen. Die erforderliche Mischung der Alkensulfonate kann erhalten werden durch Sulfonierung einer Mischung von Olefinen mit der gewünschten Verteilung in der Kohlenstoffkettenlänge oder durch Vermischen von Sulfonierungsprodukten von Olefinen einer einzigen Kettenlänge. Die kürzeren Ketten bewirken eine Erhöhung des Schaumvermögens der Stücke, während die längeren Ketten bessere Abnutzungsgrade liefern.
Der Seifenbestandteil in den erfindungsgemässen Toilettestücken kann Alkali- oder Erdalkaliseife (vorzugsweise Natronseife) der natürlichen oder synthetischen aliphatischen Monocarbonsäuren mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen sein. Dieser Seifenbestandteil kann zu 0 bis 100 0/0 8-15 Kohlenstoffatome oder 0 bis 100 0/0 16-20 Kohlenstoffatome haben, oder eine Mischung aus bekannten Seifen sein. Die Seife kann zu 50 bis 100 /o aus Seife von gesättigten höheren Fettsäuren bestehen. Der Seifenanteil sollte 5 % und mehr aber weniger als 50 Gew.-0/o der wasch aktiven Substanz des Stückes betragen.
Wenn das erfindungsgemässe Toilettestück überfettet ist, d. h. wenn es freie aliphatische Monocarbonsäuren enthält, sollte die Menge an freier Säure 5-40 Gew.-% des Seifenstückes, insbesondere 5-20 /0 betragen. Die verwendeten Säuren können üblicherweise Kettenlängen von 8-20, vorzugsweise 8-16 Kohlenstoffatome haben.
In einer erfindungsgemässen Ausführungsform werden die Alkensulfonate mit Talgseifen verwendet. Diese Stücke geben einen guten kremigen Schaum gleichwertig dem einer herkömmlichen Toilettenseife und haben ausgezeichnete Ablagerungen verhindernde Eigenschaften. Eine herkömmliche Toilettenseife besteht in der Regel aus im wesentlichen zu 80 % Talg- und 20 0/0 Nussölseife. Diese herkömmliche Seife liefert ein Schaumvolumen bei 20 "C von 300 ml und eine Schaumkremigkeit bei 20 "C von 1,1 unter Verwendung der später beschriebenen Tests. Es wurde nun gefunden, dass bei den erfindungsgemässen Stücken, d. h. bei Stücken, in welchen die waschaktive Substanz aus Talgseife und Alkensulfonat besteht, die Länge der Kohlenstoffketten in dem Olefin einen bemerkenswerten Einfluss auf das Schaumvolumen und die Abnutzung hat.
Die Schaumvolumina von Toilettestücken, welche eine waschaktive Substanz aus 60 /0 Alkensulfonaten und 40 0/0 Natrontalgseife enthalten, sind bei 20 "C und 40 "C mit den später beschriebenen Tests bestimmt worden. Diese Tests zeigen, dass die Verringerung der Kohlenstoffkettenlänge erhöhte Schaumvolumina liefert, nämlich 20 0C 40 0C c12-16 568 413 c14-18 285 225 c16-20 114 55
Wenn die durchschnittliche Kettenlänge sich 16 nähert (wie in Beispiel 1 und 2) sind das Schaumvolumen und die Kremigkeit besser als oder gleich wie diejenigen einer typischen Seife, während die Dispersion der Ablagerungen weit höher ist.
Wenn die durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge sich 13 nähert (wie in den Beispielen 3 und 4) wird das Schaumvolumen beträchtlich verbessert, aber die Abnutzung ist unwirtschaftlich hoch. Wenn aber die Kettenlänge sorgfältig gewählt wird, so dass die Kettenbreite sich über die letzten fünf und vorzugsweise sieben Kohlenstoffeinheiten von C12 bis C18 erstreckt, wobei die durchschnittliche Kettenlänge zwischen 13,5 und 15,5 liegt, dann wird ein Schaumvolumen etwa 500/0 grösser als bei herkömmlichen Toilettenseifen erhalten, während die Abnutzung nur etwa 25 % höher ist. Diese Ergebnisse, welche unten als Beispiele 5-7 tabelliert sind, zeigen die unvorhersehbare gute Wirksamkeit der Zusammensetzungen von Alkensulfonaten, welche den obigen Kriterien der Kettenbreite und -länge gerecht werden.
Das bevorzugte Toilettestück in dieser Ausführungsform enthält 50-70 Gew.-01o Alkensulfonate als waschaktive Substanz, wobei diese Sulfonate die sorgfältig ausgewählten oben beschriebenen Kettenlängen haben. Während ein Alkensulfonat der bevorzugten Zusammensetzung aus den Komponenten gemischt werden kann, liefern einige handelsübliche Olefine schon die bevorzugte Mischung, z. B. ein C,2 ,6 Schnitt aus einem technischen Ziegler-Prozess, welcher eine durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge von 13,7 hat (Beispiel 5).
In einer weiteren Ausführungsform (Beispiel 8-10) wird dieses Natrontalgseife-Alkensulfonat-System abgewandelt durch die Einführung eines Überfettungsmittels, z. B. einer Talgfettsäure oder Nussölfettsäure. Bei einer Menge von 10 Gew.-O/o Überfettungsmittel bezogen auf die gesamte waschaktive Substanz werden Toilettestücke mit ausgezeichneter gegenüber herkömmlichen Toilettenseifen höherer Schaumkremigkeit erhalten, welche fast keine Ablagerungsneigung besitzen. Des weiteren schafft solch ein Zusatz bei Alkensulfonatmengen bis zu 60 Gew.-0/o der waschaktiven Substanz einen bemerkenswerten Anstieg des Schaumvolumens bei 20 "C über die entsprechenden überfetteten Seifenzusammensetzungen.
Andere Ausführungsformen der Erfindung betreffen:
1. den teilweisen Ersatz der Talgseifenkomponente durch eine Nussölseife, beispielsweise Palmkernölseife mit überwiegend C12 und C14 Fettsäureradikalen oder eine Kokosölseife mit überwiegend C12, C14 und C16 Fettsäureradikalen. Toilettenstücke, in welchen 50 % ersetzt sind, zeigen zufriedenstellenden Schaum bei 20 "C und ausgezeichnete Nicht-Ablagerungseigenschaften (Beispiele 11 und 12).
2. Toilettenstücke, deren Seifenkomponente durch z. B.
10 % Talgfettsäure oder Nussölfettsäure überfettete Talgseife/Nussölseife ist, und die überraschenderweise gute Schaumvolumeneigenschaften bei 20 "C im Bereich von 50-70 Gew.-0/o Alkensulfonat als waschaktive Substanz und unvoraussehbare gute Ablagerungsdispergiereigenschaften zeigen (Beispiele 13 und 14).
3. die Verwendung eines Alkensulfonats mit einer Nussölseife mit oder ohne Überfettungsmittel, wobei die Toilettenstücke ausgezeichnetes Schaumvolumen, Kremigkeit.
und keine Ablagerungsneigung aufweisen (Beispiele 15-17).
Die verhältnismässig hohe Abnutzung bei Stücken, welche einen Nussölseifenbestandteil haben, kann auf annehmbare Grössen durch Optimierung der Kettenlänge der Alkensulfonate verringert werden.
Die Erfindung wird nun an beispielhaften Zusammensetzungen (in Gew.- /O) beschrieben, welche unter Verwendung gebräuchlicher Einrichtungen und Herstellungsmethoden zu Stücken verformt wurden. Diese Stücke enthalten zusätzlich zu den spezifizierten waschaktiven Substanzen Wasser, Schutzmittel, Opakmacher, Parfüm und fluoreszierende Stoffe. Die Versuche, mit welchen die Ergebnisse erzielt wurden, werden später beschrieben.
Die Abkürzung a.d. bedeutet waschaktive Substanz.
Dies ist der Gehalt von oberflächenaktivem Material in einem Bestandteil oder in dem Stück. In den erfindungsgemässen Stücken besteht das oberflächenaktive Material zum Zwecke der Definition von a. d. (waschaktive Substanz) aus Alkensulfonat und Seife. Die Abkürzung TFM bedeutet gesamter Fettbestandteil, der aus angesäuerter wässriger Seifenlösung durch Diäthyläther ausziehbar ist.
Die Menge des gesamten in den Beispielen verwendeten Fettanteils, d. h. 78 0/0 TFM entspricht dem einer handels üblichen Toilettenseife.
Beispiele 1-7 (Die mit C bezeichneten Kolonnen beziehen sich auf die Vergleichssubstanz, welche eine Seife ist, die zu 80 Teilen aus Natrontalgseife und 20 Teilen aus Natronnussölseife besteht.)
Die Schaumkremigkeit bei 20 "C und 40 "C ist bei allen diesen Zusammensetzungen etwa gleich.
Beispiel Nr. l 2 C 3 4 C 5 C 6 7 C Natriumalkensulfonat (als 100 0/o a.d.) 60 80 - 60 60 - 60 - 60 60 Talgseife (als 78 % TFM) 40 20 - 40 40 - 40 - 40 40 Schaumvolumen 20 "C (ml) 332 400 308 674 650 367 568 308 476 430 307 400C(ml) 283 304 275 554 579 343 413 253 406 362 266 Ablagerungsdispergie- rung 20 "C ( /o) 95 100 0 Abnutzungsgrad von Hand 20 "C 37,5 41,4 - 34,3 32,4 22,1 12,9 9,0 22,2 20,3 16,2 von Hand 40 "C 40,5 48,9 - 44,4 40,5 25,6 15,9 11,7 26,4 24,0 21,6 maschinell 20 "C 15,8 20,5 9,2 20,6 18,9 .
11,4 - maschinell 35 "C 19,6 22,8 14,6 24,9 22,4 18,0 - Kohlenstoffketten- 15-18 15-18 - 80 % C12 70 /0 C12 12-16 15 % C12 65 % C14 längenbreite 20 % C16 30 O/o C16 50 % C14 20 % C16 20 %Cl6 150/0C18
15 O/o C18 Durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge 16,2 16,2 - 12,8 13,2 13,7 14,7 15,0 Die Tests .wurden in Gruppen durchgeführt, wobei jede Gruppe ihre eigene 80/20 Vergleichsseife hatte. Jedoch zeigt die obige Tabelle vier Vergleichssubstanzen, wobei sich jede auf ihre eigene Gruppe bezieht, das ist die Gruppe links von der Vergleichssubstanz.
Beispiele 8-10 Beispiel Nr. 8 9 10 Ver gleichs substanz Natriumalken (C15-18) sulfonat (als 100 0/0 a. d.) 50 60 80 Natriumtalgseife (als 78 0/0 TFM) 50 40 20 Freie Talgfettsäure 10 10 10 Schaumvolumen 20 CC (ml) 315 383 365 308 Schaumvolumen 40 "C (ml) 262 285 288 275 Schaumkremigkeit 20 "C 1,3 1,8 1,4 1,1 Schaumkremigkeit 40 "C 1,1 1,4 1,2 1,0 Ablagerungsdispergierung bei 20 "C (%) - 90 100 0 (Die Ergebnisse der Beispiele 8-10 sind direkt vergleichbar mit denen der Beispiele 1 und 2. Die Vergleichsseife ist wieder 80 Natrontalg-: 20 Natronnussölseife).
Beispiele 11-12
Die Vergleichssubstanz ist eine Seife mit 50 /0 Natrontalgseife und 50 /0 Natronpalmkernölseife.
Beispiel Nr. 11 12 Ver gleichs substanz Natriumalken (C-15-1 8) sulfonat (als 100 /o a. d.) 60 80 50 % Natrontalgseife 50 % Natronpalmkernölseife (als 78 /O TFM) 40 20 100 Schaumvolumen 20 "C (ml) 395 418 370 Schaumvolumen 40 CC (ml) 295 248 378 Schaumkremigkeit 20 "C 1,1 1,1 1,2 Schaumkremigkeit 40 "C 0,8 0,85 1,25 Ablagerungsdispergierung bei 20 "C (%) 100 100 0 Abnutzungsgrad:
maschinell 20 "C 16,0 19,1 10,2 maschinell 35 "C 19,9 21,7 17,3
Beispiel 17
Es wurde eine überfettete Toilettenseife unter Verwendung der Seifengrundlagen der Beispiele 15 und 16 hergestellt, wobei 28,8 Teile Natronpalmkernölseife, 68 Teile Alkensulfonat (eine Mischung von 48 Teilen einer C12 Fraktion und 20 Teilen eines C,6 20 Schnitt) und 3,2 Teile einer an Palmkernöl freien Fettsäure verwendet wurden.
Die Schaumvolumina bei 20 "C und 40 "C waren 478 bzw. 463 und die Kremigkeit bei 20 "C und 40 "C war 1,5 bzw. 1,4.
In den vorhergehenden Beispielen wurden das Schaumvolumen, die Kremigkeitswerte, die Abnutzungswerte und die Ablagerungsdispergierung durch folgende
Beispiele 13-14
Zu 100 Teilen jeder Zusammensetzung der Beispiele 11 und 12 wurden 10 Teile einer 50/50 Mischung von Talgfettsäure/Palmkernölfettsäure zugegeben. (Die Vergleichssubstanz ist die in den Beispielen 11 und 12 verwendete).
Beispiel Nr. 13 14 Ver gleichs substanz Natriumalken (C15-18) sulfonat (als 100 0/0 a. d.) 60 80 50 % Natrontalgseife 50 % Natronpalmkernölseife (als 78 % TFM) 40 20 100 50/50 Talgfettsäure/ Palmkernölfettsäure 10 10 Schaumvolumen (ml) 20 "C 532 398 370 Schaumvolumen (ml) 40 "C 443 365 378 Schaumkremigkeit 20 "C 2,45 1,65 1,2 Schaumkremigkeit 40 "C 2,5 1,7 1,25 Ablagerungsdispergierung bei 20 "C (%) 100 100 0
Beispiele 15-16
Die Seifengrundlage, eine N atronpalmkernölseife, wurde hergestellt. Das Natriumalkensulfonat wurde der Seifenkomponente in den unten tabellarisch gezeigten Mengen einverleibt.
Die Vergleichssubstanz aufgrund praktischer Betrachtungen ausgewählt, d. h. sie war eine handelsübliche Toilettenseife. Ein reines Nussöltoilettenseifenstück ist bekanntlich von keiner wirtschaftlichen Bedeutung.
Beispiel Nr. 15 16 Vergleichssubstanz
80120 Natrontalgl
Natronnussölseife Natriumalkensulfonat + (als 1000/0 a. d.) 60 64 Natronpalmkernölseife (als 78 0/0 TFM) 40 36 Schaumvolumen 20 "C (ml) 341 438 332 Schaumvolumen 40 CC (ml) 225 334 269 Schaumkremigkeit 1.5 1,2 1,1 +) Beispiel 15 verwendet Cm6 20
Beispiel 16 verwendet eine Mischung von 54 Teilen C,2 und 10 Teilen C1620.
Tests bestimmt.
Bei der Schaumvolumenbestimmung waren die Hände des Prüfers mit dünnen Operationshandschuhen bedeckt.
Wasser von 24 " Härte (d. h. 240 ppm als CaCO3) bei 20 "C lief bis zu einer Tiefe von 7,5 cm in eine runde klare Plastikschüssel von 25 cm Durchmesser am Boden und 35 cm oberen Durchmesser. Dies entspricht etwa 4,5 Liter Wasser. Die behandschuhten Hände und das Toilettestück wurden durch Eintauchen benetzt und das Stück in der
Hand in einer standardisierten Weise 15mal gedreht. Der
Schaum auf den Händen wurde durch Hin- und Herreiben der Handrücken und Handflächen in einer standardisier ten Weise 20mal in jeder Richtung hergestellt (zwei abwechselnde Perioden von je 10 Reibungen) und an einen kalibrierten Behälter abgegeben. Das Gesamtvolumen dreier solcher Handhabungen wurde als das Schaumvolumen aufgeschrieben.
Vergleichsversuche können von einem geübten Prüfer mit guter Genauigkeit gemacht werden. Obwohl Übereinstimmung zwischen Prüfern schlecht ist, ordnete jeder Prüfer eine Reihe von Stücken in der gleichen Weise ein und berichtete dieselben relativen Unterschiede. Alle diese in einer Gruppe notierten Ergebnisse (d. h. Toilettestücke + Vergleichssubstanzen) der Beispiele in dieser Beschreibung wurden durch eine einzige Reihe von geübten Prüfern erhalten, um sicherzustellen, dass innerhalb jeder Gruppe die Ergebnisse direkt vergleichbar sind. Dieser Test wurde ebenfalls bei 40 "C ausgeführt, aber die erhaltenen Daten davon sind weniger wichtig, wenn man die Wirksamkeit des Stückes betrachtet.
Die Schaumkremigkeitswerte wurden durch einen subjektiven Test bestimmt. Der Ausdruck Schaumkremigkeit wird von Fachleuten gut verstanden, ist aber äusserst schwierig zu definieren. Er gibt einen gefühlsmässigen subjektiven Eindruck wieder, der zusammengesetzt ist aus der qualitativen Schätzung der Art und Weise (übliche Grösse) der Blasengrössen, des Weissgrades des Schaumes und insbesondere seiner Elastizität oder Dicke ? geschätzt durch den Gefühlssinn. Die durch obige Tests erhaltene Schaumkremigkeit wurde nach folgender Skala beurteilt: Schlecht, schlecht-genügend, genügend, genügend-gut, gut, sehr gut, ausgezeichnet, verbunden mit der
Nummernskala: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3.
Die Ablagerungsdispergierungswerte wurden mit dem folgenden subjektiven Test erhalten. Das Test-Stück wurde in der Hand gehalten und in etwa 2,25 Liter 24C hartem Wasser benetzt. Es wurde dann in der Hand an der Luft in einer standardisierten reproduzierbaren Weise gedreht. Anschliessend wurde das Stück auf einen geeigneten Behälter gelegt, während die Hände in dem Wasser gespült wurden. Das Umdrehen wurde wiederholt. Auf diese Weise wurde das Wasser in eine Waschlauge umgewandelt, da aufgelöstes Produkt zugeführt wird. Wenn die
Konzentration der Waschlauge ansteigt, geht die Neigung zum Ablagern durch ein Maximum. Dieses Maximum der
Neigung zum Ablagern wird bestimmt wie unten beschrie ben.
Gerade oberhalb der Konzentration der maximalen
Ablagerungsbildung wird die Lauge, wenn von der Hand geschlagen, normalerweise hoch genug konzentriert sein, um einen stabilen Schaum zu erzeugen.
Die Schätzung der Ablagerung erfolgt visuell und nach untenstehendem Schema.
Ablagerungsbestimmung, ausgedrückt in Prozent
Dispergierung.
Beobachtung
Ablagerungs- Teilchen- Ring an der 01o-Bereich menge grösse Seite der der
Waschschüssel Ablagerungs
Dispergierung.
beträchtlich gross-schwer- vorhanden 0-30 0/0 flockig mässig bis ziemlich vorhanden 30-60 O/o beträchtlich grossflockig gering bis fein bis schwach oder 60-80 /o mässig ziemlich gross nicht vorhanden gering fein nicht 80-90 O/o vorhanden sehr gering sehr fein - nicht 90-99,9 0/o gut disper- vorhanden giert nicht Teilchen nicht 100 /0 vorhanden nicht vor- vorhanden handen
Der Abnutzungsgrad (Handwàschtest) umfasst eine Gruppe von 6 Prüfern, die der Reihe nach arbeiten. Jeder
Prüfer wäscht ein Stück in 24C hartem Wasser sechsmal pro Tag über vier Tage ab.
Jedes Abwaschen besteht aus 40 Wendungen, wobei eine Wendung definiert ist als die
Drehung des Stückes über 180C in der Hand. Zwei Bedin gungen werden normalerweise bei dem Test angewendet; die Stücke werden abgewaschen in Wasser a) bei 20 "C und b) bei 40 OC und zwischen den Abwaschungen auf Abtropfunterlagen aufbewahrt.
Die Stücke werden dann an der Luft auf ein konstan- tes Gewicht (normalerweise über 5 Tage) getrocknet und die Abnutzungsergebnisse als der Trockengewichtsver lust in Gramm angegeben.
Es werden Stücke der gleichen Grösse und Gestalt verwendet, da es anderenfalls nötig ist, den Gewichtsver lust für Stücke verschiedener Oberflächengrösse zu korri gieren.
Bei den maschinellen Versuchen zur Bestimmung der
Abnutzung werden Stücke aus zu untersuchendem Mate rial einem kontrollierten mechanischen Abreiben unter festgelegten Bedingungen der Zeit, der Belastung und unter periodischem Benetzen mit 24C hartem Wasser von einer gewählten kontrollierten Temperatur ausgesetzt.
Die Gewichtsverluste nach dem Trocknen kommen den bei normalem Gebrauch auftretenden ziemlich nahe.
Wenn auch in der Beschreibung nur Seifen aus natürli chen Fettsäuren erwähnt werden, können selbstverständ lich auch Seifen aus synthetischen Fettsäuren, und Seifen, welche freie synthetische Fettsäuren enthalten, benutzt werden.
Unter anderen in der Seifenindustrie bekannten Be standteilen, welche zugefügt werden können, sind zu nen nen: Weichmacher und/oder Schaumveränderer, wie hö here aliphatische gerad- oder verzweigtkettige Paraffine,
Fettalkohole, Fettsäureamide, Phospholipide, oder höhere aliphatische-niedrigere Alkylolamide, Gummen oder
Schleime oder synthetische polymere Stoffe zum Mittei len von Schlupfvermögen oder Bindemittel wie Stärke, niedere Stärkealkyläther, niedere Stärkealkoxyäther, nie dere Stärkealkylcarboxyäther oder niedere Stärkealkylsul fonatäther, niedere Zellulosealkyläther, niedere Zellulose alkoxyäther, niedere Zellulosealkylcarboxyäther, niedere
Zellulosealkylsulfonatäther, Johannisbrotkernschleim,
Guargum, Ulmenschleim oder Chondroitinsulfat, Proteine,
Polypeptide, oder Polyacrylamide, sehr hoch molekulare wasserlösliche Polymere und Mischpolymere von Vinylal kohol,
Maleinsäure, Acrylsäure, Itaconsäure, Pyrrolidon, oder Allylalkohol, Polyalkylenoxyde insbesondere Polyät hylenoxyde z. B. Carbowaxe (RTM), Polyoxe (RTM), wobei ein Teil der polymerisierten Monomereinheiten eine ionisierende Carboxy-, Sulfat-, Sulfonat-, Phosphat oder Phosphonat-Gruppe besitzt, färbende Stoffe, Opak macher, Pigmente, optische Aufheller, Bacterizide, Fungi zide, Schutzmittel, Parfüme, Sequestrierende Stoffe, Glu cose, oder Glycerin. Im allgemeinen werden die Opakma cher, Pigmente, Sequestriermittel, Anti-Oxidantien, opti schen Aufheller und Parfüme nicht über eine Gesamt menge von 5 Gew.- /o in dem Stück vorhanden sein.
Die Toilettenstücke können Germizide in herkömmlichen Mengen, d. h. bis zu 10 %, gewöhnlich bis zu etwa 5 C/o enthalten. Geeignete Germizide sind halogenierte Carbanilide, halogenierte Salicylanilide und halogenierte Biphenole.
Das Seifen/Alkensulfonat-Toilettestück nach der Erfindung hat auch noch andere als die oben erwähnten Vorteile. Es besitzt die wünschenswerten Eigenschaften einer guten Toilettenseife, wie glatten Griff, Wirtschaftlichkeit im Verbrauch, geringe Neigung Schlamm zu bilden, keine Rissbildung und Beständigkeit der Farbe und des Parfüms während seiner Gebrauchsdauer sowie guten Duft, leichtes Herstellen und ist weiter von gutem Aussehen (Glanz und Härte).
Obwohl die Erfindung Zusammensetzungen in Form von Stücken zur Körperpflege betrifft, weil diese Stücke die erwähnten Vorzüge besitzen, kann die verwendete waschaktive Substanz, nämlich Alkensulfonat und Seife auch in anderen Formen benutzt werden. Solche Formen umfassen flüssige Produkte, welche einen beträchtlich höheren Wassergehalt als die herkömmlichen Toilettenseifenstücke haben, und Riegelkombinationen zur Verwendung in Wäschereien.
PATENTANSPRUCH I
Synthetisches Detergens und Seife enthaltendes Waschmittel in Stückform zur Körperpflege, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens 50 Gew.-0/o, bezogen auf die in dem Stück vorhandene waschaktive Substanz, eines Sulfonats, wie es durch Sulfonierung eines Olefins mit 11 bis 24 Kohlenstoffatomen erhalten wird, das neben Alkensulfonat bis zu 331/3 Gew.-0/o 2-, 3- und 4-Hydroxyalkan-1-sulfonat enthält, wobei weniger als 2 Gew.-0/o 2-Hydroxyalkan-1-sulfonsäuresalze vorhanden sind, und ein Salz einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen als Seife enthält.
UNTERANSPRÜCHE
1. Waschmittelstück gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es Alkensulfonate mit 11 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält.
2. Waschmittelstück gemäss Patent aspruch I oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkensulfonate als Kation entweder ein Alkalimetall, vorzugsweise Natrium, oder ein Erdalkalimetall, vorzugsweise Magnesium oder Calcium enthalten.
3. Waschmittel stück nach Patentanspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Seife ein Abkömmling der Talgfettsäure ist.
4. Waschmittelstück nach Unteranspruch 3. dadurch gekennzeichnet, dass das Alkensulfonat eine Kohlenstoffkette hat, welche sich mindestens über 5 Kohlenstoffeinheiten von C12 an aufwärts erstreckt und eine durchschnittliche Kettenlänge zwischen 13,5 und 15,5 C-Atomen aufweist.
5. Waschmittelstück nach Unteranspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkensulfonat in einer Menge von 50-70 Gew.-0/e bezogen auf die waschaktiven Substanzen in dem Stück, vorhanden ist.
6. Waschmittelstück nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Seife eine Mischung aus einer Talgseife und einer Palmkernölseife ist, und vorzugsweise aus gleichen Gewichtsteilen davon besteht.
7. Waschmittelstück nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Seife eine Palmkernölseife ist.
8. Waschmittelstück nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine freie aliphatische Monocarbonsäure mit einer Kohlenstoffkettenlänge von 8-20 C-Atomen zusätzlich einverleibt ist, welche vorzugsweise das gleiche aliphatische Radikal wie der Seifenbestandteil hat, und vorzugsweise in einer Menge von 5-40 Gew.-0/o bezogen auf das Seifenstück, vorhanden ist.
PATENTANSPRUCH II
Verfahren zur Herstellung des Waschmittels in Stückform gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass ein 11 bis 24 Kohlenstoffatome aufweisendes Olefin mit SO3/Luft sulfoniert wird, dass das so erhaltene Reaktionsprodukt hydrolysiert und neutralisiert wird und dass das erhaltene Gemisch von Sulfonaten mit höchstens der gleichen Gewichtsmenge eines Salzes einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen gemischt wird.
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