Synthetisches Detergens und Seife enthaltendes Waschmittel in Stückform zur Körperpflege
Die Erfindung betrifft ein verbessertes synthetisches Detergens (Syndet) und Seife enthaltendes Waschmittel zur Körperpflege in Stückform, im folgenden kurz Toilettestück (toilet bar) genannt.
Viele Toilettestückzusammensetzungen, welche wesentliche Anteile eines Nichtseifensyndets vermischt mit Seife enthalten, sind bekannt, wobei Seife und Syndets kombiniert worden sind, um einige Nachteile von jedem zu beseitigen. Beispielsweise hemmen die Syndets, welche die Schaumfähigkeit der Zusammensetzung erhöhen, oft auch die Neigung der Seife, Ablagerungen in hartem Wasser zu bilden. Die Seifenkomponente wirkt den mechanischen Eigenschaften der Nichtseifesyndets entgegen, welche das Herstellen von Stücken unter Verwendung des üblichen Verfahrens zur Herstellung von Toilettenseife durch Pilieren, Strangpressen und Stanzen erschweren oder unmöglich machen. Stücken, welche vollständig aus Syndets hergestellt sind, fehlt es an ausreichender Plastizität.
Es ist bekannt, eine plastizitätsfördernde Menge Wasser zuzusetzen, aber obwohl diese Lösung des Problems die Herstellung von Stücken ermöglicht, können die Stücke brechen, zerfallen oder übermässig hart werden, wenn der Wassergehalt während der Lagerung durch natürliche Verdampfung verringert wird. Somit wird auch ein übermässiges Reiben notwendig, um bei Verwendung des Stückes einen Schaum zu erhalten.
In der Seifenindustrie ist es bekannt, dass die Eigenschaften der besonderen verwendeten Mischungen nicht bloss die Durchschnittswerte der Eigenschaften der einzelnen darin enthaltenen Seifen sind. Ein beträchtlicher Anteil der Wechselwirkung zwischen den Komponenten beeinflusst alle Eigenschaften merklich. Die Richtung und das Ausmass dieser Wechselwirkungen, wie sie sich auf jede einzelne Eigenschaft auswirken, ist im allgemeinen nicht voraussagbar, aber im Falle der herkömmlichen Seifen ist ein umfangreiches empirisches Wissen in bezug auf dieses Verhalten während der letzten Jahre entstanden.
Trotz dieses empirischen Wissens über Seifenmischungen gibt es jedoch noch kein entsprechendes Fundamentalwissen, welches gültige Voraussagen der Eigenschaften von Mischungen ermöglicht. Folglich ist das empirische Wissen von Seifenfachleuten von geringem Wert, wenn es auf Nichtseifenmischungen angewendet wird, insbesondere wenn die Nichtseifensyndets den Hauptteil der waschaktiven Substanz in der Mischung bilden.
Mit der Erfindung wird ein Toilettenstück geschaffen, welches hinsichtlich Schaumvermögen und Abnutzung zufriedenstellend ist, Ablagerung ausgezeichnet dispergiert und den Übelstand mangelnder Plastizität von Stücken mit hohem Syndetgehalt nicht aufweist. Diese Toilettestücke sind milder für die Haut als die herkömmlichen Seifenstücke. Das Reinigungsvermögen ist ungewöhnlich für eine Toilettenseife und sogar ausreichend zur Entfernung von starken Verschmutzungen unter Bewahrung ihres milden Charakters. Dieses Toilettestück kann leicht mit herkömmlichen Einrichtungen unter Verwendung herkömmlicher Verfahren hergestellt werden.
Die Erfindung betrifft nun ein synthetisches Detergens und Seife enthaltendes Waschmittel in Stückform zur Körperpflege, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es mindestens 50 Gew.- /0, bezogen auf die in dem Stück vorhandene waschaktive Substanz, eines Sulfonats, wie es durch Sulfonierung eines Olefins mit 11 bis 24 Kohlenstoffatomen erhalten wird, das neben Alkensulfonat bis zu 33 1/ Gew.-% 2-, 3- und 4-Hydroxy-alkan-1-sulfonat enthält, wobei weniger als 2 Gew.- /0 2-Hydroxy-alkan-1-sulfonsäuresalze vorhanden sind, und ein Salz einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen als Seife enthält.
Die gemäss der Erfindung verwendeten Alkensulfonate können in bekannter Weise durch Einwirkung von SO3 oder ähnlichen Sulfonierungsmitteln auf 11 bis 24 Kohlenstoffatome enthaltende a-Olefine erhalten werden.
Die bevorzugten Alkensulfonate werden durch Umsetzung von a-Oelfinen mit Kettenlängen von 11 bis 18 Kohlenstoffatomen mit einem starken Sulfonierungsmittel, insbesondere Schwefeltrioxyd in einem Inertgas, wie z. B.
Luft, erhalten. Hierbei werden das flüssige Olefin und der SO3/Luft-Strom in einem Reaktor umgesetzt. Der Reaktor ist so ausgebildet, dass dieBerührungszeit zwischen den Reaktanten weniger als 10 Minuten, vorzugsweise weniger als 1. Minute, beträgt. Er ist weiter mit Mitteln für Ab führung der Reaktionswärme versehen. Es kann auch ein Reaktor, welcher eine längere Reaktionszeit ermöglicht, verwendet werden. Es wird ein Reaktionsprodukt erhalten, welches nach Säurehydrolyse und Neutralisation oder Alkalihydrolyse Salze der Sulfonsäuren liefert. Diese Sulfonsäuren sind komplexe Mischungen von Hydroxy-Alkan Sulfonsäuren und Alken-Sulfonsäuren mit einem Anteil an Sulfonsäuren von niederem Äquivalentgewicht, welche zweckmässigerweise als Disulfonsäuren bezeichnet werden, ohne dass sie völlig echte Disulfonsäuren sein müssen.
Sie können zusätzlich zu echten Disulfonsäuren, die teilweise aus einem geringen Anteil von Diolefinen im Olefineinsatz entstehen, einige kurzkettige Monosulfonsäuren enthalten, die von Spaltungen der Olefinketten herrühren.
Das primäre Reaktionsprodukt enthält gamma- und delta-Sultone, welche nach alkalischer Hydrolyse 3-Hydroxy-alkan-l-sulfonsäuresalze bzw. 4-Hydröxy-alkan-1 -sulfon- säuresalze, sowie Mischungen von Alkensulfonsäuresalzen liefern. Im allgemeinen sind weniger als etwa 2 /0 2-Hydroxy-alkan-l-sulfonsäuresalze in der Mischung enthalten.
Die Anteile des Alkensulfonats zu dem gesamten Hydroxyalkansulfonat sind etwa 2 1. Die Salze der Disulfonsäuren können bis zu 25 % des Gesamtproduktes ausmachen.
Aber durch geeignete Auswahl der Qualität des Olefineinsatz-Produktes und der Reaktionsbedingungen kann der Gehalt an diesen Salzen wesentlich verringert werden.
Produkte, in welchen der Disulfonatgehalt so weit als praktisch möglich verringert ist, werden bevorzugt. Der Ausdruck Alkensulfonate soll also alle erwähnten Reaktionsprodukte umfassen. Die bevorzugten Alkensulfonate sind jene, welche von einer alpha-Olefinmischung, die reich an C1, ,8 langen Ketten ist erhalten werden.
Die in den erfindungsgemässen Toilettestücken verwendeten Alkensulfonate und Seifen können als Kation Natrium, Kalium, Magnesium, Calzium oder Mischungen daraus enthalten. Es wurde gefunden, dass die Kalziumund Magnesiumsalze das Ausmass der Abnutzung verringern.
Die Alkensulfonate können Mischungen von verschiedenen Kohlenstoffkettenlängen sein, z. B. aus Alkensulfonaten mit 14-16 Kohlenstoffatomen und aus Alkensulfonaten mit 15-18 Kohlenstoffatomen. Die erforderliche Mischung der Alkensulfonate kann erhalten werden durch Sulfonierung einer Mischung von Olefinen mit der gewünschten Verteilung in der Kohlenstoffkettenlänge oder durch Vermischen von Sulfonierungsprodukten von Olefinen einer einzigen Kettenlänge. Die kürzeren Ketten bewirken eine Erhöhung des Schaumvermögens der Stücke, während die längeren Ketten bessere Abnutzungsgrade liefern.
Der Seifenbestandteil in den erfindungsgemässen Toilettestücken kann Alkali- oder Erdalkaliseife (vorzugsweise Natronseife) der natürlichen oder synthetischen aliphatischen Monocarbonsäuren mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen sein. Dieser Seifenbestandteil kann zu 0 bis 100 0/0 8-15 Kohlenstoffatome oder 0 bis 100 0/0 16-20 Kohlenstoffatome haben, oder eine Mischung aus bekannten Seifen sein. Die Seife kann zu 50 bis 100 /o aus Seife von gesättigten höheren Fettsäuren bestehen. Der Seifenanteil sollte 5 % und mehr aber weniger als 50 Gew.-0/o der wasch aktiven Substanz des Stückes betragen.
Wenn das erfindungsgemässe Toilettestück überfettet ist, d. h. wenn es freie aliphatische Monocarbonsäuren enthält, sollte die Menge an freier Säure 5-40 Gew.-% des Seifenstückes, insbesondere 5-20 /0 betragen. Die verwendeten Säuren können üblicherweise Kettenlängen von 8-20, vorzugsweise 8-16 Kohlenstoffatome haben.
In einer erfindungsgemässen Ausführungsform werden die Alkensulfonate mit Talgseifen verwendet. Diese Stücke geben einen guten kremigen Schaum gleichwertig dem einer herkömmlichen Toilettenseife und haben ausgezeichnete Ablagerungen verhindernde Eigenschaften. Eine herkömmliche Toilettenseife besteht in der Regel aus im wesentlichen zu 80 % Talg- und 20 0/0 Nussölseife. Diese herkömmliche Seife liefert ein Schaumvolumen bei 20 "C von 300 ml und eine Schaumkremigkeit bei 20 "C von 1,1 unter Verwendung der später beschriebenen Tests. Es wurde nun gefunden, dass bei den erfindungsgemässen Stücken, d. h. bei Stücken, in welchen die waschaktive Substanz aus Talgseife und Alkensulfonat besteht, die Länge der Kohlenstoffketten in dem Olefin einen bemerkenswerten Einfluss auf das Schaumvolumen und die Abnutzung hat.
Die Schaumvolumina von Toilettestücken, welche eine waschaktive Substanz aus 60 /0 Alkensulfonaten und 40 0/0 Natrontalgseife enthalten, sind bei 20 "C und 40 "C mit den später beschriebenen Tests bestimmt worden. Diese Tests zeigen, dass die Verringerung der Kohlenstoffkettenlänge erhöhte Schaumvolumina liefert, nämlich 20 0C 40 0C c12-16 568 413 c14-18 285 225 c16-20 114 55
Wenn die durchschnittliche Kettenlänge sich 16 nähert (wie in Beispiel 1 und 2) sind das Schaumvolumen und die Kremigkeit besser als oder gleich wie diejenigen einer typischen Seife, während die Dispersion der Ablagerungen weit höher ist.
Wenn die durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge sich 13 nähert (wie in den Beispielen 3 und 4) wird das Schaumvolumen beträchtlich verbessert, aber die Abnutzung ist unwirtschaftlich hoch. Wenn aber die Kettenlänge sorgfältig gewählt wird, so dass die Kettenbreite sich über die letzten fünf und vorzugsweise sieben Kohlenstoffeinheiten von C12 bis C18 erstreckt, wobei die durchschnittliche Kettenlänge zwischen 13,5 und 15,5 liegt, dann wird ein Schaumvolumen etwa 500/0 grösser als bei herkömmlichen Toilettenseifen erhalten, während die Abnutzung nur etwa 25 % höher ist. Diese Ergebnisse, welche unten als Beispiele 5-7 tabelliert sind, zeigen die unvorhersehbare gute Wirksamkeit der Zusammensetzungen von Alkensulfonaten, welche den obigen Kriterien der Kettenbreite und -länge gerecht werden.
Das bevorzugte Toilettestück in dieser Ausführungsform enthält 50-70 Gew.-01o Alkensulfonate als waschaktive Substanz, wobei diese Sulfonate die sorgfältig ausgewählten oben beschriebenen Kettenlängen haben. Während ein Alkensulfonat der bevorzugten Zusammensetzung aus den Komponenten gemischt werden kann, liefern einige handelsübliche Olefine schon die bevorzugte Mischung, z. B. ein C,2 ,6 Schnitt aus einem technischen Ziegler-Prozess, welcher eine durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge von 13,7 hat (Beispiel 5).
In einer weiteren Ausführungsform (Beispiel 8-10) wird dieses Natrontalgseife-Alkensulfonat-System abgewandelt durch die Einführung eines Überfettungsmittels, z. B. einer Talgfettsäure oder Nussölfettsäure. Bei einer Menge von 10 Gew.-O/o Überfettungsmittel bezogen auf die gesamte waschaktive Substanz werden Toilettestücke mit ausgezeichneter gegenüber herkömmlichen Toilettenseifen höherer Schaumkremigkeit erhalten, welche fast keine Ablagerungsneigung besitzen. Des weiteren schafft solch ein Zusatz bei Alkensulfonatmengen bis zu 60 Gew.-0/o der waschaktiven Substanz einen bemerkenswerten Anstieg des Schaumvolumens bei 20 "C über die entsprechenden überfetteten Seifenzusammensetzungen.
Andere Ausführungsformen der Erfindung betreffen:
1. den teilweisen Ersatz der Talgseifenkomponente durch eine Nussölseife, beispielsweise Palmkernölseife mit überwiegend C12 und C14 Fettsäureradikalen oder eine Kokosölseife mit überwiegend C12, C14 und C16 Fettsäureradikalen. Toilettenstücke, in welchen 50 % ersetzt sind, zeigen zufriedenstellenden Schaum bei 20 "C und ausgezeichnete Nicht-Ablagerungseigenschaften (Beispiele 11 und 12).
2. Toilettenstücke, deren Seifenkomponente durch z. B.
10 % Talgfettsäure oder Nussölfettsäure überfettete Talgseife/Nussölseife ist, und die überraschenderweise gute Schaumvolumeneigenschaften bei 20 "C im Bereich von 50-70 Gew.-0/o Alkensulfonat als waschaktive Substanz und unvoraussehbare gute Ablagerungsdispergiereigenschaften zeigen (Beispiele 13 und 14).
3. die Verwendung eines Alkensulfonats mit einer Nussölseife mit oder ohne Überfettungsmittel, wobei die Toilettenstücke ausgezeichnetes Schaumvolumen, Kremigkeit.
und keine Ablagerungsneigung aufweisen (Beispiele 15-17).
Die verhältnismässig hohe Abnutzung bei Stücken, welche einen Nussölseifenbestandteil haben, kann auf annehmbare Grössen durch Optimierung der Kettenlänge der Alkensulfonate verringert werden.
Die Erfindung wird nun an beispielhaften Zusammensetzungen (in Gew.- /O) beschrieben, welche unter Verwendung gebräuchlicher Einrichtungen und Herstellungsmethoden zu Stücken verformt wurden. Diese Stücke enthalten zusätzlich zu den spezifizierten waschaktiven Substanzen Wasser, Schutzmittel, Opakmacher, Parfüm und fluoreszierende Stoffe. Die Versuche, mit welchen die Ergebnisse erzielt wurden, werden später beschrieben.
Die Abkürzung a.d. bedeutet waschaktive Substanz.
Dies ist der Gehalt von oberflächenaktivem Material in einem Bestandteil oder in dem Stück. In den erfindungsgemässen Stücken besteht das oberflächenaktive Material zum Zwecke der Definition von a. d. (waschaktive Substanz) aus Alkensulfonat und Seife. Die Abkürzung TFM bedeutet gesamter Fettbestandteil, der aus angesäuerter wässriger Seifenlösung durch Diäthyläther ausziehbar ist.
Die Menge des gesamten in den Beispielen verwendeten Fettanteils, d. h. 78 0/0 TFM entspricht dem einer handels üblichen Toilettenseife.
Beispiele 1-7 (Die mit C bezeichneten Kolonnen beziehen sich auf die Vergleichssubstanz, welche eine Seife ist, die zu 80 Teilen aus Natrontalgseife und 20 Teilen aus Natronnussölseife besteht.)
Die Schaumkremigkeit bei 20 "C und 40 "C ist bei allen diesen Zusammensetzungen etwa gleich.
Beispiel Nr. l 2 C 3 4 C 5 C 6 7 C Natriumalkensulfonat (als 100 0/o a.d.) 60 80 - 60 60 - 60 - 60 60 Talgseife (als 78 % TFM) 40 20 - 40 40 - 40 - 40 40 Schaumvolumen 20 "C (ml) 332 400 308 674 650 367 568 308 476 430 307 400C(ml) 283 304 275 554 579 343 413 253 406 362 266 Ablagerungsdispergie- rung 20 "C ( /o) 95 100 0 Abnutzungsgrad von Hand 20 "C 37,5 41,4 - 34,3 32,4 22,1 12,9 9,0 22,2 20,3 16,2 von Hand 40 "C 40,5 48,9 - 44,4 40,5 25,6 15,9 11,7 26,4 24,0 21,6 maschinell 20 "C 15,8 20,5 9,2 20,6 18,9 .
11,4 - maschinell 35 "C 19,6 22,8 14,6 24,9 22,4 18,0 - Kohlenstoffketten- 15-18 15-18 - 80 % C12 70 /0 C12 12-16 15 % C12 65 % C14 längenbreite 20 % C16 30 O/o C16 50 % C14 20 % C16 20 %Cl6 150/0C18
15 O/o C18 Durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge 16,2 16,2 - 12,8 13,2 13,7 14,7 15,0 Die Tests .wurden in Gruppen durchgeführt, wobei jede Gruppe ihre eigene 80/20 Vergleichsseife hatte. Jedoch zeigt die obige Tabelle vier Vergleichssubstanzen, wobei sich jede auf ihre eigene Gruppe bezieht, das ist die Gruppe links von der Vergleichssubstanz.
Beispiele 8-10 Beispiel Nr. 8 9 10 Ver gleichs substanz Natriumalken (C15-18) sulfonat (als 100 0/0 a. d.) 50 60 80 Natriumtalgseife (als 78 0/0 TFM) 50 40 20 Freie Talgfettsäure 10 10 10 Schaumvolumen 20 CC (ml) 315 383 365 308 Schaumvolumen 40 "C (ml) 262 285 288 275 Schaumkremigkeit 20 "C 1,3 1,8 1,4 1,1 Schaumkremigkeit 40 "C 1,1 1,4 1,2 1,0 Ablagerungsdispergierung bei 20 "C (%) - 90 100 0 (Die Ergebnisse der Beispiele 8-10 sind direkt vergleichbar mit denen der Beispiele 1 und 2. Die Vergleichsseife ist wieder 80 Natrontalg-: 20 Natronnussölseife).
Beispiele 11-12
Die Vergleichssubstanz ist eine Seife mit 50 /0 Natrontalgseife und 50 /0 Natronpalmkernölseife.
Beispiel Nr. 11 12 Ver gleichs substanz Natriumalken (C-15-1 8) sulfonat (als 100 /o a. d.) 60 80 50 % Natrontalgseife 50 % Natronpalmkernölseife (als 78 /O TFM) 40 20 100 Schaumvolumen 20 "C (ml) 395 418 370 Schaumvolumen 40 CC (ml) 295 248 378 Schaumkremigkeit 20 "C 1,1 1,1 1,2 Schaumkremigkeit 40 "C 0,8 0,85 1,25 Ablagerungsdispergierung bei 20 "C (%) 100 100 0 Abnutzungsgrad:
maschinell 20 "C 16,0 19,1 10,2 maschinell 35 "C 19,9 21,7 17,3
Beispiel 17
Es wurde eine überfettete Toilettenseife unter Verwendung der Seifengrundlagen der Beispiele 15 und 16 hergestellt, wobei 28,8 Teile Natronpalmkernölseife, 68 Teile Alkensulfonat (eine Mischung von 48 Teilen einer C12 Fraktion und 20 Teilen eines C,6 20 Schnitt) und 3,2 Teile einer an Palmkernöl freien Fettsäure verwendet wurden.
Die Schaumvolumina bei 20 "C und 40 "C waren 478 bzw. 463 und die Kremigkeit bei 20 "C und 40 "C war 1,5 bzw. 1,4.
In den vorhergehenden Beispielen wurden das Schaumvolumen, die Kremigkeitswerte, die Abnutzungswerte und die Ablagerungsdispergierung durch folgende
Beispiele 13-14
Zu 100 Teilen jeder Zusammensetzung der Beispiele 11 und 12 wurden 10 Teile einer 50/50 Mischung von Talgfettsäure/Palmkernölfettsäure zugegeben. (Die Vergleichssubstanz ist die in den Beispielen 11 und 12 verwendete).
Beispiel Nr. 13 14 Ver gleichs substanz Natriumalken (C15-18) sulfonat (als 100 0/0 a. d.) 60 80 50 % Natrontalgseife 50 % Natronpalmkernölseife (als 78 % TFM) 40 20 100 50/50 Talgfettsäure/ Palmkernölfettsäure 10 10 Schaumvolumen (ml) 20 "C 532 398 370 Schaumvolumen (ml) 40 "C 443 365 378 Schaumkremigkeit 20 "C 2,45 1,65 1,2 Schaumkremigkeit 40 "C 2,5 1,7 1,25 Ablagerungsdispergierung bei 20 "C (%) 100 100 0
Beispiele 15-16
Die Seifengrundlage, eine N atronpalmkernölseife, wurde hergestellt. Das Natriumalkensulfonat wurde der Seifenkomponente in den unten tabellarisch gezeigten Mengen einverleibt.
Die Vergleichssubstanz aufgrund praktischer Betrachtungen ausgewählt, d. h. sie war eine handelsübliche Toilettenseife. Ein reines Nussöltoilettenseifenstück ist bekanntlich von keiner wirtschaftlichen Bedeutung.
Beispiel Nr. 15 16 Vergleichssubstanz
80120 Natrontalgl
Natronnussölseife Natriumalkensulfonat + (als 1000/0 a. d.) 60 64 Natronpalmkernölseife (als 78 0/0 TFM) 40 36 Schaumvolumen 20 "C (ml) 341 438 332 Schaumvolumen 40 CC (ml) 225 334 269 Schaumkremigkeit 1.5 1,2 1,1 +) Beispiel 15 verwendet Cm6 20
Beispiel 16 verwendet eine Mischung von 54 Teilen C,2 und 10 Teilen C1620.
Tests bestimmt.
Bei der Schaumvolumenbestimmung waren die Hände des Prüfers mit dünnen Operationshandschuhen bedeckt.
Wasser von 24 " Härte (d. h. 240 ppm als CaCO3) bei 20 "C lief bis zu einer Tiefe von 7,5 cm in eine runde klare Plastikschüssel von 25 cm Durchmesser am Boden und 35 cm oberen Durchmesser. Dies entspricht etwa 4,5 Liter Wasser. Die behandschuhten Hände und das Toilettestück wurden durch Eintauchen benetzt und das Stück in der
Hand in einer standardisierten Weise 15mal gedreht. Der
Schaum auf den Händen wurde durch Hin- und Herreiben der Handrücken und Handflächen in einer standardisier ten Weise 20mal in jeder Richtung hergestellt (zwei abwechselnde Perioden von je 10 Reibungen) und an einen kalibrierten Behälter abgegeben. Das Gesamtvolumen dreier solcher Handhabungen wurde als das Schaumvolumen aufgeschrieben.
Vergleichsversuche können von einem geübten Prüfer mit guter Genauigkeit gemacht werden. Obwohl Übereinstimmung zwischen Prüfern schlecht ist, ordnete jeder Prüfer eine Reihe von Stücken in der gleichen Weise ein und berichtete dieselben relativen Unterschiede. Alle diese in einer Gruppe notierten Ergebnisse (d. h. Toilettestücke + Vergleichssubstanzen) der Beispiele in dieser Beschreibung wurden durch eine einzige Reihe von geübten Prüfern erhalten, um sicherzustellen, dass innerhalb jeder Gruppe die Ergebnisse direkt vergleichbar sind. Dieser Test wurde ebenfalls bei 40 "C ausgeführt, aber die erhaltenen Daten davon sind weniger wichtig, wenn man die Wirksamkeit des Stückes betrachtet.
Die Schaumkremigkeitswerte wurden durch einen subjektiven Test bestimmt. Der Ausdruck Schaumkremigkeit wird von Fachleuten gut verstanden, ist aber äusserst schwierig zu definieren. Er gibt einen gefühlsmässigen subjektiven Eindruck wieder, der zusammengesetzt ist aus der qualitativen Schätzung der Art und Weise (übliche Grösse) der Blasengrössen, des Weissgrades des Schaumes und insbesondere seiner Elastizität oder Dicke ? geschätzt durch den Gefühlssinn. Die durch obige Tests erhaltene Schaumkremigkeit wurde nach folgender Skala beurteilt: Schlecht, schlecht-genügend, genügend, genügend-gut, gut, sehr gut, ausgezeichnet, verbunden mit der
Nummernskala: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3.
Die Ablagerungsdispergierungswerte wurden mit dem folgenden subjektiven Test erhalten. Das Test-Stück wurde in der Hand gehalten und in etwa 2,25 Liter 24C hartem Wasser benetzt. Es wurde dann in der Hand an der Luft in einer standardisierten reproduzierbaren Weise gedreht. Anschliessend wurde das Stück auf einen geeigneten Behälter gelegt, während die Hände in dem Wasser gespült wurden. Das Umdrehen wurde wiederholt. Auf diese Weise wurde das Wasser in eine Waschlauge umgewandelt, da aufgelöstes Produkt zugeführt wird. Wenn die
Konzentration der Waschlauge ansteigt, geht die Neigung zum Ablagern durch ein Maximum. Dieses Maximum der
Neigung zum Ablagern wird bestimmt wie unten beschrie ben.
Gerade oberhalb der Konzentration der maximalen
Ablagerungsbildung wird die Lauge, wenn von der Hand geschlagen, normalerweise hoch genug konzentriert sein, um einen stabilen Schaum zu erzeugen.
Die Schätzung der Ablagerung erfolgt visuell und nach untenstehendem Schema.
Ablagerungsbestimmung, ausgedrückt in Prozent
Dispergierung.
Beobachtung
Ablagerungs- Teilchen- Ring an der 01o-Bereich menge grösse Seite der der
Waschschüssel Ablagerungs
Dispergierung.
beträchtlich gross-schwer- vorhanden 0-30 0/0 flockig mässig bis ziemlich vorhanden 30-60 O/o beträchtlich grossflockig gering bis fein bis schwach oder 60-80 /o mässig ziemlich gross nicht vorhanden gering fein nicht 80-90 O/o vorhanden sehr gering sehr fein - nicht 90-99,9 0/o gut disper- vorhanden giert nicht Teilchen nicht 100 /0 vorhanden nicht vor- vorhanden handen
Der Abnutzungsgrad (Handwàschtest) umfasst eine Gruppe von 6 Prüfern, die der Reihe nach arbeiten. Jeder
Prüfer wäscht ein Stück in 24C hartem Wasser sechsmal pro Tag über vier Tage ab.
Jedes Abwaschen besteht aus 40 Wendungen, wobei eine Wendung definiert ist als die
Drehung des Stückes über 180C in der Hand. Zwei Bedin gungen werden normalerweise bei dem Test angewendet; die Stücke werden abgewaschen in Wasser a) bei 20 "C und b) bei 40 OC und zwischen den Abwaschungen auf Abtropfunterlagen aufbewahrt.
Die Stücke werden dann an der Luft auf ein konstan- tes Gewicht (normalerweise über 5 Tage) getrocknet und die Abnutzungsergebnisse als der Trockengewichtsver lust in Gramm angegeben.
Es werden Stücke der gleichen Grösse und Gestalt verwendet, da es anderenfalls nötig ist, den Gewichtsver lust für Stücke verschiedener Oberflächengrösse zu korri gieren.
Bei den maschinellen Versuchen zur Bestimmung der
Abnutzung werden Stücke aus zu untersuchendem Mate rial einem kontrollierten mechanischen Abreiben unter festgelegten Bedingungen der Zeit, der Belastung und unter periodischem Benetzen mit 24C hartem Wasser von einer gewählten kontrollierten Temperatur ausgesetzt.
Die Gewichtsverluste nach dem Trocknen kommen den bei normalem Gebrauch auftretenden ziemlich nahe.
Wenn auch in der Beschreibung nur Seifen aus natürli chen Fettsäuren erwähnt werden, können selbstverständ lich auch Seifen aus synthetischen Fettsäuren, und Seifen, welche freie synthetische Fettsäuren enthalten, benutzt werden.
Unter anderen in der Seifenindustrie bekannten Be standteilen, welche zugefügt werden können, sind zu nen nen: Weichmacher und/oder Schaumveränderer, wie hö here aliphatische gerad- oder verzweigtkettige Paraffine,
Fettalkohole, Fettsäureamide, Phospholipide, oder höhere aliphatische-niedrigere Alkylolamide, Gummen oder
Schleime oder synthetische polymere Stoffe zum Mittei len von Schlupfvermögen oder Bindemittel wie Stärke, niedere Stärkealkyläther, niedere Stärkealkoxyäther, nie dere Stärkealkylcarboxyäther oder niedere Stärkealkylsul fonatäther, niedere Zellulosealkyläther, niedere Zellulose alkoxyäther, niedere Zellulosealkylcarboxyäther, niedere
Zellulosealkylsulfonatäther, Johannisbrotkernschleim,
Guargum, Ulmenschleim oder Chondroitinsulfat, Proteine,
Polypeptide, oder Polyacrylamide, sehr hoch molekulare wasserlösliche Polymere und Mischpolymere von Vinylal kohol,
Maleinsäure, Acrylsäure, Itaconsäure, Pyrrolidon, oder Allylalkohol, Polyalkylenoxyde insbesondere Polyät hylenoxyde z. B. Carbowaxe (RTM), Polyoxe (RTM), wobei ein Teil der polymerisierten Monomereinheiten eine ionisierende Carboxy-, Sulfat-, Sulfonat-, Phosphat oder Phosphonat-Gruppe besitzt, färbende Stoffe, Opak macher, Pigmente, optische Aufheller, Bacterizide, Fungi zide, Schutzmittel, Parfüme, Sequestrierende Stoffe, Glu cose, oder Glycerin. Im allgemeinen werden die Opakma cher, Pigmente, Sequestriermittel, Anti-Oxidantien, opti schen Aufheller und Parfüme nicht über eine Gesamt menge von 5 Gew.- /o in dem Stück vorhanden sein.
Die Toilettenstücke können Germizide in herkömmlichen Mengen, d. h. bis zu 10 %, gewöhnlich bis zu etwa 5 C/o enthalten. Geeignete Germizide sind halogenierte Carbanilide, halogenierte Salicylanilide und halogenierte Biphenole.
Das Seifen/Alkensulfonat-Toilettestück nach der Erfindung hat auch noch andere als die oben erwähnten Vorteile. Es besitzt die wünschenswerten Eigenschaften einer guten Toilettenseife, wie glatten Griff, Wirtschaftlichkeit im Verbrauch, geringe Neigung Schlamm zu bilden, keine Rissbildung und Beständigkeit der Farbe und des Parfüms während seiner Gebrauchsdauer sowie guten Duft, leichtes Herstellen und ist weiter von gutem Aussehen (Glanz und Härte).
Obwohl die Erfindung Zusammensetzungen in Form von Stücken zur Körperpflege betrifft, weil diese Stücke die erwähnten Vorzüge besitzen, kann die verwendete waschaktive Substanz, nämlich Alkensulfonat und Seife auch in anderen Formen benutzt werden. Solche Formen umfassen flüssige Produkte, welche einen beträchtlich höheren Wassergehalt als die herkömmlichen Toilettenseifenstücke haben, und Riegelkombinationen zur Verwendung in Wäschereien.
PATENTANSPRUCH I
Synthetisches Detergens und Seife enthaltendes Waschmittel in Stückform zur Körperpflege, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens 50 Gew.-0/o, bezogen auf die in dem Stück vorhandene waschaktive Substanz, eines Sulfonats, wie es durch Sulfonierung eines Olefins mit 11 bis 24 Kohlenstoffatomen erhalten wird, das neben Alkensulfonat bis zu 331/3 Gew.-0/o 2-, 3- und 4-Hydroxyalkan-1-sulfonat enthält, wobei weniger als 2 Gew.-0/o 2-Hydroxyalkan-1-sulfonsäuresalze vorhanden sind, und ein Salz einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen als Seife enthält.
UNTERANSPRÜCHE
1. Waschmittelstück gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es Alkensulfonate mit 11 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält.
2. Waschmittelstück gemäss Patent aspruch I oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkensulfonate als Kation entweder ein Alkalimetall, vorzugsweise Natrium, oder ein Erdalkalimetall, vorzugsweise Magnesium oder Calcium enthalten.
3. Waschmittel stück nach Patentanspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Seife ein Abkömmling der Talgfettsäure ist.
4. Waschmittelstück nach Unteranspruch 3. dadurch gekennzeichnet, dass das Alkensulfonat eine Kohlenstoffkette hat, welche sich mindestens über 5 Kohlenstoffeinheiten von C12 an aufwärts erstreckt und eine durchschnittliche Kettenlänge zwischen 13,5 und 15,5 C-Atomen aufweist.
5. Waschmittelstück nach Unteranspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkensulfonat in einer Menge von 50-70 Gew.-0/e bezogen auf die waschaktiven Substanzen in dem Stück, vorhanden ist.
6. Waschmittelstück nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Seife eine Mischung aus einer Talgseife und einer Palmkernölseife ist, und vorzugsweise aus gleichen Gewichtsteilen davon besteht.
7. Waschmittelstück nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Seife eine Palmkernölseife ist.
8. Waschmittelstück nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine freie aliphatische Monocarbonsäure mit einer Kohlenstoffkettenlänge von 8-20 C-Atomen zusätzlich einverleibt ist, welche vorzugsweise das gleiche aliphatische Radikal wie der Seifenbestandteil hat, und vorzugsweise in einer Menge von 5-40 Gew.-0/o bezogen auf das Seifenstück, vorhanden ist.
PATENTANSPRUCH II
Verfahren zur Herstellung des Waschmittels in Stückform gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass ein 11 bis 24 Kohlenstoffatome aufweisendes Olefin mit SO3/Luft sulfoniert wird, dass das so erhaltene Reaktionsprodukt hydrolysiert und neutralisiert wird und dass das erhaltene Gemisch von Sulfonaten mit höchstens der gleichen Gewichtsmenge eines Salzes einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen gemischt wird.
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Personal care detergent bars containing synthetic detergent and soap
The invention relates to an improved synthetic detergent (Syndet) and soap-containing detergent for personal hygiene in bar form, hereinafter referred to as toilet bar for short.
Many toilet bar compositions are known which contain substantial proportions of a non-soap syndet mixed with soap, soap and syndets having been combined to overcome some of the disadvantages of each. For example, the syndets, which increase the foaming power of the composition, often also inhibit the tendency of the soap to form deposits in hard water. The soap component counteracts the mechanical properties of the non-soap syndets which make it difficult or impossible to manufacture bars using the conventional method of making toilet soap by piling, extrusion and punching. Pieces made entirely from syndets lack sufficient plasticity.
It is known to add a plasticity-promoting amount of water, but although this solution to the problem enables the production of pieces, the pieces can break, disintegrate or become excessively hard if the water content is reduced by natural evaporation during storage. Excessive rubbing is therefore also necessary in order to obtain a foam when the piece is used.
In the soap industry it is known that the properties of the particular mixtures used are not merely the average values of the properties of the individual soaps contained therein. A considerable amount of the interaction between the components significantly affects all properties. The direction and extent of these interactions, as they affect each individual property, is generally unpredictable, but in the case of conventional soaps, extensive empirical knowledge of this behavior has developed over the past few years.
Despite this empirical knowledge about soap mixes, there is still no corresponding fundamental knowledge that allows valid predictions of the properties of mixes. Consequently, the empirical knowledge of soap professionals is of little value when applied to non-soap compositions, particularly when the non-soap syndets constitute the majority of the detergent active in the composition.
The invention provides a toilet bar which is satisfactory in terms of foaming power and wear, which disperses deposits excellently and does not suffer from the deficiency of plasticity of bars with a high syndet content. These toilet bars are milder on the skin than the traditional soap bars. The cleaning power is unusual for a toilet soap and even sufficient to remove heavy soiling while maintaining its mild character. This toilet piece can be easily manufactured with conventional equipment using conventional methods.
The invention now relates to a synthetic detergent and soap-containing detergent in bar form for personal care, which is characterized in that it contains at least 50% by weight, based on the detergent substance present in the bar, of a sulfonate, as is obtained by sulfonating an olefin with 11 to 24 carbon atoms is obtained which, in addition to alkene sulfonate, contains up to 33 1 /% by weight of 2-, 3- and 4-hydroxyalkane-1-sulfonate, with less than 2% by weight / 0 2-hydroxy alkane-1-sulfonic acid salts are present, and a salt of an aliphatic monocarboxylic acid containing 8 to 20 carbon atoms as a soap.
The alkene sulfonates used according to the invention can be obtained in a known manner by the action of SO3 or similar sulfonating agents on α-olefins containing 11 to 24 carbon atoms.
The preferred alkene sulfonates are made by reacting α-olefins with chain lengths of 11 to 18 carbon atoms with a strong sulfonating agent, in particular sulfur trioxide in an inert gas, such as. B.
Air, received. The liquid olefin and the SO3 / air stream are converted in a reactor. The reactor is designed so that the contact time between the reactants is less than 10 minutes, preferably less than 1 minute. It is also provided with means for removing the heat of reaction. A reactor which allows a longer reaction time can also be used. A reaction product is obtained which, after acid hydrolysis and neutralization or alkali hydrolysis, gives salts of the sulfonic acids. These sulfonic acids are complex mixtures of hydroxy-alkane sulfonic acids and alkene sulfonic acids with a proportion of sulfonic acids of low equivalent weight, which are conveniently referred to as disulfonic acids without having to be completely true disulfonic acids.
In addition to true disulfonic acids, some of which are formed from a small proportion of diolefins in the olefin, they can contain some short-chain monosulfonic acids that result from cleavage of the olefin chains.
The primary reaction product contains gamma- and delta-sultones, which after alkaline hydrolysis give 3-hydroxy-alkane-1-sulfonic acid salts or 4-hydroxy-alkane-1-sulfonic acid salts, as well as mixtures of alkene-sulfonic acid salts. Generally less than about 2/0 2-hydroxy-alkane-1-sulfonic acid salts are included in the mixture.
The proportions of the alkene sulfonate in the total hydroxyalkanesulfonate are about 2 1. The salts of the disulfonic acids can make up up to 25% of the total product.
However, by suitable selection of the quality of the olefin feed product and of the reaction conditions, the content of these salts can be substantially reduced.
Products in which the disulfonate content is reduced as much as practical are preferred. The term alkene sulfonate is intended to include all of the reaction products mentioned. The preferred alkene sulfonates are those obtained from an alpha olefin mixture rich in C1.8 long chains.
The alkene sulfonates and soaps used in the toilet pieces according to the invention can contain sodium, potassium, magnesium, calcium or mixtures thereof as cations. The calcium and magnesium salts have been found to reduce the amount of wear and tear.
The alkene sulfonates can be mixtures of different carbon chain lengths, e.g. B. from alkene sulfonates with 14-16 carbon atoms and from alkene sulfonates with 15-18 carbon atoms. The required mixture of alkene sulfonates can be obtained by sulfonating a mixture of olefins having the desired distribution in carbon chain length or by mixing sulfonation products of olefins of a single chain length. The shorter chains work to increase the foaming power of the pieces, while the longer chains provide better levels of wear.
The soap component in the toilet pieces according to the invention can be alkali or alkaline earth soap (preferably soda soap) of the natural or synthetic aliphatic monocarboxylic acids with 8 to 20 carbon atoms. This soap ingredient can have from 0 to 100% 8-15 carbon atoms or 0 to 100% 16-20 carbon atoms, or it can be a mixture of known soaps. The soap can consist of 50 to 100 / o of soap of saturated higher fatty acids. The soap content should be 5% and more but less than 50% by weight of the detergent substance of the bar.
If the toilet piece according to the invention is over-greased, d. H. if it contains free aliphatic monocarboxylic acids, the amount of free acid should be 5-40% by weight of the bar, especially 5-20 / 0. The acids used can usually have chain lengths of 8-20, preferably 8-16 carbon atoms.
In one embodiment according to the invention, the alkene sulfonates are used with tallow soaps. These bars give a good creamy lather equivalent to that of a conventional toilet soap and have excellent anti-scaling properties. A conventional toilet soap usually consists of essentially 80% tallow and 20% nut oil soap. This conventional soap provides a lather volume at 20 "C of 300 ml and a lather creaminess at 20" C of 1.1 using the tests described below. It has now been found that with the pieces according to the invention, i. H. in the case of bars in which the detergent substance consists of tallow soap and alkene sulfonate, the length of the carbon chains in the olefin has a remarkable influence on the foam volume and the wear and tear.
The foam volumes of toilet pieces which contain a detergent substance composed of 60/0 alkene sulfonates and 40% sodium tallow soap have been determined at 20 "C and 40" C with the tests described later. These tests show that reducing the carbon chain length provides increased foam volumes, namely 20 0C 40 0C c12-16 568 413 c14-18 285 225 c16-20 114 55
As the average chain length approaches 16 (as in Examples 1 and 2) the lather volume and creaminess are better than or equal to those of a typical soap, while the dispersion of the scale is far higher.
As the average carbon chain length approaches 13 (as in Examples 3 and 4) the foam volume is improved considerably, but the wear is uneconomically high. However, if the chain length is carefully chosen so that the chain width extends over the last five and preferably seven carbon units from C12 to C18, the average chain length being between 13.5 and 15.5, then a foam volume is about 500/0 larger than with conventional toilet soaps, while the wear and tear is only about 25% higher. These results, which are tabulated below as Examples 5-7, demonstrate the unpredictably good effectiveness of compositions of alkene sulfonates which meet the above chain width and length criteria.
The preferred toilet piece in this embodiment contains 50-70% by weight of alkene sulfonates as the detergent substance, these sulfonates having the carefully selected chain lengths described above. While an alkene sulfonate of the preferred composition can be mixed from the components, some commercial olefins already provide the preferred mixture, e.g. B. a C, 2, 6 section from a technical Ziegler process, which has an average carbon chain length of 13.7 (Example 5).
In a further embodiment (Examples 8-10) this soda tallow-alkene sulfonate system is modified by the introduction of a superfatting agent, e.g. B. a tallow fatty acid or nut oil fatty acid. With an amount of 10% by weight of superfatting agent based on the total detergent substance, toilet pieces are obtained which have an excellent foam creaminess compared to conventional toilet soaps and which have almost no tendency to deposit. Furthermore, with alkene sulfonate amounts of up to 60% by weight of the detergent substance, such an addition creates a remarkable increase in the foam volume at 20 ° C. over the corresponding over-greased soap compositions.
Other embodiments of the invention relate to:
1. the partial replacement of the sebum soap component with a nut oil soap, for example palm kernel oil soap with predominantly C12 and C14 fatty acid radicals or a coconut oil soap with predominantly C12, C14 and C16 fatty acid radicals. Toilet bars in which 50% is replaced show satisfactory foam at 20 "C and excellent non-scaling properties (Examples 11 and 12).
2. Toilet pieces, the soap component of which by z. B.
10% tallow fatty acid or nut oil fatty acid is overfatty tallow soap / nut oil soap, and which surprisingly show good foam volume properties at 20 ° C. in the range of 50-70% by weight alkene sulfonate as a detergent substance and unforeseeable good deposit dispersing properties (Examples 13 and 14).
3. the use of an alkene sulfonate with a nut oil soap with or without superfatting agent, the toilet pieces having excellent lather volume, creaminess.
and have no tendency to deposit (Examples 15-17).
The relatively high wear on bars that have a nut oil soap ingredient can be reduced to acceptable levels by optimizing the chain length of the alkene sulfonates.
The invention will now be described in terms of exemplary compositions (in wt / O) which have been formed into pieces using conventional equipment and manufacturing methods. In addition to the specified washing-active substances, these pieces contain water, protective agents, opacifiers, perfume and fluorescent substances. The experiments with which the results were obtained will be described later.
The abbreviation a.d. means detergent substance.
This is the level of surfactant in a component or in the piece. In the pieces according to the invention the surface-active material for the purpose of defining a. d. (detergent substance) made from alkene sulfonate and soap. The abbreviation TFM stands for the entire fat component that can be extracted from acidified aqueous soap solution by means of diethyl ether.
The amount of total fat used in the examples; H. 78 0/0 TFM corresponds to that of a standard toilet soap.
Examples 1-7 (The columns labeled C relate to the comparison substance, which is a soap consisting of 80 parts of soda tallow soap and 20 parts of sodium nut oil soap.)
The foam creaminess at 20 "C and 40" C is about the same for all of these compositions.
Example No. l 2 C 3 4 C 5 C 6 7 C sodium alkenesulfonate (as 100 0 / o ad) 60 80 - 60 60 - 60 - 60 60 tallow soap (as 78% TFM) 40 20 - 40 40 - 40 - 40 40 Foam volume 20 "C (ml) 332 400 308 674 650 367 568 308 476 430 307 400C (ml) 283 304 275 554 579 343 413 253 406 362 266 Sediment dispersal 20" C (/ o) 95 100 0 Degree of wear by hand 20 "C 37.5 41.4 - 34.3 32.4 22.1 12.9 9.0 22.2 20.3 16.2 by hand 40" C 40.5 48.9 - 44.4 40, 5 25.6 15.9 11.7 26.4 24.0 21.6 machine 20 "C 15.8 20.5 9.2 20.6 18.9.
11.4 - machine 35 "C 19.6 22.8 14.6 24.9 22.4 18.0 - carbon chains - 15-18 15-18 - 80% C12 70/0 C12 12-16 15% C12 65 % C14 length width 20% C16 30 O / o C16 50% C14 20% C16 20% Cl6 150 / 0C18
15 O / o C18 Average carbon chain length 16.2 16.2 - 12.8 13.2 13.7 14.7 15.0 The tests were conducted in groups, with each group having its own 80/20 control soap. However, the table above shows four comparison substances, each relating to its own group, that is, the group to the left of the comparison substance.
Examples 8-10 Example No. 8 9 10 Comparative substance Sodium alkene (C15-18) sulfonate (as 100 0/0 ad) 50 60 80 Sodium tallow soap (as 78 0/0 TFM) 50 40 20 Free tallow fatty acid 10 10 10 Foam volume 20 CC (ml) 315 383 365 308 Foam volume 40 "C (ml) 262 285 288 275 Foam creaminess 20" C 1.3 1.8 1.4 1.1 Foam creaminess 40 "C 1.1 1.4 1.2 1, Deposits dispersion at 20 ° C. (%) - 90 100 0 (The results of Examples 8-10 are directly comparable with those of Examples 1 and 2. The comparison soap is again 80 sodium tallow: 20 sodium nut oil soap).
Examples 11-12
The comparison substance is a soap with 50/0 sodium tallow soap and 50/0 sodium palm kernel oil soap.
Example No. 11 12 Comparative substance sodium alkene (C-15-1 8) sulfonate (as 100 / o ad) 60 80 50% sodium tallow soap 50% sodium palm kernel oil soap (as 78 / O TFM) 40 20 100 foam volume 20 "C (ml) 395 418 370 Foam volume 40 CC (ml) 295 248 378 Foam creaminess 20 "C 1.1 1.1 1.2 Foam creaminess 40" C 0.8 0.85 1.25 Deposits dispersion at 20 "C (%) 100 100 0 Degree of wear :
machine 20 "C 16.0 19.1 10.2 machine 35" C 19.9 21.7 17.3
Example 17
An over-greasy toilet soap was prepared using the soap bases of Examples 15 and 16, using 28.8 parts of soda palm kernel oil soap, 68 parts of alkene sulfonate (a mixture of 48 parts of a C12 fraction and 20 parts of a C, 6 20 cut) and 3.2 parts a fatty acid free from palm kernel oil.
The foam volumes at 20 "C and 40" C were 478 and 463, and the creaminess at 20 "C and 40" C were 1.5 and 1.4, respectively.
In the previous examples, foam volume, creaminess values, wear values and deposit dispersion were determined by the following
Examples 13-14
To 100 parts of each composition of Examples 11 and 12 was added 10 parts of a 50/50 mixture of tallow fatty acid / palm kernel oil fatty acid. (The comparison substance is that used in Examples 11 and 12).
Example No. 13 14 Comparative substance sodium alkene (C15-18) sulfonate (as 100 0/0 ad) 60 80 50% soda tallow soap 50% sodium palm kernel oil soap (as 78% TFM) 40 20 100 50/50 tallow fatty acid / palm kernel oil fatty acid 10 10 foam volume ( ml) 20 "C 532 398 370 Foam volume (ml) 40" C 443 365 378 Foam creaminess 20 "C 2.45 1.65 1.2 Foam creaminess 40" C 2.5 1.7 1.25 Deposits dispersion at 20 "C ( %) 100 100 0
Examples 15-16
The soap base, a N atron palm kernel oil soap, was made. The sodium alkene sulfonate was incorporated into the soap component in the amounts tabulated below.
The reference substance selected on the basis of practical considerations, i.e. H. it was a commercial toilet soap. A pure nut oil toilet soap bar is known to be of no economic importance.
Example No. 15 16 comparative substance
80120 Natrontalgl
Soda nut oil soap Sodium alkene sulfonate + (as 1000/0 ad) 60 64 Soda palm kernel oil soap (as 78 0/0 TFM) 40 36 Foam volume 20 "C (ml) 341 438 332 Foam volume 40 CC (ml) 225 334 269 Foam creaminess 1.5 1.2 1.1 +) Example 15 uses Cm6 20
Example 16 uses a mixture of 54 parts of C, 2 and 10 parts of C1620.
Tests determined.
When determining the foam volume, the hands of the examiner were covered with thin surgical gloves.
Water of 24 "hardness (i.e. 240 ppm as CaCO3) at 20" C ran to a depth of 7.5 cm into a round, clear plastic bowl 25 cm in diameter at the bottom and 35 cm in diameter at the top. This corresponds to about 4.5 liters of water. The gloved hands and toilet piece were wetted by immersion and the piece in the
Hand rotated 15 times in a standardized manner. Of the
Foam on the hands was made by rubbing the backs of the hands and palms back and forth in a standardized manner 20 times in each direction (two alternating periods of 10 rubs each) and dispensed into a calibrated container. The total volume of three such manipulations was recorded as the foam volume.
Comparative tests can be made with good accuracy by a trained examiner. Although inter-examiner agreement is poor, each examiner ranked a number of pieces in the same way and reported the same relative differences. All of these group-noted results (i.e. toilet pieces + comparative substances) of the examples in this specification were obtained by a single set of trained examiners to ensure that within each group the results are directly comparable. This test was also carried out at 40 "C, but the data obtained from it are less important when considering the effectiveness of the bar.
The foam creaminess values were determined by a subjective test. The term foam creaminess is well understood by experts, but it is extremely difficult to define. It gives an emotional subjective impression, which is composed of the qualitative estimation of the type and size (usual size) of the bubble sizes, the whiteness of the foam and especially its elasticity or thickness? valued by the sense of feeling. The foam creaminess obtained by the above tests was assessed on the following scale: Poor, bad-sufficient, sufficient, sufficient-good, good, very good, excellent, combined with the
Number scale: 0; 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5; 3.
The scale dispersion values were obtained by the following subjective test. The test piece was hand held and wetted in about 2.25 liters of 24C hard water. It was then rotated by hand in air in a standardized reproducible manner. The piece was then placed on a suitable container while the hands were rinsed in the water. The flipping was repeated. In this way, the water was converted into a washing liquor as dissolved product is fed. If the
If the concentration of the washing liquor increases, the tendency to deposit goes through a maximum. This maximum of
The tendency to deposit is determined as described below.
Just above the concentration of the maximum
As a deposit build-up, the lye, when whipped by hand, will usually be concentrated enough to produce a stable foam.
The deposition is estimated visually and according to the scheme below.
Deposition determination, expressed as a percentage
Dispersion.
observation
Deposits particle ring on the 01o area amount size side of the
Washbowl deposit
Dispersion.
considerably large-heavy- present 0-30 0/0 flaky moderate to fairly present 30-60 O / o considerably large flaky low to fine to weak or 60-80 / o moderately fairly large not available small fine not 80-90 O / o present very little very fine - not 90-99.9 0 / o well dispersed present does not permeate particles not 100/0 present not present present
The degree of wear (hand wash test) comprises a group of 6 testers who work in sequence. Everyone
Tester washes a piece in 24C hard water six times a day for four days.
Each wash consists of 40 twists, one twist being defined as that
Rotation of the piece over 180C in hand. Two conditions are normally used in the test; the pieces are washed off in water a) at 20 ° C. and b) at 40 ° C. and kept on draining pads between washes.
The pieces are then air dried to a constant weight (usually over 5 days) and the wear results reported as the dry weight loss in grams.
Pieces of the same size and shape are used, because otherwise it is necessary to correct the weight loss for pieces of different surface size.
In the machine tests to determine the
Wear and tear, pieces of material to be examined are subjected to controlled mechanical abrasion under specified conditions of time, stress and periodic wetting with 24C hard water at a selected controlled temperature.
The weight loss after drying is pretty close to that which occurs with normal use.
Even if only soaps made from natural fatty acids are mentioned in the description, soaps made from synthetic fatty acids and soaps containing free synthetic fatty acids can of course also be used.
Other ingredients known in the soap industry that can be added include: plasticizers and / or foam modifiers, such as higher aliphatic straight or branched-chain paraffins,
Fatty alcohols, fatty acid amides, phospholipids, or higher aliphatic-lower alkylolamides, gums or
Mucilages or synthetic polymeric substances to convey the hatching capacity or binders such as starch, lower starch alkyl ethers, lower starch alkoxy ethers, lower starch alkyl carboxy ethers or lower starch alkyl sulfonate ethers, lower cellulose alkyl ethers, lower cellulose alkoxy ethers, lower cellulose alcohols
Cellulose alkyl sulfonate ether, locust bean gruel,
Guar gum, elm mucus or chondroitin sulfate, proteins,
Polypeptides, or polyacrylamides, very high molecular weight water-soluble polymers and copolymers of vinyl alcohol,
Maleic acid, acrylic acid, itaconic acid, pyrrolidone, or allyl alcohol, polyalkylene oxides, in particular polyethylene oxides z. B. Carbowaxe (RTM), Polyoxe (RTM), where some of the polymerized monomer units have an ionizing carboxy, sulfate, sulfonate, phosphate or phosphonate group, coloring substances, opacifiers, pigments, optical brighteners, bactericides, fungi cides, protective agents, perfumes, sequestering substances, glucose or glycerine. In general, the opacifiers, pigments, sequestering agents, anti-oxidants, optical brighteners and perfumes will not be present in the bar for a total of 5% by weight.
The toilet bars can contain germicides in conventional amounts; H. up to 10%, usually up to about 5 C / o. Suitable germicides are halogenated carbanilides, halogenated salicylanilides and halogenated biphenols.
The soap / alkene sulfonate toilet bar of the invention also has advantages other than those mentioned above. It has the desirable properties of a good toilet soap, such as smooth handle, economy in consumption, low tendency to form sludge, no cracking and persistence of color and perfume during its useful life, as well as good fragrance, easy manufacture and is furthermore good in appearance (gloss and Hardness).
Although the invention relates to compositions in the form of bars for personal care, because these bars have the advantages mentioned, the detergent substance used, namely alkene sulfonate and soap, can also be used in other forms. Such forms include liquid products, which have a considerably higher water content than the conventional toilet soap bars, and bar combinations for use in laundries.
PATENT CLAIM I
Synthetic detergent and soap containing detergent in bar form for personal care, characterized in that it contains at least 50% by weight, based on the detergent substance present in the bar, of a sulfonate as obtained by sulfonating an olefin having 11 to 24 carbon atoms which, in addition to alkene sulfonate, contains up to 331/3% by weight of 2-, 3- and 4-hydroxyalkane-1-sulfonate, with less than 2% by weight of 2-hydroxyalkane-1-sulfonic acid salts being present , and an aliphatic monocarboxylic acid salt having 8 to 20 carbon atoms as a soap.
SUBCLAIMS
1. detergent bar according to claim I, characterized in that it contains alkene sulfonates with 11 to 18 carbon atoms.
2. Detergent bar according to claim I or dependent claim 1, characterized in that the alkene sulfonates contain either an alkali metal, preferably sodium, or an alkaline earth metal, preferably magnesium or calcium, as a cation.
3. Detergent piece according to claim l, characterized in that the soap is a descendant of tallow fatty acid.
4. Detergent bar according to dependent claim 3, characterized in that the alkene sulfonate has a carbon chain which extends at least over 5 carbon units from C12 upwards and has an average chain length between 13.5 and 15.5 carbon atoms.
5. Detergent bar according to dependent claim 3 or 4, characterized in that the alkene sulfonate is present in an amount of 50-70% by weight, based on the detergent substances in the bar.
6. detergent bar according to claim, characterized in that the soap is a mixture of a tallow soap and a palm kernel oil soap, and preferably consists of equal parts by weight thereof.
7. detergent bar according to claim, characterized in that the soap is a palm kernel oil soap.
8. detergent bar according to claim, characterized in that a free aliphatic monocarboxylic acid with a carbon chain length of 8-20 carbon atoms is also incorporated, which preferably has the same aliphatic radical as the soap component, and preferably in an amount of 5-40 wt. -0 / o based on the bar of soap.
PATENT CLAIM II
Process for producing the detergent in bar form according to claim 1, characterized in that an olefin having 11 to 24 carbon atoms is sulfonated with SO3 / air, that the reaction product obtained in this way is hydrolyzed and neutralized and that the resulting mixture of sulfonates with at most the same amount by weight a salt of an aliphatic monocarboxylic acid having 8 to 20 carbon atoms is mixed.
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