CH439718A - Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen

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CH439718A
CH439718A CH92763A CH92763A CH439718A CH 439718 A CH439718 A CH 439718A CH 92763 A CH92763 A CH 92763A CH 92763 A CH92763 A CH 92763A CH 439718 A CH439718 A CH 439718A
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creaming
emulsifier
dispersion
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Kuehlkamp Alfred
Heiskel Elmar
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Hoechst Ag
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    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/07Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media from polymer solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J2323/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment

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Description


  



  Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen
Es ist bekannt, dass wässrige Dispersionen von Homo-oder Mischpolymerisaten von Olefinen auf verschiedenen Wegen hergestellt werden können, wobei die Emulsionspolymerisation bevorzugt ist. In allen Fällen, in denen diese in Wasser nicht durchführbar ist, muss das Polymerisat nachträglich in der wässrigen Phase dispergiert werden. Diese Dispergierung führt man entweder in einem Kneter in Gegenwart von Wasser und Emulgatoren durch, z. B. bei der Herstellung von   Polyvinyl-    acetildispersionen, oder man dispergiert eine Polyme  renlösung    in einer wässrigen Flotte, die ebenfalls Emulgatoren und gegebenenfalls Schutzkolloide enthält, und treibt   anschliessend    das Lösungsmittel ab.

   Letztere Me  thode    zieht man dann vor, wenn das Polymere durch Lösungspolymerisation hergestellt worden ist und die Dispergierung im Kneter nur schwer durchführbar oder unmöglich ist. Als Emulgatoren werden allgemein nichtionische und/oder anionische oberflächenaktive Verbindungen verwendet. Die Wahl der   Emulgatorzu-      sammensetzung hängt weitgehend    von der Art des zu emulgierenden Polymeren ab. Die bekannten Verfahren gestatten die Herstellung stabiler und für viele   Anwen-      dungszwecke    geeigneter Dispersionen mit negativ geladenen Partikeln.



   Für eine Reihe von Anwendungen, wie z. B. die Papier-un   Textilveredlung    sowie für Tauchkoagula  tionsverfahren,    sind Latices mit positiv geladenen Teilchen erwünscht und vorteilhaft.



   Es wurde nun gefunden, dass man wässrige Dispersionen mit positiv geladenen Teilchen aus   Homopoly-    merisaten von a-Olefinen oder Mischpolymerisaten von a-Olefinen untereinander oder mit Vinylacetat in Gegenwart von   polyäthoxylierten      Aminderivaten    als Emulgatoren dadurch herstellen kann, dass man als Emulgatoren 4-20   Gew.- /o,    vorzugsweise 8-15   Gew.- /o,    bezogen auf das Polymerisat, von Salzen schwacher   Säu-    ren mit tertiären Aminen der Formel
EMI1.1     
 oder   quatemären    Ammoniumbasen der Formel
EMI1.2     
 worin R = Alkyl mit 8-22 C-Atomen, vorzugsweise mit   12-20    C-Atomen, und n = 1-30, vorzugsweise   1-    15, bedeuten,

   verwendet und die erhaltenen Dispersionen, gegebenenfalls unter Zusatz von 0, 0005-10   Gew.- /o, vorzugsweise von      0,      001-0,    01   Gew.- /o,    be  zogen    auf das Polymerisat, eines Polyacrylamids als.



  Aufrahmmittel bzw. Schutzkolloid, durch Aufrahmen konzentriert.



   Als zu dispergierende Polymerisate lassen sich vorzugsweise überwiegend amorphe Polymerisate verwenden.



   Zur Herstellung der Dispersionen wird z. B. in be  kannter    Weise eine je nach Löslichkeit und Viskosität des zu dispergierenden Polymerisats 2-30   Gew.- /oige    Lösung in einem mit Wasser nicht mischbaren   Lösungs-    mittel (z. B. Hexan, Benzin, Benzol, chlorierte Kohlenwasserstoffe) mit Hilfe eines wirksamen   Emulgiergerä-    tes, z. B.   eines SchnellIührers,    in einer wässrigen Flotte emulgiert, die einen oder mehrere Emulgatoren enthält. Nach der Emulgierung wird das organische Lösungsmittel abdestilliert und gegebenenfalls die zunächst je nach Ausgangskonzentration der Polymerlösung 2-30   Gew.-"/oige    wässrige Dispersion durch Aufrahmen auf 50-60   Gew.- /o Feststoffgehalt    konzentriert.



   Die erfindungsgemäss verwendeten Emulgatoren sind Salze anorganischer bzw. organischer Säuren, vorzugsweise schwacher Säuren, wie z. B. Essigsäure, Propionsäure, Ameisensäure, Kohlensäure oder   Bor-    säure, mit tertiären Aminen oder quatemären Ammoniumhydroxyden der genannten Formeln.



   Besonders geeignet als Emulgatoren für das erfin  dungsgemässe    Verfahren sind die Salze schwacher   Säu-    ren der Kondensationsprodukte von Fettaminen, vorzugsweise solcher mit 8-22 C-Atomen, mit 2-60, vorzugsweise 2-30 Molen Äthylenoxyd.



   Die Herstellung der tertiären Amine der Formel
EMI2.1     
 kann nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift Nr. 667 744 erfolgen. Die quatemären Ammoniumbasen der Formel
EMI2.2     
 lassen sich   gemäss    dem Verfahren der britischen Patentschrift Nr. 460 146 gewinnen.



   Die Menge an eingesetztem Emulgator beträgt 4-20   Gew.-"/o,    vorzugsweise   8-15      Gew.- /o, bezogen    auf   100"/tiges    Polymerisat. Bei der Konzentrierung durch Aufrahmen kann die Hälfte des eingesetzten Emulgators mit der wässrigen Phase ausgeschieden werden. Das hat den Vorteil, dass ein Latex mit einem relativ geringen Gehalt an Emulgator entsteht.



   Ein weiterer Vorteil der mit den   erfindungsgemäss    angegebenen Emulgatoren hergestellten Dispersionen ist, dass sie durch Zusatz von starken Alkalien zur Koagulation gebracht werden können. Es ist also möglich, durch starke Basen die Dispersion z. B. auf Textilien oder Papier niederzuschlagen. Ebenso kann man bei der Herstellung von Tauchartikeln mit Vorteil diesen Effekt der leichten   Koagulierbarkeit    durch Alkali ausnutzen.



   Für die   Konzentrienmg    durch Aufrahmung   (Tren-      nung der verdünnten Dispersion    in hochkonzentrierten Latex und wässrige Phase) ist der Zusatz von soge  nannten Aufrahmmitteln erwünscht.    Im Falle von mit den   erfindungsgemäss    verwendeten Emulgatoren hergestellten Dispersionen von z. B.   Äthylen/Propylen-    Mischpolymerisaten erwies sich Polyacrylamid, das in   1 /oiger    wässriger Lösung eine Viskosität zwischen 10 und 60, vorzugsweise zwischen 20 und 40 cP bei   20  C    und pH 7 aufweist, als Aufrahmmittel als wirksam.

   Eine rasche, d. h. in wenigen Stunden erfolgende gründliche Aufrahmung unter Abscheidung einer praktisch polymerfreien wässrigen Phase wird mit   Polyac-      rylamidkonzentrationen    von 0, 0005-10   Gew.- /o,    vorzugsweise von 0, 001-0, 01   Gew.- /o,    bezogen auf 100 /oiges Polymerisat, erreicht. Der Zusatz des   Polyacryl-    amids erfolgt in Form einer 1   Gew.-/oigen Lösung      zweckmässig    nach dem Abdestillieren des organischen Lösungsmittels aus der Polymerdispersion.



   Zur Aufrahmung verwendet man normalerweise im Falle von Dispersionen mit negativ geladenen Par  tikeln    ionogene wasserlösliche Polymere wie z. B. Carboxymethylcellulose, Alginate,   Carraghenextrakte. Ver-    wendet man diese Aufrahmmittel im Falle einer Dispersion, die mit kationaktiven Emulgatoren hergestellt wurde, so erfolgt spontane Koagulation. Bei der Anwendung von Polyacrylamid als   Aufrahmmittel    bei Dispersionen, die mit kationaktiven Emulgatoren hergestellt wurden, war es darum überraschend, dass schon mit   äusserst    geringen Mengen eine Aufrahmung zu einer sehr stabilen Dispersion mit einem Feststoffgehalt von im allgemeinen über 50   Gew.-"/o    erfolgte.

   Die zur Aufrahmung erforderlichen Mengen an Polyacrylamid betragen etwa   1/...    bis   1/....    der sonst zur Aufrahmung erforderlichen Menge an   Aufrahmmittel.    Es ist bekannt, dass es sehr schwierig ist, wirklich stabile Latices mit positiv geladenen Latexpartikeln herzustellen. Es war daher unerwartet, dass die   erfindungsgemässen    Dispersionen sich durch eine   aussergewöhnlich    hohe   Stabili-    tät   auszeichneten.    Das   $-Potential    dieser Dispersionen beträgt etwa +90 mV (elektrophoretisch im   U-Rohr    gemessen).



   Die Herstellung der Dispersionen erfolgt, wie gesagt, z. B. indem man die je nach Löslichkeit des Polymeren im organischen Lösungsmittel, wie z. B. Hexan oder Benzol, 2-30   Gew.-"/oige,    vorzugsweise   4-12      Gew.- /oige    Lösung des Polymerisats in einer wässrigen Flotte dispergiert, die die   erfindungsgemässen    kationaktiven Emulgatoren in den genannten Konzentrationen enthält.   Anschliessend    wird das Lösungsmittel bei Nor  maldruck    oder Vakuum abdestilliert. Bei der Destillation wurde beobachtet, dass das sonst üblicherweise bei einer solchen Verfahrensmassnahme auftretende   Schäu-    men unterblieb.

   Das war ebenfalls nicht zu erwarten und wird auf die Verwendung der kationaktiven Emul  gatoren    und die Entstehung einer Dispersion mit positiv   geladenen Latexpartikeln zurückgeführt.   



   Nach der Destillation wird das Polyacrylamid in der genannten Konzentration als ca.   1      Gew.- /oige    wässrige Lösung zu der Dispersion hinzugefügt, und innerhalb weniger Stunden erfolgt eine Aufrahmung. Man erhält so eine mindestens 50-60   Gew.- /oige,    sehr stabile Dispersion und ein praktisch polymerfreies Serum. Das Serum enthält mindestens   50  /o    des   zugesetzten kation-    aktiven Emulgators und kann nach Ergänzen des Emul  gators    erneut für die Dispergierung eingesetzt werden.



   Die Dispergierung kann zwischen 0 und   100  C,    vorzugsweise zwischen 20 und 50  C durchgeführt werden. Man kann auch oberhalb von   100 ,    z. B. bis etwa   250  C    bei Anwendung von Druck arbeiten. Letzteres Verfahren wird vorzugsweise angewendet, wenn eine relativ hohe Konzentration der   Ausgangspolymer-    lösung verwendet wird.



   Die   erfindungsgemäss    zu dispergierenden Polymeren sind aus den Monomeren Äthylen, Propylen, Isobutylen, Vinylacetat aufgebaut. Die Mischpolymerisate haben folgende   Grundmolzusammensetzung    : 80-50   Mol.-"/      Athylen    und   20-50      Molto    Propylen ;
5-50   Molto    Vinylacetat und 95-50   Mol.-"/.    Äthylen.



   Die Herstellung der Polymerisate erfolgte in bekannter Weise nach dem Ziegler-Verfahren   (vgl.    belgische Patentschrift Nr. 588 764) bzw. nach dem   Hochdruck-    prozess (vgl. deutsche Patentschrift Nr. 912 267).



   Die   erfindungsgemäss    hergestellten Dispersionen eignen sich zur Beschichtung von vorzugsweise negativ aufgeladenen Materialien, wie z. B. Papier, Leder, Tex  tilien    sowie zur Herstellung von Artikeln nach dem   Tauchkoagulationsverfahren.   



   Beispiel 1
Ausgangsprodukte :
120 g   Äthylen/Propylen-Mischpolymerisat, enthal-    tend   35      Mol.- /o    Propylen   (21red    =   2, 84,    gemessen in 0,   1 /oiger Lösung    in Dekahydronaphthalin bei   135  C    im Ostwaldviskosimeter),
1380 g Hexan, 15 g Kondensationsprodukt von Oleylamin mit 10   Mo-    len   Athylenoxyd,    mit Essigsäure auf pH 6, 8 gestellt,
1500 g Wasser, 3, 5 g   1 /oige    wässrige Lösung eines Polyacrylamids mit der Viskosität 32, 5 cP, gemessen in   1 /oiger    Lösung bei   20  C    und pH 7.



   Der Emulgator (das Kondensationsprodukt von Oleylamin mit Äthylenoxyd) wird in dem Wasser suspendiert und die Suspension mit Essigsäure auf den pH Wert 6, 8 eingestellt, wobei Lösung eintritt. In die wässrige Lösung wird die Lösung des Polymerisats in Hexan an einem Schnellrührer einemulgiert und aus dieser Emulsion das Hexan im Umlaufverfahren abdestilliert. Die so erhaltene Dispersion wird mit der Lösung    g    des Polyacrylamids versetzt, worauf innerhalb weniger Stunden eine Trennung in 51   Gew.- /oige    wässrige Dispersion und eine praktisch polymerfreies Serum eintritt, die im Scheidetrichter voneinander getrennt werden können. Der konzentrierte Latex hat ein   f-Poten-    tial von   + 92    mV.



   Beispiel 2
Ausgangsprodukte :
240 g   Athylen/Propylen-Mischpolymerisat,    enthaltend 30   Molto    Äthylen   (} 1red = 2, 88    gemessen in 0,   1 /oiger    Lösung in   Dekahydronaphthalin    bei 135  im   Ostwaldviskosimeter),   
2760 g Hexan, 28, 8 g Kondensationsprodukt von Stearylamin mit 4 Molen Athylenoxyd, mit Essigsäure auf pH 6 eingestellt,
300 g Wasser, 9 g   1 /cige    wässrige Lösung eines Polyacrylamids der Viskosität 32, 5 cP, gemessen in   1 /oiger    wässriger Lösung bei   20  C    und pH 7.



   Der Emulgator (das Kondensationsprodukt von Stea  rylamin    mit Äthylenoxyd) wird in Wasser unter Zusatz von Essigsäure bis zu einem pH-Wert von 6, 0 gelöst. Die Lösung des Polymeren in Hexan wird am Schnellrührer in die wässrige Flotte   einemulgiert    und   anschliessend    das Hexan abdestilliert. Nach   Neutrali-    sation der erhaltenen Dispersion mit Natronlauge auf pH 7 wird die   Polyacrylamidlösung    eingerührt, woraus nach wenigen Stunden ein Latex mit 54   Gew.- /o    Feststoffgehalt von praktisch   polymerfreiem    Serum abgetrennt werden kann.



   Das   $-Potential    des Latex beträgt   + 91    mV.



   Beispiel 3
Ausgangsprodukte :
150 g   Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat,    enthaltend 38   Gew.- /o    Vinylacetat (Viskosität bei   120 C    : 43 500 centi Stokes,   Mol.-Gew.    : ca. 5000),
1350 g Benzol,   18 g Kondensationsprodukt    von Stearylamin mit 5 Molen   Athylenoxyd,    mit Essigsäure auf pH 6 eingestellt,
1500 g Wasser, 3 g   11/oigne    wässrige Lösung eines Polyacrylamids der Viskosität 32, 5 cP, gemessen in   1 /oiger    Lösung bei   20  C    und pH 7.



   Bei analoger Arbeitsweise wie im Beispiel 2 erhält man eine Polymerisat-Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 52   Gew.- /o.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen mit positiv geladenen Teilchen aus Homopolymerisaten von a-Olefinen oder Mischpolymerisaten von a-Olefinen untereinander oder mit Vinylacetat in Gegenwart von polyäthoxylierten Aminderivaten als Emul gatoren, dadurch gekennzeichnet, dass man als Emulgatoren 4-20 Gew.- /o, bezogen auf das Polymerisat, von Salzen schwacher Säuren mit tertiären Aminen der Formel EMI3.1 oder quatemären Ammoniumbasen der Formel EMI3.2 worin R einen Alkylrest mit 8-22 Kohlenstoffatomen und n eine Zahl von 1-30 bedeuten, verwendet und die erhaltene Dispersion durch Aufrahmen konzentriert.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man als Emulgatoren 8-15 Gew.- /o, bezogen auf das, Polymerisat, von Salzen schwacher Säu- ren mit tertiären Anünen der genannten Formel oder quatemärer Ammoniumbasen der genannten Formel, worin R einen Alkylrest mit 12-20 Kohlenstoffatomen und n eine Zahl von 1-15 bedeuten, zusetzt und weiter zur Beschleunigung des Aufrahmens 0, 0005-10 Gew. /o, bezogen auf das Polymerisat, eines Polyacrylamids als Aufrahmmittel zugibt.
    2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Dispersion ein Äthylen/Propylen-Mischpolymerisat verwendet wird.
    3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Dispersion ein Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat verwendet wird.
    4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass als Emulgator das essigsaure Salz des Kondensationsproduktes eines Fettamins mit 8-22 Kohlenstoffatomen mit 2-60 Molen Äthylenoxyd verwendet wird.
    5. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass als Emulgator das essigsaure Salz des Kondensationsproduktes von Stearylamin mit 2-30 Molen Äthylenoxyd verwendet wird.
    6. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass als Emulgator das essigsaure Salz des Kondensationsproduktes von Oleylamin mit 2-30 Molen Athylenoxyd verwendet wird.
    PATENTANSPRUCH II Wässrige Dispersion, erhalten nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I.
    UNTERANSPRUCH 7. Wässrige Dispersion nach Patentanspruch II, enthaltend ein tertiäres Amin der angegebenen Formel oder eine quatemäre Ammoniumbase der angegebenen Formel, worin R einen Alkylrest mit 12-20 Kohlen- stoffatomen und n eine ganze Zahl von 1-15 bedeuten, als Emulgator und 0, 0005-10 Gew.-"/e bezogen auf das Polymerisat, eines Polyacrylamids als Aufrahmmittel.
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