DE1190660B - Verfahren zur Herstellung waessriger, stabiler Dispersionen mit mehr als 40% Feststoffgehalt aus Olefinpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung waessriger, stabiler Dispersionen mit mehr als 40% Feststoffgehalt aus Olefinpolymerisaten

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DE1190660B DEF33594A DEF0033594A DE1190660B DE 1190660 B DE1190660 B DE 1190660B DE F33594 A DEF33594 A DE F33594A DE F0033594 A DEF0033594 A DE F0033594A DE 1190660 B DE1190660 B DE 1190660B
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche KL: 39 b-22/06
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1190660
F33594IVc/39b
5. April 1961
8. April 1965
Die Herstellung von wäßrigen Dispersionen kann auf verschiedenen Wegen durchgeführt werden. Bevorzugt ist für diesen Zweck stets die Emulsionspolymerisation. In allen Fällen, in denen eine Emulsionspolymerisation in Wasser nicht durchführbar ist, muß das Polymere nachträglich in der wäßrigen Phase dispergiert werden. Diese Dispergierung führt man entweder in einem Kneter in Gegenwart von Wasser und Emulgatoren durch, z. B. bei der Herstellung von Polyvinylacetaldispersionen, oder aber man dispergiert eine Polymerenlösung in einer wäßrigen Flotte, die ebenfalls Emulgatoren (und Schutzkolloide) enthält, und treibt anschließend das Lösungsmittel ab. Letztere Methode wird man stets dann vorziehen, wenn das Polymere durch Lösungspolymerisation hergestellt wird und die Dispergierung im Kneter nur schwer durchführbar oder unmöglich ist.
Bei der Herstellung von Polymerendispersionen aus Polymerenlösungen ist für die Dispergierung des Polymeren, die Stabilität und den Feststoffgehalt der erhaltenen Dispersion die Zusammensetzung des verwendeten Emulgatorgemisches von wesentlichem Einfluß. Eine Reihe hierfür brauchbarer Emulgatorkombinationen ist z. B. für Polyisobutylendispersionen und Isobutylen-Butadien-Mischpolymerisatdispersionen in der Literatur beschrieben. Sie setzen sich aus einem nichtionogenen Emulgator (ζ. B. Äthylenoxydkondensationsprodukte von Fettalkoholen oder Phenolen) und/oder einem ionogenen Emulgator (ζ. B. Natriumoleat) sowie einem wasserlöslichen Polymeren, wie z. B. Natriumalginat, Polyvinylalkoholat, Carboxymethylcellulosen, Tylose, zusammen.
Wenn man eine Kombination von diesen Hilfsstoffen in Wasser löst und in dieser so hergestellten wäßrigen Flotte eine Polymerenlösung, z. B. Polyisobutylen in Hexan, dispergiert, so erhält man eine Dispersion, die als durchaus stabil zu bezeichnen ist und aus der das organische Lösungsmittel in einer geeigneten Apparatur abgetrieben werden kann.
Die lösungsmittelfreie Dispersion ist je nach Löslichkeit des Polymeren in z. B. Hexan 5- bis 25%ig. Für eine Anwendung solcher Dispersionen sind normalerweise höhere FeststofFgehalte (>40%) wünschenswert. Solche Feststoffkonzentrationen werden durch Einengen oder Aufrahmen der Dispersion erhalten. Der Vorgang des Aufrahmens kann durch Zentrifugieren oder durch Zusatz bestimmter Aufrahmmittel bewirkt werden. Als letztere sind die bereits genannten wasserlöslichen Polymeren, wie z. B. Natriumalginat oder Polyvinylalkohol, wirksam.
Diese Aufrahmmittel beteiligen sich unter anderem an der Stabilisierung der Dispersion. Nachteilig bei
Verfahren zur Herstellung wäßriger, stabiler
Dispersionen mit mehr als 40%
Feststoffgehalt aus Olefinpolymerisaten
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Alfred Kühlkamp, Hofheim (Taunus);
Dr. Elmar Heiskel, Frankfurt/M.-Schwanheim;
Dr. Johann-Wolfgang Zimmermann,
Frankfurt/M.-Unterliederbach
diesen bekannten Aufrahmmitteln, wie Natriumalginat, ist allerdings, daß die Aufrahmzeiten relativ lang sind und eine Verkürzung nur durch einen zusätzlichen technischen Aufwand, wie Zentrifugieren, erreicht werden kann und die FeststofFgehalte 40 bis 45% nicht überschreiten.
Es wurde nun gefunden, daß man wäßrige, stabile, frostbeständige Dispersionen mit mehr als 40% Feststoffgehalt aus Polymerisaten folgender Grundmolzusammensetzung: 80 bis 50 Molprozent Äthylen und 20 bis 50 Molprozent Propylen, durch Einemulgierung einer Lösung des Polymerisats in einem organischen Lösungsmittel in Wasser in Gegenwart von
a) einem bekannten nichtionogenen und/oder ionogenen Emulgator und
b) einer hochmolekularem ionogenen Verbindung,
anschließende destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels und Konzentrierung der Dispersion durch Aufrahmung dadurch herstellen kann, daß als b) ein synthetisch hergestelltes wasserlösliches, MeOSO3- oder MeOSO2-Gruppen enthaltendes Polymerisat verwendet wird, wobei Me ein Alkalimetall- und/oder Ammoniumion bedeutet.
Die erfindungsgemäß als Aufrahmmittel verwendeten wasserlöslichen MeOSO3- oder MeOSO2-gruppenhaltigen Polymeren sind z. B. polyäthensulfonsaures Natrium, Alkalisalze von Polyvinylalkohol-Schwefelsäure-Polyhalbestern, Alkalisalze von Polystyrolsulf onsäuren oder Natriumsalze von mit Butyraldehydsulfonsäure acetalisierten Polyvinylalkoholen. Diese Stoffe
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3 4
stabilisieren die lösungsmittelhaltige Ausgangsdisper- auch in der Polymerenlösung gelöst und die zur
sion bereits beim Abdestillieren des" organischen Neutralisation erforderliche Menge Alkalihydroxyd
Lösungsmittels und bewirken nach dessenEntfernung in der wäßrigen Flotte vorgelegt werden (Verwendung
die als Aufrahmung bezeichnete Trennung der relativ in situ).
dünnen Dispersion in hochkonzentrierten Latex und 5 Das wasserlösliche Polymere soll in l%iger wäßriger
praktisch polymerenfreies Serum. Lösung eine Viskosität von 2 bis 12 cP, vorzugsweise
Es war nicht zu erwarten, daß die letztgenannten von 2 bis 12 cP, haben.
Verbindungen für die Aufrahmung und Stabilisierung Beim obengenannten Acetal soll der Acetalisierungs-
von Dispersionen verwendbar sind. grad 5 bis 100%. vorzugsweise 40 bis 90%, betragen.
Die Vorteile der Verwendung solcher vollsynthe- io Seine Konzentration in der wäßrigen Flotte kann
tischen wasserlöslichen Polymeren, daß sie bis min- zwischen 0,01 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise
destens — 18°C kältebeständige Latices geben, daß die zwischen 0,1 und 5 Gewichtsprozent, bezogen auf
Aufrahmzeit der niedrigkonzentrierten Latices kürzer 100%iges Polymerisat, liegen,
ist als bei den bekannten Aufrahmmitteln und daß sie Die Herstellung der Dispersion erfolgt, indem man
außerdem im Gegensatz zu den Naturstoffen und deren 15 die je nach Löslichkeit des Polymeren im Lösungs-
Abköminlingen innerhalb sehr enger Grenzen repro- mittel 2- bis 25%ige, vorzugsweise 4- bis 12°/„ige
duzierbar, also mit gleichbleibenden Eigenschaften, Polymerenlösung in einer wäßrigen Flotte, die die
wie z. B. Molekulargewicht und Viskosität, hergestellt obengenannten Hilfsstoffe in den genannten Konzen-
werden können. trationen enthält, dispergiert. Anschließend wird das
Weiterhin haben die erfindungsgemäß verwendeten ao Lösungsmittel bei Normaldruck oder im Vakuum
vollsynthetischen Stoffe im Gegensatz zu den bisher abdestilliert. Nach der Destillation tritt eine Trennung
verwendeten Aufrahmmitteln natürlicher Herkunft den ein in die 50- bis 60%ige Dispersion und praktisch
Vorteil, daß sie für Mikroorganismen nicht verdaulich polymerenfreies Serum. Das Serum enthält mindestens
sind und der Zusatz von Präservativen, wie Na-Penta- 50% der zugesetzten Hilfsstoffe und kann nach deren
chlorphenolat, überflüssig ist. Latices, die durch Auf- »5 Ergänzung erneut für die Dispergierung eingesetzt
rahmung mit Naturstoffderivaten, wie NH4-Alginat, werden.
Gummiarabikum, Johannisbrotmehl, Casein, Tragant- Die Dispergierung kann zwischen 0 und 1000C,
gummi, Karayagummi oder Stärke, konzentriert wer- vorzugsweise zwischen 20 und 5O0C, durchgeführt
den, müssen in bekannter Weise durch Präservativ- werden. Man kann auch oberhalb von 1000C bei
zusatz vor Bakterienbefall geschützt werden, andern- 3° Anwendung von Druck arbeiten. Dieses Verfahren
falls tritt schon nach einigen Wochen ein unan- wird vorzugsweise angewendet, wenn eine höhere
genehmer Zersetzungsgeruch auf und schließlich Konzentration der Polymerenlösung gewünscht wird.
Koagulation infolge Zerstörung des Schuztkolloides Die Lösungsmittelabtrennung wird in an sich be-
ein. kannter Weise durchgeführt.
Als bekannte nichtionogene Emulgatoren können 35 Die erfindungsgemäß zu dispergierenden Polymeren
verwendet werden: aliphatische Alkohole, wie Lauryl- sind Mischpolymerisate aus 80 bis 50 Molprozent
alkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, kondensiert mit Äthylen und 20 bis 50 Molprozent Propylen. Wegen
1 bis 50 Mol, vorzugsweise 10 bis 18 Mol Äthylenoxyd des elastomeren Charakters solcher Mischpolymerisate
pro Mol Alkohol, oder Arylalkohole, z. B. Benzyl- ist deren Überführung in konzentrierte wäßrige
alkohol, Phenole und alkylsubstituierte Phenole mit 40 Dispersionen durch Einkneten von Emulgatoren und
gerader oder verzweigter Alkylkette, wie z. B. n-Octyl- Wasser unter Bildung einer mit Wasser verdünnbaren
phenol, Nonylphenol, tri-sec.-Butylphenol, jeweils pastösen Masse, wie es beispielsweise die französische
kondensiert mit 1 bis 50MoI Äthylenoxyd pro Mol Patentschrift 1 184 004 für pulverisierbare Polymere
Ausgangsverbindung, oder die entsprechenden hy- beschreibt, nicht möglich.
drierten Phenolderivate sowie auch Fettsäuren, wie 45 Die erfindungsgemäß herstellbaren Dispersionen
2. B. Laurinsäure, Stearinsäure, ölsäure, und Harz- sind einerseits direkt als Beschichtungsmittel und
säuren, wie z. B. Abietinsäure, jeweils kondensiert mit andererseits nach chemischer Modifizierung für die
1 bis 50 Mol Äthylenoxyd pro Mol Säure. Imprägnierung bzw. Ausrüstung von Reifencord und
Die Konzentration des nichtionogenen Emulgators Textilien einsetzbar.
in der für die Emulgierung der Polymerenlösung 50 Das Verfahren wird durch nachfolgende Beispiele
benutzten wäßrigen Flotte kann zwischen 1 und 30 Ge- erläutert:
wichtsprozent, bezogen auf 100%iges Polymerisat, _ . · 1 1
vorzugsweise zwischen 2 und 20 Gewichtsprozent, Beispiel
liegen. Der Emulgator kann auch in der Polymeren- 9000 g 4%ige Lösung eines Äthylen-Propylen-Misch-
lösung statt in der wäßrigen Flotte gelöst werden. 55 polymerisats der Zusammensetzung
Als bekannte ionogene Emulgatoren kommen 64 Molprozent Äthylen,
MeCOO- oder MeOSOj-gruppenhaltige Stoffe, wobei 36 Molprozent in Hexan
Me vorzugsweise Alkalimetall ist, in Frage, wie z. B. (jjred — 4,44, bestimmt in 0,l%iger Lösung in
Kaliumoleat, Natrium-stearat, Natrium-laurylsulfat, Dekahydronaphthalin bei 135°C im Ostwald-
p-dodecylsulfonsaures Natrium oder die Alkalisalze 60 Viskosimeter),
der Schwefelsäureester der Äthylenoxyd-Kondensa- 36 g Nonylphenol, kondensiert mit 13 Mol Äthylen-
tionspfodukte obengenannter Verbindungen. oxyd pro Mol,
Die Konzentration des ionogenen Emulgators in der 3,6 g Natrium-dodecylsulfat,
für die Emulgierung der Polymerenlösung benutzten 3,6 g Natriumsalz eines mit Butyraldehydsulfonsäure
wäßrigen Flotte kann zwischen 0,01 und 20 Gewichts- 65 acetalisierten Polyvinylalkohole vom K-Wert70
prozent, vorzugsweise zwischen 0,1 und 5 Gewichts- nach Fikentscher (Acetalisierungsgrad
prozent, bezogen auf 100%iges Polymerisat, betragen. etwa 90%).
Die dem Emulgator zugrunde liegende Säure kann 9000 g Wasser.
Die Polymerenlösung wird in der alle Hilfsstoffe enthaltenden wäßrigen Flotte mit einem Laboratoriumsschnellrührer emulgiert und in einer Umlaufapparatur das Hexan abdestilliert. Die nunmehr etwa 4%ige wäßrige Dispersion trennt sich nach 5 bis Stunden in einen Latex mit etwa 50°/0 Feststoff und ein praktisch polymerenfreies Serum. Nach mehrstündigem Stehen hat der abgetrennte Latex einen Feststoffgehalt von 56%.
Beispiel 2
g
4,2%ige Lösung eines Äthylen-Propylen-Mischpolymerisats der Zusammensetzung
64 Molprozent Äthylen,
36 Molprozent in Hexan
(rjred = 3,83, bestimmt in 0,l%iger Lösung in Dekahydronaphthalin bei 135°C im Ostwald-Viskosimeter) in Petroläther (Kp. 60 bis 90° C),
12,6 g Nonylphenol, kondensiert mit 13 Mol Äthy-
lenoxyd pro Mol,
1,26 g Natrium-dodecylsulfat,
1,26 g Natriumsalz eines mit Butyraldehydsulfonsäure acetalisierten Polyvinylalkohols vom K-Wert 30 nach Fikentscher (Acetalisierungsgrad etwa 90%),
g Wasser.
Arbeitsweise wie im Beispiel 1. Man erhält nach mehrstündigem Aufrahmen einen Latex mit 52,1 % Feststoffgehalt.
Beispiel 3
4,5%ige Lösung eines Äthylen-Propylen-Mischpolymerisats der Zusammensetzung
64 Molprozent Äthylen,
36 Molprozent Propylen
(Vred — 2,62, bestimmt in 0,l%iger Lösung in Dekahydronaphthalin bei 135°C im Ostwald-Viskosimeter) in Hexan,
Nonylphenol, kondensiert mit 13 Mol Äthylenoxyd je Mol,
0,45 g Natrium-dodecylsulfat,
0,45 g Natriumsalz eines mit Schwefelsäure veresterten Polyvinylalkohols vom K-Wert 50 nach Fikentscher (Schwefelgehalt 8,0 Gewichtsprozent),
g Wasser.
30
35
4,5 g
Bei einer Arbeitsweise wie im Beispiel 1 erhält man nach mehrstündigem Aufrahmen der von Hexan befreiten Dispersion einen Latex mit 60,2% Feststoff.
Beispiel 4
g 4,5%ige Lösung eines Äthylen-Propylen-Mischpolymerisats der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 3 in Hexan,
4,5 g Nonylphenol, kondensiert mit 13 Mol Äthylenoxyd pro Mol,
0,45 g Natrium-dodecylsulfat,
0,45 g Natriumsalz eines mit Schwefelsäure veresterten Polyvinylalkohols vom K-Wert 30 nach Fikentscher (Schwefelgehalt 16,8 Gewichtsprozent),
g Wasser.
Bei einer Arbeitsweise wie im Beispiel 1 erhält man nach mehrstündigem Aufrahmen einen Latex mit 59,7% Feststoff.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung wäßriger, stabiler Dispersionen mit mehr als 40 % Feststoffgehalt an Polymerisaten folgender Grundmolzusammensetzung: 80 bis 50 Molprozent Äthylen und 20 bis 50 Molprozent Propylen, durch Einemulgierung einer Lösung des Polymerisats in einem organischen Lösungsmittel in Wasser in Gegenwart von
    a) einem bekannten nichtionogenen und/oder ionogenen Emulgator und
    b) einer hochmolekularen ionogenen Verbindung,
    anschließende destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels und Konzentrierung der Dispersion durch Aufrahmung, dadurch gekennzeichnet, daß als b) ein synthetisch hergestelltes wasserlösliches, MeOSO3- oder MeOSO2-gruppenhaltiges Polymerisat verwendet wird, wobei Me ein Alkalimetall- und/oder Ammoniumion bedeutet.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Französische Patentschriften Nr. 1095904,1184004.
    509 538/467 3.65 © Bundesdruckerei Berlin
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