CH420109A - Verfahren zur Herstellung von reinem Harnstoff - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Herstellung von reinem Harnstoff
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von reinem, praktisch von biuretfreiem und ammoniakfreiem Harnstoff, welcher für ein breiteres   An-    wendungsgebiet geeignet ist, und nicht nur als   Düng-    mittel, sondern auch für verschiedene industrielle Anwendungsgebiete (z. B. für Harze und' für pharmazeutische Zwecke) eingesetzt werden kann.



   In letzter Zeit wurde die industrielle Herstellung von Harnstoff in Richtung   des    nach den bekannten Granulierungsverfahren aus geschmolzenem Harnstoff erhaltenen körnigen Produktes beeinflusst, welches einen Restwassergehalt zwischen 0,2 und 0,5 % besitzt.



     Diese    Art von Harnstoff ist demjenigen Produkt, das aus einer Lösung, enthaltend   1-2%    Wasser, erhalten und einer endgültigen Trocknung unterworfen wird, vorzuziehen; da es nicht trocken ist, ist es nicht porös und besitzt eine höhere Dichte sowie einen höheren Widerstand gegen Zerbröckeln und daher eine geringere Neigung zur Agglomeration. Die nach den verschiedenen bekannten Verfahren erhaltenen wässrigen Harnstofflösungen werden daher einer starken Konzentrierung unterworfen, bis   geschmolv    zener Harnstoff erzielt wird.



   Die bei einer derartigen starken Konzentrierung auftretende Hauptschwierigkeit sind die Zersetzungsprodukte von Harnstoff, welche bei den verwendeten Temperaturen selbst bei Arbeiten unter einem Hochvakuum und bei ausserordentlich geringen Verweilzeiten der Lösung in den Konzentrierungsvorrichtungen auftreten.



   Es ist bekannt, dass oberhalb   1000 C    Harnstoff sich mit hoher Geschwindigkeit zersetzt und zur Bildung einer Reihe von Verbindungen, wie Blausäure,   Bindet    und Triuret, begleitet von der   Entwicklung    von Ammoniak, führt.



   Es ist daher von beträchtlichem industriellem Interesse, sehr reinen Harnstoff, welcher frei von diesen Zersetzungsprodukten ist, zu   erhalten;    insbesondere wird die Abwesenheit von   Bindet    und von freiem Ammoniak gefordert.



   Biuret   ist    für gewisse Verwendungszwecke des Harnstoffs im Bereich der   LandWirtschaft    schädlich; freies Ammoniak lässt den pH-Wert des Produktes ansteigen, wodurch es für verschiedene technische Anwendungen ungeeignet wird.



   Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von hochreinem Harnstoff aus praktisch wasserfreiem ge  schmolzenem    Harnstoff.



   Das erfindungsgemässe Verfahren besteht im wesentlichen im Vermischen von geschmolzenem Harnstoff mit Ammoniak, wobei dieser Harnstoff Ammoniak   aufnimmt;    anschliessend kann der überschüssige   NH:    durch Behandlung in einem Luftstrom oder in einem anderen Gas, entfernt werden.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur   Herstellung    von genanntem reinem Harnstoff ist somit dadurch gekennzeichnet, dass praktisch wasserfreier   geschmol    jener Harnstoff zunächst innig mit Ammoniak ver  mischt      wird    und dann einer Behandlung mit Ammoniak bei Temperaturen zwischen 120 und 1500 C, unter Drücken zwischen 2 und 100 atm und mit einer Verweilzeit bei der Behandlung mit Ammoniak von wenigen Minuten unterworfen wird, und dass die zur Ammoniakbehandlung   erforderliche    Ammoniakmenge wenige g Ammoniak/kg Harnstoff beträgt.



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird unter Bezugnahme auf die beiliegende schematische Zeichnung beispielsweise beschrieben, wobei die Ammoniakaufnahme durch den Harnstoff im weiteren abgekürzt Ammonierung genannt wird.  



   Der Harnstoff aus dem   Harnstoffkonzentrierungs    abschnitt 1 wird mit Ammoniak in einem Mischer 2 kräftig vermischt und danach für kurze Zeit in einer Ammonierungsvorrichtung 3 gehalten, weiche einfacherweise aus einem Rohrabschnitt unter einem Druck von 2-80 atm bestehen kann.



   Die innige Vermischung von Ammoniak mit Harnstoff beschleunigt beträchtlich die Rückbildungsreaktion von Harnstoff und der   anderen    Zersetzungsprodukte des Harnstoffs und ermöglicht es, mit geringen Mengen an in das System unter niedrigem Druck (vorzugsweise von 2-15 atm) eingebrachtem Ammoniak zu arbeiten.



   Die Verweilzeit des Harnstoffes im   Ammoniak    rungskreislauf 3 beträgt wenige   Mibluten    (vorzugsweise 1-25 Minuten, mit Vorteil   30im900    Sekunden) und die Menge an in das System eingebrachtem Ammoniak wenige g/kg Harnstoff (vorzugsweise 0,5 bis 3 g/kg Harnstoff).



   Der vom   Ammonierungskrefislauf    3 kommende Harnstoff wird danach über ein Expansionsventil 4 einer   Entgasungseimichtung    5 zugeleitet, welche unter einem Druck von 0,2-1 atm arbeitet und in weicher das im Harnstoff enthaltene freie Ammoniak mit Hilfe von heisser Luft oder einem anderen Gas bei 110 bis 1400 C ausgetrieben wird.



   Der hochreine Harnstoff wird noch im   geschmd-    zenen Zustand durch einen Hahn 6 entfernt und anschliessend nach bekannten Verfahren zur Erzielung des körnigen oder   granulierten    Produktes weiter verarbeitet.



   Das oben beschriebene Verfahren ermöglicht es, hochreinen Harnstoff in sehr wirtschaftlicher Weise zu erhalten, da es nicht die Aufstellung grosser Vorrichtungen erforderlich machT, um den Harnstoff unter Hochdruck zu halten und das verwendete Ammoniak wiederzugewinnen.



   Die im erfindungsgemässen Verfahren sehr   ge    ringen Ammoniakmengen machen deren Wiedergewinnung bedeutungslos.



   Beispiel 1
Eigenschaften des geschmolzenen Harnstoffes, be handelt gemäss der Erfindung:    Biuretgehaffit : 1 %   
Feuchtigkeit: 0,5 %
Gehalt an freiem Ammoniak: 300 ppm
Arbeitsbedingungen im Reinigungssystem:
Druck: 15 kg/cm2
Temperatur:   1400 C   
Verweilzeit der Lösung: 10 min zugeführtes Ammoniak: 1   g/kgHarnstoff   
Eigenschaften des gereinigten geschmolzenen Harnstoffs:
Biuretgehalt: 0,5 %
Feuchtigkeit: 0,5 %
Gehalt an freiem Ammoniak: 80 ppm
Beispiel 2
Eigenschaften des geschmolzenen Harnstoffes gemäss der Erfindung:    Biuretgehalt :    0,7 %
Feuchtigkeit: 0,5 %
Gehalt an freiem Ammoniak: 200 ppm
Arbeitsbedingungen im Reinigungssystem:
Druck: 40 kg/cm2
Temperatur:   1380 C   
Verweilzeit der Lösung: 15 min zugeführtes Ammoniak:

   2 g/kg Harnstoff
Eigenschaften des gereinigten geschmolzenen Harnstoffs:
Biuretgehalt: 0,4 %
Feuchtigkeit: 0,5 %
Gehalt an freiem Ammoniak: 100ppm
Beispiel 3
Eigenschaften des geschmolzenen Harnstoffes gemäss der Erfindung:    Biuretgehalt:    0,5 %
Feuchtigkeit: 0,4 %
Gehalt an freiem Ammoniak: 150 ppm
Arbeitsbedingungen im Reinigungssystem:
Druck: 60 kg/cm2
Temperatur: 1380C
Verweilzeit der Lösung: 25 min zugeführtes Ammoniak: 2,5   g/kg Harnstoff   
Eigenschaften des gereinigten geschmolzenen Harnstoffs :
Biuretgehalt: 0,2 %
Feuchtigkeit: 0,4 %    Gehalt    an freiem Ammoniak:   90 ppm.   



   Aus diesen Beispielen ist offenkundig, dass das erfindungsgemässe Verfahren eine beträchtliche Beseitigung der Zersetzungsprodukte und   die    fast vollständige Eliminierung freien Ammoniaks   ermöglicht,    wodurch ein hochreines Produkt erhalten wird.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung reinen Harnstoffs, ins besondere eines von Bindet und Ammoniak freien Harnseoffs, dadurch gekennzeichnet, dass praktisch wasserfreier geschmolzener Harnstoff zunächst innig mit Ammoniak vermischt wird und dann einer Be handlung mit Ammoniak bei Temperaturen zwischen 120 und 1500 C, unter Drucken zwischen 2 und 100 atm und mit einer Verweilzeit bei der Behandlung mit Ammoniak von wenigen Minuten unterworfen wird, und dass die zur Ammoniakbehandlung erford'erliche Ammoniakmenge wenige g Ammoniak/ kg Harnstoff beträgt.

   UNTERANSPRUCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das restliche Ammoniak im Harnstoff durch Behandeln mit heisser Luft unter etwa atmosphärischem Druck praktisch vollständig entfernt wird.

   2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Behandlung mit Ammoniak unter einem Druck von 2 bis 15 atm durchgeführt wird.

   3. Verfahren gemäss Patentanspruh, dadurch gg kennzeichnet, dass die Verweilzeit 1-25 Minuten beträgt.

   4. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die erforderliche Ammonzakmenge 0, 5-3 g Ammoniak/kg Harnstoff beträgt.