CN112745889B - 一种降低润滑油基础油浊点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低润滑油基础油浊点的方法，所述方法为润滑油基础油原料进入吸附降浊区，在吸附剂存在下进行处理，然后得到浊点合格的润滑油基础油。本发明方法通过采用吸附降浊工艺可以大幅降低润滑油基础油的浊点，且同时产品收率较高。

Description

一种降低润滑油基础油浊点的方法
技术领域
本发明属于润滑油加工技术领域，特别是涉及一种降低润滑油基础油浊点的方法。
背景技术
长期以来为改善润滑油基础油产品质量，开发和使用了多种脱蜡和转化高凝点烃类炼油技术，如溶剂脱蜡、催化脱蜡等。但这些传统技术不但存在目的产品收率低，而且严重影响润滑油粘度指数。上世纪九十年代开发的异构脱蜡技术通过高分子正构烷烃的异构化，以降低原料的凝固点，同时将其他性质优良的异构烃保留在润滑油馏分中，保持较高润滑油基础油收率。在采用异构脱蜡工艺加工高含蜡或重质含蜡原料时，生成了一些异构化程度较低的大分子链烷烃，这些链烷烃凝点高，常温下以絮状物的形式存在于基础油中，造成基础油外观混浊，大幅提高了基础油的浊点，影响了基础油的使用性能。
US6699385公开了一种利用F-T蜡或光亮油生产低浊点基础油的方法，原料先进行预分馏，然后将得到的轻馏分油再进行异构脱蜡生产低浊点基础油。
CN16901759公开了一种采用异构脱蜡-溶剂脱蜡的方法生产低浊点的基础油。CN1524929公开了一种采用溶剂预脱蜡-加氢处理-异构脱蜡的方法生产低浊点的基础油的方法。这两种方法均采用溶剂脱蜡工艺降低基础油的浊点，但过程复杂，降低浊点效果不好。
US 6051129公开了一种采用分别含有EU-1、ZSM-48、SSZ-32分子筛的组合催化剂进行异构脱蜡生产低浊点润滑油基础油的方法。
以上公开了一些现有降低浊点的技术，但目前都存在着浊点降低效果不佳或润滑油基础油产品收率低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种降低润滑油基础油浊点的方法。本发明方法通过采用吸附降浊工艺可以大幅降低润滑油基础油的浊点，且同时产品收率较高。
本发明提供一种降低润滑油基础油浊点的方法，所述方法为润滑油基础油原料进入吸附降浊区，在吸附剂存在下进行处理，然后得到浊点合格的润滑油基础油。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述润滑油基础油的性质如下：浊点为-20℃～+50℃，优选为-10℃～+40℃；倾点小于0℃；100℃运动粘度为2.0mm2/s～200mm2/s，优选为3.5mm2/s～100mm2/s；粘度指数大于10，优选大于40；优选小于-6℃。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述得到的浊点合格的润滑油基础油进一步经蒸馏分离后得到不同粘度等级的润滑油基础油产品，所述蒸馏可以采用减压蒸馏过程，所述减压蒸馏的条件为：蒸馏塔顶压力5～40毫米汞柱，优选为5～15毫米汞柱；蒸馏塔塔底温度为250℃～360℃，优选为300℃～340℃。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区采用的吸附剂为碳酰胺，所述碳酰胺为白色、半透明颗粒，粒径为0.1～5毫米；碳酰胺的纯度为不小于90%，优选不小于95%；碳酰胺的氮含量不小于46wt%，优选不小于46.5wt%。可以采用市售产品。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区采用的吸附剂碳酰胺在使用前优选进一步进行预处理，所述预处理是将碳酰胺在压力1～200毫米汞柱，优选为10～40毫米汞柱，温度80～130℃，优选90～110℃的条件下，处理2～6小时，预处理后碳酰胺中的水含量控制在0.10wt%～0.50wt% 。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区可以采用连续操作方式，也可以采用间歇操作方式，优选采用连续操作方式。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区的反应条件为：操作压力为常压至1MPa，优选为常压，吸附温度0℃～120℃，优选为5℃～30℃；体积空速0.1～10.0h-1，优选为1.0～5.0h-1。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区设置一个以上的反应器，所述反应器可以为固定床反应器、流化床反应器、移动床反应器中的一种或几种，优选采用固定床反应器。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区进一步优选采用下进料的方式，降低浊点后的润滑油基础油由反应器上方排出。
本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区内按照物料流动方向依次设置第一吸附剂床层和第二吸附剂床层；所述第一吸附剂床层装填粒径为3.0～5.0毫米的碳酰胺，第二吸附剂床层装填粒径为0.2～1.0毫米的碳酰胺，第一吸附剂床层和第二吸附剂床层的体积比为5.0:1～0.2:1，优选为2.0:1～1.0:1。所述第一吸附剂床层和第二吸附剂床层可以设置在一个反应器中，也可以分别单独设置一个以上的反应器，所述反应器可以为固定床反应器、流化床反应器、移动床反应器中的一种或几种，优选采用固定床反应器。
与现有技术相比，本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法具有如下优点：
1、本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，通过设置吸附降浊区，并在吸附降浊区使用固体碳酰胺吸附剂，利用碳酰胺表现出对正构烷烃优异的择形选择性吸附能力将润滑油原料中的极少量的未反应的正构烷烃脱除。本发明方法中，所述润滑油基础油原料中仅有极少量的未反应的正构烷烃影响了基础油产品的浊点，而且申请人发现碳酰胺在常温固体状态下仍具有对正构烷烃的一定的择形选择性吸附能力，通过对碳酰胺进行预处理，不仅可以脱除影响碳酰胺吸附能力的水分，还可以防止缩二脲的生成。尤其经过预处理后的碳酰胺对于吸附极少量的正构烷烃是有效的。
2、本发明所述降低润滑油基础油浊点的方法中，所述吸附降浊区采用下进料以及吸附剂级配装填方式，可以以避免边壁效应对吸附效果的影响，进一步提升了吸附效果，在缓和的操作条件下利用择形吸附方法解决了基础油浊点较高的问题，而且工艺简单，且润滑油基础油产品收率高。
具体实施方式
下面通过具体实施例说明本发明方法的具体内容和效果。下面的实施例将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明的范围。
实施例1
实施例1中以F-T 4cSt基础油作为原料，原料具体性质见表1。所述吸附剂碳酰胺的粒径1.5毫米；碳酰胺的纯度95%，碳酰胺的氮含量49wt%，碳酰胺水含量6.28wt%。所述吸附降浊区采用下进料的方式。所述吸附降浊区反应条件和处理后得到润滑油基础油性质见表2。
实施例2
与实施例1相比，不同之处在于所述原料为表1中所列的F-T 6cSt基础油，具体性质见表1。所述吸附剂为经过预处理的碳酰胺，所述预处理条件为压力15毫米汞柱，温度为80℃，处理3小时，得到的预处理后的碳酰胺的粒径为1.5毫米；碳酰胺的纯度95%，碳酰胺的氮含量49.2wt%，碳酰胺水含量0.28wt%。所述吸附降浊区采用下进料的方式。所述吸附降浊区反应条件和处理后得到润滑油基础油性质见表2。
实施例3
与实施例1相比，不同之处在于所述原料为表1中所列的DAO-1，具体性质见表1。所述吸附降浊区内按照物料流动方向依次设置第一吸附剂床层和第二吸附剂床层；第一吸附剂床层装填粒径为5.0毫米的碳酰胺，第二吸附剂床层装填粒径为2.0毫米的碳酰胺，第一吸附剂床层和第二吸附剂床层的体积比为2：1。吸附降浊区采用下进料的方式。所述第一吸附剂床层和第二吸附剂床层装填的吸附剂均为经过预处理的碳酰胺，所述预处理条件均为压力160毫米汞柱，温度为125℃，处理6小时。预处理后得到的第一吸附剂床层装填的碳酰胺粒径为5.0毫米，碳酰胺的纯度92%，碳酰胺的氮含量48.0wt%，碳酰胺水含量0.17wt%；预处理后得到的第二吸附剂床层装填的碳酰胺粒径为5.0毫米，碳酰胺的纯度95%，碳酰胺的氮含量49.1wt%，碳酰胺水含量0.13wt%。所述吸附降浊区反应条件和处理后得到润滑油基础油性质见表2。
实施例4
与实施例1相比，不同之处在于所述原料为表1中所列的DAO-2，具体性质见表1。所述吸附降浊区内按照物料流动方向依次设置第一吸附剂床层和第二吸附剂床层；第一吸附剂床层装填粒径为4.0毫米的碳酰胺，第二吸附剂床层装填粒径为1.0毫米的碳酰胺，第一吸附剂床层和第二吸附剂床层的体积比为1：1。吸附降浊区采用下进料的方式。所述第一吸附剂床层和第二吸附剂床层装填的吸附剂均为经过预处理的碳酰胺，所述预处理条件为压力100毫米汞柱，温度为100℃，处理2小时。预处理后得到的第一吸附剂床层装填的碳酰胺粒径为1.0毫米，碳酰胺的纯度96%，碳酰胺的氮含量51.2wt%，碳酰胺水含量0.39wt%；预处理后得到的第二吸附剂床层装填的碳酰胺粒径为4.0毫米，碳酰胺的纯度91%，碳酰胺的氮含量48.3wt%，碳酰胺水含量0.42wt%。所述吸附降浊区反应条件和处理后得到润滑油基础油性质见表2。
表1 原料性质
Figure 231869DEST_PATH_IMAGE002
表2 吸附降浊区的工艺条件及反应结果
Figure 663856DEST_PATH_IMAGE004

Claims (14)

1.一种降低润滑油基础油浊点的方法，所述方法为润滑油基础油原料进入吸附降浊区，在吸附剂存在下进行处理，然后得到浊点合格的润滑油基础油；所述润滑油基础油原料的浊点为-20℃～+50℃，倾点小于0℃，100℃运动粘度为2.0mm2/s～200mm2/s，粘度指数大于10；
所述吸附降浊区采用的吸附剂为碳酰胺，其纯度为不小于95%，碳酰胺的氮含量不小于46.5wt%；
所述吸附剂碳酰胺在使用前进行预处理，所述预处理是将碳酰胺在压力1～200毫米汞柱，温度80～130℃的条件下，处理2～6小时；所述预处理后碳酰胺中的水含量为0.10wt%～0.50wt%。
2.按照权利要求1所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述滑油基础油原料的浊点为-10℃～+40℃。
3.按照权利要求2所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述润滑油基础油原料的倾点小于-6℃。
4.按照权利要求2或3所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述润滑油基础油原料的100℃运动粘度为3.5mm2/s～100mm2/s；粘度指数大于40。
5.按照权利要求1所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述得到的浊点合格的润滑油基础油进一步经蒸馏分离后得到不同粘度等级的润滑油基础油产品。
6.按照权利要求1所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述碳酰胺粒径为0.1～5毫米。
7.按照权利要求1或6任一所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述预处理是将碳酰胺在压力为10～40毫米汞柱，温度为90～110℃的条件下处理。
8.按照权利要求1所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述吸附降浊区的反应条件为：操作压力为常压至1MPa，吸附温度0℃～120℃；体积空速0.1～10.0h-1。
9.按照权利要求8所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述吸附降浊区的反应条件为：操作压力为常压，吸附温度为5℃～30℃；体积空速为1.0～5.0h-1。
10.按照权利要求1所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述吸附降浊区采用下进料的方式。
11.按照权利要求1所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述吸附降浊区内按照物料流动方向依次设置第一吸附剂床层和第二吸附剂床层。
12.按照权利要求11所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述第一吸附剂床层装填粒径为3.0～5.0毫米的碳酰胺，第二吸附剂床层装填粒径为0.2～1.0毫米的碳酰胺。
13.按照权利要求11或12所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述第一吸附剂床层和第二吸附剂床层的体积比为5.0:1～0.2:1。
14.按照权利要求11或12所述降低润滑油基础油浊点的方法，其特征在于：所述第一吸附剂床层和第二吸附剂床层的体积比为2.0:1～1.0:1。
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