Verfahren zur Herstellung von Isopropenylacetat
Die vorliegende Erfindun, g betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Isopropenylacetat durch Umsetzung von Aceton mit Keten.
Ketien ist ein wertvolles Ausgangsmaterial fUr verschiedene, im technischen Ausmass durchgeführte chemische Reaktionen.. Es wird dabei meistens als Gas eim*gesetzt. Da DUr die wenigsten dieser Reaktionen zu eider 100 %igen Umsetzung des Ketens führen, resultiert gewöhnlich ein ketenhaltiges Abgas, wobei in, der Regel der Gehalt an Keten weniger als lOVol. /o beträgt. Ein solcher industrieller Prozess ist z. B., dio Dimerisierung von Keter zu Diketen. Die Abgase sind gewöhnlich so arm an Keten, dass eine Verwertung dieses Ketens aus ökonomischen Gründen bis heute nsicht in Betracht gezogen wurde.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht nun die Verwertung solcher ketenarmer Gase.
Isopropenylacetat ist ein Zwischenprodukt, z. B. fur die Hersteliung von Vibamin A-Acetat. Fur diesel Zweck ist es unerlässlich, dass das Isoprop nylacetat einen hohen Reinheitsgnad aufweist und insbesonldere frei ist von sauren Venumleinigungenl.
Es ist bekannt, Isopropenylacetat durch Umsetzung von Aceton mit Keten herzustellen. So beschreibt z. B. Idie amlerikanische Patentschrift Nr.- 2 383 965 einen Batch-Prozess. Verfahren,, die nichet kontinuierlich durchgeführt werden könnlen, sin, d jedoch in der Regel unökonomisch. Man hat deshalb versuch, t, die Umsetzung von Aceton m, it Keten kontinuierlich zu gestalten,. E-in solches Verfahren, ist z. B. in den amerikanischen Patentschrift Nr. 2 481 669 beschrieben.
Bei diesem Verfahren wird jeodch unter nicht leicht einzuhaltenden Reaktionsbedingungen gearbeitet.
Im Bestreben, die Reaktion ökonomisch zu gestalten, sine fur die Umsetzung von Aceton mit Keten auch schon die verschiedensten, zum Teil recht ausgefallene Katalysatoren vorgeschlagen wonden. Bei diiesen Katalysatoren, handelt es sich meist um schwer erhältliche bzw. schwer zu handhabende, um kostspielige oder um schlecht vom Isopropenylacetat abtrennbare Substanzen.
Beia1-cieenvorbekannbenVerahren kam zudem als AusgangsmateriaL ein relativ ketenreichios, durch Pyrolyse von Aceton gewonnenes Gasgemisch zur Anwendung, mit einem durchschinittlichlen Keten- gehalt von 2540Vol. /o Ketien. Für ketenarme Gasgemische, wie solche mit weniger als etwa 10 Vol. /o Keten, eignen sich diese vorbekannten Verfahrew nicht.
Demgegenüber ist es nach dem erfindungsgemässen Verfahren möglich, extrem ketenarme, bisher verworfene Gase als Ausgangsmaterial zu verwenden. Das Verfahren erlaubt zudem die Gewinnung von Isopropenylacetat in hoher Reinheit, mit nur geringen oder überhaupt keinen sauren Beimengungen.
Das Verfahren zeichnet sich ferner durch vorteilhafte Reaktionsbedingungen, unter anderem Verwendung billigster saurer Kondensationsmittel, wie Schwefel saure. aus.
Bleim erfin, dungsgemässen, Verfahren zur Herstellung von Isopropenylacetat durch Umsetzung von Keten mit Aceton wird in einem, iersten Schritt ein ketenhaltiges Gas mit Aceton, dtas einen slauren Katalysaton enthält, unter Turbulenz, erhöhtem Druck und bei einer Temperatur von 20-100 C in Berührung gebracht. In einer zweiten Umsetzungsstufe lässt man die resultierende Lbsung (enthialtend Keten, Aceton und sauren Katalysator) in praktisch laminarer Strömung unter erhöhtem Druck und bei ciner Tempenatur von mindestens 50 C durch veine, vorzugsweise langgestneckte, Reaktionszone fliessen.
Die erste VerfahrensstuEe (Absorptionsstufe) erfolgt mBit Vorteil unter einem Druck von etwa 1, 4 kg/cm2 bis etwa 7 kg/cm2, in der zweiten Verfahrensstufe (Umsetzungsstufe) wird vorteilhaft eine Temperatur von., etwa 60-80 C eingeliiialten. Der saure Katalysator lässt sich aus dem Reaktionsprodukt, das die Reaktionszone durch3aufen hat, durch Behandlung des Reaktionsprodukts mit einer nichtwässrigen, mit dem flüssigen Reaktionsgemisch mischbaren Base abtrenrDen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wind anschlies seud anhanld der beiliegen, den Zeichnung näher eF läutert, in welcher
Fig. I schematisch eine Apparatur wiedergibt, die sich für das erfindungsgemässe Verfahren eignet.
Fig. II einen schemabischen Schnitt durci en geeignetes Reaktionsgefäss darstellt, und F, ig. III einen schomatischen Schnitt durch ein weiteres geeignetes Reaktionsgefäss darstellt.
In den Figuren sind entsprechende Teile mit glati- chen UberweisurDgszeichen versehen.
Die in Fig. I dargestellte Apparatur weist e) ine Rohrleitung 1 fiirdiaZufiihr,unigvonGas.inden, Ab sorbet 2 auf. Die Rohrleituniig 3 disent der Zufuhr. von Flüssigkeit zum Absorber 2. Durch die Leitungen 4 und 5 können Flüssigkeiten aus den Lagertanks 6 und 7 in die Leitung 3 übergeführt werden. Durch die Roh, rleitung 8 werden nicht absorbierte Gase abgelassen. Die Rohrleiitunlg 9 dient der Überführung der Flüssigkeit in das Reaktionsgefäss 10.
Die Rohrlei tang 11 verbindet das Reaktionsgefäss 10 mit dem Abscheider 13 und weist eine Zweigleitung 12 zun Zufuhr voni Flüssigkeit auf. Die Roh, rleitung 14 dgient der Überführung von flüssigem Rohprodukt in den Abscheiden 15, aus welchem durch die Leitung 16 Gase und diurch die Leitung 17 Flüssigkeiten abge trenint werden^. Die Anlage ist zweckmässiig aus Mate- rialien gebaut, die auf das Keten,, Aceton undi das Isopropenylacetat keine schädliche Wirkung aus üben.
Fün alle Metallteile, die mit den Aus, gangsmia- terialien oder den Endprodukten in, Berührung kommen, wird vorzugsweise rostfreier Stahl verwendet.
Der Absorber 2 besteht vorteilhaft aus einer herkömmlichen Absorptionskolonne, durch welche der Gasstrom und der Flüssigkeitsstrom nach dem Gegenstromprinzip hindurchgeleitet werden und welche mit einer geeigneten Füllung zur Gewährleistung von Turbulenz und einer guten Berührung zwischen dem Gas und der Flüssigkeit versehen ist.
Das Reaktions gefäss 10 sollte so konstruiert sein, dass die Reak tionszone, durch welche die Flüssigkeit geleitet wird, langgestreckt ist und dem Flüssigkeitsstrom einen mögl, ichst geriingen Widerstand entgegensetzt, Im Idealiall ist das Reaktionsgefäss ein enges, langgestrecktes Rohr von kreisförmigem Querschnitt, Reaktionsgefässe dieser Art können, danln verwendet werden, wenn nur ein kleiner Durchsatz erforderlich ist. Geriade Rohre wirken. am besten. Das Rohr kana jedoch auch anders gebaut sein,, z. B. als Rohrr schlange, wie in der Fig. Il gezeigt ist.
In der Fig. II ist die Reaktionszone durch die Rohrschlange 10A dargestellt. Diese ist umgeben vom mante 18 zur Aufnahme eines Wärmeaustauschers,s der durch die Leitungen 19 und 20 ein-bzw. abgelei- tet wird.
Im grosstechnischen Betrieb sind jedoch röhren förmige Reaktionsgefässe nicht günstig. Ein fur dey grosstechnischen Betrieb besser geeignetes Reak tions, gefäss ist in der Fig. III diar, gestellt. Dieses Reaktionsgefäss kann ein zylindrischer Tank 10B sein, der von einiem Mantel 21 umgeben, ist. Der Tank ist mit senkrechten Schikanen versehen, die abwechslungsweise von oben und unten in den Behältenraum hineinragen und so einen l;anggezogenen Weg für den Flüssigkeitsstrom schaffen, Der Mantel 21 ist mit den Leitungen 23 und 24 verbunden.
Nötigenfalls können mehrere Reaktionsgefässe den in den Fig. II und III Idbargostellten Art miteinanider irl Serie verbunden werden,
Das erfindungsgemässe Verfahren kann bei- spielsweise hunter Benützung der iiz Fig. I dargesfiel'L- ten Apparatur wie folgt durchgeführt werden :
Das ketenhaltige Gasgeniisch, wird durch die Rohrlcitung 1 in deni Absonber 2 ein, geführt.
Nach der bevorzugten Ausführungsart wird als Gasgemisch en industrielles Abgas m. it sehr geningem Ketenge- halt verwendet, das daneben gasförmige Abfallprodukte, wie Methan, Kohlermonioxyd, Äthylen u. dgl. enthält. Durch die Rohrleitung 3 wird ein Flüssig keitsstrom in Edben Absorber 2 gefiihrt. Der Fliissig- keitsstrom enthält Aceton und einen sauren Katalysator in geringer Menge. Bei der erstmaligen Durchführung enthält der Fl2ssigkeitsstrom nichts anderes als Aceton und sauren Katalysator, welche beide aus den Lagertank.-s 6 bzw. 7 durch die Leitungen 4 und 5 inlidie Leitung 3 gelangen.
Nachdem der Prozess einmal angelaufen ist, stammt ein wesenthcher Teil des Acetons aus dem Abscheider 13, Der den Absorber 2 durch die Rohrleitung 9 verlassenlde Flüssigkeits- strom enthält flüssiges Aceton, sauren Katalysator, Keten, Isopropeny1acetat und geringe Mengen an Verunreinigungen, Dieser Flüssigkeitsstrom wird in laminar, er Strömung aus der Rohrleitung 9 in das Reaktionsgefäss 10 übengeführt, wo nun, die ge- wühschte Umsetzung des Acetons mit dem Keten ! in ersten Linie stattfindet. Der die Reaktionsprodukte enthaltende Flüssigkeitsstrom wind aus. dem Reak tionsgefäss lO durch die Rohnleitung 11 abgezogen.
Er enthält hauptsächlich Aceton, Isopropenylacetat, sauren Katalysator, und Nebenprodukte ; bei einer typischen Ausführungsart etwa in folgenden Beträgen (in Gew. /o) : Aceton 10-30 %, Isopropenylacetat 55-65 O/o, Riickstlinde (Katalysator etc.) : 10-15 %.
Ein variables Teil des den Reaktor 10 verla, ssenr den Flüssigkeitsstroms kann direkt durch eine (in Fig. I nicht dargestellte) Leitung in die Rohrleitung 3 zurückgeführt werden. Der nicht direkt iD die Leitung 3 zurückgeführte Teil des Flüssigkeitsstroms (es kan-ni sichldabei auch umdie GesamtmNenge handeln), wird mit einer nichtwässrigen Base vermischt, wobei die Base durch die Leitung 12 in die Leitung 11 eingeführt wird.
Der so behandelte Flüssigkeitsstrom wird dann in den Abscheider 13 eingeführt, wo das tuber- schiissige Aceton abgetrennt und in die Leitung 3 zurückgefühnt wird. Der Rest des Flüssigkeitsstroms, der hauptsächLich aus Isopropenylacetat, neutralisiertem Katalysator unld Nebenprodukben besteht, wird aus dem Abscheider 13 durch die Leitung 14 in dem Abscheider l5 abgezogen. Aus dem Abscheider 15 wird das Isopropenylacetat durch die Leitung 16 ab gezogen, wahnend der neutralisierte Katalysator und dWie Nebenprodukee durch die Leitung 17 entfernt werden. Bei den Nebenprodukten handelt es sich z.
B. um ss, ss-Dimethylpropionolaceton, Keten-Poly merisationsprodukte, Zersetzungsprodukte von, Keten un, d Aceton, sowie um etwas restliches Aceton.
In der ersten Verfahr, ensstufe, d. h. der Absorptionsstufe im Absorber 2 werden die nicht absorbier- ben Gase durch die Leitun : g 8 in geeignete Apparatu ren abgeführt, z. B. Alkaliwäscher opder Öfen.
Wie erwähnt, ist es vorteilhaft, den ersten Ver.fahrensschritt so durchzuführen, dass man den das Aceton und den saunen Katalysator enthaltenden Flüssigkeitsstrom im Gegenstrom zum Ketenlgasstrom führt. Um optimale Kontaktbedingungen zu schaffen, wird dieser Schiritt unter er, höhtem Druck und un : ter Turbuleniz d-urchgefiihrt. Der zweite Verfahrens schritt (Umsetzwngsstufe) wird andererseits untern Aufrechterhlaltunlg von praktisch laminarer Strömung vongenommen. Diese Auftrennung des Verfahrens in zwei praktisch getrennte Verfahrenssch, ritte ist eines der wesentlich, sten Merkmale der vorlietgenden Erfin- dung.
Wie oben angetönt, ist die Umsetzung von Aceton mit Keten zum Isopropenylacetat nur eine von vielen möglichen Reaktionen zwischen diiesen belden Komponenten. Aceton und Keten können auch unter Bildung von ss, ss-Dimethylpropionolaceton miteinamdter neagieren. Aceton kann auch unter Selbstkondensation Diacetonalkohol, Mesityloxyd, Phoron, Isophoron, Mesityleni bilden. Keten kann zu Diketen und zu Ketenpolymeren polymerisieren.
Wenn der bevorzugte saure Katalysator, Schwefelsäure, verwen det wird, nimmt das Keten auch an Nebenreaktionen teil. Aceton z. B., wird zum Isopropenylsulfonat verestert und mit diesem reagiert Keten unter Bildung von Sulfoessigsäure und Acetylsulfoessigsäure.
Wegen dieser zahlreichen möglichen Nebenreaktionen ist drie Aufrechterhaltun, g einer gleichmässigen, möglichst kunzen Verweilzeit in der Reaktionszone wich, tig. Turbuleate Strömung führt zu ungleichmässigen Verweilzeiten für die verschiedenen Teile der flüssigen Reaktionsmischung. Es ist dleshlalb ein wesen. tliches Merkmal des erfindungsgemiissen Verfahrens, dass in der Reaktionszone turbulente Strömung vermieden wird. Dies wird, wie ges, agt, dadurch erreiichlt, dass die Absorptionsoperation getrennt von de, r Umsetzunzgsoperation und letztere in praktisch laminarer Strömung durchgeführt wird.
Idizale laminare Strömung ist in Prozessen industrieller Grosse- ordnung nicht realisierbar. Die in den Fig. Il und III dargestellten Apparaturen ermöglichen jedoch eine praktisch laminare Strömung, die dem Idealfall sehr nahekommt.
Es hab sich ferrer gezeigt, dlass unerwünlsch$e Nebenreaktionen auch dadurch unterdrückt wenden köninen, dass das Aceton im tJberschuss über den zum Umsatz mit dem Keten stbchiometrisch exfor- dlerlichen Betrag verwendet wird. Im laufenden Betrieb hat sich ein Acetonüberschuss von 15-30 %als vorbeiLhiaft e-rwiesen.
Die Aufrechterhaltung von tJberdruck für dqen ganzen Prozess ist wichtig. Fur eine wirkslame Um wandlunlg des in ketenarmen Gasen vorhandenen Ketens hat es sich als wesentLich erwiesen, dass die Absorption des Ketens in Aceton unter erhöhtem Druck sltattfin, det. Es gibt dabei keine kritische obere Grenze, doch werden Driieke innerhal-b eines gels- sen Bereichs aus appanabiven und ökonomischen Gründen bevorzugt, z. B. Drücke zwischerm 1, 4 und 7 kg/cm2.
Die eigen, tliche Umsetzungsoperation fin- det infolge Druckabfalls in der Apparatur bei einem etwas geringeren tXberdruck statt. Um Nebenreaktio n, en zu vermeiden, hat es sich als vorteilhaft enwiesen, dass die Temperabur innerhalb der Reaktionszone nicht weniger als 50 C beträgt, vorzugsweise etwa 60-80 C.
Ancbererseits wird die Temperatur innerhalb der Absorptionszone vorteillhaft im unteren Teil des Beneichs von 20-100 gehalten, da niedrigere Temperaturen die Absorption bhegünstigen. Aus praktischen Gründen mag es jedoch einàcher sein, im Reaktionsgefäss und im Absorber die gleiche Temperatur einzuhalten.
Wie oben bereits gesagt, wunden schon diie ver- schiedensten. sauren Katalysatoren finir die vorliegende Reaktion, d. h. die Umsetzung von Aceton mit Keten zum Isopropenylacetat, vorgeschlagen.
Es ist einer der Hauptvonteile des erfindungsgemässen Verfahrens, dass fur diese Umssetzung der wohl billigste und am leichtesten zu handlhabenlde Katalysator, nämlich Schwefelsäure, verwendet werden kann und dass diese einen hoh, en, Grad der Wirksamkeit entfaltet. Andere Kabalysatoren kbnnen zwar auch benutzt wenden, aber deren Verwendung ist nicht bevorzugt.
Es hat sich gezeigt, dass die Konzentration des Katalysators eine wichtige Rolle spielt. Zu geringe Mengen vermögen die gewünschte Reaktion nicht zu be schsleunigen, zu grosse Mengen beschleunigen die Selbstkonldensation des Acetons und des Ketens und die Zersetzung des Isopropenylacetats. Im Idealfall sollte dle Konzentnation der Schwefelsäure in dem zum Absorber fliessenden Acetongemisch zwischen 0, 5 und 2 Gew. % liegen (bezogen auf Idas Totale wicht des Flüssigkeitsstroms).
Bei Verwendung aDde- rer Katalysatoren kann die vorteilhafteste Konzen- tration natürlich auch einen andern Wert aufweisen,
Abgesehen von der Wohlfeilheit und der leichten Handhabung, ist die Verwendung von Schwe felsäure alls saurer Kabalysator auch deshalb besonders vorteilhaft, weil sie sich sehr leicht aus dem Reaktionsgemisch wieder abtrennen lässt, Es wurde gefunden, dass diese Abtrennung sehr einfach dla- durchl vorgenommen wenden kann, dass man das flüssige Reaktionsgemisch mit einer nichtwässrigen Base, dite mit dem flüssigen Reaktionsprodukt, d. h. mit Aceton und Isopropenylacetat mischbar ist, vermischt.
Hierauf kann praktisch reines Isopropenylacetat leicht durch Destillation des finssigen Reak- tionsgemisches und durch Entfernung des neutralisierten Katalysators, z. B. im Abscheider 15, erhalten werden.
Wie oben erwähnt, ist es im Hinblick auf die Verwendung des Isopropenylacetats in verschiedenen industriellen Prozessen wesentlich, dass das Isopropenylacetat praktisch keine Überreste des sauren Katalysators mehr enthält. Es wurde Gefunden, dass niederalkylsubstituierte Pyridine besonders geeignet sine.
Die Men : ge der nichtwässrigen Base ist nicht wesenitlach, aber sie sollte natürlich genügend gross sein für die Neutralisienun, g das sauren Katalysiatoris.
Die Menge kann dementsprechend der äquimolaren Menge (bozogen auf. den sauren Katalysator) entsprechen oder auch bedeutend grösser sein. Aus ökonomischen Gründen wird man nat2rlich möglichst wenig verweniden. Es hat sich gezeigt, dass ein 50 %iger Überschuss über die molare Menge den verschiedenen Bedürfnissen gut entspricht.
Beispiele von nicderalkylsubstituierten Pyridinen sind ss- und γ-Pikoline, Methyläthylpyridin u. dgl.
Diese Pyridine können einzeln oder in Mischung mit einianden veDwendet wenden. Sie könnien durch die Leitung 11 in praktisch reiner Form oder verdünnt mit einem geeigneten Lösungsmittel, vorteilhaft Ace ton, zu, gefiihrt werdien.
Beispiel 1 Ein ketenlhalbiges Gasgemisch mit einem Gehalt (in Vol. /o) von 34, 7 /o Keten, 46, 9 /o Methan, 12, 2 /o Kohlenmorlioxyd unld 6, 2 /o Athylen wird durci die Leitung 1 in, den Absorber 2 (vgl. Fig. I) eingeführt. Die Zufuhrmenge beträgt dabei 1500 g Keten pro Stunde, die Temperatur 50-60 und der Druck 1, 4 kg pro cm2. Durch die Leitung 4 wird frisches Aceton in einer Geschwindigkeit von ungefähr 3090 ml pro Stunde in die Leitung 3 eingefiihrt.
Durch die Leitung 5 wird frischer Katalysator (Schweèlsäure) in solcher Menge in die Leitung 3 eingeführt, dass in der zum Absober gelaDgenden Flüssigkeit die Säurekonzentration 1, 4 Gew. /o be trägt. Die Menge des direkt vom Reaktor 10 in dite Leitung 3 zurückgeführten Reaktionsprodukts be trab ungefahr 50 Liter pro Stunde. Es wird ein Re aktionsgefäss von der in Fig. III dargestellten Art verwendet mit einer Aufnahmekapazität von 35 Liter.
Das Reaktionsgefäss wird bei annähernd derselben Temperatur gehalten wie der Absorber. Auf diese Weise werden 96, 6 /o des im Ausgangsmaterial enthaltenen Ketens umgesetzt.
Beispiel 2 Ein kebeirialtiges Gas mit eiwem Gehalt (in Vol. %) von 5 /o Keten, 68, 3 /o Methan, 17, 8 /o Kohlenmonoxyd, 8, 9 % Äthylen wird durch die Leitung 1 in dten Absorber 2 (vgl. Fig. I) in einer Menge von 140 g Keten pro Stunden, bei einer Temperatur von 148 und einem Druck von 1, 4 kg/cm2 einge führt.
Frisches Aceton wiiid durch Leitung 4 in die Leitung 3 in eider Menge von ungefähn 200 rrss pro Stunde. eingefiihrt. Frischer saurer Katalysata (Schwefelsäure) wird durch die Leitung 5 in dtie Lei- tung 3 in. solchor Menge eingefiihTt, dass in der zum Absorber gelangenden Flüssigkeit die Säurekonzen nation 0, 7 Gew. /o betnägt. Die Menge des vom, Reaktor 10 direkt in, die Leitung 3 zuriickgefiihrten Reaktionsprodukts betrdgt ungefilhr 60 Liter pro Stunde.
Es wind ein Reakton Ider in Fig. III dargestellten Art mit einer Kapazität von 20 Liter verwenF det. Das Reaktionsgefäss wird bei ungefähr derselben Temperatur wie der Absorber gehalten. Auf diese Weise werden 81, 6 % des im zugeführten Gasgemisch enthaltenen Ketens umgesetzt, Eine Mischung von ss und y-Pikolin (5 g pro Stunide) wind durch, die Lei- tung 12 in die Leitung 11 zugeführt und dort mit dlem rohem Reaktionsprodwkt vermischt, bevor dieses im S, eparatoT 13 destilliert wird.
Beispiel 3
Ein ketenhaltiges Gas mit einem Gehalt (in Vol. %) von 3, 6 /o Keben, 69, 2 /o Methian, 18, 1 /o Kohilenmonoxyd und 9,1% Äthylen wird durch die Leitamg 1 in den Absorber 2 (vgl. Fig.
I) in einen Menige von 150 g Keiten pro Stunide, eineri Tempena- tur von 60 und einem Druck von 3, 1 kg/cm2 eingef2hrt, Friches Aceton wird durch die Leitung 4 in die Leitung 3 in einer menge von ungefähr 292 ml pro Stunde zugeführt, Frischer sauner Katalysator (Schwefelsäune) wird durch die Leitung 5 in die Lei- tung 3 geleitet, so diass in {ier zum Absorber 2 gelan- genden Flüssigkeit die Säurekonzentration 2, 8 Gew. I/o betriigt. Die Menge des vom Reakton 10 direkt in die Leitung 3 zurückgeführten Reaktionsprodukts beträgt ungefähr 12 Liter pro Stunde.
Es wird ein Reaktor von der in Fig. III Idargeséllben Art mit einem Fassungsvermögen von drei Liter verwten- det. Das Reaktionsgafäss wirid bei ungefähr derselben Temperatur gehaltan wie der Absorber. Auf these Weise werden 91, 5 zozo des im zugeführten Gasgemisch enthalbenen Ketens umgesetzt. Pro Stunde werden 25 g Methyllithylpyridin durch die Leitung 12 in die Leitung 11 zugeführt und dort mit dem rohen Reak tionsprodukt vermischt, bevor dieses im Abscheider 13 destilliert wind.
Beispiel 4
Ein ketenhaltiges Gasgemisch mit einem Gehalt (in Vol. /o) von 2, 3 /o Keten, 70, 1 %Methan, 18, 3 /o KohLEnmonoxyd und 9, 3 % Äthylen wind durch. die Leitung 1 in den Absorber 2 (vgl. Fig.
I) mit einer Geschwindigkeit von 1815 g pro Stuntde, einer Tem- peratat von 20 und einiem Druck von 5 Abm. abso lut eingeführ, t. Frischer sauren Katalysator (Schwefelsäure) wird durch die Leitung 5 in die Leitun, g 3 in solcher Menge eingeführt, dass die Säurekonzentra tison in der zum Absorber gelangenden Flüssigkeit 1, 4 Gew. /o beträgt Die Menge des vom Reaktor 10 direkt rD die Leibung 3 zuriickgefiihrten Reaktionsge- misches beträgt ungeführ 10 Liter pro Stunde. Der Reaktor weist ein Fassungsvermögen von acht Liter auf.
Der Reaktor wird bei Temperaturen von ungefähr 60 gehalten. Auf diese Weise werden 95, 5 /o des im zugefuhrten Gas vorhlandenssen Ketens umgesetzt.